CN110144643A - 一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，利用恒电位电解法制备硼掺杂石墨烯量子点，电解体系的阳极是石墨棒，阴极为Pt电极，电解后经微孔过滤膜过滤，得到滤液，经去离子水水洗干燥、真空干燥得到硼掺杂石墨烯量子点的固体。通过硼掺杂石墨烯量子点对中间相沥青进行修饰，用甲苯分散硼掺杂石墨烯量子点配置浓度，随后和中间相沥青在280‑350ºC混合惰性气氛下搅拌后进行纺丝。纺丝后预氧化处理、低温炭化处理和感应石墨化处理得到中间相沥青基石墨纤维。本发明制备的石墨纤维的导热率为800‑1200W/m·K，纤维界面为典型的辐射状结构，不存在劈裂，工艺性能好，是一种性能良好的卫星CFRP蒙皮增强材料。

Description

一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可用于卫星CFRP蒙皮材料的高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，大型及微小型卫星公用平台技术、新型航天器有效载荷技术，均对新一代航天器结构材料，特别是用于CFRP的石墨纤维材料提出更高的要求。中间相沥青基石墨纤维具有轻质高强、高模量和高导热的优势，是卫星用CFRP蒙皮的优选材料。利用中间相沥青基石墨纤维制备的CFRP蒙皮具有无可比拟的高导热优势，可以快速疏导卫星部件和日照引起的冷热不均问题，且导热率越高，卫星的服役稳定性越好。目前辐射状结构的中间相沥青基石墨纤维的导热率最高，可达1100W/mK，但容易出现劈裂状结构，这大大削弱了纤维的工艺性能。因此，在保证辐射状石墨纤维的高导热性能的同时，规避劈裂状结构的产生从而优化其工艺性能具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法。
本发明利用恒电位电解法制备硼掺杂石墨烯量子点，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电解后通过微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到硼掺杂石墨烯量子点的固体。通过硼掺杂石墨烯量子点对中间相沥青进行修饰，利用甲苯分散硼掺杂石墨烯量子点配置浓度，随后和中间相沥青在280-350ºC混合惰性气氛下搅拌后进行纺丝。纺丝后进行预氧化处理、低温炭化处理和感应石墨化处理得到中间相沥青基石墨纤维。所制备的高性能石墨纤维的导热率为800-1200W/m·K，纤维界面为典型的辐射状结构，但不存在劈裂，工艺性能好，是一种具有良好应用前景的卫星CFRP蒙皮增强材料。
具体过程如下：
一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，通过硼掺杂石墨烯量子点对中间相沥青进行修饰，中间相沥青的原料种类包括石油焦油、煤焦油和合成化工原料，中间相的含量≥98%，灰分≤50ppm，软化点为240-300ºC。硼掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为3V，电解液为0.02-2mol/L的硼砂溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.05-0.2mA，电解时间为1-3h，电解后通过微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到硼掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的硼掺杂石墨烯量子点粒径在2-10nm。利用甲苯分散硼掺杂石墨烯量子点，配置浓度为0.1-5g/L，利用超声搅拌0.5-2h在真空条件下混合均匀；随后和中间相沥青在280-350ºC混合惰性气氛下搅拌1-5h后进行纺丝。通过熔融纺丝纺成直径10-20µm的中间相沥青纤维，纺丝温度为280-350ºC。纺丝后进行预氧化处理，中间相沥青纤维在氧化气氛下由室温升温至240-300ºC，进行预氧化处理，氧化增重3%-8%，升温速率0.5-3ºC/min；氧化性气氛包括空气、氧气或二者的混合气体。预氧化后进行炭化处理，在惰性气氛下，升温至500-700ºC进行低温炭化处理，升温速率5-15ºC/min；惰性气氛为氮气或氩气。炭化后进行石墨化处理，石墨化工艺为在氩气气氛下，由室温升温至2600-3000ºC进行感应石墨化处理，升温速率为100-600ºC/min，得到中间相沥青基石墨纤维。
