CN114032518A - 双极脉冲磁控溅射系统及提高沉积离子流量和能量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种双极脉冲磁控溅射系统及提高沉积离子流量和能量方法。该磁控溅射系统包含真空室和电源设备，所述真空室包括溅射靶、辅助阳极，所述电源包含双极性脉冲磁控溅射电源、电流单向导通部件以及辅助阳极供电电源，其中溅射靶与双极性脉冲磁控溅射电源的脉冲输出端连接，(i)通过在辅助阳极与双极脉冲磁控溅射电源的脉冲输出端之间串联一个电流单向导通部件，利用单向导电特性实现在辅助阳极上施加正脉冲电压，或者(ii)将辅助阳极与其他辅助阳极供电电源的电压输出端子连接，从而利用辅助阳极优化离子的扩散以及增强离子的能量，提高沉积离子能量。本发明能够有效地优化离子扩散，提高沉积离子的能量及流量。

Description

双极脉冲磁控溅射系统及提高沉积离子流量和能量方法

技术领域

本发明涉及磁控溅射的设备和方法。

背景技术

磁控溅射自问世以来，关于它的研究逐年递升，深受国内外学者关注。该技术以其低温沉积、表面光滑、无颗粒缺陷等诸多优点广泛应用于薄膜制备领域，但传统的磁控溅射处理技术溅射金属大多以原子状态存在，金属离化率低(～1％)，导致其可控性较差，沉积薄膜的质量和性能较难优化。针对该问题，国外学者开发出了一种高功率脉冲磁控溅射技术，在放电过程中的峰值功率可超过普通磁控溅射2个数量级，达10kw/cm2，靶周围的电子密度可达1019/m3，同时溅射材料的离化率最高可达90％以上，使得该技术在溅射领域引起了极大关注，并在拓展各种应用。各种使用高功率脉冲磁控溅射制备的纯金属薄膜、氮化物陶瓷超硬薄膜、氧化物陶瓷薄膜、类金刚石薄膜等被大量的研究，形成了各自的基体-涂层-微观结构的作用体系。然而，尽管高功率脉冲磁控溅射在提高沉积粒子离化率有着显著优势，但较高的负电压会使溅射出来的靶材原子离化成离子后又被靶的负电压给吸引回来，造成高功率脉冲磁控溅射沉积速率明显低于传统的直流磁控溅射，这也成为技术本身在工业推广上的一个壁垒。并且，高功率脉冲磁控溅射放电中离子的能量以及处于1～5eV，导致在绝缘基体上应用仍不能满足人们的需求。

发明内容

本发明目的之一在于提供一种经济、实用的双极脉冲磁控溅射系统，能够有效地优化离子扩散，提高沉积离子的能量及流量。

本发明另一目的在于提供一种经济、实用的提高双极脉冲磁控溅射沉积离子流量和能量的方法。

为实现上述目的，本发明提供一种双极性脉冲磁控溅射系统，其包含真空室和电源设备，所述真空室包括溅射靶、辅助阳极，所述电源包含双极性脉冲磁控溅射电源、电流单向导通部件以及辅助阳极供电电源，其中溅射靶与双极性脉冲磁控溅射电源的脉冲输出端连接，(i)通过在辅助阳极与双极脉冲磁控溅射电源的脉冲输出端之间串联一个电流单向导通部件，利用单向导电特性实现在辅助阳极上施加正脉冲电压，或者(ii)将辅助阳极与其他辅助阳极供电电源的电压输出端子连接，从而利用辅助阳极优化离子的扩散以及增强离子的能量，提高沉积离子能量。

