CN109136871A - 一种双极脉冲磁控溅射方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种双极脉冲磁控溅射方法，包括：一、将试样置于真空室内的样品台上，连接相关磁控溅射镀膜设备；二、完成对真空室的抽真空；三、设置双极脉冲磁控溅射电源的参数；四、向真空室内通入工作气体，通过双极脉冲磁控溅射电源施加双极脉冲电压，进行溅射沉积，完成涂层制备。本发明的优点：本发明方法可在单一靶材上实现双极脉冲磁控溅射技术，在初始负脉冲结束后施加正脉冲，驱使负脉冲产生的离子飞离靶表面附近区域，提高离子产出效率，并能够消除靶表面的电荷积累，抑制靶的打火。

Description

一种双极脉冲磁控溅射方法
技术领域
本发明涉及材料表面工程，尤其涉及脉冲磁控溅射。
背景技术
磁控溅射技术以其低温沉积、表面光滑、无颗粒缺陷等诸多优点广泛应用于薄膜制备领域，但传统的磁控溅射处理技术溅射金属大多以原子状态存在，金属离化率低(～1％)，导致其可控性较差，沉积薄膜的质量和性能较难优化。针对该问题，国外学者开发出了一种高功率脉冲磁控溅射技术，其在放电过程中的峰值功率可超过普通磁控溅射2个数量级，达10kw/cm2，靶周围的电子密度可达1019/m3，同时溅射材料的离化率最高可达90％以上，使得该技术在溅射领域引起了极大关注，并在拓展各种应用。
然而，高功率脉冲磁控溅射需要较高的负电压来实现磁控放电，这会使溅射出来的靶材原子离化成离子后又被靶的负电压给吸引回来。这种被吸引回来的靶材离子一方面参与自溅射过程，另一个方面由于被吸引回来而不能到达工件表面，导致高功率脉冲磁控溅射的沉积效率不高。此外，在反应溅射过程中，由于磁控靶同样与反应气体发生反应而形成化合物，导致靶表面打火，影响高功率脉冲磁控溅射技术制备化合物薄膜的稳定性。
发明内容
本发明之目的是针对现有高功率脉冲磁控溅射技术的不足和缺陷，提供一种双极脉冲磁控溅射方法，以提高高功率脉冲磁控溅射的沉积效率及其在制备化合物薄膜中的稳定性。
为实现上述目的，本发明提供一种双极脉冲磁控溅射方法，包括：
步骤一：将清洗干净的试样置于真空室内的样品台上，将双极脉冲磁控溅射电源阴极连接磁控靶，阳极接地；
步骤二：将真空腔室密封，并对真空室抽真空，待真空室的本底真空低于10-2Pa，完成对真空室的抽真空；
步骤三：设置双极磁控溅射电源的负脉冲的脉宽、频率以及电压，设置双极磁控溅射电源的正脉冲的脉宽、频率以及电压，设置双极磁控溅射电源的正负脉冲的频率相同而正负脉冲的脉宽可以相同也可不同，设置双极磁控溅射电源的正脉冲在负脉冲结束后产生，并设置正负脉冲的时间间隔。
步骤四：向真空室内通入工作气体，设置溅射的工作气压，开启双极脉冲磁控溅射电源施加双极脉冲电压，进行溅射沉积，完成涂层制备。
作为优选方式，所述正脉冲在负脉冲结束后施加，正负脉冲的时间间隔为0μs～500μs。
作为优选方式，所述正脉冲既可施加在磁控靶上，也可施加在靶前的阳极罩或网栅上。
作为优选方式，所述阳极罩可为平板也可为桶状或锥状；所述桶状或锥状阳极罩的内壁轮廓为圆形、椭圆形或多边形。
作为优选方式，所述网栅的形状可为圆形、椭圆形或多边形。
作为优选方式，所述双极磁控溅射电源的负脉冲为高功率脉冲，负脉冲的电压为200V～2000V。
作为优选方式，所述双极磁控溅射电源的负脉冲的脉宽为3μs～1ms。
作为优选方式，所述双极磁控溅射电源的正脉冲的电压为1V～2000V。
作为优选方式，所述双极磁控溅射电源的正脉冲的脉宽为3μs～1ms。
作为优选方式，所述双极磁控溅射电源的正负脉冲的频率为5Hz～100kHz。
作为优选方式，所述工作气体可以为惰性气体或反应气体的一种或几种气体的混合气体。
作为优选方式，所述工作气压为0Pa～50Pa。
本发明应用于材料表面工程领域。
本发明的优点：本发明方法可在单靶材上实现双极脉冲磁控溅射技术，在初始负脉冲结束后施加正脉冲，正脉冲既可施加在磁控靶上也可施加在靶前的阳极罩或网栅上，正脉冲可驱使由负脉冲在靶表面附近区域产生的离子飞离靶所在区域，避免将溅射出来的靶材原子离化成离子后，又被吸回到靶材，提高沉积效率，并能够消除靶表面的电荷积累，抑制靶的打火，提高离子能量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅用于解释本发明的构思。
