CN108545966A - 一种石墨烯玻璃纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯玻璃纤维，包括：玻璃纤维及形成在所述玻璃纤维表面的石墨烯层。通过采用化学气相沉积的方法在玻璃纤维表面形成石墨烯层，使该石墨烯玻璃纤维综合性能优异，应用范围广泛，且该石墨烯玻璃纤维的制备方法简单，具有很好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃纤维，具体涉及一种石墨烯玻璃纤维及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维作为一种优良的绝缘材料，在高低频下都具有良好的介电性能，具有优良的微波透过性和耐腐蚀性。玻璃纤维优异的轻质高强性能，已经在很多方面替代了金属材料，无论是传统的建筑、PCB电路板、管道运输、摩擦材料领域，还是在新兴风电、交通工具、笔记本等产品领域，高性能玻纤市场整体容量正在加快扩张，尤其在交通工具领域，玻璃纤维的使用可以促进交通工具轻量化和低能耗的发展步伐，提高燃油利用效率。
然而，与传统金属材料相比，玻璃纤维材料还有很多亟待解决的问题。玻璃纤维的热导率仅有1.4W/m·K左右，而金属材料的热导率极高，例如铜的热导率可达397W/m·K。过低的热导率使得玻璃纤维与金属材料相比，虽然具有轻质高强的特点，但在某些对材料导热和导电性能有一定要求的部位便失去了优势。
因此，提供一种新型的综合性能优异的玻璃纤维是本领域亟待解决的问题。
需注意的是，前述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本发明的背景理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯玻璃纤维及其制备方法，通过采用化学气相沉积的方法在玻璃纤维表面形成石墨烯层，使该石墨烯玻璃纤维综合性能优异，应用范围广泛，且该石墨烯玻璃纤维的制备方法简单，具有很好的工业应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种石墨烯玻璃纤维，包括：玻璃纤维及形成在所述玻璃纤维表面的石墨烯层。
根据本发明的一个实施方式，所述石墨烯层包括1～4层的石墨烯。
根据本发明的一个实施方式，所述玻璃纤维为玻璃纤维束、玻璃纤维布、玻璃纤维丝、玻璃纤维毡或玻璃纤维织物。
根据本发明的一个实施方式，所述玻璃纤维的直径为5～100μm。
本发明还提供上述石墨烯玻璃纤维的制备方法，包括：采用化学气相沉积法，在玻璃纤维表面形成石墨烯层，得到所述石墨烯玻璃纤维。
根据本发明的一个实施方式，所述化学气相沉积法包括：
将玻璃纤维置于反应腔室内；
将所述反应腔室内的温度升高至960～1100℃，并保持所述反应腔室内的压力在1～10Pa之间；
向所述反应腔室内通入碳源与保护气；
使所述反应腔室保持所述温度和压力至少1小时后，即得所述石墨烯玻璃纤维。
根据本发明的一个实施方式，还包括在所述将玻璃纤维置于反应腔室内后，对所述玻璃纤维进行低压氧化处理，所述低压氧化处理包括：
将所述反应腔室的温度以15-20℃/min的速率升高至400～500℃，并保持所述反应腔室内的压力在100～1000Pa之间1～2小时。
根据本发明的一个实施方式，所述碳源为甲烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯和苯甲酸中的一种或多种。
根据本发明的一个实施方式，所述通入的碳源与氢气的气体流量比为(50～100)：(30～100)。
根据本发明的一个实施方式，所述保护气选自氢气、氩气或氮气中的一种或多种。
本发明的有益效果在于：
通过采用化学气相沉积的方法在玻璃纤维上形成石墨烯层，所得到的石墨烯玻璃纤维复合材料与传统的玻璃纤维相比，具有更好的抗腐蚀能力，导热能力可提高2～5倍、力学强度可增强1～2倍。且该石墨烯玻璃纤维还具有了导电能力，其电阻约为5000-20000Ω/cm。本发明的石墨烯玻璃纤维综合性能优异，应用范围广泛，且制备方法简单，具有很好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明一个实施方式制备的石墨烯玻璃纤维的装置示意图；
图2为实施例1的未经处理的石英玻璃纤维束图；
图3为实施例1制备的石墨烯玻璃纤维束图；
图4为实施例1制备的石墨烯玻璃纤维表面拉曼曲线；
图5为实施例2制备的石墨烯玻璃纤维布图。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
本发明提供一种石墨烯玻璃纤维，包括：玻璃纤维及形成在所述玻璃纤维表面的石墨烯层。通过在玻璃纤维上生长石墨烯层，可以有效改善玻璃纤维的性能，得到综合性能优异的材料。
在一些实施例中，所述石墨烯层包括1～4层的石墨烯。
在一些实施例中，所述玻璃纤维为玻璃纤维束、玻璃纤维布、玻璃纤维丝、玻璃纤维毡或玻璃纤维织物。
在一些实施例中，所述玻璃纤维的直径为5～100μm。玻璃纤维的长度及直径还可以根据实际需要调整。玻璃纤维布由玻璃纤维束编制而成，长度可根据实际需要调整。
本发明还提供上述石墨烯玻璃纤维的制备方法，包括：采用化学气相沉积法，在玻璃纤维表面形成石墨烯层，得到所述石墨烯玻璃纤维。
在一些实施例中，所述化学气相沉积法包括：
将玻璃纤维置于反应腔室内；
将所述反应腔室内的温度升高至960～1100℃，并保持所述反应腔室内的压力在1～10Pa之间；
向所述反应腔室内通入碳源与保护气；
使所述反应腔室保持所述温度和压力至少1小时后，停止通入上述碳源与保护气，保持真空炉冷至室温，即得所述石墨烯玻璃纤维。
