CN107267917A - 一种纳米多层结构WSx/DLC润滑膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米多层结构WSx/DLC润滑膜及制备方法，制备方法主要包括：(1)对基体进行前处理，使其表面清洁、光滑；(2)在多靶磁控溅射沉积系统中安装WS2靶、石墨靶和前处理后的基体，并将沉积室气压抽至1.5×10‑3Pa以下，调整靶基距和基体直流负偏压，通入高纯氩气并获得稳定气压；(3)加热基体到一定温度，然后以WS2靶和石墨靶为溅射靶材，在基体表面交替沉积WSx膜和DLC膜，通过沉积时间控制多层膜的调制周期、DLC膜厚和薄膜厚度等参数，从而获得特定结构特征的WSx/DLC纳米多层膜。本发明方法工艺简单、经济性好，制得的纳米多层膜硬度高(>9.5GPa)、结合力好(>36N)、内应力小(<370MPa)，在真空及潮湿大气环境中的耐磨性能优异(大气、真空中的摩擦因数低于0.17和0.1，磨损率<3×10‑15m3/Nm量级)，摩擦学性能的环境敏感性显著降低，具有较好的应用前景。

Description

一种纳米多层结构WSx/DLC润滑膜及制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁控溅射纳米多层膜及制备方法，特别涉及一种WS2和类金刚石碳(DLC)构成的固体润滑膜的制备方法，属于材料摩擦磨损与固体润滑领域。
背景技术
过渡族金属硫化物(MX2)具有优异的自润滑特性，目前已被广泛用作固体润滑剂。其中，WS2因其在真空环境下摩擦因数低、工作温度高、耐磨性能好等优点而被广泛应用于机械加工和航天航空等领域中。然而，纯WS2薄膜结构疏松，其硬度及承载能力有限，且在潮湿环境中易潮解和氧化，耐磨性能差。
目前，提高WS2润滑膜在潮湿环境中的摩擦学性能的方法主要有金属掺杂、形成复合膜或多层膜等手段。研究表明，在WS2薄膜中掺入金属单质如Ti，Ag等，可改善薄膜的抗氧化性和耐磨性，但该方法成本高，薄膜摩擦因数上升，耐磨性能提升有限。专利(申请号201010274926.1)公开了一种W-S-C复合膜的制备方法，采用离子源轰击基体，直流磁控溅射沉积金属过渡层，中频磁控溅射沉积WS2和磁控溅射石墨靶沉积DLC，获得了摩擦因数约为0.02～0.15的W-S-C复合膜，但所得复合膜硬度较低(HV350～500)、制备工艺较为复杂，耐磨性能有待进一步提高。专利(申请号201410253262.9)公开了一种CrAlN/WS2纳米多层涂层及其制备方法，采用磁控溅射方式交替溅射CrAl合金靶和WS2靶，保持CrAlN纳米层的厚度5.0nm不变，而WS2纳米层厚度为0.4～1.2nm。该发明以CrAlN纳米层为主体，WS2纳米层则用于降低摩擦因数，涂层硬度超过36GPa，但大气中涂层与GCr15钢球间的摩擦因数高达0.24～0.30。王松等人(《材料热处理学报》，2016，37：159-163)采用离子束辅助沉积和低温离子渗硫技术制备了二硫化钨/钨掺杂类金刚石(WS2/W-DLC)复合膜，使硬质相纳米WC和软质润滑相WS2、FeS均匀地镶嵌于类金刚石基体内形成复合结构，薄膜在大气环境下的摩擦因数约为0.03，磨损率约10-19m3/Nm。杨芳儿等人(《中国有色金属学报》，2016，1：96-102)采用磁控溅射法制备了WSx/a-C纳米多层膜，但其a-C膜层硬度低(5.1GPa)，多层膜的磨损率约为10-13m3/Nm量级，耐磨性较差。
上述WS2相关薄膜的制备方法中，以WS2为主体的薄膜，其耐磨性能较低，而以WS2为辅助的薄膜，尽管可以获得很高的硬度和耐磨性，但具有较高摩擦因数或者制备工艺复杂，且薄膜在真空环境中的摩擦学性能未知。本发明以WS2作为主体相，DLC作为辅助相，通过纳米多层方式形成新型WSx/DLC纳米多层膜，所得薄膜具有硬度高、内应力小，在潮湿大气和真空环境中的摩擦因数低、耐磨性能好等优点。
发明内容
为解决上述问题，本发明利用磁控溅射沉积技术，将DLC膜的高硬度和WS2膜的良好润滑性能相结合，提出一种高性能WSx/DLC纳米多层固体润滑膜的制备方法，通过在纳米多层界面形成WC相提高界面结合力并降低薄膜内应力，设计多层结构特征参数获得强烈的界面强化效应，显著提高薄膜硬度的同时进一步降低薄膜内应力，从而大幅度提高WS2基固体润滑膜在潮湿大气和真空环境中的摩擦学性能。相较于纯WS2薄膜及其他掺杂或复合技术所制备的WS2薄膜具有更高的硬度、耐磨性和抗氧化性能，更低的成本，更长的寿命，拓展其在航空航天等军工高技术领域和民用工业领域的应用。
