CN113365726A - 石墨烯棉及其制造 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制造石墨烯棉的系统，该系统包括容器、位于所述容器内的石墨烯生长基板、用于提高所述容器内的温度的加热装置、用于控制气态物质引入所述容器中的与所述容器气流连通的入口，和用于快速降低所述容器内的温度的冷却装置。本发明扩展到一种制造石墨烯棉的方法和一种空气污染物捕集器，所述捕集器包括吸附剂和容纳所述吸附剂的外壳，其中所述吸附剂包括石墨烯。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯棉(graphene wool)及其制造，以及其在各种应用中的用途，尤其是在例如空气污染物采样和空气污染物捕集器中的用途。
背景技术
石墨烯是一种碳的形式，由以六角形晶格排列的单层碳原子所定义。石墨烯被进一步归类为半金属，是其他众所周知的碳的形式例如石墨和金刚石的构建组分。
石墨烯因其热稳定性、化学稳定性、高比表面积和疏水性而备受追捧。
由于其卓越的性能，石墨烯已在许多不同的技术中得到了广泛应用，并且申请人开发了一种独特且成本相对较低的合成石墨烯棉的工序和系统，如下文所公开。
此外，对空气污染物浓度和空气质量的监测非常重要，特别是在法律要求对空气污染物进行监测的情况下。典型的空气污染物分别包括挥发性有机化合物(VOC)和半挥发性有机化合物(SVOC)。这些污染物通常由石化行业、农业、油漆行业和采矿业排放。
目前市售的碳基吸附剂包括活性炭、Anasorb 747TM、CarboxensTM和碳分子筛，其常用于对空气中的VOC和SVOC进行采样。
与这些吸附剂相关的一个缺点是，其通常需要在分析之前进行溶剂萃取，这不仅成本高昂而且对环境不利。此外，这些类型的吸附剂一般不能重复使用，增加了运营成本。
考虑到以上情况，申请人提出了下文所描述的发明。
发明内容
根据本发明的第一方面，提供了一种制造石墨烯棉的系统，包括：
容器；
位于所述容器内的石墨烯生长基板；
用于提高所述容器内的温度的加热装置；
与所述容器气流连通的入口，用于控制气态物质引入所述容器中；和
用于快速降低所述容器内的温度的冷却装置。
所述容器可包括熔炉。所述容器可包括沉积室。所述容器可以采用石英容器的形式。所述容器可以采用石英管的形式。
所述石墨烯生长基板可包括石英棉。所述石墨烯生长基板可包括粗石英棉，所述粗石英棉的纤维厚度在9和30μm之间，但不限于此。
所述加热装置可将所述容器内的温度提高至所需温度，以允许所述石墨烯生长基板的退火和后续的石墨烯生长。所述加热装置可配置为以每分钟约10摄氏度的速率将所述容器内的温度提高直至约1200摄氏度。可将使所述石墨烯生长基板退火的条件保持恒定约10分钟的时间。所述退火的时间可在5和60分钟之间。
所述气态物质可包括氩气、氢气和石墨烯棉生长剂中的任何一种或多种。所述石墨烯棉生长剂可包括甲烷。
所述氩气和氢气可分别以500sccm氩气和500sccm氢气的流速引入所述容器中。
所述氩气和氢气可分别以1和500sccm之间的流速引入所述容器中。
所述石墨烯棉生长剂可以约100sccm的流速引入所述容器中约30分钟的时间。所述石墨烯棉生长剂可在800和1300摄氏度之间的温度下以20和200sccm之间的流速引入所述容器中10和180分钟之间的时间，优选在1200摄氏度下30分钟。
根据本发明的第二方面，提供了一种制造石墨烯棉的方法，至少包括以下步骤：
将合适的基板引入合适的容器中；
在恒定的氩气流和氢气流下，提高所述熔炉内的温度，使所述基板退火；
将石墨烯棉生长剂引入所述熔炉中；和
在恒定的氩气流和氢气流下，降低所述熔炉内的温度。
所述容器可包括熔炉和/或沉积室。
所述基板可包括石英棉。所述基板可包括粗石英棉，所述粗石英棉的纤维厚度在9和30μm之间，但不限于此。
