CN115341177B - 具有三明治结构层的多层复合薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有三明治结构层的多层复合薄膜及其制备方法与应用。所述多层复合薄膜包括：依次形成于基体表面的钛粘结层、钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层及三明治结构层；其中，所述三明治结构层为二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层包括二硫化钼层、软质金属层及陶瓷层，所述软质金属层作为粘结相均匀分散在二硫化钼层和陶瓷层的界面之间。本发明提供的具有三明治结构层的多层复合薄膜在大气、高湿、高盐雾环境下均展现出优异的摩擦磨损性能，可满足航空航天机械关键运动部件在苛刻环境下的润滑稳定及长寿命服役要求。
Description
技术领域
本发明属于表面防护处理技术领域，具体涉及一种具有三明治结构层的多层复合薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
二硫化钼(MoS2)由于其独特的层状结构特征，分子层间为弱的范德华键合力，层间的剪切应力较低，故MoS2具有非常优异的真空润滑性能，被广泛应用于空间润滑领域。但传统MoS2薄膜抗湿性及力学性能差，硬度较低，导致MoS2在潮湿环境下润滑性能下降甚至早期失效。随着文昌发射场的投入和使用，航天器和卫星等航天机械运动装置在运输、贮存、测试、模拟飞行和工作等全服役周期不可避免地经历高湿热、高盐雾、大气-真空等极端苛刻和复杂多变的环境工况，这对MoS2的使役性能提出了更高的要求。因此，亟需开发出能够在较宽湿度范围内集耐氧化、低摩擦与长寿命一体的新型MoS2基纳米固体润滑薄膜。近年来，研究者们通过元素掺杂改性和多层界面构筑的方法来改善溅射MoS2的耐湿性、力学性能以及服役寿命。然而，现有MoS2薄膜的改性技术和多层体系已不能满足航天机械运动装置对高可靠性的要求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种具有三明治结构层的多层复合薄膜及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种具有三明治结构层的多层复合薄膜，其包括：依次形成于基体表面的钛粘结层、钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层及三明治结构层；
其中，所述三明治结构层为二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层包括二硫化钼层、软质金属层及陶瓷层，所述软质金属层作为粘结相均匀分散在二硫化钼层和陶瓷层的界面之间。
本发明实施例还提供前述的具有三明治结构层的多层复合薄膜的制备方法，其包括：采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面依次沉积钛粘结层、钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层和二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层，获得所述具有三明治结构层的多层复合薄膜。
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以氩气为工作气体，对钛靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛粘结层。
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶、二硫化钼靶、陶瓷靶和软质金属靶为阴极靶材，以氩气为工作气体，对钛靶、二硫化钼靶、陶瓷靶和软质金属靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在所述钛粘结层表面沉积得到钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层。
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用非平衡磁控溅射技术，以二硫化钼靶、陶瓷靶和软质金属靶为阴极靶材，以氩气为工作气体，对二硫化钼靶、陶瓷靶和软质金属靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在所述钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层表面生长获得具有“三明治”结构的二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层。
在一些优选实施例中，所述制备方法包括：采用非平衡磁控溅射技术，对二硫化钼靶施加高靶电流、对陶瓷靶和软质金属施加低靶电流，获得的所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中二硫化钼层为厚层，陶瓷层为薄层，软质金属则以纳米颗粒的形式均匀分散在二硫化钼层和陶瓷层的界面之间，进而增强层间的结合强度。
本发明实施例还提供了前述的具有三明治结构层的多层复合薄膜在航空航天机械关键运动装置表面防护中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的具有三明治结构层的多层复合薄膜具有良好的强度和韧性，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中陶瓷层作为硬质增强相可提高薄膜的硬度和弹性模量，软质金属作为粘结相一方面可改善薄膜韧性、提高二硫化钼/陶瓷界面的结合强度，另一方面可以促进摩擦转移膜在对磨球表面的粘附，形成均匀致密的摩擦转移膜，降低摩擦磨损；
(2)本发明中的具有三明治结构层的多层复合薄膜在真空、高湿热和高盐雾环境下均具有良好的摩擦磨损性能，表现出优异的环境自适应性、耐湿热、耐盐雾性能，可满足航空航天飞行器在苛刻和复杂多变工况下的润滑稳定以及高可靠服役要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制得的具有三明治结构层的多层复合薄膜与对照例1制得的纯二硫化钼薄膜、对照例2制得的二硫化钼/碳化钨纳米多层薄膜和对照例3制得的二硫化钼/银复合薄膜的XRD图；
图2是本发明实施例1制得的具有三明治结构层的多层复合薄膜的截面SEM图；
图3是本发明实施例1制得的具有三明治结构层的多层复合薄膜的截面TEM图；
图4是本发明实施例1制得的具有三明治结构层的多层复合薄膜、对照例2制得的二硫化钼/碳化钨纳米多层薄膜、对照例3制得的二硫化钼/银复合薄膜经历21天盐雾前后的摩擦曲线图；
图5是本发明实施例1制得的具有三明治结构层的多层复合薄膜与对照例2制得的二硫化钼/碳化钨纳米多层薄膜、对照例3制得的二硫化钼/银复合薄膜经历21天盐雾前后的平均摩擦系数和磨损率图；
图6a-图6d是本发明实施例1制得的具有三明治结构层的多层复合薄膜在不同盐雾天数后的表面形貌图；
图7是本发明对照例1制得的纯二硫化钼薄膜的截面SEM图；
图8是本发明对照例2制得的二硫化钼/碳化钨纳米多层薄膜的截面SEM图；
