CN109957860A - 粘胶高温石墨碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
粘胶高温石墨碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)浸药：常温下，将粘胶纤维浸泡在磷酸氢二铵或溴化铵稀溶液中不低于过24h，所述粘胶纤维为丝束制成的布；(2)干燥：将浸药后的粘胶纤维通入180℃烘干炉中或自然晾晒，控制湿度不超过10％；(3)分步碳化：将干燥后的粘胶纤维依次经过低温预养、中温碳化和高温碳化制得粘胶高温石墨碳纤维。本发明不仅可以碳化粘胶纤维丝束，还能碳化粘胶纤维丝束制成的布匹，增加碳化应用对象，有利于将粘胶纤维碳化工艺进一步推广；且制得的粘胶高温石墨碳纤维含碳量高达99.99％，其碳化程度高，使碳纤维内的碳原子之间的作用力进一步提高，有利于将碳纤维的性能发挥到极致。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维技术领域，特别涉及粘胶高温石墨碳纤维的制备方法。
背景技术
碳纤维(carbon fiber，简称CF)，是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。
受限于现有的生产技术，目前市面上的碳纤维材料的含碳量无法达到99％甚至更高，这就导致碳纤维的性能无法达到极致，很难适应现代科技的生产需求。
发明内容
本发明针对上述现有技术的存在的问题，提供粘胶高温石墨碳纤维的制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
粘胶高温石墨碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)浸药：常温下，将粘胶纤维浸泡在磷酸氢二铵或溴化铵稀溶液中不低于过24h，所述粘胶纤维为丝束制成的布；
(2)干燥：将浸药后的粘胶纤维通入180℃烘干炉中或自然晾晒，控制湿度不超过10％；
(3)分步碳化：将干燥后的粘胶纤维依次经过低温预养、中温碳化和高温碳化制得粘胶高温石墨碳纤维。
进一步的，所述磷酸氢二铵的浓度为6％，所述溴化铵稀溶液的浓度为10％。
进一步的，所述控制湿度的具体方法为自然晾晒。
进一步的，所述低温预养具体为在充满氮气和水蒸气的条件下，升温至50～100℃，缓慢进料。
进一步的，所述粘胶纤维的进料速度为1m/min。
进一步的，所述中温碳化具体为在充满氮气和水蒸气的条件下，升温至100～400℃。
进一步的，所述高温碳化具体为在充满氩气条件下，升温至2400℃，碳化72h以上。
进一步的，所述粘胶纤维还可以为丝束。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的粘胶高温石墨碳纤维的制备方法不仅可以碳化粘胶纤维丝束，还能碳化粘胶纤维丝束制成的布匹，增加碳化应用对象，有利于将粘胶纤维碳化工艺进一步推广；
(2)本发明的粘胶高温石墨碳纤维的制备方法通过分步碳化制得的粘胶高温石墨碳纤维含碳量高达99.99％，其碳化程度高，使碳纤维内的碳原子之间的作用力进一步提高，有利于将碳纤维的性能发挥到极致；
(3)本发明的粘胶高温石墨碳纤维的制备方法通过在低温预养和中温碳化过程中通过水蒸气的润养提高溴化铵在粘胶纤维布中的渗透性，从而保证粘胶纤维布的碳化程度；同时通入水蒸气能避免粘胶纤维表面因烧蚀导致发干、发脆而影响其强度。
附图说明
图1是实施例1～6的粘胶高温石墨碳纤维的强度实验数据；
图2是实施例1中粘胶高温石墨碳纤维的脆断端口SEM图；
图3是实施例2中粘胶高温石墨碳纤维的脆断端口SEM图；
图4是实施例3中粘胶高温石墨碳纤维的脆断端口SEM图；
图5是实施例4中粘胶高温石墨碳纤维的脆断端口SEM图；
图6是实施例5中粘胶高温石墨碳纤维的脆断端口SEM图；
图7是实施例6中粘胶高温石墨碳纤维的脆断端口SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
