CN109972236A - 粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法 - Google Patents

粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法，包括低温预养、中温碳化和高温碳化。本发明通过对粘胶纤维进行分步碳化，在低温预养与中温碳化过程中充盈氮气进行防氧化保护，同时充盈水蒸气，在碳化的过程中对粘胶纤维进行湿润，保护粘胶纤维的避免其因高温烧蚀而引发粘胶纤维表面产生烧蚀裂纹及沟槽，导致粘胶纤维发脆，导致其高温耐受性及成品拉力强度降低；通过低温预养与中温碳化，将粘胶纤维的表面进行碳化，提高高温耐受性，使其能满足2400℃高温的碳化要求，且在高温碳化过程中提高碳化率，降低烧蚀量。

Description

粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法
技术领域
本发明属于碳纤维技术领域，特别涉及粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法。
背景技术
碳纤维(carbon fiber，简称CF)，是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料。它是由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维“外柔内刚”，质量比金属铝轻，但强度却高于钢铁，并且具有耐腐蚀、高模量的特性，在国防军工和民用方面都是重要材料。它不仅具有碳材料的固有本征特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，是新一代增强纤维。
碳纤维的关键制备工艺在于其碳化过程，碳化工艺直接影响到碳纤维的含碳量及成品碳纤维的性能。而且，传统的碳纤维碳化过程中碳化为了避免过度烧蚀，高温碳化很难超过2000℃，导致其成品中杂原子含量较高影响碳纤维的性能。
发明内容
本发明针对上述现有技术的存在的问题，提供粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法，包括以下步骤：
(1)低温预养：将浸药干燥后的粘胶纤维在50～100℃温度范围内进行低温预养，控制速度进料，同时充入保护气体；
(2)中温碳化：对低温预养后的粘胶纤维在100～400℃温度范围内进行中温碳化，同时充入保护气体；
(3)高温碳化：对中温碳化后的粘胶纤维于2400℃条件下进行高温碳化72h以上，同时充盈氩气保护。
进一步的，所述步骤(1)中保护气体为氮气与水蒸气的混合气体。
进一步的，所述氮气与水蒸气的体积比为(1.5～2):1。
进一步的，所述步骤(1)中进料通过放料辊控制送料，进料速度为1m/min。
进一步的，所述步骤(2)中保护气体为氮气与水蒸气的混合气体。
进一步的，所述氮气与水蒸气的体积比为1:(1～2)。
进一步的，所述粘胶纤维为丝束状或布状。
本发明的有益效果为：本发明通过对粘胶纤维进行分步碳化，在低温预养与中温碳化过程中充盈氮气进行防氧化保护，同时充盈水蒸气，在碳化的过程中对粘胶纤维进行湿润，保护粘胶纤维的避免其因高温烧蚀而引发粘胶纤维表面产生烧蚀裂纹及沟槽，导致粘胶纤维发脆，导致其高温耐受性及成品拉力强度降低；通过低温预养与中温碳化，将粘胶纤维的表面进行碳化，提高高温耐受性，使其能满足2400℃高温的碳化要求，且在高温碳化过程中提高碳化率，降低烧蚀量。
附图说明
图1是实施例1～6及对比例1、2的测试数据；
图2是实施例1所得粘胶高温石墨碳纤维的表面形貌SEM图；
图3是实施例2所得粘胶高温石墨碳纤维的表面形貌SEM图；
图4是实施例3所得粘胶高温石墨碳纤维的表面形貌SEM图；
图5是实施例4所得粘胶高温石墨碳纤维的断口SEM图；
图6是实施例5所得粘胶高温石墨碳纤维的断口SEM图；
图7是实施例6所得粘胶高温石墨碳纤维的断口SEM图；
图8是对比例1所得粘胶高温石墨碳纤维的断口SEM图；
图9是对比例2所得粘胶高温石墨碳纤维的表面形貌SEM图；
图10是对比例3所得粘胶高温石墨碳纤维的断口SEM图；
图11是对比例3所得粘胶高温石墨碳纤维的表面形貌SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法，包括以下步骤：