所述使基板退火的步骤可在氩气和氢气的存在下进行。所述氩气和氢气可分别以500sccm氩气和500sccm氢气的流速引入所述熔炉中。
所述氩气和氢气可分别以1和500sccm之间的流速引入所述熔炉中。使所述基板退火所需的温度可通过以每分钟约10摄氏度的速率将所述熔炉中的温度提高直至约1200摄氏度来达到。可将使所述基板退火的条件保持恒定约10分钟的时间。所述退火的时间可在5和60分钟之间。
所述石墨烯棉生长剂可包括甲烷。
所述石墨烯棉生长剂可以约100sccm的流速引入所述熔炉中约30分钟的时间。所述石墨烯棉生长剂可在800和1300摄氏度之间的温度下以20和200sccm之间的流速引入所述熔炉中10和180分钟之间的时间，优选在1200摄氏度下30分钟。
本发明扩展到通过上述系统和/或制造方法生产的石墨烯棉。
根据本发明的第三方面，提供了一种空气污染物捕集器，包括：
吸附剂；和
容纳所述吸附剂的外壳，
其中所述吸附剂包括石墨烯。
所述吸附剂可包括石墨烯棉。
所述石墨烯可表征为，来自面内振动的拉曼G带和与两个声子相关的2D带分别存在于约1600cm-1处和2720cm-1处，在约1350cm-1处可能存在缺陷引起的D峰。
所述吸附剂的重量值可在10和120mg之间。
所述吸附剂可填充所述外壳的10和70mm之间的内部体积，优选50mm。
所述吸附剂在所述外壳中装填的密度可以在0.0568和0.1989mg/mm3之间，优选为0.1910mg/mm3。
所述吸附剂可包括脱附性质。
质量:床层长度:密度的比率可测量为120mg:50mm:0.1910mg/mm3。
所述外壳可以呈管状元件的形式。所述外壳可以呈热脱附管(TD管)的形式。
所述外壳的形状可以为圆柱形。
所述外壳的内径可测量为约4mm。
所述外壳的内径:长度:内部体积的比率可测量为4mm:89mm:1118.41mm3或4mm:178mm:2236.81mm3。
所述捕集器还可包括泵，用于产生穿过所述外壳朝向所述泵的一个定向的空气流。
所述泵可以与所述外壳的一个端部流体连通地连接。
具体实施方式
现在参考附图，通过实施例来描述本发明。
在附图中，
图1(a)为显示用于成像的50×50μm2区域的光学显微镜图像；
图1(b)为具有叠覆簇状物(overlay cluster)图像(分布映射)的光学显微镜图像；
图1(c)图示出图1b所示簇状物图像的各颜色所对应的平均拉曼光谱；
图2(a)为显示用于成像的50×50μm2区域的光学显微镜图像；
图2(b)为具有叠覆簇状物图像(分布映射)的光学显微镜图像；
图3(a)图示出图2(b)所示簇状物图像的各颜色所对应的平均拉曼光谱；
图3(b)为D峰强度的拉曼映射图；
图3(c)为G峰强度的拉曼映射图；和
图3(d)为D峰与G峰强度比的平均值为0.699的拉曼映射图；
图4显示了根据本发明的空气污染物捕集器的示意图；和
图5显示了Sinclair-La-Mer 270冷凝气溶胶发生器在辛烷流速为2.5L/min、十二烷和十六烷流速为5L/min下的使用。
图1至图3为彩色，转换为灰度或黑白会导致相关内容的缺失。没有其他的方法能够以黑白或灰度来表现这些信息。因此，在本PCT申请中，这些图以彩色提交。
由此，参考图1至图3，提供了一种制造石墨烯棉的方法，其至少包括以下步骤：将合适的基板引入熔炉中，使所述基板退火，将甲烷作为石墨烯棉生长剂引入所述熔炉中，并在恒定的氩气和氢气流量下降低所述熔炉内的温度。
所述基板通常将为粗石英棉的形式，所述粗石英棉的纤维厚度在9和30μm之间。
所述使基板退火的步骤在氩气和氢气的存在下进行，所述氩气和氢气分别以500sccm氩气和500sccm氢气的流速引入熔炉中。将所述熔炉内的温度以每分钟约10摄氏度的速率提高直至约1200摄氏度，并将这些条件保持恒定约10分钟的时间。
