CN104513956A - 一种磁控溅射制备耐磨硬膜的方法 - Google Patents

Abstract

一种磁控溅射制备耐磨硬薄膜的方法，包括：第一步、将基片抛光后超声清洗并烘干，装入溅射室内；第二步、在溅射室中进行纯钛溅射和复合层溅射，然后待溅射室自然冷却至室温，制备得到磁控溅射制备耐磨硬薄膜。本发明制备工艺简单，沉积过程易于控制，薄膜沉积后无需进行热处理，可直接作为机械零部件表面的减摩防护薄膜使用，制备所得的耐磨硬薄膜纳米硬度达到5.9G，摩擦系数可达到0.03。

Description

一种磁控溅射制备耐磨硬膜的方法

技术领域

本发明涉及一种固体润滑技术领域的薄膜及其制备方法，具体是一种磁控溅射制备耐磨硬膜的方法。背景技术

二硫化钼是重要的固体润滑剂，特别适用于高温高压下。它还有抗磁性，可用作线性光电导体和显示P型或N型导电性能的半导体，具有整流和换能的作用。二硫化钼还可用作复杂烃类脱氢的催化剂。

它也被誉为“高级固体润滑油王”。二硫化钼是由天然钼精矿粉经化学提纯后改变分子结构而制成的固体粉剂。产品具有分散性好，不粘结的优点，可添加在各种油脂里，形成绝不粘结的胶体状态，能增加油脂的润滑性和极压性。也适用于高温、高压、高转速高负荷的机械工作状态，延长设备寿命。

但单纯的二硫化钼薄膜由于内应力较大，与金属基体结合力差，在较大载荷下薄膜的承载能力和耐磨性能不足，会发生过早失效(磨穿、脱落)现象。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种磁控溅射制备耐磨硬膜的方法，制备工艺简单，沉积过程易于控制，薄膜沉积后无需进行热处理，可直接作为机械零部件表面的减摩防护薄膜使用，制备所得的薄膜纳米硬度达到5.9G，摩擦系数可达到0.03。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：

第一步、将基片抛光后超声清洗并烘干，装入溅射室内；

所述的基片为不锈钢。

所述的抛光是指：将基片抛光至光洁度小于0.05μm：

所述的超声清洗是指：采用酒精、丙酮将抛光后的基片置于超声清洗机中进行超声清洗。

第二步、在溅射室中进行纯钛溅射和复合层溅射，然后待溅射室自然冷却至室温，制备得到磁控溅射制备减磨复合薄膜。

所述的纯钛溅射是指：将溅射室抽真空至10^-4pa后，通入氩气并调整气压至0.3Pa，设置溅射功率为80W，溅射时间为40min，在基片上直流溅射纯钛靶，制成厚度约100nm的中间层。

所述的复合层溅射是指：在0.1-1Pa氩气环境下，分别设置：

1)二硫化钼靶射频溅射功率为100～300W；

2)的石墨靶直流溅射功率5～20W；

3)幻纯钛靶直流溅射功率5～20W；

三靶同时开启进行溅射，溅射时间为20～60min，制成厚度为0.5～2.0μm的复合层。

本发明的主要优点是采用磁控溅射，利用二硫化钼具有降低摩擦系数的特性，加入碳和钛成分，使得薄膜的耐磨性能和硬度有了极大的提高。由于在溅射复合薄膜之前，在基体上溅射有一层左右的中间层，进一步增强金属基体与薄膜之间的结合强度。本发明的减摩复合薄膜制备工艺简单，沉积过程易于控制，薄膜沉积后无需进行热处理，可直接作为机械零部件表面的减摩防护薄膜使用。本发明制备的复合薄膜具有低摩擦系数的同时耐磨性能优良，与金属基底有较高的结合力，可用于制造轴承、陀螺仪和齿轮等零部件表面的减摩防护薄膜。

具体实施方式

实施例1

将不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。抽真空至10^-4pa通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，直流溅射钛靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，，溅射时间约40min，关闭电源。保持室内气压0.3Pa，开启电源，用射频溅射二硫化钼靶，功率100W，直流溅射石墨靶，功率10W，直流溅射钛靶，功率10W，工作气压为0.3Pa，溅射时间20分钟，关闭电源，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约0.5μm的薄膜。