(1)低温预养：将浸溴化铵干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在80℃，通过放料辊控制送料，进料速度为1m/min，同时充盈氮气与水蒸气的混合气体进行保护，氮气与水蒸气的体积比为(1.5～2):1；实施例中的粘胶纤维为由1.5dtex、直径20μm、1200成束的碳纤维束编织的5cm宽的纤维布，粘胶纤维购自日本OMIKENSHI公司。
(2)中温碳化：对低温预养后的粘胶纤维进行中温碳化，温度为300℃，同时充盈氮气与水蒸气的混合气体进行保护，氮气与水蒸气的体积比为1:(1～2)。
(3)高温碳化：对中温碳化后的粘胶纤维进行高温碳化，温度控制在2400℃，同时充盈氩气保护，时间为72h。
本发明的粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法，通过对粘胶纤维进行分步碳化，能提高高温碳化温度，从而提高碳化程度及最终碳纤维的含碳量；同时在低温预养与中温碳化过程中充盈氮气进行防氧化保护，同时充盈水蒸气，在碳化的过程中对粘胶纤维进行湿润，保护粘胶纤维的避免其因高温烧蚀而引发粘胶纤维表面产生烧蚀裂纹及沟槽，导致粘胶纤维发脆，导致其高温耐受性及成品拉力强度降低。
实施例1
将浸溴化铵干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在80℃，通过放料辊控制送料，进料速度为1m/min，同时充盈体积比为1.5:1氮气与水蒸气的混合气体进行保护；结束后，对低温预养后的粘胶纤维进行中温碳化，温度为300℃，同时充盈体积比为1:1氮气与水蒸气的混合气体进行保护；最后，对中温碳化后的粘胶纤维进行高温碳化，温度控制在2400℃，同时充盈氩气保护，时间为72h。
实施例2
将浸溴化铵干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在80℃，通过放料辊控制送料，进料速度为1m/min，同时充盈体积比为1.5:1氮气与水蒸气的混合气体进行保护；结束后，对低温预养后的粘胶纤维进行中温碳化，温度为300℃，同时充盈体积比为1:1.5氮气与水蒸气的混合气体进行保护；最后，对中温碳化后的粘胶纤维进行高温碳化，温度控制在2400℃，同时充盈氩气保护，时间为72h。
实施例3
将浸溴化铵干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在80℃，通过放料辊控制送料，进料速度为1m/min，同时充盈体积比为1.5:1氮气与水蒸气的混合气体进行保护；结束后，对低温预养后的粘胶纤维进行中温碳化，温度为300℃，同时充盈体积比为1:2氮气与水蒸气的混合气体进行保护；最后，对中温碳化后的粘胶纤维进行高温碳化，温度控制在2400℃，同时充盈氩气保护，时间为72h。
实施例4
将浸溴化铵干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在80℃，通过放料辊控制送料，进料速度为1m/min，同时充盈体积比为2:1氮气与水蒸气的混合气体进行保护；结束后，对低温预养后的粘胶纤维进行中温碳化，温度为300℃，同时充盈体积比为1:1氮气与水蒸气的混合气体进行保护；最后，对中温碳化后的粘胶纤维进行高温碳化，温度控制在2400℃，同时充盈氩气保护，时间为72h。
实施例5
将浸溴化铵干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在80℃，通过放料辊控制送料，进料速度为1m/min，同时充盈体积比为2:1氮气与水蒸气的混合气体进行保护；结束后，对低温预养后的粘胶纤维进行中温碳化，温度为300℃，同时充盈体积比为1:1.5氮气与水蒸气的混合气体进行保护；最后，对中温碳化后的粘胶纤维进行高温碳化，温度控制在2400℃，同时充盈氩气保护，时间为72h。
实施例6
将浸溴化铵干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在80℃，通过放料辊控制送料，进料速度为1m/min，同时充盈体积比为2:1氮气与水蒸气的混合气体进行保护；结束后，对低温预养后的粘胶纤维进行中温碳化，温度为300℃，同时充盈体积比为1:2氮气与水蒸气的混合气体进行保护；最后，对中温碳化后的粘胶纤维进行高温碳化，温度控制在2400℃，同时充盈氩气保护，时间为72h。
对比例1