图9是本发明对照例3制得的二硫化钼/银复合薄膜的截面SEM图；
图10是本发明实施例1制得的具有三明治结构层的多层复合薄膜与对照例2制得的二硫化钼/碳化钨纳米多层薄膜在盐雾21天后的长寿命服役评价图；
图11是本发明一典型实施方案中具有三明治结构层的多层复合薄膜的截面电镜图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是提供一种集强韧、耐氧化和低摩擦磨损一体的二硫化钼/陶瓷/软质金属“三明治”结构纳米多层薄膜，其中二硫化钼为主体，陶瓷层和软质金属分别作为夹杂层和粘结相构筑形成二硫化钼/陶瓷/软质金属“三明治”纳米多层结构。提供的“三明治”结构纳米多层薄膜在真空、大气、高湿热、高盐雾等多种复杂交变环境下兼具优良的环境适应性和摩擦学性能。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体的，作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的一种具有三明治结构层的多层复合薄膜包括：依次形成于基体表面的钛粘结层、钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层及三明治结构层；
其中，所述三明治结构层为二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层包括二硫化钼层、软质金属层及陶瓷层，所述软质金属层作为粘结相均匀分散在二硫化钼层和陶瓷层的界面之间。
在一些优选实施方案中，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中二硫化钼层与陶瓷层的厚度调制比控制在3～5。
进一步地，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中二硫化钼层的厚度为6.5～25nm。
进一步地，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中陶瓷层的厚度为1.5～8nm。
在一些优选实施方案中，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中的陶瓷层包括碳化钨层和/或碳化硅层。
进一步地，所述碳化钨层中钨原子百分含量为4.0～8.5％。
进一步地，所述碳化硅层中硅原子百分含量为4.3～11.5％。
在一些优选实施方案中，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中的软质金属包括银和/或铜，且不限于此。
进一步地，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中的软质金属的原子百分含量为0.5～4.0％。
在一些优选实施方案中，所述基体的材质包括单晶硅片、0Cr18Ni9、316不锈钢中的任意一种，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述钛粘结层的厚度为100～300nm。
在一些优选实施方案中，所述钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层的厚度为200～300nm。
在一些优选实施方案中，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层的厚度为1.4～2.5μm。
在一些优选实施方案中，所述多层复合薄膜的表面粗糙度小于10nm。
在一些优选实施方案中，所述多层复合薄膜的硬度高于5GPa，硬/弹比大于0.08。
在一些优选实施方案中，所述多层复合薄膜在大气常温下的摩擦系数为0.05～0.1，磨损率为1.0×10-7～7.0×10-7mm3/N·m。
在一些优选实施方案中，所述多层复合薄膜在盐雾实验21天后的腐蚀深度小于50nm，且摩擦磨损性能与盐雾实验前保持一致，甚至更佳。
在一些优选实施方案中，所述多层复合薄膜在盐雾实验21天后，大气常温下摩擦系数为0.06～0.1，磨损率仍保持在1.0×10-7～7.0×10-7mm3/N·m。
进一步地，所述多层复合薄膜在盐雾腐蚀实验21天后，与GCr15钢球对磨二十万转，磨损率小于2.0×10-7mm3/N·m。
进一步地，在自基体表面垂直方向，依次生长一层钛粘结层厚度约为100～300nm，钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米梯度过渡层厚度约为200～300nm，二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层的厚度约为1.4～2.5μm。
在一些较为具体的实施方案中，所述具有三明治结构层的多层复合薄膜的截面电镜图如图11所示。
本发明中的具有三明治结构层的多层复合薄膜具有高的硬/弹比(0.08～0.09)，组元二硫化钼沿(002)晶面平行基体择优生长，大幅提升了二硫化钼的环境适应性，在大气、高湿、高盐雾环境下均展现出优异的摩擦磨损性能；盐雾试验21天后薄膜表面形貌无明显变化，摩擦性能保持稳定，磨损率接近10-8mm-3N-1m-1量级。多层复合薄膜可满足航空航天机械关键运动部件在苛刻环境下的润滑稳定及长寿命服役要求。
本发明中的碳化物(如WC或SiC)由于其高耐磨性和环境稳定性可以显著提高薄膜硬度和承载能力；软质金属(如Ag或Cu)作为粘结相可以改善薄膜韧性，提高薄膜纳米界面的结合强度；另一方面，异质界面的构筑有助于MoS2沿(002)晶面平行基体生长。最终形成以MoS2(002)/碳化物/软质金属交替生长的“三明治”结构，这种新颖的多层结构在提升薄膜耐腐蚀性能的同时，也能充分利用每种材料的优势；本发明中构筑一种软/硬/软纳米交替的多层结构，将克服传统MoS2多层结构薄膜在机械耐久性和摩擦学性能方面的缺点。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的具有三明治结构层的多层复合薄膜的制备方法，其包括：采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面依次沉积钛粘结层、钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层和二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层，获得所述具有三明治结构层的多层复合薄膜。
在一些优选实施方案中，制备所述具有三明治结构层的多层复合薄膜时，采用六靶技术进行沉积，按逆时针方向依次将两个二硫化钼靶、一个钛金属靶、一个二硫化钼靶、一个陶瓷靶、一个软质金属靶进行排列。
进一步地，所述陶瓷靶包括碳化钨靶和/或碳化硅靶，且不限于此。
进一步地，所述软质金属靶包括银靶和/或铜靶，且不限于此。
在一些优选实施方案中，放置所述基体的样品架的转速为0.5～2.0转/分钟。
在一些优选实施方案中，所述制备方法包括：采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以氩气为工作气体，对钛靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛粘结层，其中，所述靶电流为3.0～5.0A，基体偏压为-70～-90V，工作气体流量为12～16sccm，沉积腔室压强为0.1～0.4Pa，基体温度为80～120℃，沉积时间为1200～1800s。
