CN115287612B - 一种HiPIMS双靶共溅射制备WS2-Ti复合涂层的装置和方法 - Google Patents
一种HiPIMS双靶共溅射制备WS2-Ti复合涂层的装置和方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种HiPIMS双靶共溅射制备WS2‑Ti复合涂层的装置和方法，该装置包括真空腔体、样品转架、主脉冲电源、从脉冲电源、WS2靶材、Ti靶材和时序控制器，样品转架设置于真空腔体内，WS2靶材和Ti靶材分别固定于真空腔体，WS2靶材和Ti靶材呈八字分布，WS2靶材和Ti靶材分别正对样品转架；主脉冲电源与Ti靶材电连接，从脉冲电源与WS2靶材电连接，时序控制器分别与主脉冲电源和从脉冲电源电连接，时序控制器控制主脉冲电源和从脉冲电源的脉冲时序。该装置可控制两套HiPIMS脉冲电源的脉冲时序，可以有效避免脉冲放电重叠，实现双靶稳定工作，利用该装置制备WS2‑Ti复合涂层，可以改善其耐摩擦磨损性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料表面改性用固体润滑涂层技术领域，具体涉及一种HiPIMS双靶共溅射制备WS2-Ti复合涂层的装置和方法。
背景技术
作为具有层状结构的过度金属硫化物，WS2具有优异的热稳定性和抗氧化性，工作温度范围广，是一种具有广泛应用前景的固体润滑材料。尤其是在一些特殊的应用情况下，比如压强大、负荷大或者有辐射和腐蚀的环境情况下，它的性能表现尤为突出，非常适合作为新型润滑材料。但磁控溅射制备的纯WS2涂层质地柔软，在摩擦过程中容易失去润滑性能。针对该缺陷，研究人员通过掺入TiO2、ZnO等氧化物以及Ti、Cr、Ni、A、Zr、Cu、Ni-Co等元素来改善WS2涂层的结构形貌及性能。研究表明，通过掺杂后，复合涂层结构更加致密，表面更加光洁，与基体结合力更强，复合涂层的硬度、抗摩擦磨损性能、抗氧化性能及耐湿度性能也得到提高。但WS2-Ti复合涂层的综合性能尚不能满足大气潮湿环境中的工程应用，其抗氧化性能有待进一步改善，耐磨性能有待进一步提高。
高能脉冲磁控溅射技术(HiPIMS)是一种可以产生高离化率的磁控溅射技术，兼顾了磁控溅射及多弧离子镀的优点。其高离化率的特点可以实现高能沉积，可制备出致密度较高的优质薄膜，常用于高性能复合膜及涂层的开发及生产。特别是在刀具硬质涂层、固体润滑涂层等领域，由于该方法所制备的涂层致密、表面光滑，备受关注。研究表明，采用HiPIMS技术可以提高过度金属硫化物固体润滑涂层的致密度及高温抗氧化性能。因此，利用该技术，结合掺杂形成WS2-Ti复合涂层将会进一步提高涂层综合性能，以满足大气环境下的工程应用需求。采用双靶共溅射是实现WS2涂层掺杂的常用手段，利用该方法，通过掺杂金属及氧化物可提高WS2涂层的致密度及硬度，改善其抗摩擦磨损性能。此外，通过双靶共溅射，还可实现对涂层成分及性能的调控。但是不同于其他磁控溅射技术，利用HiPIMS镀膜时的瞬间能量很高。因此，在利用HiPIMS双靶共溅射时，当出现双靶脉冲放电重叠时，由于瞬间能量过高会导致偏压电源超载，影响起辉稳定性，甚至导致不能正常起辉，限制了该技术在WS2涂层掺杂研究中的应用。此外，受限于靶材制作技术，采用多元靶材及镶嵌靶材对WS2进行掺杂形成WS2复合涂层，在涂层的均匀性、稳定性调控上均存在局限性，不利于该复合涂层的产业化应用研究。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种HiPIMS双靶共溅射制备WS2-Ti复合涂层的装置和方法，该装置可控制两套HiPIMS脉冲电源的脉冲时序，可以有效避免脉冲放电重叠，实现双靶稳定工作，利用该装置制备WS2-Ti复合涂层，可以改善其耐摩擦磨损性能。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种HiPIMS双靶共溅射制备WS2-Ti复合涂层的装置，包括真空腔体和样品转架，样品转架设置于真空腔体内，还包括主脉冲电源、从脉冲电源、WS2靶材、Ti靶材和时序控制器，WS2靶材和Ti靶材分别固定于真空腔体中，WS2靶材和Ti靶材呈八字分布，WS2靶材和Ti靶材分别正对样品转架；