粘胶高温石墨碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)浸药：常温下，将粘胶纤维浸泡在磷酸氢二铵或溴化铵稀溶液中，浸泡时间不低于24h；磷酸氢二铵为活化阻燃剂，浓度为6％，具有高效的活化性能，能子在粘胶纤维表面形成纳米级的微孔，提高其吸附能力；溴化铵为强化阻燃剂，浓度为10％，能提高碳化后纤维的强度，提升其抗拉伸性能；实施例中采用的是浓度为10％的溴化铵稀溶液，粘胶纤维为由1.5dtex、直径20μm、1200成束的碳纤维束编织的5cm宽的纤维布，粘胶纤维购自日本OMIKENSHI公司。
(2)干燥：将步骤(1)中的粘胶纤维通入烘干炉中或自然晾晒，控制湿度低于10％；本实施例中的干燥操作为自然晾晒，避免粘胶纤维物理高温对粘胶纤维的表面造成损伤，导致碳化烧蚀量增大而影响拉伸强度，控制其湿度为10％。
(3)低温预养：将干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在50～100℃，粘胶纤维的预养进给速率控制为1m/min，同时充入氮气与水蒸气的混合气体保护。
(4)中温碳化：对低温预养后的粘胶纤维进行中温碳化，温度控制在100～400℃以内，同时充入氮气与水蒸气的混合气体保护。
(5)高温碳化：对中温碳化后的粘胶纤维进行高温碳化，温度控制为2400℃，充入氩气保护，时间不低于72h。
通过对粘胶纤维进行分步碳化，避免持续低温碳化导致的碳化程度低及连续高温对粘胶纤维的造成高温烧蚀等问题，碳化过程中通入氮气保护是防止氧气进入氧化碳纤维，通入水蒸气是避免粘胶纤维表面在碳化过程中表面发干、发脆甚至产生裂纹影响其强度，同时在低温预养和中温碳化过程中通过水蒸气的润养提高溴化铵在粘胶纤维布中的渗透性，从而保证粘胶纤维布的碳化程度。
实施例1
常温下，将粘胶纤维浸泡在浓度为10％溴化铵稀溶液中，浸泡时间为24h；接着，将粘胶纤维自然晾晒，控制其湿度为10％；再将干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在50℃，粘胶纤维的预养进给速率控制为1m/min，同时充入体积比为1：1的氮气与水蒸气的混合气体保护；然后，对粘胶纤维进行中温碳化，温度控制在400℃以内，同时充入体积比为1：1的氮气与水蒸气的混合气体保护；最后，对粘胶纤维进行高温碳化，温度控制为2400℃，充入氩气保护，时间为72h。
实施例2
常温下，将粘胶纤维浸泡在浓度为10％溴化铵稀溶液中，浸泡时间为30h；接着，将粘胶纤维自然晾晒，控制其湿度为10％；再将干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在60℃，粘胶纤维的预养进给速率控制为1m/min，同时充入体积比为1：1的氮气与水蒸气的混合气体保护；然后，对粘胶纤维进行中温碳化，温度控制在350℃以内，同时充入体积比为1：1的氮气与水蒸气的混合气体保护；最后，对粘胶纤维进行高温碳化，温度控制为2400℃，充入氩气保护，时间为72h。
实施例3
常温下，将粘胶纤维浸泡在浓度为10％溴化铵稀溶液中，浸泡时间为24h；接着，将粘胶纤维自然晾晒，控制其湿度为10％；再将干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在70℃，粘胶纤维的预养进给速率控制为1m/min，同时充入体积比为1：1的氮气与水蒸气的混合气体保护；然后，对粘胶纤维进行中温碳化，温度控制在300℃以内，同时充入体积比为1：1的氮气与水蒸气的混合气体保护；最后，对粘胶纤维进行高温碳化，温度控制为2400℃，充入氩气保护，时间为72h。
实施例4
常温下，将粘胶纤维浸泡在浓度为10％溴化铵稀溶液中，浸泡时间为30h；接着，将粘胶纤维自然晾晒，控制其湿度为10％；再将干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在80℃，粘胶纤维的预养进给速率控制为1m/min，同时充入体积比为1：1的氮气与水蒸气的混合气体保护；然后，对粘胶纤维进行中温碳化，温度控制在250℃以内，同时充入体积比为1：1的氮气与水蒸气的混合气体保护；最后，对粘胶纤维进行高温碳化，温度控制为2400℃，充入氩气保护，时间为72h。
实施例5