进一步地，所述工作气体可以为氩气以外的其他惰性气体。
进一步地，所述钛粘结层的厚度约为100～300nm。
在一些优选实施方案中，所述制备方法包括：采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶、二硫化钼靶、陶瓷靶和软质金属靶为阴极靶材，以氩气为工作气体，对钛靶、二硫化钼靶、陶瓷靶和软质金属靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在所述钛粘结层表面沉积获得钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层，其中，施加于钛靶上的靶电流从3.0～5.0A逐渐减小至0，施加于二硫化钼靶的靶电流逐渐从0增加至1.6A，施加于陶瓷靶上的靶电流从0逐渐增加至0.4～1.2A(优选为0.4A、0.6A、0.8A、1.0A、1.2A中的任一者)，施加于软质金属靶上的靶电流从0增加至0.1～0.4A(优选为0.1A、0.2A、0.3A、0.4A中的任一者)，基体偏压为-50～-70V，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，沉积腔室压强为0.1～0.4Pa，沉积时间为1200～1800s。
进一步地，所述工作气体可以为氩气以外的其他惰性气体。
进一步地，所述陶瓷靶为碳化物靶，优选WC靶、SiC靶，但不限于此。
进一步地，所述软质金属靶优选Ag靶、Cu靶，但不限于此。
进一步地，所述钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层的厚度为200～300nm。
在一些优选实施方案中，所述制备方法包括：采用非平衡磁控溅射技术，以二硫化钼靶、陶瓷靶和软质金属靶为阴极靶材，以氩气为工作气体，对二硫化钼靶、陶瓷靶和软质金属靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在所述钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层的表面沉积得到二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层，其中，施加于二硫化钼靶的靶电流为1.6A，施加于陶瓷靶上的靶电流为0.4～1.2A(优选为0.4A、0.6A、0.8A、1.0A、1.2A中的任一者)，施加于软质金属靶上的靶电流为0.1～0.4A(优选为0.1A、0.2A、0.3A、0.4A中的任一者)，基体偏压为-50～-70V，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，沉积腔室压强为0.1～0.4Pa，沉积时间为6000～8000s。
进一步地，所述工作气体可以为氩气以外的其他惰性气体。
进一步地，所述施加于陶瓷靶的靶电流为0.6A或0.8A，施加于软质金属靶的靶电流为0.2A或0.4A。
进一步地，所述陶瓷靶为碳化物靶，优选WC靶、SiC靶，但不限于此。
进一步地，所述软质金属靶优选Ag靶、Cu靶，但不限于此。
进一步地，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层的厚度为1.4～2.5μm。
其中，在一些更为具体的实施案例之中，所述具有三明治结构层的多层复合薄膜的制备方法是采用非平衡磁控溅射技术，具体包括如下步骤：
(1)钛靶电流为3.0A，基体偏压为-70～-90V，工作气体为氩气，气流量为12～16sccm，沉积基体温度为80～120℃，压强为0.1～0.4Pa，沉积时间为1200～1800s，在基体表面沉积钛粘结层；
(2)钛靶电流从3.0A逐渐减小至0，二硫化钼靶的靶电流逐渐增加为1.6A，施加于陶瓷靶上的靶电流逐渐增加为0.4～1.2A，施加于软质金属靶上的靶电流逐渐增加为0.1～0.4A，基体偏压为-50～-70V，工作气体流量为12～16sccm，基体温度为80～120℃，反应腔室压强为0.1～0.4Pa，沉积时间为1200～1800s，随后在钛粘结层表面沉积钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层，过渡层厚度控制在200～300nm之间；
(3)保持二硫化钼靶溅射电流1.6A，陶瓷靶溅射电流0.4～1.2A，软质金属靶溅射电流0.1～0.4A不变，直至二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层的沉积厚度达到1.4～2.5μm。
在一些优选实施方案中，所述制备方法还包括：将沉积腔体抽至真空度在3×10- 3Pa以下，先对清洗干净的基体进行氩等离子体刻蚀处理。
进一步地，所述等离子体刻蚀处理包括：施加-400～-500V的基体偏压，刻蚀时间为1800s。
进一步地，所述制备方法还包括：将反应腔体抽至预定真空度(3×10-3Pa以下)后，对基体表面进行等离子体刻蚀处理，去除基体表面氧化物；具体刻蚀方法包括对基体施加-400～-500V的偏压，刻蚀基体温度为100～150℃，刻蚀时间为1200～1800s。
进一步地，所述的基体材料不限，可以为单晶硅片、316不锈钢或0Cr18Ni9等，但不限于此。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的具有三明治结构层的多层复合薄膜在航空航天机械关键运动装置表面防护中的用途。
例如，本发明提提供了前述的具有三明治结构层的多层复合薄膜在航空航天机械关键运动装置的降低表面低摩擦或延寿中的用途。
进一步地，所述航空航天机械关键运动装置的材质包括单晶硅片、0Cr18Ni9、316不锈钢中的任意一种，且不限于此。
本发明实施例的另一个方面还提供了一种装置，包括基体，所述基体上还设置有前述的具有三明治结构层的多层复合薄膜。
进一步地，所述的基体材料不限，可以为0Cr18Ni9或单晶硅片或316不锈钢等，但不限于此。
进一步地，所述装置包括航空航天飞行器，但不限于此。
本案发明人还对前述制备的具有三明治结构层的多层复合薄膜进行了如下性能测试：
(1)采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头，压入深度小于膜厚的1/10，以避免基体的影响，测量六个点取平均值。测试结果：本发明中具有三明治结构层的多层复合薄膜的硬度均大于5GPa，硬/弹比大于0.08。
(2)摩擦磨损测试，采用CSM多功能摩擦试验机，在大气湿度为40±5％RH，测试温度为25±3℃的条件下，对所述薄膜进行摩擦性能分析。使用GCr15钢球作为摩擦副，采用往复滑动模式，频率为5Hz，滑动步长为5mm，运行时间为1h～12h，法向载荷为5N。使用接触式台阶仪测量磨损区域的横截面，乘以滑动步长计算得到所述薄膜的磨损体积，利用磨损体积除以载荷和滑动总路程获得磨损率。测试结果：本发明最优薄膜在大气常温下摩擦系数为0.074，磨损率为2.7×10-7mm3/N·m；在盐雾21天后摩擦系数为0.081，磨损率为2.0×10- 7mm3/N·m。
