CN106467958B - 基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层及其制备方法。该复合涂层由硬质相多晶CrC与润滑相纳米晶碳nc‑C组成，并且以多晶CrC为基质，nc‑C镶嵌在该多晶CrC基质中，形成“内晶型”的nc‑C/CrC复合涂层，该涂层硬度高达40GPa以上，磨损率达10‑16m3/N·m量级。本发明采用多弧离子镀技术，以金属Cr为靶材，高纯Ar为工作气体，C2H2为反应气体制备该nc‑C/CrC复合涂层，通过控制基体负偏压调控涂层中CrC与碳的结晶状态和纳米团聚特征，在切削加工刀具以及其它机械运动零部件等领域具有良好的应用价值。
Description
技术领域
本方法属于基体表面处理技术领域，尤其涉及一种基体表面的固体润滑复合涂层及其制备方法。
背景技术
碳化铬具有高硬度、高熔点、高弹性模量、耐化学腐蚀以及耐磨损等优良性能，是一种广泛应用的金属碳化物，当作为基体表面涂层材料应用时，在刀具、模具、叶片等领域发挥着重要作用。
近几年来，随着纳米技术的进步和涂层技术的发展，新型的纳米结构涂层逐步走向市场。新型纳米结构涂层综合具有高硬度、高韧性、高耐磨和高温抗氧化性等特点，已成为刀具等基体表面涂层发展的最新方向。纳米复合涂层是指涂层中纳米尺度的晶粒均匀弥散分布在晶态或非晶态的第二相基体中，形成蜂窝状的结构。纳米复合涂层最典型的结构是MeN/Si3N4，Me为过渡金属元素，如Ti、Cr、W、V等。
Veprek等采用PECVD方法制备的nc-TiN/a-Si3N4(TiSi2)纳米复合涂层硬度达到了80-105GPa，但该结果重复性很差。
含Si元素的复合涂层中影响涂层力学性能的主要因素是Si含量。在nc-TiN/a-Si3N4复合涂层体系中，随着Si含量的增加，复合膜的硬度先升高后逐渐降低，在Si含量为4～10at.％时，TiN/Si3N4纳米复合涂层产生超硬效应，当Si含量为9at％时，硬度达到最大值45GPa。刘传胜等用多弧磁控溅射制备TiSiN纳米复合涂层，发现Si原子分数为6.3％时，涂层显微硬度40GPa，摩擦系数0.89。另外，在其它含Si元素的纳米复合涂层体系，如Cr-Si-N，Zr-Si-N以及Ti-Al-Si-N等中也发现了硬度异常升高的现象。H.C.Barshilia等人采用非平衡反应直流磁控溅射合成不同Si含量的CrSiN、CrAlSiN、TiAlSiN纳米复合涂层，结果显示在Si含量7.5％时，CrSiN和CrAlSiN涂层硬度达到最大值，分别是29GPa和32GPa。而TiAlSiN涂层在Si含量为6.9％时硬度最高，达到38GPa。
然而，目前构筑的含Si元素的纳米复合涂层常采用三元甚至四元体系，并且需要严格控制涂层中Si元素含量才能获得理想的涂层性能，这无疑增加了工艺控制的难度。另外，纳米复合涂层由于其超高的硬度而具有优异的耐磨性能，但是摩擦系数普遍较高，难以满足对润滑性能有较高要求的防护领域和使用工况，限制了其应用范围。
切削刀具表面涂层技术是近几十年来适应市场需求发展起来的材料表面改性技术。采用涂层技术可以有效提高切削刀具的使用寿命，使刀具获得优良的综合性能，从而大幅度提高机械加工效率。
发明内容
针对上述技术现状，本发明提供了一种基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层，该复合涂层由硬质相多晶CrC与润滑相纳米晶碳(简称nc-C)组成，并且以多晶CrC为基质，nc-C镶嵌在该多晶CrC基质中，形成“内晶型”的nc-C/CrC复合涂层。该nc-C/CrC复合涂层具有如下优点：
(1)包含硬质相CrC与润滑相nc-C，不仅保持了CrC涂层高硬度、低磨损的特点，同时具有nc-C材料优异的自润滑特性；