对于石墨烯棉的生长，优选将所述甲烷以约100sccm的流速引入所述熔炉中约30分钟的时间。所述甲烷也可以在800和1300摄氏度之间的温度下，以20和200sccm之间的流速引入所述熔炉中10和180分钟之间的时间，优选在1200摄氏度下30分钟。
实验数据
方法
使用纤维厚度在9和30μm之间的市售粗石英棉(从Arcos Organics，New Jersey，USA获得)，作为通过常压化学气相沉积(CVD)生长石墨烯的基板。
将所述石英棉放置于OTF 1200X-50-5L高温炉(由MTI Corporation，California，USA供应)的水平石英管中间。
向系统中引入500sccm氩气和500sccm氢气混合物，然后以10℃/min的恒定速率将温度提高直至1200℃。使所述基板在这些条件下退火10分钟，然后引入100sccm甲烷用于石墨烯生长30分钟的时间。
生长时间过后，通过将炉室移离中心，使所述系统在氩气和氢气的存在下，以约14℃/min的速率快速冷却。
为了获得最高质量的石墨烯，改变了以下参数。然而，应当理解，可使用以下实验范围内的各种参数组合来实现石墨烯生长：
·甲烷气流(20-200sccm)
·氢气流(0-500sccm)
·生长时间(10-180分钟)
·生长温度(800-1300℃)
·冷却速率(慢，快)
所述石墨烯棉后续通过以下表征：
1.拉曼光谱；
2.扫描电子显微镜(SEM)；和
3.X射线光电子能谱(XPS)，如下文所述。
所合成的石墨烯棉的拉曼表征示于图1至3中。
结果
从生长在石英上的石墨烯清楚地观察到了石墨烯的拉曼特征，并且分别在约1600cm-1处和2720cm-1处发现了来自面内振动的拉曼G带和与两个声子相关的2D带。
在约1350cm-1处也测量了缺陷引起的D峰，并且D峰的强度有所变化。
映射的区域为50μm×50μm，每1μm获得一次拉曼数据。激发激光的光斑尺寸约为1μm。如图2所示，所生长的膜在整个区域上是均匀的，并且ID/IG值大多在0.7-0.9之间。
申请人认为，本发明的优势在于公开了一种新的方法和系统来制造新型石墨烯棉，所述方法和系统使用具有特定纤维厚度(优选在9和30μm之间)的石英棉作为基板，用于沉积作为气态甲烷引入该系统中的石墨烯。
由于图1至图3将以相关内容缺失的灰度或黑白的形式公布，发明人请读者参考其所贡献的出版物，该出版物提供了上述内容的进一步实例，并且其中颜色的使用使上述原理易于理解。所述出版物为“Genna-Leigh Schoonraad、Moshawe Jack Madito、NcholuManyala和Patricia Forbes，Synthesis and optimisation of a novel graphene woolmaterial by atmospheric pressure chemical vapour deposition，Journal ofMaterials Science，2020，55，545-564”，并且可在https://doi.org/10.1007/s10853- 019-03948-0彩色在线查看。
在作为本发明实施方案的上述出版物中，使用高纯度石英棉基板通过非催化化学气相沉积合成了新型石墨烯棉材料。原位合成方法避免了生长后的转移和分离步骤，并允许石墨烯直接合成为石墨烯棉。在无催化剂的情况下，石墨烯生长过程中甲烷的裂解和成核效率不高，导致石墨烯缺陷，该缺陷可通过优化生长条件而减至最低限度。对甲烷和氢气流速在石墨烯棉合成中的作用，以及生长温度、生长时间和冷却速率的影响进行了研究。发现前体的流速和生长温度是最重要的参数。质量最佳的石墨烯棉显示出无序碳相对于石墨碳的最小比率(ID/IG&0.8)，计算的晶粒尺寸为24nm。优化的石墨烯棉的形态为薄片状，X射线光电子能谱分析显示表面组成为94.05at.％C 1s和5.95at.％O 1s。通过这种新材料，所合成的石墨烯表面的完整性在使用中得以保持，并且其还具有来自石英基板的结构支撑的额外优势。与许多其他形式的石墨烯不同，这种纤维状石墨烯棉具有柔韧性、可延展性和可压缩性，从而允许大量潜在应用，包括电子、能量存储、催化、气体吸附、储存、分离和传感应用。