综上，藉由上述技术方案，本发明中具有三明治结构层的多层复合薄膜具有良好力学性能，在盐雾试验21天后仍能保持低摩擦和磨损性能，表现出优异的环境自适应性、耐湿热、耐盐雾性能，能够满足航空航天飞行器润滑稳定以及长寿命服役要求。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
本实施例中，基体材料为0Cr18Ni9、和/或316不锈钢、单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备具有三明治结构层的多层复合薄膜，主要包括以下步骤：
将机械抛光后的基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干；随后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干备用。
按逆时针方向设置靶位排列：两个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个Ti靶(纯度为99.99at.％)，一个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个陶瓷(WC)靶(纯度为99.99at.％)，和一个软质金属(Ag)靶(纯度为99.99at.％)。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-3Pa，腔体内充入高纯氩气，然后利用氩等离子体溅射清洗靶材30min，基体温度为100-120℃。采用非平衡磁控溅射技术，设置样品架转速为0.5转/分钟，制备沉积MoS2/WC/Ag“三明治”结构纳米多层薄膜，具体步骤如下：
(1)基体表面处理：对基片施加-500V的偏压，利用等离子体刻蚀30min，基体温度约为100℃，去除基体表面氧化物。
(2)Ti粘结层沉积：Ti靶电流为3.0A，基体偏压为-70V，工作气体为氩气，气流量为16sccm，基体沉积温度为80℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1200s，在基体表面沉积Ti粘结层，厚度约为200nm；
(3)Ti/MoS2/WC/Ag梯度过渡层：Ti靶电流逐渐减小至0A，同时逐渐增加MoS2靶电流至1.6A，WC靶电流至0.8A，Ag靶电流至0.2A，工作气体为Ar，气流量为16sccm，基体偏压为-50V，基体沉积温度约为100℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1800s，在Ti粘结层表面沉积Ti/MoS2/WC/Ag梯度过渡层厚度约200nm；
(4)MoS2/WC/Ag纳米多层：保持MoS2靶电流为1.6A，WC靶电流为0.8A，Ag靶电流为0.2A，其余沉积参数保持不变，沉积时间为7000s，MoS2/WC/Ag纳米多层厚度约为1.4μm；控制多层复合薄膜的总厚度约为1.8μm。
制得的多层复合薄膜(记为：二硫化钼/碳化钨/银纳米多层薄膜)具体成分参数如表1所示。
对上述沉积获得的多层复合薄膜进行如下测试：
(1)结构测试：
所述多层复合薄膜的XRD结果如图1所示，多层复合薄膜以MoS2(002)取向择优生长；所述薄膜截面的TEM结果如图3所示，薄膜所属的Ti过渡层厚度约为200nm，Ti/MoS2/WC/Ag纳米梯度过渡层厚度约为200nm；MoS2/WC/Ag纳米多层厚度约为1.4μm；具有三明治结构层的多层复合薄膜的总厚度约为1.8μm。
(2)力学性能测试：
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头的压入深度为膜厚的1/10，测量六个点取平均值，测试结果如表2所示。
(3)摩擦磨损性能测试：
采用CSM多功能摩擦试验机对所述薄膜进行摩擦学性能分析，大气湿度为40±5％RH，测试温度为25±3℃。使用GCr15钢球作为摩擦副，采用往复滑动模式，频率为5Hz，滑动步长为5mm，运行时间为1h～12h，法向载荷为5N。同时，对所述薄膜经过21天盐雾试验前后进行摩擦磨损性能分析。使用接触式台阶仪测量磨损体积，磨损体积除以载荷和滑动总路程获得磨损率。测试薄膜摩擦系数及磨损率结果如图5所示。
实施例2
本实施例中，基体材料为0Cr18Ni9、和/或316不锈钢、单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备具有三明治结构层的多层复合薄膜，主要包括以下步骤：
将机械抛光后的基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干；随后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干备用。
按逆时针方向设置靶位排列：两个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个Ti靶(纯度为99.99at.％)，一个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个软质金属(Ag)靶(纯度为99.99at.％)，和一个陶瓷(WC)靶(纯度为99.99at.％)。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-3Pa，腔体内充入高纯氩气，然后利用氩等离子体溅射清洗靶材30min，基体温度为100-120℃。采用非平衡磁控溅射技术，设置样品架转速为0.5转/分钟，制备沉积MoS2/WC/Ag“三明治”结构纳米多层薄膜，具体步骤如下：
(1)基体表面处理：对基片施加-500V的偏压，利用等离子体刻蚀30min，基体温度约为100℃，去除基体表面氧化物。
(2)Ti粘结层沉积：Ti靶电流为3.0A，基体偏压为-70V，工作气体为氩气，气流量为16sccm，基体沉积温度为80℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1200s，在基体表面沉积Ti粘结层，厚度约为200nm；
(3)Ti/MoS2/WC/Ag梯度过渡层：Ti靶电流逐渐减小至0A，同时逐渐增加MoS2靶电流至1.6A，WC靶电流至1.0A，Ag靶电流至0.2A，工作气体为Ar，气流量为16sccm，基体偏压为-50V，基体沉积温度约为100℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1800s，在Ti粘结层表面沉积Ti/MoS2/WC/Ag梯度过渡层厚度约200～250nm；
(4)MoS2/WC/Ag纳米多层：保持MoS2靶电流为1.6A，WC靶电流为1.0A，Ag靶电流为0.2A，其余沉积参数保持不变，沉积时间为7000s，MoS2/WC/Ag纳米多层厚度约为2.0μm；控制具有三明治结构层的多层复合薄膜的总厚度约为2.5μm。
制得的多层复合薄膜(记为：二硫化钼/碳化钨/银纳米多层薄膜)的具体成分参数如表1所示。
实施例3
本实施例中，基体材料为0Cr18Ni9、和/或316不锈钢、单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备二具有三明治结构层的多层复合薄膜，主要包括以下步骤：