(2)具有特殊的纳米复合增强增韧结构：一方面碳纳米晶进入碳化铬基质中形成“内晶型”结构，碳纳米晶在碳化铬晶粒内形成大量次界面和微裂纹，有利于细化碳化铬基体颗粒，削弱主晶界的作用；另一方面碳纳米晶钉扎在碳化铬基质晶界处形成“晶间型”结构，对主晶界起到局部强化效果。因此该“内晶型”结构是一种特殊的纳米复合增强增韧结构，使复合涂层的硬度超过40Gpa，达到超硬涂层的硬度，这对提升涂层的耐磨性能具有很大益处；同时，该复合涂层的磨损率达10-16m3/N·m量级，在大气环境中的平均干摩擦系数低至0.2以下，明显低于传统CrC硬质涂层的摩擦系数(＞0.4)，对基体具有良好的防护作用，尤其适用于防护在高磨损、高摩擦环境下作业的基体，例如金属或合金质机械运动基础件，如活塞环、齿轮、阀门、滑片、密封环等，从而有效提高基体的综合性能及服役寿命，以满足现代机械工业飞速发展对零部件表面防护问题的迫切需求，具有很好的应用价值。
另外，为了改善基体与该CrC/a-C复合涂层间的结合性能，同时释放CrC/a-C复合涂层中的部分应力，作为优选，在基体与CrC/a-C复合涂层之间设置软质Cr过渡层。
本发明还提供了一种制备上述基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的方法，该方法采用多弧离子镀技术，以金属Cr为靶材，以高纯Ar为工作气体，C2H2为反应气体，对表面清洗处理后的基体施加负偏压，对Cr靶施加靶电流，在基体表面沉积该具有“内晶型”的nc-C/CrC纳米复合涂层。
作为优选，沉积之前腔体抽真空至3×10-3Pa～5×10-3Pa。
作为优选，所述的Ar流量为300～400sccm，气压保持为0.7～1.5Pa。
作为优选，所述的C2H2流量为50～200sccm，C2H2分压保持为0.1～0.4Pa。
作为优选，所述的Cr靶电流为40～80A。
所述的Cr靶数目不限，作为优选，在2≤Cr靶数目≤8，并且以基体为中心，Cr靶优选为对称分布。
作为优选，所述的Cr靶纯度为99％以上。
作为优选，所述的C2H2及氩气纯度选用99.9％以上。
作为优选，待该nc-C/CrC纳米复合涂层沉积完毕后，在真空环境下冷却至200～250℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至80～100℃以下，最后放气开腔出炉，即在基体表面获得nc-C/CrC纳米复合涂层。
所述的基体表面的清洗处理包括超声清洗、多弧离子镀反溅射清洗等中的一种或几种。其中，多弧离子镀反溅射清洗是指将基体放入多弧离子镀设备腔体，腔体通入高纯Ar，以金属Cr为靶材，对Cr靶施加直流电流，在基体负偏压下轰击基体进行的偏压反溅射清洗。
作为优选，所述的腔体温度为300～400℃。
作为优选，清洗之前腔体本底真空抽至3×10-3Pa～5×10-3Pa。
作为优选，所述的Ar流量为100～300sccm。
作为优选，所述的靶电流为50～70A。
作为优选，所述的基体负偏压为-800～-1300V。
作为优选，在本发明利用多弧离子镀技术在基体沉积nc-C/CrC纳米复合涂层之前，首先在基体表面利用多弧离子镀技术沉积软质Cr过渡层，以改善基体与成分迥异的nc-C/CrC复合涂层间的结合性能，同时释放nc-C/CrC复合涂层中的部分应力。即，将基体放入多弧离子镀设备腔体，腔体通入高纯Ar，以金属Cr为靶材，对Cr靶施加电流，基体施加负偏压，在基体表面沉积Cr过渡层。
作为优选，所述的腔体温度为300～400℃。
作为优选，沉积之前腔体本底真空抽至3×10-3Pa～5×10-3Pa。
作为优选，所述的Ar流量为300～400sccm，工作气压为0.7～0.8Pa。
作为优选，所述的Cr靶弧电流为50～70A。
作为优选，所述的基体负偏压为-20V～-40V。
作为优选，所述的沉积时间为10～30分钟。
上述制备方法中，当其他条件不变时可以通过控制Cr靶电流和/或反应气体C2H2流量(分压)来调控复合涂层中CrC相与a-C相的含量。
另外，本发明人经过大量实验探索后发现，沉积该nc-C/CrC复合涂层时，保持其他条件不变，可以通过控制基体负偏压来调控该复合涂层中CrC与碳的结晶状态和纳米团聚特征。作为优选，所述的基体负偏压为-200～-300V。究其原因如下：
