CN101555584A - 三元复合润滑薄膜的制备方法 - Google Patents

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周磊
王玉东
尹桂林
余震
何丹农
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一种润滑薄膜技术领域的三元复合润滑薄膜的制备方法，包括：将不锈钢基片抛光处理并洗净烘干；进行中间层溅射处理；进行石墨层溅射处理和进行复合层溅射处理。本发明制备出具有优异减摩性能以及良好耐磨性能的薄膜，制备工艺简单，沉积过程易于控制，薄膜沉积后无需进行热处理，可直接作为机械零部件表面的减摩防护薄膜使用。

Description

三元复合润滑薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种润滑薄膜技术领域的材料及其制备方法，具体是一种三元复合润滑薄膜的制备方法。
背景技术
普通层状结构(2H)的过渡族金属硫化物WS2、MoS2晶体是S-M-S(M＝W，Mo)原子形成的六方体结构，在每一层里S-M原子是以很强的共价键结合，层与层之间是以很弱的范德瓦尔斯键结合，层与层之间易于滑动。作为固体润滑剂，WS2、MoS2具有摩擦系数小、承载力大、耐磨性好的特点，而且与基材的结合力强、蒸发率低、耐辐射。但是由于层状结构的WS2、MoS2晶体边缘不饱和的悬挂键具有化学活性，在潮湿空气和富氧环境的摩擦过程中容易粘合到金属表面和被氧化使其摩擦性能急剧下降，甚至失去润滑作用，从而对机械系统的安全可靠性和机械零部件的使用寿命产生重要的影响。与此同时，近年来DLC(类金刚石薄膜)由于其高硬度、表面平滑以及良好的抗磨损特性而被广泛应用于各个领域，然而，较高的摩擦系数、较差的耐久性和较低的结合力无法满足其应用环境的要求。
经对现有文献检索发现，在Surface & Coatings Technology杂志2008年第202期第2418-2422页发表的《Synthesis and structural properties ofMo-Se-C sputtered coatings》(溅射Mo-Se-C薄膜的制备与结构性质)和VACUUM杂志2007年第81期第1439-1442页发表的《The tribological behaviorof W-S-C films in pin-on-disk testing at elevated temperature》(W-S-C薄膜在特定温度下的摩擦学性能)发现，用磁控溅射法制备的Mo-Se-C和W-S-C复合薄膜具有优异的摩擦学性能，其最低摩擦系数已低于0.05，并且表现出良好的力学性能。本课题组经过系统的研究发现，磁控溅射制备的WS2/MoS2-C复合多层薄膜，由于各薄膜层之间的结构优化作用，薄膜承载能力和耐磨性大大提高。同时，为了进一步增强金属基体与薄膜之间的结合强度，在溅射复合薄膜之前，在基体上溅射有一层100nm左右的Ti(Ni或Cr)中间层。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种三元复合润滑薄膜的制备方法，制备出具有优异减摩性能以及良好耐磨性能的薄膜。本发明制备工艺简单，沉积过程易于控制，薄膜沉积后无需进行热处理，可直接作为机械零部件表面的减摩防护薄膜使用。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明涉及的三元复合润滑薄膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步、将不锈钢基片抛光处理并洗净烘干，装入溅射室内。
所述的不锈钢基片是指：直径为3cm的不锈钢圆片，厚度为4mm。
所述的抛光处理是指：将不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm；
所述的洗净烘干是指：用无水酒精或丙酮在超声波清洗器中将不锈钢基片清洗10～20min后置于25℃环境下烘干不锈钢基片表面的无水酒精或丙酮；
第二步、将溅射室内抽真空至10-4Pa的大气压后，向溅射室内通入氩气直至溅射室内气压为0.3Pa，开启溅射电源，进行中间层溅射处理。
所述的中间层溅射处理是指：以功率为80W的射频溅射中间层靶，溅射处理的工作气压为0.3Pa，溅射时间35～45min；
所述的中间层靶是指厚度90～110nm的镍靶、钛靶或铬靶。
第三步、保持室内气压0.3Pa，开启溅射电源，进行石墨层溅射处理。