主脉冲电源与Ti靶材电连接，从脉冲电源与WS2靶材电连接，时序控制器分别与主脉冲电源和从脉冲电源电连接，时序控制器控制主脉冲电源和从脉冲电源的脉冲时序。
所述的时序控制器包括衰减器、D触发器和延时器，主脉冲电源与衰减器连接，衰减器与D触发器的触发端连接，D触发器的复位端接高电平，D触发器的输出端与延时器连接，延时器与从脉冲电源连接。
一种HiPIMS双靶共溅射制备WS2-Ti复合涂层的方法，包括如下步骤：
1、将基体进行清洗后放置于真空腔体内的样品转架上，接着抽真空；
2、在室温下，通入工作气体至设定工作压强，打开偏压电源，设置偏压为设定电压，利用辉光等离子体对基体进行清洗；
3、设置偏压为设定电压，打开主脉冲电源，预先沉积100-200nm厚度的Ti膜作为打底层；
4、打开从脉冲电源，根据设置的双靶脉冲时序进行双靶共溅射，沉积WS2-Ti复合涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果和优点在于：
1、本发明提供了一种控制HiPIMS主脉冲电源和从脉冲电源的脉冲时序的控制器，可以有效避免脉冲放电重叠，避免了瞬间能量过高会导致偏压电源超载而导致不能正常起辉的问题，实现了双靶稳定工作，同时可以通过改变各靶功率实现成分调控。
2、本发明可以实现WS2-Ti复合涂层的制备，而且制备的WS2-Ti复合涂层耐磨性能更优异。
附图说明
图1为本发明的HiPIMS双靶共溅射制备WS2-Ti复合涂层的装置的结构简图。
图2为时序控制器的结构示意图。
图3为实施例2制备的WS2-Ti复合涂层的SEM形貌图。
图4为实施例2制备的WS2-Ti复合涂层的摩擦系数测试结果图。
图5为实施例2制备的WS2-Ti复合涂层的磨损量测试结果图：图中，1为对比例1制备的WS2涂层，2为实施例2制备的WS2-Ti复合涂层。
其中，1-真空腔体；2-Ti靶材；3-主脉冲电源；4-WS2靶材；5-从脉冲电源；6-样品转架；7-时序控制器：701-衰减器、702-D触发器；703-延时器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行说明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供的HiPIMS双靶共溅射制备WS2-Ti复合涂层的装置的结构如图1所示，包括真空腔体1、样品转架6、主脉冲电源3、从脉冲电源5、WS2靶材4、Ti靶材2和时序控制器7。
样品转架6设置于真空腔体1内，WS2靶材4和Ti靶材2分别固定于真空腔体1中，WS2靶材4和Ti靶材2呈八字分布，WS2靶材4和Ti靶材2分别正对样品转架6。主脉冲电源3与Ti靶材2电连接，从脉冲电源5与WS2靶材4电连接。
如图2所示，时序控制器7包括衰减器701、D触发器702和延时器703，主脉冲电源3与衰减器701连接，衰减器701与D触发器702的触发端(CP端)连接，D触发器702的触发端(CP端)为上升沿触发，D触发器702的复位端(RD端)接高电平(+5V)，D触发器702的输出端(Q端)与延时器703连接，延时器703与从脉冲电源5连接。
时序控制器控制原理如下：
当主脉冲电源3输出脉冲电压时，D触发器702的触发端(CP端)探测到输入信号上升沿，此时，D触发器702的输出端(Q端)将输出高电平，该信号通过高精度延时器703延时后开启从脉冲电源，从而达到两套HiPIMS电源脉冲时序同步并延时工作的目的。