沉积偏压是物理气相沉积技术中重要的薄膜制备工艺参数之一，其决定了薄膜沉积过程中离子轰击的能量，直接影响了薄膜沉积的形核过程和生长动力学。在本发明的nc-C/CrC复合涂层沉积过程中，当基体负偏压较低时，带电粒子能量就较小，在基体表面迁移能力较弱，导致CrC结晶不完善，为纳米晶形式，不利于多晶的形成；同时，低能粒子的轰击使基体温度较低，达不到C的晶化温度，因此易出现非晶碳(a-C)相，不利于纳米晶碳(nc-C)转变。而随着基体负偏压增加，带电粒子轰击能量增加，在基体表面的迁移能力增强，促使CrC晶粒充分长大，由纳米晶向多晶转变形成基质相；此外，轰击能量的增加导致基体温度升高，达到了C的晶化温度，有利于非晶碳(a-C)向纳米晶碳(nc-C)转变。
附图说明
图1是本发明实施例1中以钛合金球阀为基体的nc-C/CrC复合涂层的扫描电镜结果图：(a)表面形貌，(b)截面形貌；
图2是本发明实施例1中以钛合金球阀为基体的nc-C/CrC复合涂层的透射电镜结果图；
图3是本发明实施例1中以钛合金球阀为基体的nc-C/CrC复合涂层的硬度测试结果图；
图4是本发明实施例1中以钛合金球阀为基体的nc-C/CrC复合涂层的摩擦系数测试结果图；
图5是本发明实施例3中以钛合金球阀为基体的nc-C/CrC复合涂层的透射电镜结果图：(a)高分辨图，(b)电子衍射图。
具体实施方式
以下将结合附图及实施例对本发明做进一步说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，基体为钛合金球阀，该基体的硬密封面上是Cr过渡层，Cr过渡层表面是nc-C/CrC复合涂层。该复合涂层的制备方法具体如下：(1)镀前处理
将基体放至石油醚中，用超声波搅拌清洗15分钟，去除基体表面油污后放入丙酮中超声清洗15分钟，随后在无水乙醇中超声清洗15分钟，最后取出用氮气吹干；
(2)偏压反溅射清洗
将步骤(1)处理后的基体装入多弧离子镀腔体，腔体温度为350℃，背底真空预抽至4.00×10-3Pa；然后，向腔体通入纯度大于或等于99.999％的Ar气，Ar气流量为100sccm，基体施加负偏压，依次在-900V、-1100V和-1200V的负偏压下持续轰击基体3分钟；
(3)沉积软质Cr过渡层
以纯度大于或等于99.5％的金属Cr为靶材，在腔体中设置6个金属Cr靶，继续向腔体通入Ar气，氩气流量为350sccm，工作气压为0.4Pa；向基体施加沉积负偏压为-20V，Cr靶施加电流为60A，沉积温度为350℃，在基体表面沉积10min，获得约0.2um厚的Cr支撑层；
(4)沉积nc-C/CrC复合涂层
保持Ar气流量不变，然后向腔体内通入纯度大于或等于99.9％的C2H2作为反应气体，流量为70sccm，维持真空度在1.00Pa；升高Cr靶电流至65A，沉积温度保持在400℃，对基体施加-250V偏压，在基体表面沉积富碳CrC超硬纳米复合涂层，沉积时间120min。
(5)待涂层沉积结束后，真空环境下冷却至200℃以下，然后向腔体充入保护性气体N2，在保护气氛下冷却至100℃以下，放气至大气压，开腔出炉，在基体表面得到nc-C/CrC超硬纳米复合涂层。
上述制得的nc-C/CrC复合涂层表面的SEM图片如图1所示，其中(a)图是该nc-C/CrC复合涂层表面的SEM图片，(b)图是该nc-C/CrC复合涂层截面的SEM图片，显示该复合涂层表面为致密的网格状，这是由高能粒子轰击所致并且截面形貌显示该复合涂层结构致密，柱状生长被明显抑制，复合涂层厚度约3.1微米。
该nc-C/CrC复合涂层的TEM测试结果如图2所示，显示该复合涂层由CrC和C两相构成，CrC良好的结晶性，方框中CrC相区域放大后可以看见明显的晶格条纹，黑线代表不同CrC晶粒的取向，表明CrC的结晶性良好，为多晶态。圆圈所示碳相区域尺寸小于10nm，该区域放大后可以看见明显的晶格条纹，显示该碳相为纳米晶形式。即，以多晶CrC为基质，碳纳米晶弥散镶嵌在该多晶CrC基质中，形成“内晶型”nc-C/CrC复合涂层结构。
对上述制得的nc-C/CrC复合涂层进行如下性能测试：
