CN107381624A - 一种基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法，该方法是先以热浇筑法制备超薄碘化铅纳米片前驱体，再利用化学气相沉积技术，使用管式炉在合适的条件下将超薄碘化铅前驱体转化成超薄的无机铅卤钙钛矿纳米片或纳米线，最终获得超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇。本发明的制备方法方便易行，获得的无机铅卤钙钛矿超薄纳米片厚度或纳米线直径可维持在几个至十几个纳米之间，这些纳米片/线聚集在一起形成三角形或六边形的纳米团簇。本发明避免了有机配体的引入及后期复杂的薄膜旋涂过程，实现无机铅卤钙钛矿纳米结构在衬底上的直接制备。

Description

一种基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制 备方法
技术领域
本发明涉及一种无机铅卤钙钛矿纳米团簇的化学气相沉积制备方法，制得的纳米团簇呈三角形或六边形状，每个团簇由众多小纳米片或纳米线聚集组成，每个小纳米片/纳米线具有几个至十几个纳米的超薄厚度/直径。
背景技术
近年来，一种有机-无机卤化铅类铅卤钙钛矿材料成为了光伏领域的“宠儿”，这种材料由于其低缺陷密度、高载流子迁移率、发光效率及强光吸收能力而具备优异的光电性能。短短五、六年间，基于此类铅卤钙钛矿的太阳能电池的光电转换效率已从3.8％提升到22.1％。此外，这种铅卤钙钛矿材料在其他光电器件，如高效发光二极管(LED)、低阈值激光器、高灵敏度光探测器等领域也表现出了极具竞争力的潜在应用能力。然而，与优异光电性能相对的，是其较差的稳定性，这种铅卤钙钛矿材料较强的离子特性使得这种材料在含氧、水量较高的环境下极易发生离解。
研究者进行了各种方法尝试提高此类铅卤钙钛矿材料的稳定性，其中的一个主要方法是将有机-无机铅卤钙钛矿替换为纯无机铅卤钙钛矿。纯无机铅卤钙钛矿材料是将有机-无机铅卤钙钛矿中的有机部分(通常为甲胺)替换为尺寸较小的无机原子(通常为Cs)，从而避免了含甲胺基材料怕水、怕氧的特性，因此大大提高了铅卤钙钛矿材料的稳定性，同时又保留了有机-无机铅卤钙钛矿材料的优异光电性能。
关于无机铅卤钙钛矿材料的研究，主要集中于高荧光效率纳米晶方面，已报道的无机铅卤钙钛矿纳米晶的量子产率最高已接近90％。目前，无机铅卤钙钛矿纳米晶主要通过液相法制备，且改变反应条件(如反应温度、配体种类等)，可以对纳米晶的形貌进行优化，如制备厚度为10nm以下边长大于50nm的超薄无机铅卤钙钛矿纳米片。这种纳米片由于其厚度较薄，表现出强烈的量子限域特性，有助于光电性能的提升。
遗憾的是，基于液相法制备的无机铅卤钙钛矿在后期的器件制备中，需要进行复杂的旋涂过程来形成致密的薄膜，且纳米晶的制备过程中所使用的有机配体的存在会影响薄膜的烘干，而纳米晶的提纯与配体的去除过程亦十分复杂，极大地制约了基于无机铅卤钙钛矿纳米晶的器件应用。
由此可见，探索一种液相法以外的无机铅卤钙钛矿纳米材料制备方法是解决这一瓶颈的有效手段。其中，化学气相沉积法是通过将两种或两种以上的前驱体与衬底材料导入到一个反应室内，使之发生反应，直接将产物沉积到预先准备好的衬底上的薄膜沉积技术，可以有效避免液体的引入。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法，该方法利用化学气相沉积技术制备超薄无机铅卤钙钛矿纳米结构，避免有机配体的引入及后期复杂的薄膜旋涂过程，实现无机铅卤钙钛矿纳米结构在衬底上的直接制备。
本发明的无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法，采用的是化学气相沉积方法，具体包括以下步骤：
1)在衬底上采用热浇筑法制备超薄碘化铅纳米片；
2)在惰性气氛中称取碘化铯入石英舟中，将该石英舟置于管式炉加热区中央，将经获得的超薄碘化铅纳米片放入另一个石英舟中，置于管式炉气流下游距离盛有碘化铯的石英舟10-15cm处，装好样品后，抽出腔体内残余空气使管式炉内气压达到0.15mbar，再以氩气为保护气，在低压下升温至500-600℃，保温5min～10min后，降至室温后取出样品，得到沉积在衬底上的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇。