将机械抛光后的基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干；随后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干备用。
按逆时针方向设置靶位排列：两个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个Ti靶(纯度为99.99at.％)，一个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个陶瓷(WC)靶(纯度为99.99at.％)，和一个软质金属(Ag)靶(纯度为99.99at.％)。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-3Pa，腔体内充入高纯氩气，然后利用氩等离子体溅射清洗靶材30min，基体温度为100-120℃。采用非平衡磁控溅射技术，设置样品架转速为2转/分钟，制备沉积MoS2/WC/Ag“三明治”结构纳米多层薄膜，具体步骤如下：
(1)基体表面处理：对基片施加-500V的偏压，利用等离子体刻蚀30min，基体温度约为100℃，去除基体表面氧化物。
(2)Ti粘结层沉积：Ti靶电流为3.0A，基体偏压为-70V，工作气体为氩气，气流量为16sccm，基体沉积温度为80℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1200s，在基体表面沉积Ti粘结层，厚度约为200nm；
(3)Ti/MoS2/WC/Ag梯度过渡层：Ti靶电流逐渐减小至0A，同时逐渐增加MoS2靶电流至1.6A，WC靶电流至0.8A，Ag靶电流至0.3A，工作气体为Ar，气流量为16sccm，基体偏压为-50V，基体沉积温度约为100℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1800s，在Ti粘结层表面沉积Ti/MoS2/WC/Ag纳米梯度过渡层厚度约300nm；
(4)MoS2/WC/Ag纳米多层：保持MoS2靶电流为1.6A，WC靶电流为0.8A，Ag靶电流为0.3A，其余沉积参数保持不变，沉积时间为7000s，MoS2/WC/Ag纳米多层厚度约为1.5μm；控制具有三明治结构层的多层复合薄膜的总厚度约为2.0μm。
制得的多层复合薄膜(记为：二硫化钼/碳化钨/银纳米多层薄膜)的具体成分参数如表1所示。
实施例4
本实施例中，基体材料为0Cr18Ni9、和/或316不锈钢、单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备具有三明治结构层的多层复合薄膜，主要包括以下步骤：
将机械抛光后的基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干；随后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干备用。
按逆时针方向设置靶位排列：两个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个Ti靶(纯度为99.99at.％)，一个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个陶瓷(SiC)靶(纯度为99.99at.％)，和一个软质金属(Ag)靶(纯度为99.99at.％)。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-3Pa，腔体内充入高纯氩气，然后利用氩等离子体溅射清洗靶材30min，基体温度约为100℃。采用非平衡磁控溅射技术，设置样品架转速为0.5转/分钟，制备沉积MoS2/SiC/Ag“三明治”结构纳米多层薄膜，具体步骤如下：
(1)基体表面处理：对基片施加-500V的偏压，利用等离子体刻蚀30min，基体温度约为100℃，去除基体表面氧化物。
(2)Ti粘结层沉积：Ti靶电流为3.0A，基体偏压为-70V，工作气体为氩气，气流量为16sccm，基体沉积温度为80℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1200s，在基体表面沉积Ti粘结层，厚度约为200nm；
(3)Ti/MoS2/SiC/Ag梯度过渡层：Ti靶电流逐渐减小至0A，同时逐渐增加MoS2靶电流至1.6A，SiC靶电流至0.6A，Ag靶电流至0.2A，工作气体为Ar，气流量为16sccm，基体偏压为-50V，基体沉积温度约为100℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1800s，在Ti粘结层表面沉积Ti/MoS2/SiC/Ag梯度过渡层厚度约300nm；
(4)MoS2/SiC/Ag纳米多层：保持MoS2靶电流为1.6A，SiC靶电流为0.6A，Ag靶电流为0.2A，其余沉积参数保持不变，沉积时间为8000s，MoS2/SiC/Ag纳米多层厚度为2.5μm；控制具有三明治结构层的多层复合薄膜的总厚度约为3.0μm。
实施例5
本实施例中，基体材料为0Cr18Ni9、和/或316不锈钢、单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备具有三明治结构层的多层复合薄膜，主要包括以下步骤：
将机械抛光后的基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干；随后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干备用。
按逆时针方向设置靶位排列：两个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个Ti靶(纯度为99.99at.％)，一个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个陶瓷(WC)靶(纯度为99.99at.％)，和一个软质金属(Cu)靶(纯度为99.99at.％)。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-3Pa，腔体内充入高纯氩气，然后利用氩等离子体溅射清洗靶材30min，基体温度约为100℃。采用非平衡磁控溅射技术，设置样品架转速为0.5转/分钟，制备沉积MoS2/WC/Cu“三明治”结构纳米多层薄膜，具体步骤如下：
(1)基体表面处理：对基片施加-500V的偏压，利用等离子体刻蚀30min，基体温度约为100℃，去除基体表面氧化物。
(2)Ti粘结层沉积：Ti靶电流为3.0A，基体偏压为-70V，工作气体为氩气，气流量为16sccm，基体沉积温度为80℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1200s，在基体表面沉积Ti粘结层，厚度约为200nm；
(3)Ti/MoS2/WC/Cu梯度过渡层：Ti靶电流逐渐减小至0A，同时逐渐增加MoS2靶电流至1.6A，WC靶电流至0.8A，Cu靶电流至0.4A，工作气体为Ar，气流量为16sccm，基体偏压为-50V，基体沉积温度约为100℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1800s，在Ti粘结层表面沉积Ti/MoS2/WC/Cu梯度过渡层厚度约300nm；