图1为本发明的双极脉冲磁控溅射的正脉冲施加到磁控靶的设备装置示意图。
图2为本发明的双极脉冲磁控溅射的正脉冲施加到磁控靶前的阳极罩或网栅的设备装置示意图。
图3是试验一的实际电压与电流波形图。
图4是试验二的实际电压与电流波形图。
图5是试验三的实际电压与电流波形图。
附图标记汇总：
1、反应气体 2、真空室 3、试样
4、样品台 5、抽真空系统 6、磁控靶
7、双极脉冲磁控溅射电源 8、阳极罩 9、网栅
10、切换开关
具体实施方式
在下文中，将参照附图描述本发明的一种双极脉冲磁控溅射方法的实施例。
在此记载的实施例为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施例外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括对在此记载的实施例做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。
本说明书的附图为示意图，辅助说明本发明的构思，示意性地表示各部分的形状及其相互关系。请注意，为了便于清楚地表现出本发明实施例的各部分的结构，各附图之间不一定按照相同的比例绘制。相同或相似的参考标记用于表示相同或相似的部分。
图1为本发明的双极脉冲磁控溅射的正脉冲施加到磁控靶的设备装置示意图。如图1所示，在本实施例中，本发明提供一种双极脉冲磁控溅射方法，包括工作气体1、真空室2、试样3、样品台4、抽真空系统5、磁控靶6以及双极脉冲磁控溅射电源7。
图2为本发明的双极脉冲磁控溅射的正脉冲施加到磁控靶前的阳极罩8或网栅9的设备装置示意图。该装置在磁控靶6前安装阳极罩8或网栅9，其中正脉冲施加在阳极罩8或网栅9上由切换开关10控制。其它结构与图1相同。
示例1：本实施方案是通过选择高纯钛靶作为磁控靶6，氩气和氮气作为工作气体1，采用双极磁控溅射技术在单晶硅表面制备TiN薄膜，采取图1中的装置。
具体步骤如下：
步骤(1)：将清洗干净的试样3置于真空室2内的样品台4上，将双极脉冲磁控溅射电源7阴极连接高纯磁控钛靶6，阳极接地；
步骤(2)：将真空室2密封，并对真空室2抽真空，待真空室2的本底真空低于10-2Pa，完成对真空室2的抽真空；
步骤(3)：设置双极磁控溅射电源7的负脉冲的脉宽为3μs～1ms、频率为5Hz～100kHz以及电压为200V～2000V，设置双极磁控溅射电源7的正脉冲的3μs～1ms和频率为5Hz～100kHz，正脉冲电压分别设置为0V，50V,100V，设置双极磁控溅射电源7的正负脉冲的频率相同，设置双极磁控溅射电源7的正脉冲在负脉冲结束后产生，并设置正负脉冲的时间间隔为0μs。
步骤(4)：向真空室2内通入工作气体1(氩气和氮气)，设置溅射的工作气压0.1Pa～5Pa，开启双极脉冲磁控溅射电源7给磁控靶6施加双极脉冲电压，进行溅射沉积，溅射时间为1min～1000min，完成TiN涂层的制备。
图3是试验一正脉冲电压不同的实际电压与电流波形图。从图中可以看出高纯钛靶的靶电压分别具有负脉冲和正脉冲，并且在初始负脉冲结束之后立既施加了正脉冲，说明本试验实现了单一靶材的双极脉冲磁控溅射方法，且正脉冲的电压可调。
示例2：本实施例与示例1的不同点是：设置双极磁控溅射电源7的正脉冲的脉宽分别为100μs和200μs，其它步骤与示例1相同。
图4是试验二正脉冲脉宽不同的实际电压与电流波形图。从图中可以看出本试验实现了单一靶材的双极脉冲磁控溅射方法，且正脉冲的脉宽可调。
示例3：本实施例与示例1的不同点是：设置双极磁控溅射电源7的正负脉冲时间间隔分别为0μs和20μs，其它步骤与示例1相同。
图5是试验三正负脉冲时间间隔不同的实际电压与电流波形图。从图中可以看出本试验实现了单一靶材的双极脉冲磁控溅射方法，且在初试负脉冲结束后可立既施加正脉冲，也可在一定时间间隔后施加正脉冲。
示例4：本实施方案是通过选择高纯钛靶作为磁控靶6，氩气和氧气作为工作气体1，采用双极磁控溅射技术在单晶硅表面制备TiO2薄膜，采取图1中的装置。本实施例与第一实施例的不同点是：氩气和氧气作为工作气体1，其它步骤与示例1相同。