上述技术方案中，所述的衬底为二氧化硅/硅衬底。
所述的步骤1)热浇筑法具体为：
(1)将表面氧化层厚度为285～300nm的二氧化硅/硅衬底，放入质量浓度97％的硫酸和质量浓度30％的双氧水按体积比为3：1的混合液中，浸泡至少10min后，用去离子水反复冲洗，干燥；
(2)称取碘化铅粉末，溶于去离子水中，配制碘化铅饱和溶液，将该饱和溶液加热至70℃，恒温搅拌1h，再将该溶液滴涂在经步骤(1)处理的二氧化硅/硅衬底上，最后将滴涂了碘化铅饱和溶液的二氧化硅/硅衬底置于40℃的加热板上烘干，得到沉积在二氧化硅/硅衬底上的超薄碘化铅纳米片样品。
优选的，所述的步骤2)中碘化铯与超薄碘化铅纳米片的摩尔比不低于1:1。
优选的，所述的低压为1.0mbar～1.5mbar。
优选的，所述的步骤2)中两石英舟相距12cm。
优选的，所述的步骤2)中抽真空后以氩气为保护气，调节气压至1.0mbar～1.5mbar，升温至550℃，保温5min～10min。
步骤2)中所述的惰性气氛由手套箱达成，手套箱中氧含量、水含量均小于0.5ppm。化学气相沉积过程中的氩气保护气的气流流率设定为100sccm最佳。
上述制得的最终产物为超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇，分子式为CsPbI3，其一个单元的厚度在0.6nm左右。该纳米团簇呈三角形或六边形状，每个团簇由众多小纳米片或纳米线聚集组成，每个小纳米片/纳米线具有几个至十几个纳米的超薄厚度/直径。
本发明方法所用的方法主要含有两个步骤。第一步为热浇筑法制备超薄碘化铅纳米片，最终产物的厚度主要由该步骤控制。第二步为碘化铅前驱体至铅卤钙钛矿的转化过程，是本方法的主体步骤，形成的纳米团簇的形貌、尺寸均由该步骤来控制。
本发明反应过程中，最后一步为化学气相沉积过程，该过程反应比较复杂，对最终产物的形貌有极大影响，反应温度、保护气压强、保温时间、前驱体与碘化铯石英舟的相对位置均为影响最终产物的重要因素，即使在同一管式炉、同一生长条件下制备的铅卤钙钛矿纳米团簇，也会因在反应过程中内部位置的不同而在纳米团簇的形貌、尺寸上产生差异。
本发明基于化学气相沉积法制备超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的方法，对外界环境、设备等要求低，制备十分简便。
附图说明
图1为化学气相沉积法制备超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的实验装置示意图。
图2为超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的原子力显微电镜(AFM)照片。
具体实施方式：
实施例1
1)将表面氧化层厚度为285～300nm的二氧化硅/硅衬底，放入质量浓度97％的硫酸和质量浓度30％的双氧水按体积比为3：1的混合液中，浸泡至少10min后，用去离子水反复冲洗，干燥；
2)称取适量碘化铅粉末，溶于去离子水中，配制碘化铅饱和溶液(约1mg/ml)，将该饱和溶液加热至70℃，恒温搅拌1h，再将该溶液滴涂在经步骤1)处理的二氧化硅/硅衬底上，最后将滴涂了碘化铅饱和溶液的二氧化硅/硅衬底置于40℃的加热板上烘干，即得到沉积在二氧化硅/硅衬底上的超薄碘化铅纳米片样品；
3)在惰性气氛中称取5mg碘化铯入石英舟中，将该石英舟置于管式炉加热区中央，将经步骤2)处理的超薄碘化铅纳米片样品放入另一个石英舟中，置于管式炉气流下游距离盛有碘化铯的石英舟12cm处，装好样品后，利用机械泵抽出腔体内残余空气使管式炉内气压达到0.15mbar，再以氩气为保护气，在1.05mbar的低压下升温至550℃，保温5min后，降至室温，关闭气流与机械泵，取出样品，即可得到沉积在二氧化硅/硅衬底上的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇样品。