上述出版物是在本PCT申请的优先权日之后提交的，然而，将其包括在本文中的目的是帮助无法获得图1至3的彩色版本的读者来说明本发明。
现在参考图4，根据本发明的空气污染物捕集器概括地由附图标记10表示。
根据本发明的一个实施方案，提供了一种空气污染物捕集器10，其包括含有石墨烯的吸附剂12、用于容纳吸附剂12的外壳14，和用于产生穿过外壳14朝向泵16的一个定向空气流的泵16。
所述吸附剂通常将包括石墨烯和/或石墨烯棉。
所使用的石墨烯进一步表征为，来自面内振动的拉曼G带和与两个声子相关的2D带分别存在于约1600cm-1处和2720cm-1处，而在约1350cm-1处可能存在缺陷引起的D峰。
所述吸附剂12的重量值可以在10和120mg之间。
所述吸附剂12可填充外壳14的10和70mm之间的内部体积，优选外壳14的TD加热区内的50mm空间。
所述吸附剂12在外壳14中装填的密度可在0.0568和0.1989mg/mm3之间，优选为0.1910mg/mm3。
优选地，所述吸附剂12的质量:床层长度:密度之间的优选比率测量为120mg:50mm:0.1910mg/mm3。
所述吸附剂12还包括允许捕集器10重复使用的脱附性质。
所述外壳14进一步地呈管状元件的形式，优选为内径测量为约4mm的圆柱形热脱附管(TD管)。
所述外壳14的内径:长度:内部体积的比率可进一步地测量为4mm:89mm:1118.41mm3或4mm:178mm:2236.81mm3。
所述泵可与所述外壳的一端流体连通地连接。
实验
1.物质特异性气相收集效率
石墨烯棉吸附器的物质特异性气相收集效率使用如下所述的实验装置进行研究。
-实验中的挥发性和半挥发性气体包括三种烷烃：辛烷(C8)
-十二烷(C12)
-十六烷(C16)
如图5所示，通过Sinclair-La-Mer 270冷凝气溶胶发生器使各气体分别以辛烷2.5L/min、十二烷和十六烷5L/min的流速汽化，并进一步用氮气稀释至总流量为25至65L/min。
然后，使生成的气溶胶通过150厘米长的流动管以确保任何剩余颗粒的蒸发，并且将所得气体重新定向，经由铜管通过旁路管线和石墨烯棉捕集器。
所述旁路管线和石墨烯棉捕集器之间的交替切换可通过双通阀实现，后续的气体分子浓度通过109A型火焰离子化检测器进行测量，该火焰离子化检测器以0.5L/min的流速运行。
每日用丙烷校准所述火焰离子化检测器，并用纯氮气验证仪器零点。
利用测量的石墨烯棉捕集器与旁路管线之间的浓度比，获得随时间变化的气相收集效率。
为了确保所检测的浓度不会因气体吸附到所述铜管表面而产生偏差，在实验前，通过插入空的衬里代替所述石墨烯棉捕集器并验证恒定的FID信号而使管线饱和。所有实验均在24.7±0.2℃的温度控制室内进行三次重复。
2.优化
在重量和装填密度方面对捕集器的石墨烯棉装填进行优化。
这些参数可以根据具体应用而变化，但为了将石墨烯棉用于所意图的TD管，考虑以下范围：
·石墨烯棉材料重量(0.01-0.12g)
·床层长度(10-70mm)
为了确定石墨烯棉捕集器的捕集能力随吸附剂材料在玻璃TD管中优化装填的变化，在不同的吸附剂材料重量下测定了辛烷的气相收集效率，然后又与众所周知的聚二甲基硅氧烷多通道(PDMS)捕集器以及商用活性炭吸附剂进行了比较。
2.1优化研究结果
当将玻璃衬里中石墨烯棉的重量从0.01g增加到0.11g时，石墨烯棉的气相收集效率从42％提高到94％。
