CN110904674A - 一种高表面活性沥青基石墨纤维及其制备方法和基于其制备的树脂基复合材料 - Google Patents

一种高表面活性沥青基石墨纤维及其制备方法和基于其制备的树脂基复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高表面活性沥青基石墨纤维及其制备方法和基于其制备的树脂基复合材料，属于碳纤维制备技术领域。包括步骤：1)以中间相沥青为原料，经熔融纺丝制备得到纤维直径为10μm～30μm的沥青基原丝；2)将步骤1)制得的沥青基原丝卷绕收丝后，依次经过主动放丝、不熔化处理、低温炭化处理、高温碳化处理、石墨化处理、表面处理(电解)、水洗干燥、上浆干燥及最终卷绕收丝，制备得到沥青基石墨纤维。本发明通过表面电解水洗的引入，按本方法制备的沥青基石墨纤维在其它性能不变的情况下，其所制备的树脂基复材层间剪切强度大幅提升。

Description

一种高表面活性沥青基石墨纤维及其制备方法和基于其制备 的树脂基复合材料
技术领域
本发明属于碳纤维技术领域，涉及一种高表面活性沥青基石墨纤维及其制备方法和基于其制备的树脂基复合材料。
背景技术
沥青基石墨纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、纺丝、不熔化、炭化或石墨化而制得的含碳量大于92％的特种纤维。是一种力学性能优异的新材料。其具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电与导热等优良性能，是航空航天工业中不可缺少的工程材料。
但是，未进行表面处理的沥青基石墨纤维，在制备成树脂基复材后层间剪切强度较小，其树脂基复材的层间剪切强度只有20MPa～30MPa。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种高表面活性沥青基石墨纤维及其制备方法和基于其制备的树脂基复合材料，制备得到一种表面活性更高的沥青基石墨纤维，有效提高纤维与树脂界面的结合能力，从而达到提升树脂基复材层间剪切强度的目的。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种高表面活性沥青基石墨纤维的制备方法，将沥青基石墨纤维浸入碳酸氢铵溶液中进行电解处理，然后进行水洗、干燥，得到高表面活性沥青基石墨纤维。
优选的，电解处理时的电流强度为20mA～1000mA。
优选的，电解处理时间为150s～450s。
优选的，碳酸氢铵溶液质量浓度为5％～15％。
优选的，碳酸氢铵溶液温度为40℃～60℃。
优选的，水洗温度为45℃～70℃，时间为150s～450s。
优选的，沥青基石墨纤维的制备方法为：
1)以中间相沥青为原料，经熔融纺丝制备得到沥青基原丝；
2)将制得的沥青基原丝卷绕收丝后，依次经过主动放丝、不熔化处理、低温炭化处理、高温炭化处理、石墨化处理得到沥青基石墨纤维。
优选的，干燥后还进行如下处理：使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，再进行干燥。
采用所述的制备方法制备得到的高表面活性沥青基石墨纤维。
采用所述的高表面活性沥青基石墨纤维制备得到的树脂基复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明通过对沥青基石墨纤维进行电解处理，从而实现对沥青基石墨纤维进行表面处理。石墨纤维表面属于非极性的低能表面，环氧树脂不容易浸润，而通过本发明在石墨纤维表面处理过程中引入了含氧、含氮官能团，提高了偶极力，提升了纤维表面能活性，增强了纤维和树脂的化学键合能力，从而有效的提升树脂基复材的层间剪切强度。
通过本发明方法制备的高表面活性沥青基石墨纤维，在保持沥青基石墨纤维特有的高模、高导热、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、抗蠕变、导电的特性的前提下，有效提高纤维与树脂界面的结合能力，从而达到提升复材层间剪切强度的目的。经测试及后续相关实验验证，在提升纤维表面活性和树脂基复材的层间剪切强度的同时，表面处理工艺未对纤维的力学、热学等性能造成明显影响。
采用本发明制备的高表面活性沥青基石墨纤维制备树脂基复材，得到的树脂基复材层间剪切强度大大提高，达到50MPa以上。
附图说明
图1为本发明高表面活性沥青基石墨纤维的整体制备过程流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
如图1所示，本发明高表面活性沥青基石墨纤维的整体制备过程如下：
步骤1，以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出0.5K～2K沥青基原丝，纤维直径在10μm～30μm。制备方法参见专利文献《一种中间相沥青熔融纺丝技术》，专利号为：ZL201410307876.0。
步骤2，经放丝机自动放丝后、进行不熔化处理、炭化处理、高温石墨化处理、表面处理、水洗干燥、上浆干燥，缠绕收丝，制备出2K的高表面活性沥青基石墨纤维，整线运行速率0.2m/min～0.6m/min。