本实施例中，双靶脉冲时序设置如下：主脉冲电源的脉冲时间、脉冲周期分别设置成100us、1000us，功率设置成0.25kW，从脉冲电源的脉冲时间、脉冲周期分别设置成300us、1000us，功率设置成1.5kW，从脉冲电源设置成根据探测主脉冲电源脉冲上升沿延后500us启动。
实施例2
1、取不锈钢基体，将不锈钢基体依次置于丙酮和酒精中超声波清洗10min，接着将基体放入真空腔体内的样品转架上，抽真空至5*10-3Pa以下；
2、在室温下，通入工作气体氩气至工作压强为0.8Pa，打开偏压电源，将偏压设置成-600V，利用辉光等离子体对基片进行清洗20min；
3、将偏压设置成-100V，打开主脉冲电源，工作10min，预先沉积100-200nm厚度的Ti膜作为打底层；
4、打开从脉冲电源，根据设置的双靶脉冲时序，双靶共溅射1小时，沉积厚度约为3um的WS2-Ti复合涂层。
用扫描电子显微镜对本实施例制备的WS2-Ti复合涂层进行扫描，所得的SEM形貌图如图4所示，从图4可以看出，所制得的WS2-Ti复合涂层结构致密，颗粒尺寸接近30nm并且比较均匀。
对本实施例制备的WS2-Ti复合涂层进行X射线能谱(EDS)分析，EDS分析结果表明，所制得的WS2-Ti复合涂层中Ti的含量约为6.7％。
对比例1
所采用的的装置和实施例1不完全相同，方法与实施例2也不完全相同，本对比例没有采用时序控制器对主脉冲电源和从脉冲电源，时序控制，发现其在制备WS2-Ti复合涂层时起辉稳定性差，大多数时候不能正常起辉。因此，为了实现稳定起辉工作，只能开启WS2靶制备WS2涂层。
对实施例2和对比例1制备的WS2涂层进行摩擦系数测试，所得的摩擦系数如图4所示，由图4可知，对比例1制备的WS2涂层和实施例2制备的WS2-Ti复合涂层均具有较低的摩擦系数，但实施例2制备的WS2-Ti复合涂层的摩擦系数更低。
对实施例2制备的WS2-Ti复合涂层和对比例1制备的WS2涂层进行摩擦磨损试验，所得的磨损量如图5所示，由图5可知，经过了1200s摩擦磨损试验后，相比对比例1制备的WS2涂层，实施例2制备的WS2-Ti复合涂层磨损量明显降低，耐磨性能更加优异。
Claims (1)
1.一种HiPIMS双靶共溅射制备WS2-Ti复合涂层的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、将基体进行清洗后放置于真空腔体内的样品转架上，接着抽真空；
(2)、在室温下，通入工作气体至设定工作压强，打开偏压电源，设置偏压为设定电压，利用辉光等离子体对基体进行清洗；
(3)、设置偏压为设定电压，打开主脉冲电源，预先沉积100-200nm厚度的Ti膜作为打底层；
(4)、打开从脉冲电源，根据设置的双靶脉冲时序进行双靶共溅射，沉积WS2-Ti复合涂层；
上述的HiPIMS双靶共溅射制备WS2-Ti复合涂层的方法所采用的装置包括真空腔体、样品转架、主脉冲电源、从脉冲电源、WS2靶材、Ti靶材和时序控制器，样品转架设置于真空腔体内，WS2靶材和Ti靶材分别固定于真空腔体中，WS2靶材和Ti靶材呈八字分布，WS2靶材和Ti靶材分别正对样品转架；
时序控制器控制主脉冲电源和从脉冲电源的脉冲时序，可以有效避免脉冲放电重叠，实现双靶稳定工作；
主脉冲电源与Ti靶材电连接，从脉冲电源与WS2靶材电连接，时序控制器包括衰减器、D触发器和延时器，主脉冲电源与衰减器连接，衰减器与D触发器的触发端连接，D触发器的复位端接高电平，D触发器的输出端与延时器连接，延时器与从脉冲电源连接。
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| CN115287612A (zh) | 2022-11-04 |
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