PDMS吸收剂被证明是收集挥发性有机气体(如辛烷)的无效介质。
必须注意的是，PDMS捕集器的机理和动力学是不同的，因为其发生的是吸收，而非如炭和石墨烯棉的情况下的吸附。
炭显示出优异的VOC吸附性能，但作为交换的是其更难以脱附，需要耗时的溶剂萃取步骤。商用炭管的总重量为900mg，床层长度69mm，从而形成装填更紧密的捕集器，使得气体分子能够深入渗透到吸附剂表面中。
另一方面，石墨烯棉仅为石墨烯的薄表面层，这是使用石墨烯棉捕集器可以脱附而使用炭不可以脱附的原因。
2.2气体收集效率随装填密度的变化
表1
内径4mm的TD管的理论装填体积随管长度的变化
表2
石墨烯棉的收集效率随表1所示的TD管中床层长度和装填密度的变化
气相收集效率显示为与装填密度成反比。由于扩散的路径长度较短，更紧凑的床层趋向于增加吸附，从而提高收集效率。
烷烃收集实验(其中将120mg石墨烯装填至50mm床层中，密度为0.1910mg/mm3)进一步显示，在吸附的前10分钟，气相收集效率超过90％。
分别对烷烃即辛烷、十二烷和十六烷进行了测试。
对于每种烷烃，收集效率在10分钟后略有下降，但在接下来的3小时内稳定在效率超过90％。将十二烷放置过夜以确定突破点。较长的吸附时间适用于8小时轮班工作。
比较三种测试烷烃辛烷(C8)、十二烷(C10)和十六烷(C16)的收集效率时，检测到十六烷达到最大收集效率所需的时间较长，这是因为它的挥发性比辛烷小，故而吸附动力学较慢，此外其也受扩散系数的控制。
测试石墨烯棉捕集器能力的实验设计显示，对于浓度20g/m3的辛烷，在30分钟时间内保持了大于90％的收集效率。
对于挥发性低于辛烷的十六烷，在16小时时间内也保持了大于90％的收集效率。
3.脱附
为了测定石墨烯棉对所捕集挥发物的吸附强度和储存能力，使氮气通过捕集器，由此FID信号将会指示分析物从石墨烯棉中的脱附。
含有捕集的十二烷的石墨烯棉显示，在8小时时间后，总共<2％的被吸附的十二烷发生脱附，这可以认为是微不足道的，不会对石墨烯棉作为吸附材料的储存能力产生负面影响。
4.对空气中多环芳烃的石墨烯棉捕集
柴油机废气排放样品通过图4所示的便携式、电池供电的个人采样泵收集，所述个人采样泵与石墨烯棉捕集器流体流动连通。
作为比较，使用单独的泵在聚二甲基硅氧烷(PDMS)捕集器上采样。
在10分钟的采样间隔期间采用约500mL/min的低流速。PDMS捕集器包括长度178mm、外径6mm、内径4mm的玻璃管，所述玻璃管含有22个平行PDMS管(长度55mm，内径0.3mm)，其根据Ortner和Rohwer最早记载的方法制备，石墨烯棉捕集器根据优化的规格，在我们的实验室中称重和组装。
采样后，将两个捕集器用玻璃塞封端，用铝箔缠绕，并置于-18℃的冰柜中以防止分析前分析物损失。
在各种多环芳烃(PAH)的半定量方面，将重量为120mg、床层长度为50mm的石墨烯棉捕集器的收集效率和提取性能与PDMS捕集器进行了比较。
多环芳烃由苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽和芘组成。
对所述石墨烯棉捕集器和PDMS捕集器上吸附的PAH总浓度进行了比较，并且各自测量约10ng/5L的柴油机废气样品。
测试证实，石墨烯棉捕集器是空气中正构烷烃和多环芳烃采样的理想选择。
申请人认为，本发明的优势在于公开了一种具有优异的热稳定性和脱附性能的新型石墨烯棉捕集器，其中所述石墨烯棉采用化学气相沉积法制造。所述捕集器的功效可与市场上常见的吸附剂(例如PDMS和炭捕集器)相媲美。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种制造石墨烯棉的系统，包括：
容器；
位于所述容器内的石墨烯生长基板；