所述的石墨层溅射处理是指：以功率为100～300W的射频溅射石墨层靶，溅射处理的工作气压为0.3Pa，溅射时间2～1.5min；
所述的石墨层靶是指厚度为3mm的石墨靶
第四步、保持室内气压0.3Pa，再次开启溅射电源，进行复合层溅射处理。
所述的复合层溅射处理是指：以功率为100～300W的射频溅射复合靶，溅射处理的工作气压为0.3Pa，溅射时间2～5min；
所述的复合靶的厚度为3mm，该复合靶的组分及质量比为：40％的WS2和60％的MoS2。
第五步、重复第三步和第四步共10次，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约0.5～2.0μm的三元复合润滑薄膜，每层厚度约为50nm。
本发明的主要优点是采用磁控溅射共溅射制备WS2/MoS2-C的三元复合润滑薄膜，由于WS2和MoS2晶体结构相同，晶格常数及其相近，因此二者之间会发生协同作用，使得薄膜摩擦系数大大降低，同时，石墨层的加入，使得薄膜的耐磨性能和硬度有了很大的提高。由于在溅射复合薄膜之前，在基体上溅射有一层100nm左右的Ti/Ni/Cr中间层，进一步增强金属基体与薄膜之间的结合强度。本发明的减摩复合薄膜制备工艺简单，沉积过程易于控制，薄膜沉积后无需进行热处理，可直接作为机械零部件表面的减摩防护薄膜使用。本发明制备的复合薄膜具有低摩擦系数的同时耐磨性能优良，与金属基底有较高的结合力，可用于制造轴承、陀螺仪和齿轮等零部件表面的减摩防护薄膜。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
第一步、将直径为3cm的304号不锈钢圆片、厚度为4mm不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内；
第二步、抽真空至10-4Pa，通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，射频溅射Ni靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，溅射时间约40min，关闭电源；
第三步、保持室内气压0.3Pa，开启电源，用射频溅射3mm厚度的纯石墨靶，功率100W，溅射时间约2min，关闭电源；
第四步、保持室内气压0.3Pa，开启电源，用射频溅射3mm厚度的WS2/MoS2(质量比2∶3)复合靶，功率100W，工作气压为0.3Pa，溅射时间2分钟，关闭电源。
第五步、重复第三步和第四步共10次，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约0.5μm的三元复合润滑薄膜。
实施例2：
第一步、将直径为3cm的304号不锈钢圆片、厚度为4mm不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。
第二步、抽真空至10-4Pa，通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，射频溅射Ti靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，溅射时间约40min，关闭电源；
第三步、调整保持室内气压0.2Pa，开启电源，用射频溅射3mm厚度的纯石墨靶，功率200W，溅射时间约1.5min，关闭电源；
第四步、保持室内气压为0.2Pa，开启电源，用射频溅射3mm厚度的WS2/MoS2(质量比2∶3)复合靶，功率150W，工作气压为0.2Pa，溅射时间3分钟，关闭电源。
第五步、重复第三步和第四步共10次，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约0.7μm的三元复合润滑薄膜。
实施例3：
第一步、将直径为3cm的304号不锈钢圆片、厚度为4mm不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。
第二步、抽真空至10-4Pa，通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，射频溅射Cr靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，溅射时间约40min，关闭电源；
第三步、调整保持室内气压1Pa，开启电源，用射频溅射3mm厚度的纯石墨靶，功率100W，溅射时间约1.5min，关闭电源；
第四步、保持室内气压为1Pa，开启电源，用射频溅射3mm厚度的WS2/MoS2(质量比2∶3)复合靶，功率200W，工作气压为1Pa，溅射时间5分钟，关闭电源。