示例5：本实施方案是通过选择高纯铝靶作为磁控靶，氩气和氧气作为工作气体1，采用双极磁控溅射技术在单晶硅表面制备Al2O3薄膜，采取图1中的装置。本实施例与示例4的不同点是：磁控靶6为高纯铝靶，其它步骤与示例4相同。
示例6：本实施方案是通过选择高纯钛靶作为磁控靶6，氩气和氮气作为工作气体1，采用双极磁控溅射技术在单晶硅表面制备TiN薄膜，采取图2的装置。本实施例与示例1不同点是：采用的设备装置为图2装置，正脉冲施加在磁控靶6前的阳极罩8或网栅9上，其中正脉冲施加在阳极罩8或网栅9上由切换开关10控制，其它步骤与示例1相同。
以上对本发明的双极脉冲磁控溅射方法及其操作方法的实施方式进行了说明，其目的在于解释本发明之精神。对于本发明的双极脉冲磁控溅射方法的具体特征如双极脉冲时间间隔和正脉冲开始施加方式可以根据上述披露的特征的作用进行具体设计，这些设计均是本领域技术人员能够实现的。而且，上述披露的各技术特征并不限于已披露的与其它特征的组合，本领域技术人员还可根据本发明之目的进行各技术特征之间的其它组合，以实现本发明之目的为准。

Claims (12)

1.一种双极脉冲磁控溅射方法，其特征在于双极脉冲磁控溅射方法，包括以下步骤：
步骤一：将清洗干净的试样置于真空室内的样品台上，将双极脉冲磁控溅射电源阴极连接磁控靶，阳极接地；
步骤二：将真空腔室密封，并对真空室抽真空，待真空室的本底真空低于10-2Pa，完成对真空室的抽真空；
步骤三：设置双极磁控溅射电源的负脉冲的脉宽、频率以及电压，设置双极磁控溅射电源的正脉冲的脉宽、频率以及电压，设置双极磁控溅射电源的正负脉冲的频率相同而正负脉冲的脉宽可以相同也可不同，设置双极磁控溅射电源的正脉冲在负脉冲结束后产生，并设置正负脉冲的时间间隔；
步骤四：向真空室内通入工作气体，设置溅射的工作气压，开启双极脉冲磁控溅射电源施加双极脉冲电压，进行溅射沉积，完成涂层制备。
2.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射方法，其中，所述正脉冲在负脉冲结束后施加，正负脉冲的时间间隔为0μs～500μs。
3.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射方法，其中，所述正脉冲既可施加在磁控靶上，也可施加在靶前的阳极罩或网栅上。
4.根据权利要求3所述的双极脉冲磁控溅射方法，其中，所述阳极罩为平板、桶状或锥状；所述桶状或锥状阳极罩的内壁轮廓为圆形、椭圆形或多边形。
5.根据权利要求3所述的双极脉冲磁控溅射方法，其中，所述网栅的形状为圆形、椭圆形或多边形。
6.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射方法，其中，所述双极磁控溅射电源的负脉冲为高功率脉冲，负脉冲的电压为200V～2000V。
7.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射方法，其中，所述双极磁控溅射电源的负脉冲的脉宽为3μs～1ms。
8.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射方法，其中，所述双极磁控溅射电源的正脉冲的电压为1V～2000V。
9.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射方法，其中，所述双极磁控溅射电源的正脉冲的脉宽为3μs～1ms。
10.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射方法，其中，所述双极磁控溅射电源的正负脉冲的频率为5Hz～100kHz。
11.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射方法，其中，所述工作气体为惰性气体或反应气体的一种或几种气体的混合气体。
12.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射方法，其中，所述工作气压为0Pa～50Pa。
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