本发明采用的技术方案如下：
一种纳米多层结构WSx/DLC润滑膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)基体预处理：对基体进行前处理，使基体表面清洁，粗糙度不高于Ra 0.1；所述基体为单晶硅片或低碳钢板；
(2)实验准备：将石墨靶、WS2靶和步骤(1)预处理后的基体装入多靶磁控溅射沉积室，调整靶基距，并将沉积室内的气压抽至1.5×10-3Pa以下；加负偏压至基体上并调整基体温度，通入工作气体，调整沉积气压；
(3)纳米多层结构WSx/DLC润滑膜的制备：所述纳米多层结构WSx/DLC润滑膜的制备为单个多层周期内WS2膜厚度固定而DLC膜厚度变化的制备方法，根据每个多层周期内所需WS2膜和DLC膜的厚度以及WS2膜和DLC膜的沉积速率，确定装有基体的样品台在WS2靶和石墨靶上的周期性停留时间；根据薄膜厚度和调制周期Λ，确定多层结构的交替次数n，也即交替次数n＝薄膜厚度/调制周期Λ并向上取整，所述调制周期Λ等于单个多层周期内WS2膜厚度与DLC膜厚度之和；
确定周期性停留时间及交替次数n后，将基体正对WS2靶，沉积所述周期性停留时间后获得一层WS2薄膜，随后转动基体使其正对石墨靶，在WS2薄膜之上沉积一层DLC薄膜，然后再在DLC薄膜上沉积WS2薄膜，如此循环重复n次，直至完成各个调制周期的制备，薄膜的最上层为DLC薄膜，冷却后最终获得所述纳米多层结构WSx/DLC润滑膜。
进一步，本发明所述WS2膜和DLC膜的沉积速率与靶基距、靶功率等参数相关。
进一步，本发明所述纳米多层结构WSx/DLC润滑膜的多层结构简图如图1所示，在基体表面上WS2薄膜与DLC薄膜依次交替沉积n次构成了本发明所述纳米多层结构WSx/DLC润滑膜。
进一步，本发明步骤(1)所述前处理，主要包括机械打磨、机械/化学抛光、常规除油(锈)、干燥等环节。
进一步，本发明步骤(2)中所述靶基距为60～70mm。
进一步，本发明步骤(2)中所述基体温度为80～200℃。
进一步，本发明步骤(2)中所述负偏压为-50V。
进一步，本发明步骤(2)中所述沉积气压为0.6Pa。
进一步，本发明步骤(2)所述工作气体为氩气。
进一步，本发明步骤(3)中所述调制周期Λ为9.5～11.0nm，其中单个多层周期内WS2膜厚度为9nm，DLC膜厚度为0.5～2.0nm。
进一步，本发明步骤(3)中所述薄膜厚度为427～600nm。
进一步，本发明步骤(3)中所述靶功率中WS2靶溅射功率为120W，石墨靶溅射功率为90W。
本发明制得的WSx/DLC纳米多层膜界面强化效应显著，硬度、弹性模量和结合力均有提升，多界面设计有助于降低薄膜的内应力、摩擦因数和磨损率，提升薄膜的综合性能。本发明方法工艺简单、经济性好，制得的纳米多层膜硬度高(>9.5GPa)、结合力好(>36N)、内应力小(<370MPa)，在真空及潮湿大气环境中的耐磨性能优异(大气、真空中的摩擦因数低于0.17和0.1，磨损率<3×10-15m3/Nm量级)，摩擦学性能的环境敏感性显著降低，具有较好的应用前景。
本发明的有益效果在于：
(1)与纯WS2薄膜相比，本发明交替沉积的多层结构设计，细化了薄膜晶粒，在多层界面处形成WC相，提高了界面结合力并降低薄膜内应力；在恰当的多层结构特征参数下获得强烈的界面强化效应，显著提高薄膜硬度的同时进一步降低薄膜内应力，提升了薄膜的硬度、弹性模量，降低了薄膜的内应力，并且大幅度降低薄膜在真空和潮湿大气中的磨损率，综合性能优异。
(2)由于多层膜表层为DLC膜，其结构致密，化学惰性优异，阻隔了WSx与空气直接接触，因而显著增强薄膜的抗氧化性和抗潮解性能，使薄膜在潮湿大气环境中的使用寿命得以延长。采取本发明方法制备的WSx/DLC纳米多层膜成本低，制取简便，适用范围广，寿命长。
附图说明
图1为多层膜的结构示意简图
图2为实施例1～3的纳米压入硬度实测值与理论计算值对比
图3为实施例1(a)和对比例1(b)表面形貌SEM图
图4为实施例2(a)和对比例1(b)截面形貌SEM图
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明所用的薄膜制备、表征和测量用主要仪器：