常温下，将粘胶纤维浸泡在浓度为10％溴化铵稀溶液中，浸泡时间为24h；接着，将粘胶纤维自然晾晒，控制其湿度为10％；再将干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在90℃，粘胶纤维的预养进给速率控制为1m/min，同时充入体积比为1：1的氮气与水蒸气的混合气体保护；然后，对粘胶纤维进行中温碳化，温度控制在200℃以内，同时充入体积比为1：1的氮气与水蒸气的混合气体保护；最后，对粘胶纤维进行高温碳化，温度控制为2400℃，充入氩气保护，时间为72h。
实施例6
常温下，将粘胶纤维浸泡在浓度为10％溴化铵稀溶液中，浸泡时间为30h；接着，将粘胶纤维自然晾晒，控制其湿度为10％；再将干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在100℃，粘胶纤维的预养进给速率控制为1m/min，同时充入体积比为1：1的氮气与水蒸气的混合气体保护；然后，对粘胶纤维进行中温碳化，温度控制在150℃以内，同时充入体积比为1：1的氮气与水蒸气的混合气体保护；最后，对粘胶纤维进行高温碳化，温度控制为2400℃，充入氩气保护，时间为72h。
对实施例1～6所得粘胶高温石墨碳纤维的进行强度检测，实验数据详见图1，并对实施例1～6所得粘胶高温石墨碳纤维的脆断端口SEM图像。
图1中的测算数据表明：本发明的粘胶高温石墨碳纤维的制备方法，使用粘胶纤维布制得的粘胶高温石墨碳纤维含碳量高达99.99％，其碳化程度高，说明碳纤维内的杂原子分离度高，使碳纤维内的碳原子之间的作用力进一步提高，从而提高了粘胶高温石墨碳纤维的拉力强度；图2～7表明本发明的粘胶高温石墨碳纤维的制备方法所制得的粘胶高温石墨碳纤维表面在碳化过程中表面平整度高，烧蚀现象少，避免了碳化过程中发干、发脆甚至产生裂纹影响其强度。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.粘胶高温石墨碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浸药：常温下，将粘胶纤维浸泡在磷酸氢二铵或溴化铵稀溶液中不低于过24h，所述粘胶纤维为丝束制成的布；
(2)干燥：将浸药后的粘胶纤维通入180℃烘干炉中或自然晾晒，控制湿度不超过10％；
(3)分步碳化：将干燥后的粘胶纤维依次经过低温预养、中温碳化和高温碳化制得粘胶高温石墨碳纤维。
2.根据权利要求1所述的粘胶高温石墨碳纤维的制备方法，其特征在于，所述磷酸氢二铵的浓度为6％，所述溴化铵稀溶液的浓度为10％。
3.根据权利要求1所述的粘胶高温石墨碳纤维的制备方法，其特征在于，所述控制湿度的具体方法为自然晾晒。
4.根据权利要求1所述的粘胶高温石墨碳纤维的制备方法，其特征在于，所述低温预养具体为在充满氮气和水蒸气的条件下，升温至50～100℃，缓慢进料。
5.根据权利要求2所述的粘胶高温石墨碳纤维的制备方法，其特征在于，所述粘胶纤维的进料速度为1m/min。
6.根据权利要求1所述的粘胶高温石墨碳纤维的制备方法，其特征在于，所述中温碳化具体为在充满氮气和水蒸气的条件下，升温至100～400℃。
7.根据权利要求1所述的粘胶高温石墨碳纤维的制备方法，其特征在于，所述高温碳化具体为在充满氩气条件下，升温至2400℃，碳化72h以上。
8.根据权利要求1所述的粘胶高温石墨碳纤维的制备方法，其特征在于，所述粘胶纤维还可以为丝束。
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Effective date of registration: 20210621 Address after: 234000 no.9-145, Beijing Road, Caocan Town, Yongqiao District, Suzhou City, Anhui Province Applicant after: Liang Jixuan Address before: 234000 No.88, west side of national highway 206, South Caocan Town, Yongqiao Economic Development Zone, Suzhou City, Anhui Province Applicant before: Anhui Jiahang Carbon Fiber Co.,Ltd. |
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