本发明石墨烯量子点粒径在100nm以下，厚度在0.5-1.0nm，表面存在大量的含氧官能团，在嵌入和碳原子半径十分接近的硼原子后形成硼掺杂石墨烯量子点。本发明通过硼掺杂石墨烯量子点对中间相沥青分子结构进行修饰，在纺丝过程中，中间相沥青分子受到喷丝孔的剪切作用而进行定向排列，取向度很高，中间相沥青分子之间通过硼掺杂石墨烯量子点形成化学键合，在后续的预氧化过程中强化沥青分子的热稳定性和分子取向，在后续的石墨化过程中，分散在乱层炭结构中的硼原子随着无定形碳的晶格转变扩散固溶，打开交叉键并消除缺陷，催化沥青基碳纤维的石墨化过程。最终形成无劈裂结构、石墨化程度高的石墨纤维。添加硼掺杂石墨烯量子点后，同样条件下中间相沥青碳纤维的石墨化度提高2-5%。本发明所制备的高性能石墨纤维的导热率为800-1200W/m·K，纤维界面为典型的辐射状结构，不存在劈裂，工艺性能好，是一种具有良好应用前景的卫星CFRP蒙皮增强材料。
具体实施方式
实施例1
通过硼掺杂石墨烯量子点对中间相沥青进行修饰，中间相沥青的原料种类为石油焦油，中间相的含量为98%，灰分为50ppm，软化点为240ºC。硼掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为3V，电解液为0.5mol/L的硼砂溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.05mA，电解时间为1h，电解后通过10nm微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到硼掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的硼掺杂石墨烯量子点粒径在8-10nm。利用甲苯分散硼掺杂石墨烯量子点，配置硼掺杂石墨烯量子点浓度为0.1g/L，利用超声搅拌0.5h在真空条件下混合均匀；随后和中间相沥青在280ºC混合惰性气氛下搅拌1-5h后进行纺丝。通过熔融纺丝纺成直径10µm的中间相沥青纤维，纺丝温度为280ºC。纺丝后进行预氧化处理，中间相沥青纤维在氧化气氛下由室温升温至240ºC，进行预氧化处理，氧化增重3%，升温速率0.5ºC/min；氧化性气氛包括空气。预氧化后进行炭化处理，在氮气气氛下，升温至500ºC进行低温炭化处理，升温速率5ºC/min。炭化后进行石墨化处理，石墨化工艺为在氩气气氛下，由室温升温至2600ºC进行感应石墨化处理，升温速率为200ºC/min，得到中间相沥青基石墨纤维。由于纺丝过程中由于硼掺杂石墨烯量子点在诱导中间相沥青分子取向的同时提高了分子片层之间的结合力，所以得到中间相沥青基石墨纤维截面无劈裂缺陷，而同样条件未添加硼掺杂石墨烯量子点的石墨纤维存在劈裂缺陷。
实施例2
通过硼掺杂石墨烯量子点对中间相沥青进行修饰，中间相沥青的原料为煤焦油，中间相的含量99%，灰分为30ppm，软化点为270ºC。硼掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为3V，电解液为1mol/L的硼砂溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.1mA，电解时间为2h，电解后通过10nm微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到硼掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的硼掺杂石墨烯量子点粒径在5-7nm。利用甲苯分散硼掺杂石墨烯量子点，配置硼掺杂石墨烯量子点浓度为2g/L，利用超声搅拌1h在真空条件下混合均匀；随后和中间相沥青在310ºC混合惰性气氛下搅拌3h后进行纺丝。通过熔融纺丝纺成直径15µm的中间相沥青纤维，纺丝温度为310ºC。纺丝后进行预氧化处理，中间相沥青纤维在氧化气氛下由室温升温至270ºC，进行预氧化处理，氧化增重5%，升温速率1.5ºC/min；氧化性气氛为空气。预氧化后进行炭化处理，在氩气气氛下，升温至600ºC进行低温炭化处理，升温速率10ºC/min；惰性气氛包括氮气或氩气。炭化后进行石墨化处理，石墨化工艺为在氩气气氛下，由室温升温至2800ºC进行感应石墨化处理，升温速率为300ºC/min，得到中间相沥青基石墨纤维。所制备的高性能石墨纤维的导热率为1000W/m·K，由于纺丝过程中由于硼掺杂石墨烯量子点在诱导中间相沥青分子取向的同时提高了分子片层之间的结合力，所以得到中间相沥青基石墨纤维截面为典型的辐射状结构，但不存在劈裂，工艺性能好，是一种具有良好应用前景的卫星CFRP蒙皮增强材料；而同样条件未添加硼掺杂石墨烯量子点的石墨纤维存在劈裂缺陷。
实施例3