作为优选方式，所述的辅助阳极结构、形状、材料可以根据需求进行调整。

作为优选方式，所述的辅助阳极须装配于靶材的非正前方。

作为优选方式，所述电流单向导通部件须具有耐反向击穿的特性。

作为优选方式，所述的辅助阳极供电电源可采取直流电源、脉冲直流电源、或者射频电源，以在辅助阳极上施加不同电压信号，优化离子扩散、增强沉积离子流量。

另一方面，本发明提供一种提高双极脉冲磁控溅射放电沉积离子流量和能量的方法，包括：步骤一：选择合适尺寸、形状、材料的辅助阳极，安装在溅射靶前，该辅助阳极须与溅射靶绝缘；步骤二：完成对放电系统的预先抽真空；步骤三：将双极脉冲磁控溅射电源的正负脉冲输出端连接在溅射靶；步骤四：针对步骤三：(i)将辅助阳极与双极脉冲磁控溅射电源的脉冲输出端通过一个电流单向导通部件进行连接，实现在负脉冲放电时，电流不导通，辅助阳极在等离子体氛围中处于悬浮状态，然而在正脉冲放电期间，电流导通，辅助阳极上的电位等于溅射靶电位；或者(ii)将辅助阳极与额外的辅助阳极供电电源连接，从而利用辅助阳极优化离子的扩散以及增强离子的能量，提高沉积离子能量；步骤五：引入工作气体，调节辅助阳极的电压波形、空间位置、甚至辅助阳极形状，实现沉积离子流量的最大化提升。

作为优选方式，所述的辅助阳极结构、形状、材料可以根据需求进行调整。

作为优选方式，所述辅助阳极须装配于溅射靶前，两电极间距应为1mm以上。

作为优选方式，所述电流单向导通部件须具有耐反向击穿的特性。

作为优选方式，所述辅助阳极供电电源可采取直流电源、脉冲直流电源、或者射频电源，以在辅助阳极上施加不同电压信号，优化离子扩散、增强沉积离子流量。

与现有技术相比，本发明采用辅助阳极的方法，利用阳极产生的电场排斥离子，减少离子朝向周围扩散。再结合溅射靶上施加正脉冲的方式，避免了将溅射出来的靶材原子离化后又被吸回到溅射靶表面以及扩散到周围，实现驱动离子朝向基体或者工件表面扩散，提高了沉积离子的流量，进而提高了沉积速率。本发明可应用于等离子体推进、材料表面工程等技术领域。

另外，本发明提供的手段之一的电流单向导通部件的应用，在不需要额外的电源配置情况下，即可在辅助阳极上施加一个正脉冲电压，并与溅射靶上施加的正脉冲电压同步，操作方法简便、工业推广容易。并且，另一手段的辅助阳极供电电源的搭配，可为辅助阳极上提供多种电压信号，达到控制沉积离子的流量和能量之目的。

附图说明

图1是本发明双极脉冲磁控溅射系统的一种实施方式，采用具有电流单向导通特性的二极管元件连接辅助阳极作为示例。

图2是本发明采用二极管连接辅助阳极与双极脉冲磁控溅射电源时等离子体放电的靶电压、靶电流、辅助阳极电压波形图。

图3是本发明双极脉冲磁控溅射系统的另外一种实施方式，采用直流电源作为辅助阳极供电电源。

图4是采用辅助阳极连接到直流电源时等离子体放电的靶电压、靶电流、辅助阳极电压波形图。

具体实施方式

在下文中，将参照附图描述本发明的双极脉冲磁控溅射系统及提高沉积离子流量和能量方法的实施方式。

在此记载的实施方式为本发明的特定的具体实施方式，用于说明本发明的构思，均是解释性和示例性的，不应解释为对本发明实施方式及本发明范围的限制。除在此记载的实施方式外，本领域技术人员还能够基于本申请权利要求书和说明书所公开的内容采用显而易见的其它技术方案，这些技术方案包括采用对在此记载的实施方式的做出任何显而易见的替换和修改的技术方案。

本说明书的附图为示意图，辅助说明本发明的构思，示意性地表示各部分的形状及其相互关系。

本说明书提供了两种为辅助阳极供电的示例。

示例一

图1是本发明双极脉冲磁控溅射系统的一种实施方式的示意图，用以说明本发明提供的辅助阳极增强沉积离子流量和能量装置的结构。如图1所示，该实施方式中的双极脉冲磁控溅射系统包括：进气口1；真空室2；工件3；工件架4；出气口5；辅助阳极6；磁控溅射靶7；双极脉冲磁控溅射电源8；具有电流单向导通特性的二极管9。