用于提高所述容器内的温度的加热装置；
与所述容器气流连通的入口，用于控制气态物质引入所述容器中；和
用于快速降低所述容器内的温度的冷却装置；
其中所述石墨烯生长基板包括石英棉。
2.如权利要求1所述的系统，其中所述容器包括熔炉和沉积室中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的系统，其中所述容器为石英容器。
4.如权利要求3所述的系统，其中所述容器为石英管。
5.如权利要求1所述的系统，其中所述石墨烯生长基板包括粗石英棉，所述粗石英棉的纤维厚度在9和30μm之间，但不限于此。
6.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述加热装置将所述容器内的温度提高至所需温度，以允许所述石墨烯生长基板的退火和后续的石墨烯生长，以每分钟约10摄氏度的速率直至约1200摄氏度，将使所述石墨烯生长基板退火的条件保持恒定5至60分钟的时间。
7.如权利要求6所述的系统，其中所述退火的时间为10分钟。
8.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述气态物质包括氩气、氢气和石墨烯棉生长剂中的任何一种或多种。
9.如权利要求8所述的系统，其中所述石墨烯棉生长剂包括甲烷。
10.如权利要求8所述的系统，其中所述氩气和氢气分别以在1和500sccm之间的流速引入所述容器中。
11.如权利要求8所述的系统，其中所述氩气和氢气分别以500sccm氩气和500sccm氢气的流速引入所述容器中。
12.如权利要求8至11中任一项所述的系统，其中所述石墨烯棉生长剂以约100sccm的流速引入所述容器中约30分钟的时间。
13.如权利要求8至11中任一项所述的系统，其中所述石墨烯棉生长剂在800和1300摄氏度之间的温度下，以20和200sccm之间的流速，引入所述容器中10和180分钟之间的时间。
14.如权利要求13所述的系统，其中所述温度为1200摄氏度，持续30分钟。
15.一种制造石墨烯棉的方法，至少包括以下步骤：
将合适的基板引入合适的容器中；
在恒定的氩气流和氢气流下，提高所述熔炉内的温度，使所述基板退火；
将石墨烯棉生长剂引入所述熔炉中；和
在恒定的氩气流和氢气流下，降低所述熔炉内的温度。
16.通过如权利要求1至14中任一项所述的系统和如权利要求15所述的制造方法生产的石墨烯棉。
17.一种空气污染物捕集器，包括：
吸附剂；和
容纳所述吸附剂的外壳，
其中所述吸附剂包括石墨烯棉。
18.如权利要求17所述的空气污染物捕集器，其中所述石墨烯棉表征为，来自面内振动的拉曼G带和与两个声子相关的2D带分别存在于约1600cm-1处和2720cm-1处，在约1350cm-1处可能存在缺陷引起的D峰。
19.如权利要求17或18中任一项所述的空气污染物捕集器，其中所述吸附剂的重量值在10和120mg之间。
20.如权利要求17至19中任一项所述的空气污染物捕集器，其中所述吸附剂以0.0568和0.1989mg/mm3之间的密度装填在所述外壳中。
21.如权利要求20所述的空气污染物捕集器，其中所述吸附剂以0.1910mg/mm3的密度装填在所述外壳中。
22.如权利要求17至21中任一项所述的空气污染物捕集器，其中所述吸附剂具有脱附性质。
23.如权利要求17至22中任一项所述的空气污染物捕集器，其中所述外壳呈管状元件的形式。
24.如权利要求23所述的空气污染物捕集器，其中所述外壳呈热脱附管(TD管)的形式。
Claims (25)
1.一种制造石墨烯棉的系统，包括：
容器；
位于所述容器内的石墨烯生长基板；
用于提高所述容器内的温度的加热装置；
与所述容器气流连通的入口，用于控制气态物质引入所述容器中；和