实施例2

将不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。抽真空至10^-4Pa通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，直流溅射钛靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，，溅射时间约40min，关闭电源。调整工作气压0.2Pa，开启电源，用射频溅射二硫化钼靶，功率150W，直流溅射石墨靶，功率10W，直流溅射钛靶，功率5W，溅射时间33分钟，关闭电源，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约0.7μm的薄膜。

实施例3

将不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。抽真空至10^-4Pa通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，直流溅射钛靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，，溅射时间约40min，关闭电源。调整工作气压1Pa，开启电源，用射频溅射二硫化钼靶，功率200W，直流溅射石墨靶，功率15W，直流溅射钛靶，功率5W，溅射时间50分钟，关闭电源，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约2.0μm的薄膜。

实施例4

将不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。抽真空至10^-4pa通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，直流溅射钛靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，，溅射时间约40min，关闭电源。调整工作气压0.1Pa，开启电源，用射频溅射二硫化钼靶，功率300W，直流溅射石墨靶，功率10W，直流溅射钛靶，功率15W，溅射时间43分钟，关闭电源，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约1.7μm的薄膜。

实施例5

将不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。抽真空至10^-4pa通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，直流溅射钛靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，，溅射时间约40min，关闭电源。调整工作气压0.7Pa，开启电源，用射频溅射二硫化钼靶，功率250W，直流溅射石墨靶，功率5W，直流溅射钛靶，功率5W，溅射时间23分钟，关闭电源，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约1.2μm的薄膜。

实施例6

将不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。抽真空至10^-4Pa通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，直流溅射钛靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，，溅射时间约40min，关闭电源。调整工作气压0.3Pa，开启电源，用射频溅射二硫化钼靶，功率150W，直流溅射石墨靶，功率5W，直流溅射钛靶，功率10W，溅射时间33分钟，关闭电源，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约1.0μm的薄膜。

实施例7

将不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。抽真空至10^-4Pa通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，直流溅射钛靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，，溅射时间约40min，关闭电源。调整工作气压0.3Pa，开启电源，用射频溅射二硫化钼靶，功率150W，直流溅射石墨靶，功率20W，直流溅射钛靶，功率15W，溅射时间33分钟，关闭电源，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约1.3μm的薄膜。

表1为实施例1-7的复合薄膜以及纯二硫化钼薄膜在室温空气(相对湿度为60％)中的平均动摩擦系数(μ)和纳米硬度(GPa)对比。

实施例编号	1	2	3	4	5	6	7	纯二硫化钼薄膜
									摩擦系数	0.051	0.078	0.030	0.041	0.053	0.062	0.043	0.107
纳米硬度	5.90	5.70	5.32	5.57	5.68	5.49	5.56	0.76

本实施例制备耐磨硬膜在室温空气(相对湿度为60％)具有低的摩擦系数，耐磨性能优良，并且具有较高的硬度，可用于制造轴承、陀螺仪和齿轮等零部件表面的减摩防护薄膜。

Claims (5)

1.一种磁控溅射制备耐磨硬膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、将基片抛光后超声清洗并烘干，装入溅射室内；

第二步、在溅射室中进行纯钛溅射和复合层溅射，然后待溅射室自然冷却至室温，制备得到磁控溅射制备减磨复合薄膜。

2.根据权利要求1述的磁控溅射制备耐磨硬膜的方法，其特征是，所述的抛光是指：将基片抛光至光洁度小于0.05μm。

3.根据权利要求1述的磁控溅射制备耐磨硬膜的方法，其特征是，所述的超声清洗是指：采用酒精、丙酮将抛光后的基片置于超声清洗机中进行超声清洗。

4.根据权利要求1所述的磁控溅射制备耐磨硬膜的方法，其特征是，所述的纯钛溅射是指：将溅射室抽真空至10^-4pa后，通入氩气并调整气压至0.3Pa，设置溅射功率为80W，溅射时间为40min，在基片上直流溅射纯钛靶，制成厚度约100nm的中间层。

5.根据权利要求1所述的磁控溅射制备耐复合层的方法，其特征是，所述的复合层溅射是指：在0.1-1Pa氩气环境下，分别设置：

1)二硫化钼靶射频溅射功率为100～300W；

2)的石墨靶直流溅射功率5～20W；

3)幻纯钛靶直流溅射功率5～20W；

三靶同时开启进行溅射，溅射时间为20～60min，制成厚度为0.5～2.0μm的复合层。