JGP-450型多靶磁控溅射系统，中科院沈阳科学仪器研制中心。Nano IndenterG200型纳米压痕仪，美国安捷伦科技公司。FST150型薄膜应力测试仪，深圳市速普仪器有限公司。WS-2005型涂层附着力划痕仪，兰州中科凯华科技开发有限公司。附着力测试条件：加载速率100N/min，划痕长度4mm，划痕速率4mm/min。WTM-1E型球盘式摩擦磨损试验机，兰州中科凯华科技开发有限公司。摩擦磨损测试条件：球-盘摩擦副，GCr15钢球，直径3mm，法向载荷0.5N，相对滑动速率0.11m/s，测试时长15min，真空环境：气压<0.1Pa，大气环境：空气相对湿度为70～85％。
实施例1
(1)基体预处理：将经过抛光的单晶硅片放在超声波清洗仪器中，依次用体积分数为10％的氢氟酸溶液-丙酮-无水乙醇各清洗15min，使其表面清洁，清洗后用热风吹干，安装到磁控溅射腔室样品台上。
(2)实验准备：将石墨靶、WS2靶和前处理后的基体装入多靶磁控溅射沉积室后，将沉积室内的气压抽至1.2×10-3Pa，靶基距调整为65mm，加50V直流负偏压至基体，开启基体温控系统，使基体温度稳定在200℃，通入工作气体氩气并使沉积气压恒定在0.6Pa。
(3)纳米多层膜WSx/DLC的制备：启动基体位置切换机构，让单晶硅片远离WS2靶和石墨靶，然后开启溅射电源，点燃WS2靶(溅射功率为120W)和石墨靶(溅射功率为90W)。将单晶硅片迅速切换至正对WS2靶的位置，停留13秒后迅速将基体切换至正对石墨靶的位置，停留23秒，完成一个多层膜周期，然后再将基体切换至正对WS2靶的位置，停留13秒，…如此反复直至60个周期。关闭溅射电源和温控系统电源，待基体自然冷却至室温后取出，得到调制周期为10nm(WS2 9nm+DLC1.0nm)、厚度约为600nm的纳米多层膜。
实施例2
(1)基体预处理：同实施例1。
(2)实验准备：将石墨靶、WS2靶和前处理后的基体装入多靶磁控溅射沉积室后，将沉积室内的气压抽至1.2×10-3Pa，靶基距调整为70mm，加50V直流负偏压至基体，开启基体温控系统，使基体温度稳定在150℃，通入工作气体氩气并使沉积气压恒定在0.6Pa。
(3)纳米多层膜WSx/DLC的制备：启动基体位置切换机构，让单晶硅片远离WS2靶和石墨靶，然后开启溅射电源，点燃WS2靶(溅射功率为120W)和石墨靶(溅射功率为90W)。将单晶硅片迅速切换至正对WS2靶的位置，停留14秒后迅速将基体切换至正对石墨靶的位置，停留7秒，完成一个多层膜周期，然后再将基体切换至正对WS2靶的位置，停留14秒，…如此反复直至45个周期。关闭溅射电源和温控系统电源，待基体自然冷却至室温后取出，得到调制周期为9.5nm(WS2 9nm+DLC0.5nm)、厚度约为427nm的纳米多层膜。
实施例3
(1)基体预处理：将经过打磨和机械抛光的低碳钢板进行常规碱性除油15min，清水漂洗后放入体积分数为1％的盐酸溶液中浸泡5min，清水漂洗后放在超声波清洗仪中用无水乙醇清洗15min，热风吹干后安装到磁控溅射腔室样品台上。
(2)实验准备：将石墨靶、WS2靶和前处理后的基体装入多靶磁控溅射沉积室后，将沉积室内的气压抽至1.2×10-3Pa，靶基距调整为60mm，加50V直流负偏压至基体，开启基体温控系统，使基体温度稳定在80℃，通入工作气体氩气并使沉积气压恒定在0.6Pa。
(3)纳米多层膜WSx/DLC的制备：启动基体位置切换机构，让单晶硅片远离WS2靶和石墨靶，然后开启溅射电源，点燃WS2靶(溅射功率为120W)和石墨靶(溅射功率为90W)。将单晶硅片迅速切换至正对WS2靶的位置，停留12秒后迅速将基体切换至正对石墨靶的位置，停留45秒，完成一个多层膜周期，然后再将基体切换至正对WS2靶的位置，停留12秒，…如此反复直至50个周期。关闭溅射电源和温控系统电源，待基体自然冷却至室温后取出，得到调制周期为11nm(WS2 9nm+DLC 2nm)、厚度约为550nm的纳米多层膜。
对比例1
(1)基体预处理：同实施例1。
(2)实验准备：将WS2靶和前处理后的基体装入多靶磁控溅射沉积室后，将沉积室内的气压抽至1.2×10-3Pa，靶基距调整为65mm，加50V直流负偏压至基体，开启基体温控系统，使基体温度稳定在200℃，通入工作气体氩气并使沉积气压恒定在0.6Pa。