(1)在MTS-Nano G200纳米压入测试平台以连续刚度法测定该基体表面涂层的硬度与弹性模量。测定方法为：在涂层表面选择6个不同区域，以Berkovich金刚石压头压入固定深度1000nm后卸载，获得压入-卸载曲线，计算得到涂层的硬度与弹性模量，然后取平均值。硬度随压入深度的变化关系如图3所示，测定结果表明该nc-C/CrC复合涂层的硬度为44GPa，达到超硬涂层的硬度。
(2)采用UMT-3多功能摩擦磨损试验机对该基体表面涂层在大气环境下的摩擦磨损寿命进行评价。具体方法为：采用镀膜齿轮切样和摩擦配副相互往复滑动方式，滑动频率分别为5Hz，载荷为5N，环境温度(19±3)℃，相对湿度(75±5)％，Φ＝3mm的YG-6硬质合金球(其组分及质量含量为：94％WC与6％Co，H≈14GPa，E≈650GPa)作为摩擦配副。摩擦系数随滑动时间的变化关系如图4所示，测试结果表明涂层平均摩擦系数为0.2，磨损率为1.25×10-15m3/N·m。
实施例2：
本实施例中，基体与实施例1中的基体完全相同。与实施1相同，该基体的硬密封面上是Cr过渡层，Cr过渡层表面是nc-C/CrC复合涂层。
该复合涂层的制备方法具体如下：
(1)与实施例1中的步骤(1)相同；
(2)与实施例1中的步骤(2)相同；
(3)与实施例1中的步骤(3)相同；
(4)沉积nc-C/CrC复合涂层
保持Ar气流量不变，然后向腔体内通入纯度大于或等于99.9％的C2H2作为反应气体，流量为70sccm，维持真空度在1.0Pa；升高Cr靶电流至65A，沉积温度保持在400℃，对基体施加-200V偏压，在基体表面沉积nc-C/CrC复合涂层，沉积时间120min。
(5)与实施例1中的步骤(5)相同；。
上述制得的nc-C/CrC复合涂层的微观结构TEM图片类似图1所示，显示涂层为纳米晶碳镶嵌于多晶CrC基质的“内晶型”纳米复合结构。
对上述制得的nc-C/CrC复合涂层进行如下性能测试：
(1)硬度测试与实施例1中的测试步骤(1)相同。测定结果表明该nc-C/CrC复合涂层的硬度为35GPa。
(2)摩擦磨损测试与实施例1中的测试步骤(2)相同。平均摩擦系数为0.195，磨损率为2.2×10-15m3/N·m。
实施例3：
本实施例中，基体与实施例1中的基体完全相同。与实施1相同，该基体的硬密封面上是Cr过渡层，Cr过渡层表面是富碳CrC复合涂层。
该复合涂层的制备方法具体如下：
(1)与实施例1中的步骤(1)相同；
(2)与实施例1中的步骤(2)相同；
(3)与实施例1中的步骤(3)相同；
(4)沉积富碳CrC复合涂层
保持Ar气流量不变，然后向腔体内通入纯度大于或等于99.9％的C2H2作为反应气体，流量为70sccm，维持真空度在1.0Pa；升高Cr靶电流至65A，沉积温度保持在400℃，对基体施加-150V偏压，在基体表面沉积富碳CrC复合涂层，沉积时间120min。
(5)与实施例1中的步骤(5)相同。
上述制得的CrC/a-C复合涂层的微观结构TEM图片如图5中(a)所示，其中1所示深色区域为CrC的纳米晶，能看到明显的晶格条纹，2所示浅色区域为C的非晶相。(b)图为其电子衍射图，图中靠近圆心部分是明亮的衍射环，对应CrC纳米晶，外围是相对模糊的光晕，对应非晶C相。涂层整体结构为纳米晶CrC镶嵌于非晶碳(a-C)基质的纳米复合结构。
对上述制得的富碳CrC复合涂层进行如下性能测试：
(1)硬度测试与实施例1中的测试步骤(1)相同。测定结果表明该富碳CrC纳米复合涂层的硬度为31GPa。
(2)摩擦磨损测试与实施例1中的测试步骤(2)相同。平均摩擦系数为0.189，磨损率为2.7×10-15m3/N·m。以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (16)
1.一种基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层，其特征是：由硬质相多晶CrC与润滑相纳米晶碳nc-C组成，并且以多晶CrC为基质，nc-C镶嵌在该多晶CrC基质中，形成nc-C/CrC复合涂层。