在该实施方式中，双极脉冲磁控溅射系统包括真空室2和双极脉冲磁控溅射电源8，其中真空室2包括辅助阳极6及磁控溅射靶7。

在双极脉冲磁控溅射电源8与辅助阳极6之间串联一个具有电流单向导通特性的二极管9。本发明利用二极管9的单向导通特性(即在负脉冲放电期间，辅助阳极电位高于溅射靶电位，二极管不导通，而在正脉冲放电期间，二极管导通，辅助阳极电位等于溅射靶电位)，实现在正脉冲期间辅助阳极处于正电位，在等离子体内部空间产生电场，达到约束离子运动、优化离子扩散、提高沉积离子的流量和能量的目的。

本发明所述的辅助阳极6的结构、形状、材料可根据需求进行合理调整。本示例采取了不锈钢制成的桶状辅助阳极6。

本发明所述的辅助阳极6需装配置溅射靶7前，两电极间距应为1～100mm范围为宜。

本发明所述电流单向导通部件二极管9具有耐反向击穿的特性，其耐反向击穿电压值宜大于30V，以确保负脉冲电压放电期间，辅助阳极在等离子体氛围中处于悬浮状态。

本发明所述电流单向导通部件二极管9正向导通电流限制应大于0.1A，以确保正脉冲电压放电期间，部件不会因电流过大被烧损。

下面说明本发明提高沉积离子流量和能量方法的实施方式：

步骤一：选择合适尺寸、形状、材料的辅助阳极6，安装在溅射靶7前。该辅助阳极6需与溅射靶7绝缘。

步骤二：完成对放电系统的预先抽真空。

步骤三：将双极脉冲磁控溅射电源8的正负脉冲输出端连接在溅射靶7。

步骤四：将辅助阳极6与双极脉冲磁控溅射电源8的脉冲输出端通过一个电流单向导通部件二极管9进行连接，实现在负脉冲放电时，电流不导通，辅助阳极6在等离子体氛围中处于悬浮状态，然而在正脉冲放电期间，电流导通，辅助阳极6上的电位等于溅射靶7的电位。

步骤五：引入工作气体，调节辅助阳极6的电压波形、空间位置、甚至辅助阳极6形状，实现沉积离子流量的最大化提升。

本发明所述的步骤一中，辅助阳极6可选用桶状、网栅等复杂形状结构，可根据溅射靶7的材料、沉积工艺需求等选择合适的辅助阳极6的材料。

本发明所述的步骤一中，在安装辅助阳极时，保持辅助阳极6和溅射靶7之间的间距为1～100mm范围为宜。

下面参照附图说明本发明实施方式的示例。

图2是选择桶状辅助阳极安置在溅射靶前，通过二极管连接辅助阳极时进行双极脉冲放电时测量得到的靶电压、电流、阳极电压曲线。其中，辅助阳极材料为不锈钢材质，尺寸为内径60mm，外径64mm，长度50mm，距离溅射靶表面15mm进行安装。溅射靶为直径50mm，厚度为5mm的钛靶。磁控参数设置为：负脉冲持续时间50μs、靶电压-620V，正脉冲持续时间200μs、靶电压+80V。工作气体为氩气，气压为0.8Pa。二极管耐压值为1600V，最大电流为100A。

采用图1的装置及图2的放电配置，研究辅助阳极增强沉积离子流量和能量的方法，具体步骤为：

步骤一：选择材料为不锈钢材质，尺寸为内径60mm、外径64mm、长度50mm，的辅助阳极6，以及直径50mm，厚度为5mm的钛靶7。将二极管9串联在双极脉冲磁控溅射电源9和辅助阳极6之间。调节辅助阳极距离靶表面15mm位置进行安装。气体通过分子泵排气孔2排出。

步骤二：完成对系统的预抽真空，使得真空室内的真空度达到10-4Pa级别；向真空室内通入氩气，控制气压为0.8Pa。

步骤三：启动双极脉冲磁控溅射电源8进行辉光，在负脉冲期间，由于二极管9不导通，阳极相当于处于悬浮状态，在正脉冲期间，二极管9处于导通状态，辅助阳极6电位与双极脉冲磁控溅射电源8正脉冲输出电位幅值基本相同。调节负脉冲输出电压值为-620V，正脉冲电压辅助位+80V。记录靶电压、靶电流以及辅助阳极电位的波形。