(4)MoS2/WC/Cu纳米多层：保持MoS2靶电流为1.6A，WC靶电流为0.8A，Cu靶电流为0.4A，其余沉积参数保持不变，沉积时间为8000s，MoS2/WC/Cu纳米多层厚度为2μm；控制具有三明治结构层的多层复合薄膜的总厚度约为2.5μm。
实施例6
本实施例中，基体材料为0Cr18Ni9、和/或316不锈钢、单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备具有三明治结构层的多层复合薄膜，主要包括以下步骤：
将机械抛光后的基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干；随后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干备用。
按逆时针方向设置靶位排列：两个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个Ti靶(纯度为99.99at.％)，一个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个陶瓷(SiC)靶(纯度为99.99at.％)，和一个软质金属(Cu)靶(纯度为99.99at.％)。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-3Pa，腔体内充入高纯氩气，然后利用氩等离子体溅射清洗靶材30min，基体温度约为100℃。采用非平衡磁控溅射技术，设置样品架转速为0.5转/分钟，制备沉积MoS2/SiC/Cu“三明治”结构纳米多层薄膜，具体步骤如下：
(1)基体表面处理：对基片施加-500V的偏压，利用等离子体刻蚀30min，基体温度约为100℃，去除基体表面氧化物。
(2)Ti粘结层沉积：Ti靶电流为3.0A，基体偏压为-70V，工作气体为氩气，气流量为16sccm，基体沉积温度为80℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1200s，在基体表面沉积Ti粘结层，厚度约为200nm；
(3)Ti/MoS2/SiC/Cu梯度过渡层：Ti靶电流逐渐减小至0A，同时逐渐增加MoS2靶电流至1.6A，SiC靶电流至0.8A，Cu靶电流至0.4A，工作气体为Ar，气流量为16sccm，基体偏压为-50V，基体沉积温度约为100℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1200s，在Ti粘结层表面沉积Ti/MoS2/SiC/Cu梯度过渡层厚度约300nm；
(4)MoS2/SiC/Cu纳米多层：保持MoS2靶电流为1.6A，SiC靶电流为0.8A，Cu靶电流为0.4A，其余沉积参数保持不变，沉积时间为7000s，MoS2/SiC/Cu纳米多层厚度为2.5μm；控制具有三明治结构层的多层复合薄膜的总厚度约为3.0μm。
对照例1
本对照例中，基体材料为0Cr18Ni9、和/或316不锈钢、单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备纯二硫化钼薄膜，主要包括以下步骤：
对基体表面进行机械抛光处理，将基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干；然后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-3Pa，腔体内充入高纯氩气，利用氩等离子体溅射清洗靶材30min，基体温度约为100～120℃。采用非平衡磁控溅射技术，通过Ti靶材(纯度为99.99at.％)和MoS2靶材(纯度为99.9at.％)布控，设置样品架转速为5转/分钟，制备沉积纯MoS2薄膜，具体步骤如下：
(1)基体表面处理：对基片施加-450V的偏压，利用等离子体刻蚀30min，基体温度约为100℃，去除基体表面氧化物。
(2)Ti粘结层沉积：Ti靶电流为3.0A，基体偏压为-70V，工作气体为氩气，气流量为16sccm，基体沉积温度为80℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1200s，在基体表面沉积Ti粘结层，厚度约为200nm。
(3)Ti/MoS2梯度过渡层：Ti靶电流逐渐减小至0A，同时逐渐增加MoS2靶电流至1.6A，工作气体为Ar，气流量为16sccm，基体偏压为-50V，基体沉积温度约为100℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1200s，在Ti粘结层表面沉积Ti/MoS2过渡层，厚度约150nm；
(4)纯MoS2层：保持MoS2靶电流为1.6A，其余沉积参数不变，控制纯MoS2薄膜厚度约为1.5～2.5μm。
制得纯二硫化钼薄膜样品具体成分参数如表1所示。
对上述沉积获得的纯MoS2薄膜进行如下测试：
(1)结构测试：
所述薄膜XRD结果如图1所示，纯MoS2薄膜以随机取向生长；所述薄膜截面的SEM结果如图7所示，薄膜结构疏松，薄膜厚度约为2.5μm。
(2)力学性能测试：
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头的压入深度为膜厚的1/10，测量六个点取平均值，测试结果如表2所示。
(3)摩擦磨损性能测试：
采用CSM多功能摩擦试验机对所述薄膜进行摩擦学性能分析，大气湿度为40±5％RH，测试温度为25±3℃。使用GCr15钢球作为摩擦副，采用往复滑动模式，频率为5Hz，滑动步长为5mm，运行时间为1h，法向载荷为5N。使用接触式台阶仪测量磨损体积，磨损体积除以载荷和滑动总路程获得磨损率。测试薄膜摩擦系数及磨损率结果分别如表3、表4所示。
对照例2
本对照例中，基体材料为0Cr18Ni9、和/或316不锈钢、单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼/碳化钨纳米多层薄膜，主要包括以下步骤：
将机械抛光后的基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干；随后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干备用。
按逆时针方向设置靶位排列：两个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个Ti靶(纯度为99.99at.％)，两个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个WC靶(纯度为99.99at.％)。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-3Pa，腔体内充入高纯氩气，然后利用氩等离子体溅射清洗靶材30min，基体温度为100-120℃。采用非平衡磁控溅射技术，设置样品架转速为0.5转/分钟，制备沉积MoS2/WC纳米多层薄膜，具体步骤如下：
(1)基体表面处理：对基片施加-500V的偏压，利用等离子体刻蚀30min，基体温度约为100℃，去除基体表面氧化物。