步骤2.1，不熔化处理，处理温度150℃～350℃、牵伸0.1％～2％、压缩空气流量0.1m3/h～10m3/h，纤维在炉内停留时间控制在700s～2100s。
步骤2.2，低温炭化处理，5个温区、处理温度400℃～700℃、牵伸-1％～-2％，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在200s～600s。
步骤2.3，高温炭化处理，4个温区、处理温度1200℃～1800℃、牵伸0.5％～1.0％，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在200s～600s。
步骤2.4，高温石墨化处理，一个温区、处理温度2500℃～2700℃、牵伸0.5％～1.5％，氩气保护，纤维在炉内停留时间控制在100s～300s。
步骤2.5，过罗拉侵入碳酸氢铵溶液进行表面处理、碳酸氢铵溶液浓度(质量分数)5％～15％、溶液温度40℃～60℃、电流强度20mA～1000mA、停留时间150s～450s。
步骤2.6，过罗拉侵入超纯水中进行水洗，水洗温度45℃～70℃、停留时间150s～450s。
步骤2.7，进行干燥，干燥温度80℃～150℃。
步骤2.8，使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理(上浆液浓度1.0％～3.0％)，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在150℃～200℃。
步骤2.9，卷绕收丝。
对比例1
以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出2K沥青基原丝，纤维直径(平均值)在20μm。放丝机自动放丝后，经三辊罗拉进行不熔化处理，处理温度240℃～300℃(牵伸1％)，压缩空气流量3m3/h，纤维在炉内停留时间控制在1000s；过三辊罗拉进行低温炭化处理，处理温度450℃～700℃(牵伸-1.5％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在300s。过三辊罗拉进行高温炭化处理，处理温度800℃～1500℃(牵伸0.5％)，过五辊罗拉进行石墨化处理，处理温度2600℃(牵伸0.5％)，氩气气保护，纤维在炉内停留时间控制在100s；使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在150℃～200℃；卷绕收丝。其所制备的沥青基石墨纤维编号记为1#。
对比例2
以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出2K沥青基原丝，纤维直径(平均值)在20μm。放丝机自动放丝后，经三辊罗拉进行不熔化处理，处理温度240℃～300℃(牵伸1％)，压缩空气流量3m3/h，纤维在炉内停留时间控制在1000s；过三辊罗拉进行低温炭化处理，处理温度450℃～700℃(牵伸-1.5％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在300s。过三辊罗拉进行高温炭化处理，处理温度800℃～1600℃(牵伸0.5％)，过五辊罗拉进行石墨化处理，处理温度2600℃(牵伸0.5％)，氩气气保护，纤维在炉内停留时间控制在100s；使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在150℃～200℃；卷绕收丝。其所制备的沥青基石墨纤维编号记为2#。
实施例1
以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出2K沥青基原丝，纤维直径(平均值)在20μm。放丝机自动放丝后，经三辊罗拉进行不熔化处理，处理温度240℃～300℃(牵伸1％)，压缩空气流量3m3/h，纤维在炉内停留时间控制在1000s；过三辊罗拉进行低温炭化处理，处理温度450℃～700℃(牵伸-1.5％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在300s。过三辊罗拉进行高温炭化处理，处理温度800℃～1500℃(牵伸0.5％)，过五辊罗拉进行石墨化处理，处理温度2600℃(牵伸0.5％)，氩气气保护，纤维在炉内停留时间控制在100s；过罗拉侵入碳酸氢铵溶液进行表面处理、碳酸氢铵溶液浓度(质量分数)15％、溶液温度60℃、电流强度200mA、停留时间150s，过罗拉侵入超纯水中进行水洗，水洗温度70℃、停留时间150s，再对纤维进行干燥，干燥温度120℃；使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在150℃～200℃；卷绕收丝，得到高表面活性沥青基石墨纤维。其所制备的高表面活性沥青基石墨纤维编号记为3#。
实施例2