(3)纯WS2膜的制备：启动基体位置切换机构，让单晶硅片远离WS2靶，然后开启溅射电源，点燃WS2靶(溅射功率为120W)。将单晶硅片迅速切换至正对WS2靶的位置，停留750s后关闭溅射电源和温控系统电源，待基体自然冷却至室温后取出，得到厚度约为560nm的纳米多层膜。
实施例1～实施例3和对比例1的制备工艺参数见表1。经检测，实施例1～实施例3所获WSx/DLC纳米多层膜具有非晶或微晶结构，薄膜表面致密，横截面呈层状结构生长，层间结合好，与基体结合力较高，内应力较小，其硬度显著高于混合法则计算值(见图2)，磨损率显著低于纯WS2薄膜，详细力学及摩擦学性能测试结果见表2。图3所示为实施例1和对比例1的表面形貌SEM照片，可以看出，实施例1薄膜表面平整光滑、致密无针孔，表现为无特征膜形式，而对比例1薄膜表面由尺寸为几十纳米的“小颗粒”状物质聚集而成，结构疏松，易吸潮氧化。图4所示为实施例2和对比例1的截面SEM照片，从截面图中可见多层膜各界面之间无明显间隙，结合良好，且逐渐呈层状结构生长，而对比例1的截面呈典型的柱状生长特征。
表1实施例1～实施例3和对比例1的沉积工艺参数
表2实施例1～实施例3和对比例1的的性能测试数据

Claims (8)

1.一种纳米多层结构WSx/DLC润滑膜的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：
(1)基体预处理：对基体进行前处理，使基体表面清洁，粗糙度不高于Ra 0.1；所述基体为单晶硅片或低碳钢板；
(2)实验准备：将石墨靶、WS2靶和步骤(1)预处理后的基体装入多靶磁控溅射沉积室，调整靶基距，并将沉积室内的气压抽至1.5×10-3Pa以下；加负偏压至基体上并调整基体温度，通入工作气体，调整沉积气压；
(3)纳米多层结构WSx/DLC润滑膜的制备：所述纳米多层结构WSx/DLC润滑膜的制备为单个多层周期内WS2膜厚度固定而DLC膜厚度变化的制备方法，根据每个多层周期内所需WS2膜和DLC膜的厚度以及WS2膜和DLC膜的沉积速率，确定装有基体的样品台在WS2靶和石墨靶上的周期性停留时间；根据薄膜厚度和调制周期Λ，确定多层结构的交替次数n，也即交替次数n＝薄膜厚度/调制周期Λ并向上取整，所述调制周期Λ等于单个多层周期内WS2膜厚度与DLC膜厚度之和；
确定周期性停留时间及交替次数n后，将基体正对WS2靶，沉积所述周期性停留时间后获得一层WS2薄膜，随后转动基体使其正对石墨靶，在WS2薄膜之上沉积一层DLC薄膜，然后再在DLC薄膜上沉积WS2薄膜，如此循环重复n次，直至完成各个调制周期的制备，薄膜的最上层为DLC薄膜，冷却后最终获得所述纳米多层结构WSx/DLC润滑膜。
2.如权利要求1所述的纳米多层结构WSx//DLC润滑膜的制备方法，其特征在于：所述调制周期Λ为9.5～11.0nm，单个多层周期内WS2膜厚度为9nm，DLC膜厚度为0.5～2.0nm。
3.如权利要求1所述的纳米多层结构WSx//DLC润滑膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述靶基距为60～70mm。
4.如权利要求1所述的纳米多层结构WSx//DLC润滑膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述基体温度为80～200℃。
5.如权利要求1所述的纳米多层结构WSx//DLC润滑膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述负偏压为-50V；所述沉积气压为0.6Pa。
6.如权利要求1所述的纳米多层结构WSx//DLC润滑膜的制备方法，其特征在于：所述工作气体为氩气。
7.如权利要求1所述的纳米多层结构WSx//DLC润滑膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述薄膜厚度为427～600nm。
8.如权利要求1所述的纳米多层结构WSx//DLC润滑膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述靶功率中WS2靶溅射功率为120W，石墨靶溅射功率为90W。
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