第五步、重复第三步和第四步共10次，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约2.0μm的三元复合润滑薄膜。
实施例4：
第一步、将直径为3cm的304号不锈钢圆片、厚度为4mm不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。
第二步、抽真空至10-4Pa，通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，射频溅射Ti靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，溅射时间约40min，关闭电源；
第三步、调整保持室内气压0.1Pa，开启电源，用射频溅射3mm厚度的纯石墨靶，功率250W，溅射时间约2min，关闭电源；
第四步、保持室内气压为0.1Pa，，开启电源，用射频溅射3mm厚度的WS2/MoS2(质量比2∶3)复合靶，功率300W，工作气压为0.1Pa，溅射时间4分钟，关闭电源。
第五步、重复第三步和第四步共10次，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约1.7μm的三元复合润滑薄膜。
实施例5：
第一步、将直径为3cm的304号不锈钢圆片、厚度为4mm不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。
第二步、抽真空至10-4Pa，通入氩气，调整真空室内气压为0.3，开启电源，射频溅射Ni靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，溅射时间约40min，关闭电源；
第三步、调整保持室内气压0.7Pa，开启电源，用射频溅射3mm厚度的纯石墨靶，功率300W，溅射时间约1min，关闭电源；
第四步、保持室内气压为0.7Pa，，开启电源，用射频溅射3mm厚度的WS2/MoS2(质量比2∶3)复合靶，功率250W，工作气压为0.7Pa，溅射时间2分钟，关闭电源。
第五步、重复第三步和第四步共10次，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约1.2μm的三元复合润滑薄膜。
实施例6：
第一步、将直径为3cm的304号不锈钢圆片、厚度为4mm不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。
第二步、抽真空至10-4Pa，通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，射频溅射Cr靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，溅射时间约40min，关闭电源；
第三步、调整保持室内气压0.3Pa，开启电源，用射频溅射3mm厚度的纯石墨靶，功率200W，溅射时间约1.5min，关闭电源；
第四步、保持室内气压为0.3Pa，，开启电源，用射频溅射WS2/MoS2(质量比2∶3)复合靶，功率150W，工作气压为0.3Pa，溅射时间3分钟，关闭电源。
第五步、重复第三步和第四步共10次，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约1.0μm的三元复合润滑薄膜。
实施例7：
第一步、将直径为3cm的304号不锈钢圆片、厚度为4mm不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超声波清洗器中洗净，烘干，装入溅射室内。
第二步、抽真空至10-4Pa，通入氩气，调整真空室内气压为0.3Pa，开启电源，射频溅射Ti靶，厚度约100nm，溅射功率为80W，工作气压为0.3Pa，溅射时间约40min，关闭电源；
第三步、调整保持室内气压0.3Pa，开启电源，用射频溅射3mm厚度的纯石墨靶，功率300W，溅射时间约1.5min，关闭电源；
第四步、保持室内气压为0.3Pa，，开启电源，用射频溅射3mm厚度的WS2/MoS2(质量比2∶3)复合靶，功率150W，工作气压为0.3Pa，溅射时间3分钟，关闭电源。
第五步、重复第三步和第四步共10次，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约1.3μm的三元复合润滑薄膜。
实施例1～实施例7的效果比对如下：