以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出2K沥青基原丝，纤维直径(平均值)在20μm。放丝机自动放丝后，经三辊罗拉进行不熔化处理，处理温度240℃～300℃(牵伸1％)，压缩空气流量3m3/h，纤维在炉内停留时间控制在1000s；过三辊罗拉进行低温炭化处理，处理温度450℃～700℃(牵伸-1.5％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在300s。过三辊罗拉进行高温炭化处理，处理温度800℃～1600℃(牵伸0.5％)，过五辊罗拉进行石墨化处理，处理温度2600℃(牵伸0.5％)，氩气气保护，纤维在炉内停留时间控制在100s，过罗拉侵入碳酸氢铵溶液进行表面处理、碳酸氢铵溶液浓度(质量分数)10％、溶液温度50℃、电流强度800mA、停留时间150s，过罗拉侵入超纯水中进行水洗，水洗温度60℃、停留时间150s，再对纤维进行干燥，干燥温度120℃，使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在150℃～200℃；卷绕收丝，得到高表面活性沥青基石墨纤维。其所制备的高表面活性沥青基石墨纤维编号记为4#。
实施例3
以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出2K沥青基原丝，纤维直径(平均值)在20μm。放丝机自动放丝后，经三辊罗拉进行不熔化处理，处理温度240℃～300℃(牵伸1％)，压缩空气流量3m3/h，纤维在炉内停留时间控制在1000s；过三辊罗拉进行低温炭化处理，处理温度450℃～700℃(牵伸-1.5％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在300s。过三辊罗拉进行高温炭化处理，处理温度800℃～1600℃(牵伸0.5％)，过五辊罗拉进行石墨化处理，处理温度2600℃(牵伸0.5％)，氩气气保护，纤维在炉内停留时间控制在100s，过罗拉侵入碳酸氢铵溶液进行表面处理、碳酸氢铵溶液浓度(质量分数)5％、溶液温度40℃、电流强度200mA、停留时间150s，过罗拉侵入超纯水中进行水洗，水洗温度45℃、停留时间150s，再对纤维进行干燥，干燥温度120℃，使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在150℃～200℃；卷绕收丝，得到高表面活性沥青基石墨纤维。其所制备的高表面活性沥青基石墨纤维编号记为5#。
实施例4
以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出2K沥青基原丝，纤维直径(平均值)在20μm。放丝机自动放丝后，经三辊罗拉进行不熔化处理，处理温度240℃～300℃(牵伸1％)，压缩空气流量3m3/h，纤维在炉内停留时间控制在1000s；过三辊罗拉进行低温炭化处理，处理温度450℃～700℃(牵伸-1.5％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在300s。过三辊罗拉进行高温炭化处理，处理温度800℃～1600℃(牵伸0.5％)，过五辊罗拉进行石墨化处理，处理温度2600℃(牵伸0.5％)，氩气气保护，纤维在炉内停留时间控制在100s，过罗拉侵入碳酸氢铵溶液进行表面处理、碳酸氢铵溶液浓度(质量分数)10％、溶液温度60℃、电流强度1000mA、停留时间150s，过罗拉侵入超纯水中进行水洗，水洗温度70℃、停留时间150s，再对纤维进行干燥，干燥温度120℃，使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在150℃～200℃；卷绕收丝，得到高表面活性沥青基石墨纤维。其所制备的高表面活性沥青基石墨纤维编号记为6#。
实施例5
以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出2K沥青基原丝，纤维直径(平均值)在20μm。放丝机自动放丝后，经三辊罗拉进行不熔化处理，处理温度240℃～300℃(牵伸1％)，压缩空气流量3m3/h，纤维在炉内停留时间控制在1000s；过三辊罗拉进行低温炭化处理，处理温度450℃～700℃(牵伸-1.5％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在300s。过三辊罗拉进行高温炭化处理，处理温度800℃～1600℃(牵伸0.5％)，过五辊罗拉进行石墨化处理，处理温度2600℃(牵伸0.5％)，氩气气保护，纤维在炉内停留时间控制在100s，过罗拉侵入碳酸氢铵溶液进行表面处理、碳酸氢铵溶液浓度(质量分数)15％、溶液温度60℃、电流强度1000mA、停留时间450s，过罗拉侵入超纯水中进行水洗，水洗温度70℃、停留时间450s，再对纤维进行干燥，干燥温度120℃，使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在150℃～200℃；卷绕收丝，得到高表面活性沥青基石墨纤维。其所制备的高表面活性沥青基石墨纤维编号记为7#。
实施例6