将浸溴化铵干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在80℃，通过放料辊控制送料，进料速度为1m/min，同时充盈氮气进行保护；结束后，对低温预养后的粘胶纤维进行中温碳化，温度为300℃，同时充盈体积比为1:1氮气与水蒸气的混合气体进行保护；最后，对中温碳化后的粘胶纤维进行高温碳化，温度控制在2400℃，同时充盈氩气保护，时间为72h。
对比例2
将浸溴化铵干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在80℃，通过放料辊控制送料，进料速度为1m/min，同时充盈体积比为2:1氮气与水蒸气的混合气体进行保护；结束后，对低温预养后的粘胶纤维进行中温碳化，温度为300℃，同时充盈氮气进行保护；最后，对中温碳化后的粘胶纤维进行高温碳化，温度控制在2400℃，同时充盈氩气保护，时间为72h。
对比例3
将浸溴化铵干燥后的粘胶纤维进行低温预养，温度控制在80℃，通过放料辊控制送料，进料速度为1m/min，同时充盈氮气进行保护；结束后，对低温预养后的粘胶纤维进行中温碳化，温度为300℃，同时充盈氮气进行保护；最后，对中温碳化后的粘胶纤维进行高温碳化，温度控制在2400℃，同时充盈氩气保护，时间为72h。
对实施例1～6及对比例1～3所得的粘胶高温石墨碳纤维进行烧蚀量、拉力强度和含碳量检测，详见图1；并采用SEM观察所得的粘胶高温石墨碳纤维进行对应的表面形貌或断口，详见图2～11。
碳纤维的性能与其圆度、表面沟槽有直接关系：碳纤维断面越接近圆，表面积越小，有利于减少表面裂纹及缺陷，有利于提高提高碳纤维的拉伸强度；由于碳纤维是脆性的，在断裂时缺乏塑性流变特性，对其施加拉伸载荷时表面沟槽会成为应力集中点，集中的应力难缓和，碳纤维就会在沟槽处首先断裂。
结合图1的数据和图2～11的SEM图，对比例中1～3中控制水蒸气保护作用，最后所得的碳纤维存在不同程度的圆度低和表面沟槽，表面沟槽越多圆度越低说明碳化过程中的烧蚀越严重，最严重的是对比例中3中未使用水蒸气保护；实施例1～6中采用不同程度的氮气与水蒸气混合气进行保护，大大改善了碳纤维圆度低和表面沟槽的问题，碳化率可达99.99％。
综上，本发明通过对粘胶纤维进行分步碳化，在低温预养与中温碳化过程中充盈氮气进行防氧化保护，同时充盈水蒸气，在碳化的过程中对粘胶纤维进行湿润，保护粘胶纤维的避免其因高温烧蚀而引发粘胶纤维表面产生烧蚀裂纹及沟槽，导致粘胶纤维发脆，导致其高温耐受性及成品拉力强度降低；通过低温预养与中温碳化，将粘胶纤维的表面进行碳化，提高高温耐受性，使其能满足2400℃高温的碳化要求，且在高温碳化过程中提高碳化率，降低烧蚀量。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)低温预养：将浸药干燥后的粘胶纤维在50～100℃温度范围内进行低温预养，控制速度进料，同时充入保护气体；
(2)中温碳化：对低温预养后的粘胶纤维在100～400℃温度范围内进行中温碳化，同时充入保护气体；
(3)高温碳化：对中温碳化后的粘胶纤维于2400℃条件下进行高温碳化72h以上，同时充盈氩气保护。
2.根据权利要求1所述的粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法，其特征在于，所述步骤(1)中保护气体为氮气与水蒸气的混合气体。
3.根据权利要求2所述的粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法，其特征在于，所述氮气与水蒸气的体积比为(1.5～2):1。
4.根据权利要求1所述的粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法，其特征在于，所述步骤(1)中进料通过放料辊控制送料，进料速度为1m/min。
5.根据权利要求1所述的粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法，其特征在于，所述步骤(2)中保护气体为氮气与水蒸气的混合气体。
6.根据权利要求5所述的粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法，其特征在于，所述氮气与水蒸气的体积比为1:(1～2)。
7.根据权利要求1所述的粘胶高温石墨碳纤维分步碳化方法，其特征在于，所述粘胶纤维为丝束状或布状。
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