(2)Ti粘结层沉积：Ti靶电流为3.0A，基体偏压为-70V，工作气体为氩气，气流量为16sccm，基体沉积温度为80℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1200s，在基体表面沉积Ti粘结层，厚度约为200nm；
(3)Ti/MoS2/WC梯度过渡层：Ti靶电流逐渐减小至0A，同时逐渐增加MoS2靶电流至1.6A，WC靶电流至0.8A，工作气体为Ar，气流量为16sccm，基体偏压为-50V，基体沉积温度约为100℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1800s，在Ti粘结层表面沉积Ti/MoS2/WC梯度过渡层厚度约150～200nm；
(4)MoS2/WC纳米多层：保持MoS2靶电流为1.6A，WC靶电流为0.8A，其余沉积参数保持不变，沉积时间为8000s；控制MoS2/WC纳米多层薄膜厚度约为2.5μm。
制得MoS2/WC纳米多层薄膜具体成分参数如表1所示。
对上述沉积获得的MoS2/WC纳米多层薄膜进行如下测试：
(1)结构测试：
所述薄膜XRD结果如图1所示，MoS2/WC纳米多层薄膜以MoS2(002)取向择优生长；所述薄膜截面的SEM结果如图8所示，薄膜所属的Ti过渡层厚度约为200nm，Ti/MoS2/WC纳米梯度过渡层厚度约为150～200nm；MoS2/WC纳米多层厚度约为2μm；MoS2/WC纳米多层薄膜总厚度约为2.4μm。
(2)力学性能测试：
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头的压入深度为膜厚的1/10，测量六个点取平均值，测试结果如表2所示。
(3)摩擦磨损性能测试：
采用CSM多功能摩擦试验机对所述薄膜进行摩擦学性能分析，大气湿度为40±5％RH，测试温度为25±3℃。使用GCr15钢球作为摩擦副，采用往复滑动模式，频率为5Hz，滑动步长为5mm，运行时间为1h～12h，法向载荷为5N。同时，对所述薄膜经过21天盐雾试验前后进行摩擦磨损性能分析。使用接触式台阶仪测量磨损体积，磨损体积除以载荷和滑动总路程获得磨损率。测试薄膜摩擦系数及磨损率结果如图5所示。
对照例3
本对照例中，基体材料为0Cr18Ni9、和/或316不锈钢、单晶硅片。采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面制备二硫化钼/银复合薄膜，主要包括以下步骤：
将机械抛光后的基体材料放入丙酮溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干；随后放入无水乙醇溶液中进行超声清洗15分钟，氮气吹干备用。
按逆时针方向设置靶位排列：两个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个Ti靶(纯度为99.99at.％)，两个MoS2靶(纯度为99.9at.％)，一个Ag靶(纯度为99.99at.％)。
将清洗处理后的基体放入非平衡磁控溅射腔体，抽真空至真空度低于3×10-3Pa，腔体内充入高纯氩气，然后利用氩等离子体溅射清洗靶材30min，基体温度为100-120℃。采用非平衡磁控溅射技术，设置样品架转速为0.5转/分钟，制备沉积MoS2/Ag复合薄膜，具体步骤如下：
(1)基体表面处理：对基片施加-500V的偏压，利用等离子体刻蚀30min，基体温度约为100℃，去除基体表面氧化物。
(2)Ti粘结层沉积：Ti靶电流为3.0A，基体偏压为-70V，工作气体为氩气，气流量为16sccm，基体沉积温度为80℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1200s，在基体表面沉积Ti粘结层，厚度约为200nm；
(3)Ti/MoS2/Ag梯度过渡层：Ti靶电流逐渐减小至0A，同时逐渐增加MoS2靶电流至1.6A，Ag靶电流至0.2A，工作气体为Ar，气流量为16sccm，基体偏压为-50V，基体沉积温度约为100℃，压强约为0.2Pa，沉积时间为1800s，在Ti粘结层表面沉积Ti/MoS2/Ag梯度过渡层厚度约150～200nm；
(4)MoS2/Ag复合层：保持MoS2靶电流为1.6A，Ag靶电流为0.2A，其余沉积参数保持不变，沉积时间为8000s；控制MoS2/Ag复合薄膜厚度约为2.5μm。
制得MoS2/Ag复合薄膜具体成分参数如表1所示。
对上述沉积获得的MoS2/Ag复合薄膜进行如下测试：
(1)结构测试：
所述薄膜XRD结果如图1所示，MoS2/Ag复合薄膜中MoS2随机取向生长，Ag沿(111)取向择优生长；所述薄膜截面的SEM结果如图9所示，薄膜所属的Ti过渡层厚度约为200nm，Ti/MoS2/Ag梯度过渡层厚度约为150～200nm；MoS2/Ag复合层厚度约为2.1μm；MoS2/Ag复合薄膜总厚度约为2.5μm。
(2)力学性能测试：
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统测量薄膜的硬度和弹性模量，金刚石压头的压入深度为膜厚的1/10，测量六个点取平均值，测试结果如表2所示。
(3)摩擦磨损性能测试：
采用CSM多功能摩擦试验机对所述薄膜进行摩擦学性能分析，大气湿度为40±5％RH，测试温度为25±3℃。使用GCr15钢球作为摩擦副，采用往复滑动模式，频率为5Hz，滑动步长为5mm，运行时间为1h～12h，法向载荷为5N。同时，对所述薄膜经过21天盐雾试验前后进行摩擦磨损性能分析。使用接触式台阶仪测量磨损体积，磨损体积除以载荷和滑动总路程获得磨损率。测试薄膜摩擦系数及磨损率结果如图5所示。
从表1可以看出所沉积的薄膜主体为MoS2，满足润滑薄膜的功能需求；WC夹杂层作为承载层可以提高薄膜的硬度和耐磨寿命；少量的Ag颗粒作为粘结相可以提高MoS2和WC的层间的结合强度，改善薄膜韧性。
表1：实施例1-3与对照例1-3的薄膜成分参数表
采用MTS NanoIndenter G200纳米压痕仪系统对实施例1-3与对照例1-3中的6种薄膜样品表面压入六个深度为200nm的点，测量薄膜的硬度和弹性模量，结果如下表2所示。从表2中可看出，其中三种二硫化钼/陶瓷/软质金属“三明治”结构多层薄膜硬度均大于5GPa。
表2：实施例1-3与对照例1-3的硬度、弹性模量及硬/弹比
实施例1(MoS2/WC/Ag)与对照例1-3(MoS2、MoS2/WC、MoS2/Ag)四种薄膜在不同盐雾参数下的平均摩擦系数，如表3所示。图4是本发明实施例1制得的MoS2/WC/Ag“三明治”结构纳米多层薄膜与对照例2制得的MoS2/WC纳米多层薄膜以及对照例3制得的MoS2/Ag复合薄膜经历21天盐雾腐蚀试验前后的摩擦曲线图。
表3：实施例1与对照例1-3在21天盐雾前后的平均摩擦系数
实施例1(MoS2/WC/Ag)与对照例1-3(MoS2、MoS2/WC、MoS2/Ag)四种薄膜在盐雾21天前后的磨损率，如表4所示。实施例1制得的MoS2/WC/Ag“三明治”结构纳米多层薄膜在盐雾前后获得最低的磨损率，且盐雾前后薄膜磨损率变化不大。
表4：实施例1与对照例1-3在盐雾21天前后的磨损率(×10-7mm3/N·m)