以中间相沥青为原料，经过熔融纺丝制备出2K沥青基原丝，纤维直径(平均值)在20μm。放丝机自动放丝后，经三辊罗拉进行不熔化处理，处理温度240℃～300℃(牵伸1％)，压缩空气流量3m3/h，纤维在炉内停留时间控制在1000s；过三辊罗拉进行低温炭化处理，处理温度450℃～700℃(牵伸-1.5％)，氮气保护，纤维在炉内停留时间控制在300s。过三辊罗拉进行高温炭化处理，处理温度800℃～1600℃(牵伸0.5％)，过五辊罗拉进行石墨化处理，处理温度2600℃(牵伸0.5％)，氩气气保护，纤维在炉内停留时间控制在100s，过罗拉侵入碳酸氢铵溶液进行表面处理、碳酸氢铵溶液浓度(质量分数)10％、溶液温度50℃、电流强度500mA、停留时间200s，过罗拉侵入超纯水中进行水洗，水洗温度60℃、停留时间200s，再对纤维进行干燥，干燥温度120℃，使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，纤维上浆率控制在1.0％～3.0％，再进行干燥，干燥温度控制在150℃～200℃；卷绕收丝，得到高表面活性沥青基石墨纤维。其所制备的高表面活性沥青基石墨纤维编号记为8#。
对对比例1-2和实施例1-2制备的纤维进行性能测试，测试结果如表1所示，从表1可以看出，表面处理工艺未对纤维的力学性能造成明显影响。
表1纤维测试结果相关数据
Figure BDA0002310934310000081
Figure BDA0002310934310000091
采用对比例和实施例中的1#到8#石墨纤维制备成氧化树脂复合材料测试其层间剪切强度。制样方法如下：
按照溶剂法制备石墨纤维预浸料带(比例为环氧树脂：固化剂：促进剂：溶剂＝10:8.5:1:15)，将制备好的预浸料带裁剪成长100mm、宽度为13mm的小样，将裁剪好的小样放入热压模具中，逐层堆积，堆积高度高度1.5mm，紧固模具，进行加热处理，处理工艺为：升温速率5℃/min，80℃保温1h，100℃保温1h，130℃保温1h，160℃保温1h后自然降温。将所制备样件编号分标记为1-1、2-1、3-1、4-1、5-1、6-1、7-1和8-1，测试树脂基复材层间剪切强度，测试结果如表2所示，从表2可以看出，经过表面处理得到的沥青基石墨纤维在与树脂复合后，复材层间剪切强度大大提高。
表2纤维对应复材层间剪切强度测试结果
Figure BDA0002310934310000092
由此可见，合适的表面处理工艺可在未损伤纤维力学、导热等性能的前提下，有效提高了纤维与树脂界面的结合能力，提升了复材层间剪切强度。本发明制备的高表面活性沥青基石墨纤维的拉伸强度在3000MPa以上、模量在800GPa以上、导热在500W/m*K以上、体密度在2.17g/cm3以上，其所制备的树脂基复材层间剪切强度在50MPa以上。

Claims (10)

1.一种高表面活性沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于，将沥青基石墨纤维浸入碳酸氢铵溶液中进行电解处理，然后进行水洗、干燥，得到高表面活性沥青基石墨纤维。
2.根据权利要求1所述的高表面活性沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于，电解处理时的电流强度为20mA～1000mA。
3.根据权利要求1所述的高表面活性沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于，电解处理时间为150s～450s。
4.根据权利要求1所述的高表面活性沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于，碳酸氢铵溶液质量浓度为5％～15％。
5.根据权利要求1所述的高表面活性沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于，碳酸氢铵溶液温度为40℃～60℃。
6.根据权利要求1所述的高表面活性沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于，水洗温度为45℃～70℃，时间为150s～450s。
7.根据权利要求1所述的高表面活性沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于，沥青基石墨纤维的制备方法为：
1)以中间相沥青为原料，经熔融纺丝制备得到沥青基原丝；
2)将制得的沥青基原丝卷绕收丝后，依次经过主动放丝、不熔化处理、低温炭化处理、高温炭化处理、石墨化处理得到沥青基石墨纤维。
8.根据权利要求1所述的高表面活性沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于，干燥后还进行如下处理：使用环氧树脂基上浆剂进行上浆处理，再进行干燥。
9.采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的高表面活性沥青基石墨纤维。
10.采用权利要求9所述的高表面活性沥青基石墨纤维制备得到的树脂基复合材料。
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