2.如权利要求1所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层，其特征是：在基体与nc-C/CrC复合涂层之间为软质Cr过渡层。
3.如权利要求1所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层，其特征是：所述的nc-C/CrC复合涂层在大气环境中的摩擦系数在0.2以下。
4.如权利要求1、2或3所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层，其特征是：所述的nc-C/CrC复合涂层的硬度大于40Gpa。
5.一种基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的制备方法，其特征是：采用多弧离子镀技术，以金属Cr为靶材，以高纯Ar为工作气体，C2H2为反应气体，对表面清洗处理后的基体施加负偏压，对Cr靶施加靶电流，在基体表面沉积nc-C/CrC复合涂层；所述的基体负偏压为-200～-300V；所述的nc-C/CrC复合涂层由硬质相多晶CrC与润滑相纳米晶碳nc-C组成，并且以多晶CrC为基质，nc-C镶嵌在该多晶CrC基质中。
6.如权利要求5所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的制备方法，其特征是：通过控制基体负偏压调控该nc-C/CrC复合涂层中CrC与碳的结晶状态和纳米团聚特征。
7.如权利要求5所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的制备方法，其特征是：通过控制Cr靶电流与反应气体C2H2流量而调控复合涂层中CrC相的含量。
8.如权利要求5、6或7所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的制备方法，其特征是：沉积nc-C/CrC复合涂层之前腔体抽真空至3×10-3Pa～5×10-3Pa。
9.如权利要求5、6或7所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的制备方法，其特征是：基体表面清洗处理是在基体负偏压下轰击基体进行的偏压反溅射清洗。
10.如权利要求9所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的制备方法，其特征是：在基体表面清洗处理过程中，腔体温度为300～400℃。
11.如权利要求9所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的制备方法，其特征是：清洗之前腔体本底真空抽至3×10-3Pa～5×10-3Pa。
12.如权利要求9所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的制备方法，其特征是：在基体表面清洗处理过程中，Ar流量为100～300sccm。
13.如权利要求9所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的制备方法，其特征是：在基体表面清洗处理过程中，靶电流为50～70A。
14.如权利要求9所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的制备方法，其特征是：在基体表面清洗处理过程中，所述的基体负偏压为-800～-1300V。
15.如权利要求5、6或7所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的制备方法，其特征是：所述的nc-C/CrC复合涂层的在大气环境中的摩擦系数在0.2以下。
16.如权利要求5、6或7所述的基体表面的富碳碳化铬纳米复合超硬自润滑涂层的制备方法，其特征是：所述的nc-C/CrC复合涂层的硬度大于40Gpa。
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