通过硼掺杂石墨烯量子点对中间相沥青进行修饰，中间相沥青的原料为合成萘，中间相的含量为100%，灰分为20ppm，软化点为300ºC。硼掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为3V，电解液为2mol/L的硼砂溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.2mA，电解时间为3h，电解后通过微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到硼掺杂石墨烯量子点的固体。所制备的硼掺杂石墨烯量子点粒径在2-4nm。利用甲苯分散硼掺杂石墨烯量子点，配置硼掺杂石墨烯量子点浓度为5g/L，利用超声搅拌2h在真空条件下混合均匀；随后和中间相沥青在350ºC混合惰性气氛下搅拌5h后进行纺丝。通过熔融纺丝纺成直径20µm的中间相沥青纤维，纺丝温度为350ºC。纺丝后进行预氧化处理，中间相沥青纤维在氧化气氛下由室温升温至300ºC，进行预氧化处理，氧化增重8%，升温速率3ºC/min；氧化性气氛为空气和氧气的混合气体。预氧化后进行炭化处理，在惰性气氛下，升温至700ºC进行低温炭化处理，升温速率15ºC/min；惰性气氛包括氮气或氩气。炭化后进行石墨化处理，石墨化工艺为在氩气气氛下，由室温升温至3000ºC进行感应石墨化处理，升温速率为600ºC/min，得到中间相沥青基石墨纤维。所制备的高性能石墨纤维的导热率为1200W/m·K。由于纺丝过程中由于硼掺杂石墨烯量子点在诱导中间相沥青分子取向的同时提高了分子片层之间的结合力，所以得到中间相沥青基石墨纤维截面为典型的辐射状结构，但不存在劈裂，工艺性能好，是一种具有良好应用前景的卫星CFRP蒙皮增强材料；而同样条件未添加硼掺杂石墨烯量子点的石墨纤维存在劈裂缺陷。

Claims (10)

1.一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于：通过硼掺杂石墨烯量子点对中间相沥青进行修饰，硼掺杂石墨烯量子点通过恒电位电解法制备，电压为3V，电解液为0.02-2mol/L的硼砂溶液，电解体系的阳极是高纯石墨棒，阴极为Pt电极，电流强度为0.05-0.2mA，电解时间为1-3h，电解后通过微孔过滤膜过滤，得到滤液，经过去离子水水洗干燥、真空干燥得到硼掺杂石墨烯量子点的固体；所制备的硼掺杂石墨烯量子点粒径在2-10nm，利用甲苯分散硼掺杂石墨烯量子点，配置硼掺杂石墨烯量子点浓度为0.1-5g/L，利用超声搅拌0.5-2h在真空条件下混合均匀；随后和中间相沥青在280-350ºC混合惰性气氛下搅拌1-5h后进行纺丝，通过熔融纺丝纺成直径10-20µm的中间相沥青纤维，纺丝温度为280-350ºC；纺丝后进行预氧化处理，中间相沥青纤维在氧化气氛下由室温升温至240-300ºC，进行预氧化处理，氧化增重3%-8%，升温速率0.5-3ºC/min；预氧化后进行炭化处理，在惰性气氛下，升温至500-700ºC进行低温炭化处理，升温速率5-15ºC/min；炭化后进行石墨化处理，石墨化工艺为在氩气气氛下，由室温升温至2600-3000ºC进行感应石墨化处理，升温速率为100-600ºC/min，得到中间相沥青基石墨纤维。
2.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于：所述的中间相沥青的原料来自石油焦油、煤焦油或合成化工原料，中间相的含量≥98%，灰分≤50ppm，软化点为240-300ºC。
3.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于：纺丝后进行预氧化处理中，氧化性气氛是空气、氧气或二者的混合气体。
4.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于：预氧化后进行炭化处理中，惰性气氛为氮气或氩气。
5.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于：所述的电解液为0.04-2mol/L的硼砂溶液。
6.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于：所述的电解后通过微孔过滤膜过滤，过滤膜的孔径为10nm。
7.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于：所述的配置硼掺杂石墨烯量子点浓度为0.2-5g/L。
8.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于：所述的进行预氧化处理，氧化增重为5%-8%，升温速率0.5-3ºC/min。
9.根据权利要求1所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于：电预氧化后进行炭化处理，在惰性气氛下，升温至600-700ºC进行低温电炭化处理。
10.根据权利要求9所述的一种高性能中间相沥青基石墨纤维的制备方法，其特征在于：所述的低温电炭化处理，升温速率7-15ºC/min。
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