用于快速降低所述容器内的温度的冷却装置。
2.如权利要求1所述的系统，其中所述容器包括熔炉和沉积室中的一种或多种。
3.如权利要求1或2所述的系统，其中所述容器为石英容器。
4.如权利要求3所述的系统，其中所述容器为石英管。
5.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述石墨烯生长基板包括石英棉。
6.如权利要求5所述的系统，其中所述石墨烯生长基板包括粗石英棉，所述粗石英棉的纤维厚度在9和30μm之间，但不限于此。
7.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述加热装置将所述容器内的温度提高至所需温度，以允许所述石墨烯生长基板的退火和后续的石墨烯生长，以每分钟约10摄氏度的速率直至约1200摄氏度，将使所述石墨烯生长基板退火的条件保持恒定5至60分钟的时间。
8.如权利要求7所述的系统，其中所述退火的时间为10分钟。
9.如前述权利要求中任一项所述的系统，其中所述气态物质包括氩气、氢气和石墨烯棉生长剂中的任何一种或多种。
10.如权利要求9所述的系统，其中所述石墨烯棉生长剂包括甲烷。
11.如权利要求9所述的系统，其中所述氩气和氢气分别以在1和500sccm之间的流速引入所述容器中。
12.如权利要求9所述的系统，其中所述氩气和氢气分别以500sccm氩气和500sccm氢气的流速引入所述容器中。
13.如权利要求9至12中任一项所述的系统，其中所述石墨烯棉生长剂以约100sccm的流速引入所述容器中约30分钟的时间。
14.如权利要求9至12中任一项所述的系统，其中所述石墨烯棉生长剂在800和1300摄氏度之间的温度下，以20和200sccm之间的流速，引入所述容器中10和180分钟之间的时间。
15.如权利要求14所述的系统，其中所述石墨烯棉生长剂在1200摄氏度的温度下，以20和200sccm之间的流速，引入所述容器中10和180分钟之间的时间，30分钟。
16.一种制造石墨烯棉的方法，至少包括以下步骤：
将合适的基板引入合适的容器中；
在恒定的氩气流和氢气流下，提高所述熔炉内的温度，使所述基板退火；
将石墨烯棉生长剂引入所述熔炉中；和
在恒定的氩气流和氢气流下，降低所述熔炉内的温度。
17.通过如权利要求1至15中任一项所述的系统和/或如权利要求16所述的制造方法生产的石墨烯棉。
18.一种空气污染物捕集器，包括：
吸附剂；和
容纳所述吸附剂的外壳，
其中所述吸附剂包括石墨烯棉。
19.如权利要求18所述的空气污染物捕集器，其中所述石墨烯棉表征为，来自面内振动的拉曼G带和与两个声子相关的2D带分别存在于约1600cm-1处和2720cm-1处，在约1350cm-1处可能存在缺陷引起的D峰。
20.如权利要求18或19中任一项所述的空气污染物捕集器，其中所述吸附剂的重量值在10和120mg之间。
21.如权利要求18至20中任一项所述的空气污染物捕集器，其中所述吸附剂以0.0568和0.1989mg/mm3之间的密度装填在所述外壳中。
22.如权利要求21所述的空气污染物捕集器，其中所述吸附剂以0.1910mg/mm3的密度装填在所述外壳中。
23.如权利要求18至22中任一项所述的空气污染物捕集器，其中所述吸附剂具有脱附性质。
24.如权利要求18至23中任一项所述的空气污染物捕集器，其中所述外壳呈管状元件的形式。
25.如权利要求24所述的空气污染物捕集器，其中所述外壳呈热脱附管(TD管)的形式。
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| ZA201900674 | 2019-02-01 | ||
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