对制备得到的无机铅卤钙钛矿纳米团簇进行原子力显微电镜(AFM)表征，该纳米团簇呈三角形或正六边形状，每个团簇由众多小纳米片聚集组成，每个小纳米片的平均厚度约为12.1nm。
实施例2
1)将表面氧化层厚度为285～300nm的二氧化硅/硅衬底，放入质量浓度97％的硫酸和质量浓度30％的双氧水按体积比为3：1的混合液中，浸泡至少10min后，用去离子水反复冲洗，干燥；
2)称取适量碘化铅粉末，溶于去离子水中，配制1mg/ml的碘化铅饱和溶液，将该饱和溶液加热至70℃，恒温搅拌1h，再将该溶液滴涂在经步骤1)处理的二氧化硅/硅衬底上，最后将滴涂了碘化铅饱和溶液的二氧化硅/硅衬底置于40℃的加热板上烘干，即得到沉积在二氧化硅/硅衬底上的超薄碘化铅纳米片样品；
3)在惰性气氛中称取5mg碘化铯入石英舟中，将该石英舟置于管式炉加热区中央，将经步骤2)处理的超薄碘化铅纳米片样品放入另一个石英舟中，置于管式炉气流下游距离盛有碘化铯的石英舟10cm处，装好样品后，利用机械泵抽出腔体内残余空气使管式炉内气压达到0.15mbar，再以氩气为保护气，在1.2mbar的低压下升温至500℃，保温10min后，降至室温，关闭气流与机械泵，取出样品，即可得到沉积在二氧化硅/硅衬底上的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇样品。
对制备得到的无机铅卤钙钛矿纳米团簇进行原子力显微电镜(AFM)表征，该纳米团簇呈三角形或正六边形状，每个团簇由众多小纳米线聚集组成，每个小纳米线的平均直径约为17.8nm。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在衬底上采用热浇筑法制备超薄碘化铅纳米片；
2)在惰性气氛中称取碘化铯入石英舟中，将该石英舟置于管式炉加热区中央，将经获得的超薄碘化铅纳米片放入另一个石英舟中，置于管式炉气流下游距离盛有碘化铯的石英舟10-15cm处，装好样品后，抽出腔体内残余空气使管式炉内气压达到0.15mbar，再以氩气为保护气，在低压下升温至500-600℃，保温5min～10min后，降至室温后取出样品，得到沉积在衬底上的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇。
2.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述的衬底为二氧化硅/硅衬底。
3.根据权利要求2所述的基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述的步骤1)具体为：
(1)将表面氧化层厚度为285～300nm的二氧化硅/硅衬底，放入质量浓度97％的硫酸和质量浓度30％的双氧水按体积比为3：1的混合液中，浸泡至少10min后，用去离子水反复冲洗，干燥；
(2)称取碘化铅粉末，溶于去离子水中，配制碘化铅饱和溶液，将该饱和溶液加热至70℃，恒温搅拌1h，再将该溶液滴涂在经步骤(1)处理的二氧化硅/硅衬底上，最后将滴涂了碘化铅饱和溶液的二氧化硅/硅衬底置于40℃的加热板上烘干，得到沉积在二氧化硅/硅衬底上的超薄碘化铅纳米片样品。
4.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中碘化铯与超薄碘化铅纳米片的摩尔比不低于1:1。
5.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中所述的低压为1.0mbar～1.5mbar。
6.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中两石英舟相距12cm。
7.根据权利要求1所述的基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述的步骤2)中抽真空后以氩气为保护气，调节气压至1.0mbar～1.5mbar，升温至550℃，保温5min～10min。
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