在一些实施例中，还包括在所述将玻璃纤维置于反应腔室内后，对所述玻璃纤维进行低压氧化处理，所述低压氧化处理包括：将所述反应腔室的温度升高至400～500℃，并保持所述反应腔室内的压力在100～1000Pa之间1～2小时。通过采用低压氧化处理，可以有效去除玻璃纤维表面的保护层，有利于更好的在其表面生长石墨烯层。
在一些实施例中，所述碳源为甲烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯和苯甲酸中的一种或多种。
在一些实施例中，所述通入的碳源与保护气的气体流量比为(50～100)：(30～100)，即所述碳源的气体流量在50～100sccm之间，所述保护气的气体流量在30～100sccm之间。通过控制碳源的浓度和石墨烯生长的反应时间，可以在玻璃纤维上获得相应层数的石墨烯层，以适用于各种应用中。
在一些实施例中，所述保护气包括但不限于氢气，氩气或氮气中的一种或多种，优选为氢气。
在一些实施例中，本发明还提供一种制备上述石墨烯玻璃纤维的装置，如图1所示，该装置包括：高温炉1，石英管2及位于石英管2两端的进气端3和出气端4，石英管2置于高温炉1的内部，并露出进气端3和出气端4。其中，所述高温炉1的最高设定温度为1200℃，用于升温至预设反应温度，石英管2用于放置玻璃纤维5，出气端4用于抽真空到预设反应压力，进气端3用于使碳源和保护气进入石英管2中。通过上述装置，采用本发明的方法即可制备出具有石墨烯层的石墨烯玻璃纤维。
下面通过具体实施例说明：
实施例1
将石英玻璃纤维束(如图2所示，其外观颜色为白色，纤维束直径约3mm，单根纤维直径为6微米，号数为196tex，单束纤维中包含所述单根纤维200根)，长度为1m，拉直后放入高温炉内的石英管中，将石英管抽至真空并且升温至500℃，压力保持100Pa保持1小时。随后升温至1100℃，压力保持为1Pa，同时通入50sccm甲烷和100sccm氢气，保温2小时后，关闭气体，保持真空炉冷至室温，即得石墨烯玻璃纤维束，所得的石墨烯玻璃纤维束外观为深灰色(见图3)。对所得到的石墨烯玻璃纤维束进行拉曼测试，石墨烯玻璃纤维表面拉曼曲线见图4。由图4可知，其曲线具有明显的D，G及2D峰存在，说明该石墨烯玻璃纤维束的表面已经生长上石墨烯层。
实施例2
将石英玻璃纤维布(由实施例1所述的石英玻璃纤维束编制而成，长为30cm，宽为20cm)，卷成卷后放入高温炉内的石英管中，将石英管抽至真空并且升温至400℃，压力保持100Pa保持2小时。随后升温至1000℃，压力保持为10Pa，同时通入120sccm甲烷和100sccm氢气，保温3小时后，关闭气体，保持真空炉冷至室温，即得石墨烯玻璃纤维布，经拉曼测试为石墨烯，所得的石墨烯玻璃纤维布的外观为深灰色(如图5所示)。
测试例
为了进一步验证本发明的石墨烯玻璃纤维的性能，以实施例1制备的石墨烯玻璃纤维为例，采用普通玻璃纤维(表面无石墨烯层)作为对比，进行导热能力、导电能力及力学性能的测试，测试结果见下表1：
表1
| 普通玻璃纤维 | 实施例1制备的石墨烯玻璃纤维 | |
| 方阻Ω/sq | ∞ | 0.2M |
| 热导率W/m·K | 0.1 | 0.4 |
| 断裂强度N | 1000 | 1300 |
可见，本发明的石墨烯玻璃纤维相比于普通玻璃纤维，具有更高的导热能力，且力学强度增强，并具有了导电能力。表面形成的石墨烯层还使该玻璃纤维具有了更好的抗腐蚀能力，该石墨烯玻璃纤维综合性能优异，应用范围广泛，具有很好的工业应用前景。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯玻璃纤维，其特征在于，包括：玻璃纤维及形成在所述玻璃纤维表面的石墨烯层。
2.根据权利要求1所述的石墨烯玻璃纤维，其特征在于，所述石墨烯层包括1～4层的石墨烯。
3.根据权利要求1所述的石墨烯玻璃纤维，其特征在于，所述玻璃纤维为玻璃纤维束、玻璃纤维布、玻璃纤维丝、玻璃纤维毡或玻璃纤维织物。
4.根据权利要求1所述的石墨烯玻璃纤维，其特征在于，所述玻璃纤维的直径为5～100μm。
5.一种权利要求1～4中任一项所述的石墨烯玻璃纤维的制备方法，包括：采用化学气相沉积法，在玻璃纤维表面形成石墨烯层，得到所述石墨烯玻璃纤维。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积法包括：
将玻璃纤维置于反应腔室内；
将所述反应腔室内的温度升高至960～1100℃，升温速率为15-20℃/min，并保持所述反应腔室内的压力在1～10Pa之间；
向所述反应腔室内通入碳源与保护气；
使所述反应腔室保持所述温度和压力至少1小时后，即得所述石墨烯玻璃纤维。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，还包括在所述将玻璃纤维置于反应腔室内后，对所述玻璃纤维进行低压氧化处理，所述低压氧化处理包括：
将所述反应腔室的温度以15-20℃/min的速率升高至400～500℃，并保持所述反应腔室内的压力在100～1000Pa之间1～2小时。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为甲烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、丙酮、苯、甲苯、二甲苯和苯甲酸中的一种或多种。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述通入的碳源与氢气的气体流量比为(50～100)：(30～100)。
10.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述保护气选自氢气、氩气或氮气中的一种或多种。
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