图10是实施例1与对照例2在盐雾21天后的摩擦系数曲线图。实施例1制得MoS2/WC/Ag“三明治”结构纳米多层薄膜在经历21天盐雾试验后，滑动20万转仍没有失效，磨损深度约为1.2μm左右，磨损率低至1.1×10-7mm3/N·m；对照例2制得的MoS2/WC纳米多层薄膜在滑动约9.5万转就已失效。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。
Claims (16)
1.一种具有以二硫化钼/陶瓷/软质金属交替生长的三明治结构层的多层复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述三明治结构层为二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层，所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层包括二硫化钼层、软质金属层及陶瓷层，所述软质金属层作为粘结相均匀分散在二硫化钼层和陶瓷层的界面之间；
所述制备方法包括：
采用六靶技术进行沉积，按逆时针方向依次将两个二硫化钼靶、一个钛金属靶、一个二硫化钼靶、一个陶瓷靶、一个软质金属靶进行排列；所述陶瓷靶选自碳化钨靶和/或碳化硅靶；所述软质金属靶选自银靶和/或铜靶；
采用非平衡磁控溅射技术，在基体表面沉积钛粘结层；其中，放置所述基体的样品架的转速为0.5~2.0转/分钟；
采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶、二硫化钼靶、陶瓷靶和软质金属靶为阴极靶材，以氩气为工作气体，对钛靶、二硫化钼靶、陶瓷靶和软质金属靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在所述钛粘结层表面沉积获得钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层，其中，施加于钛靶上的靶电流从3.0~5.0A逐渐减小至0，施加于二硫化钼靶的靶电流逐渐从0增加至1.6A，施加于陶瓷靶上的靶电流从0逐渐增加至0.4~1.2A，施加于软质金属靶上的靶电流从0增加至0.1~0.4A中的任一者，基体偏压为-50~-70V，工作气体流量为12~16sccm，基体温度为80~120℃，沉积腔室压强为0.1~0.4Pa，沉积时间为1200~1800s；
采用非平衡磁控溅射技术，以二硫化钼靶、陶瓷靶和软质金属靶为阴极靶材，以氩气为工作气体，对二硫化钼靶、陶瓷靶和软质金属靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在所述钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层的表面沉积得到二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层，其中，施加于二硫化钼靶的靶电流为1.6A，施加于陶瓷靶上的靶电流为0.4A、0.6A、0.8A、1.0A、1.2A中的任一者，施加于软质金属靶上的靶电流为0.1A、0.2A、0.3A、0.4A中的任一者，基体偏压为-50~-70V，工作气体流量为12~16sccm，基体温度为80~120℃，沉积腔室压强为0.1~0.4Pa，沉积时间为6000~8000s；从而获得具有以二硫化钼/陶瓷/软质金属交替生长的三明治结构层的多层复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：采用非平衡磁控溅射技术，以钛靶为阴极靶材，以氩气为工作气体，对钛靶施加靶电流，对基体施加负偏压，从而在基体表面沉积得到钛粘结层，其中，所述靶电流为3.0~5.0A，基体偏压为-70~-90V，工作气体流量为12~16sccm，沉积腔室压强为0.1~0.4Pa，基体温度为80~120℃，沉积时间为1200~1800s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述施加于陶瓷靶的靶电流为0.6A或0.8A，施加于软质金属靶的靶电流为0.2A或0.4A。
4.由权利要求1-3中任一项所述的制备方法制得的具有以二硫化钼/陶瓷/软质金属交替生长的三明治结构层的多层复合薄膜，其特征在于包括：依次形成于基体表面的钛粘结层、钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层及以二硫化钼/陶瓷/软质金属交替生长的三明治结构层。
5.根据权利要求4所述的多层复合薄膜，其特征在于：所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中二硫化钼层与陶瓷层的厚度调制比控制在3~5；所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中二硫化钼层的厚度为6.5~25nm；所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中陶瓷层的厚度为1.5~8nm。
6.根据权利要求4所述的多层复合薄膜，其特征在于：所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中的陶瓷层选自碳化钨层和/或碳化硅层；所述碳化钨层中钨原子百分含量为4.0~8.5%；所述碳化硅层中硅原子百分含量为4.3~11.5%。
7.根据权利要求4所述的多层复合薄膜，其特征在于：所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中的软质金属选自银和/或铜；所述二硫化钼/陶瓷/软质金属纳米多层中的软质金属的原子百分含量为0.5~4.0%。
8.根据权利要求4所述的多层复合薄膜，其特征在于：所述基体的材质选自单晶硅片、0Cr18Ni9、316不锈钢中的任意一种。
9.根据权利要求4所述的多层复合薄膜，其特征在于：所述钛粘结层的厚度为100~300nm。
10.根据权利要求4所述的多层复合薄膜，其特征在于：所述钛/二硫化钼/陶瓷/软质金属梯度过渡层的厚度为200~300nm。
11.根据权利要求4所述的多层复合薄膜，其特征在于：所述多层复合薄膜的表面粗糙度小于10nm。
12.根据权利要求4所述的多层复合薄膜，其特征在于：所述多层复合薄膜的硬度高于5GPa，硬度/弹性模量比大于0.08，其中，弹性模量的单位为GPa。
13.根据权利要求4所述的多层复合薄膜，其特征在于：所述多层复合薄膜在大气常温下的摩擦系数为0.05~0.1，磨损率为1.0×10-7~7.0×10-7mm3/N·m。
14.根据权利要求4所述的多层复合薄膜，其特征在于：所述多层复合薄膜在盐雾21天后的腐蚀深度小于50nm，大气常温下摩擦系数为0.06~0.1，磨损率为1.0×10-7~7.0×10- 7mm3/N·m。
15.权利要求4-14中任一项所述的具有以二硫化钼/陶瓷/软质金属交替生长的三明治结构层的多层复合薄膜在航空航天机械关键运动装置表面防护中的用途。
16.根据权利要求15所述的用途，其特征在于：所述航空航天机械关键运动装置的材质选自单晶硅片、0Cr18Ni9、316不锈钢中的任意一种。
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