本示例方案的优点：

与现有技术相比，本发明采用辅助阳极的方法，利用阳极产生的电场排斥离子，减少离子朝向周围扩散。再结合溅射靶上施加正脉冲的方式，避免了将溅射出来的靶材原子离化后又被吸回到溅射靶表面以及扩散到周围，实现驱动离子朝向基体或者工件表面扩散，提高了沉积离子的流量，进而提高了沉积速率。本发明可应用于等离子体推进、材料表面工程等技术领域。另外，本示例所述的电流单向导通部件二极管的应用，在不需要额外的电源配置情况下，即可在辅助阳极上施加一个正脉冲电压，并与溅射靶上施加的正脉冲电压同步，操作方法简便、工业推广容易。

示例二

图3是本发明双极脉冲磁控溅射系统的一种实施方式的示意图，用以说明本发明提供的辅助阳极增强沉积离子流量和能量装置的结构。如图1所示，该实施方式中的双极脉冲磁控溅射系统包括：进气口1；真空室2；工件3；工件架4；出气口5；辅助阳极6；磁控溅射靶7；双极脉冲磁控溅射电源8；辅助阳极供电电源9。

在该实施方式中，双极脉冲磁控溅射系统包括真空室2和双极脉冲磁控溅射电源8，其中真空室2包括辅助阳极6、磁控溅射靶7。

在实施方式中，将辅助阳极连接6在辅助阳极供电电源9上，实现在正脉冲期间辅助阳极处于正电位，达到约束离子运动、优化离子扩散、提高沉积离子的流量和能量的目的。

本示例所述的辅助电源采取直流电源，实现在辅助阳极上施加直流电压信号，达到优化离子扩散、增强沉积离子流量的目的。

下面说明本发明提高沉积离子流量和能量方法的实施方式：

步骤一：选择合适尺寸、形状、材料的辅助阳极6，安装在溅射靶7前。该辅助阳极6须与溅射靶7绝缘。

步骤二：完成对放电系统的预先抽真空。

步骤三：将双极脉冲磁控溅射电源8的正负脉冲输出端连接在溅射靶7。

步骤四：将辅助阳极6连接在辅助阳极供电电源9上。

步骤五：引入工作气体，调节辅助阳极6的电压波形、空间位置、甚至辅助阳极6形状，实现沉积离子流量的最大化提升。

本发明所述的步骤一中，辅助阳极6可选用桶状、网栅等复杂形状结构，可根据溅射靶7的材料、沉积工艺需求等选择合适的辅助阳极6的材料。

本发明所述的步骤一中，在安装辅助阳极时，保持辅助阳极6和溅射靶7之间的间距为1～100mm范围为宜。

下面参照附图说明本发明实施方式的示例。

图4是选择桶状辅助阳极安装在溅射靶前，通过辅助直流电源连接辅助阳极时进行双极脉冲放电时测量得到的靶电压、电流、辅助阳极电压曲线。其中，辅助阳极材料为不锈钢材质，尺寸为内径60mm，外径64mm，长度50mm，距离溅射靶表面15mm进行安装。溅射靶为直径50mm，厚度为5mm的钛靶。磁控参数设置为：负脉冲持续时间50μs、靶电压-620V，正脉冲持续时间200μs、靶电压+80V。工作气体为氩气，气压为0.8Pa。辅助阳极供电的直流电源可提供0～20A的输出电流，0～120V的输出电压。

采用图3的装置及图4的放电配置，研究辅助阳极增强沉积离子流量和能量的方法，具体步骤为：

步骤一：选择材料为不锈钢材质，尺寸为内径60mm、外径64mm、长度50mm，的辅助阳极6，以及直径50mm，厚度为5mm的钛靶7。调节辅助阳极距离靶表面15mm位置进行安装。将输出电流为0～20A、输出电压为0～120V的直流电源9的正输出端子连接在辅助阳极6上。气体通过分子泵排气孔2排出。