在MFT-4000材料表面性能试验仪上对WS2/MoS2-C复合多层薄膜的摩擦性能进行评价。对磨材料材质为硬度60HRC的GCr15钢，直径为3mm钢球。试验条件为：试验载荷为20N，摩擦方式为往复摩擦，摩擦长度10mm，摩擦频率50Hz，试验时间30min，干摩擦(无油润滑)状态，在室温空气(相对湿度为60％)下进行，测试过程中自动记录摩擦系数。使用纳米压痕仪对WS2/MoS2-C复合多层薄膜的力学性能进行评价。
如表1所示，为实施例1-7的WS2/MoS2-C复合多层薄膜以及纯MoS2薄膜在室温空气(相对湿度为60％)中的平均动摩擦系数(μ)。
表1
  实施例编号   1   2   3   4   5   6   7   纯MoS2薄膜
  摩擦系数(μ)   0.052   0.083   0.034   0.051   0.040   0.066   0.058   0.107
如表2所示，为实施例1-7的WS2/MoS2-C复合多层薄膜以及纯MoS2薄膜的纳米硬度。
表2
 实施例编号   1   2   3   4   5   6   7   纯MoS2薄膜
 纳米硬度(GPa)   5.93   5.70   5.32   5.77   5.81   5.55   5.82   0.76
根据表1和表2的实验数据可见，实施例1～7中所制备出的三元复合润滑薄膜具有更低、更稳定的摩擦系数，在相对湿度为60％的室温空气中平均动摩擦系数分别为0.052、0.083、0.034、0.051、0.040、0.066和0.058；低于现有产品中的平均动摩擦系数0.107。并且在室温空气中摩擦系数变化极小，表现出良好的环境摩擦稳定性。相应的三元复合润滑薄膜经过半小时的往复摩擦循环过程，其摩擦系数变化平稳、波动小。其次实施例1-7所制备出的三元复合润滑薄膜的纳硬度分别达到了5.93、5.70、5.32、5.77、5.81、5.55和5.82GPa，而纯MoS2薄膜纳硬度为0.76GPa。可见实施例1-7的三元复合润滑薄膜具有良好的硬度性能，优于现有技术中的纯MoS2薄膜；最后，根据实施例1～7的三元复合润滑薄膜的摩擦性能和硬度性能，可广泛用于制造轴承、陀螺仪和齿轮等零部件表面的减摩防护薄膜。

Claims (10)

1、一种三元复合润滑薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将不锈钢基片抛光处理并洗净烘干，装入溅射室内；
第二步、将溅射室内抽真空至10-4Pa的大气压后，向溅射室内通入氩气直至溅射室内气压为0.3Pa，开启溅射电源，进行中间层溅射处理；
第三步、保持室内气压0.3Pa，开启溅射电源，进行石墨层溅射处理；
第四步、保持室内气压0.3Pa，再次开启溅射电源，进行复合层溅射处理；
第五步、重复第三步和第四步共10次，待真空室温度降至室温后，打开真空室，制成薄膜厚度约0.5～2.0μm的减摩WS2/MoS2-C复合多层薄膜，每层厚度约为50nm。
2、根据权利要求1所述的三元复合润滑薄膜的制备方法，其特征是，所述的不锈钢基片是指：直径为3cm的不锈钢圆片，厚度为4mm。
3、根据权利要求1所述的三元复合润滑薄膜的制备方法，其特征是，所述的抛光处理是指：将不锈钢基片抛光至光洁度小于0.05μm。
4、根据权利要求1所述的三元复合润滑薄膜的制备方法，其特征是，所述的洗净烘干是指：用无水酒精或丙酮在超声波清洗器中将不锈钢基片清洗10～20min后置于25℃环境下烘干不锈钢基片表面的无水酒精或丙酮。
5、根据权利要求1所述的三元复合润滑薄膜的制备方法，其特征是，所述的中间层溅射处理是指：以功率为80W的射频溅射中间层靶，溅射处理的工作气压为0.3Pa，溅射时间35～45min。
6、根据权利要求5所述的三元复合润滑薄膜的制备方法，其特征是，所述的中间层靶是指厚度90～110nm的镍靶、钛靶或铬靶。
7、根据权利要求1所述的三元复合润滑薄膜的制备方法，其特征是，所述的石墨层溅射处理是指：以功率为100～300W的射频溅射石墨层靶，溅射处理的工作气压为0.3Pa，溅射时间2～1.5min。
8、根据权利要求7所述的三元复合润滑薄膜的制备方法，其特征是，所述的石墨层靶是指厚度为3mm的石墨靶。
9、根据权利要求1所述的三元复合润滑薄膜的制备方法，其特征是，所述的复合层溅射处理是指：以功率为100～300W的射频溅射复合靶，溅射处理的工作气压为0.3Pa，溅射时间2～5min。
10、根据权利要求1所述的三元复合润滑薄膜的制备方法，其特征是，所述的复合靶的厚度为3mm，该复合靶的组分及质量比为：40％的WS2和60％的MoS2。
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