步骤二：完成对系统的预抽真空，使得真空室内的真空度达到10-4Pa级别；向真空室内通入氩气，控制气压为0.8Pa。

步骤三：启动双极脉冲磁控溅射电源8进行辉光。调节负脉冲输出电压值为-620V，正脉冲电压辅助位+80V。调节辅助直流电源9的输出电压为+80V，记录靶电压、靶电流以及辅助阳极电位的波形。

本示例方案的优点：

与现有技术相比，本发明采用辅助阳极的方法，利用阳极产生的电场排斥离子，减少离子朝向周围扩散。再结合溅射靶上施加正脉冲的方式，避免了将溅射出来的靶材原子离化后又被吸回到溅射靶表面以及扩散到周围，实现驱动离子朝向基体或者工件表面扩散，提高了沉积离子的流量，进而提高了沉积速率。本发明可应用于等离子体推进、材料表面工程等技术领域。示例二所述的辅助电源的搭配，可为辅助阳极上提供多种电压信号，从而实现沉积离子的流量和能量控制。

以上对本发明的双极脉冲磁控溅射系统及提高沉积离子流量和能量方法的实施方式进行了说明，其目的在于解释本发明之精神。请注意，本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神的情况下对上述各实施方式的特征进行修改和组合，因此，本发明并不限于上述各实施方式。

Claims (10)

1.一种双极性脉冲磁控溅射系统，包含真空室和电源设备，所述真空室包括溅射靶、辅助阳极，所述电源包含双极性脉冲磁控溅射电源、电流单向导通部件以及辅助阳极供电电源，其中溅射靶与双极性脉冲磁控溅射电源的脉冲输出端连接，(i)通过在辅助阳极与双极脉冲磁控溅射电源的脉冲输出端之间串联一个电流单向导通部件，利用单向导电特性实现在辅助阳极上施加正脉冲电压，或者(ii)将辅助阳极与其他辅助阳极供电电源的电压输出端子连接，从而利用辅助阳极优化离子的扩散以及增强离子的能量，提高沉积离子能量。

2.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射系统，其中，所述的辅助阳极结构、形状、材料可以根据需求进行调整。

3.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射系统，其中，所述的辅助阳极须装配于靶材的非正前方。

4.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射系统，其中，所述电流单向导通部件须具有耐反向击穿的特性。

5.根据权利要求1所述的双极脉冲磁控溅射系统，其中，所述的辅助阳极供电电源可采取直流电源、脉冲直流电源、或者射频电源，以在辅助阳极上施加不同电压信号，优化离子扩散、增强沉积离子流量。

6.一种提高双极脉冲磁控溅射放电沉积离子流量和能量的方法，包括：

步骤一：选择合适尺寸、形状、材料的辅助阳极，安装在溅射靶前，该辅助阳极须与溅射靶绝缘；

步骤二：完成对放电系统的预先抽真空；

步骤三：将双极脉冲磁控溅射电源的正负脉冲输出端连接在溅射靶；

步骤四：针对步骤三：(i)将辅助阳极与双极脉冲磁控溅射电源的脉冲输出端通过一个电流单向导通部件进行连接，实现在负脉冲放电时，电流不导通，辅助阳极在等离子体氛围中处于悬浮状态，然而在正脉冲放电期间，电流导通，辅助阳极上的电位等于溅射靶电位；或者(ii)将辅助阳极与额外的辅助阳极供电电源连接，从而利用辅助阳极优化离子的扩散以及增强离子的能量，提高沉积离子能量；

步骤五：引入工作气体，调节辅助阳极的电压波形、空间位置、甚至辅助阳极形状，实现沉积离子流量的最大化提升。

7.根据权利要求6的双极脉冲磁控溅射系统，其中，所述的辅助阳极结构、形状、材料可以根据需求进行调整。

8.根据权利要求6述的双极脉冲磁控溅射系统，其中，所述辅助阳极须装配于溅射靶前，两电极间距应为1mm以上。

9.根据权利要求6述的双极脉冲磁控溅射系统，其中，所述电流单向导通部件须具有耐反向击穿的特性。

10.根据权利要求6所述的双极脉冲磁控溅射系统，其中，所述辅助阳极供电电源可采取直流电源、脉冲直流电源、或者射频电源，以在辅助阳极上施加不同电压信号，优化离子扩散、增强沉积离子流量。

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