CN103382027A - 硼掺杂石墨烯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼掺杂石墨烯及其制备方法,制备方法采用化学气相沉积法制备硼掺杂石墨烯,包括以下步骤:①将衬底放入无氧反应室;②加热衬底至500~1300℃;③向无氧反应室内充入气体碳源和气体硼源,反应1~300分钟,制成硼掺杂石墨烯。本发明的制备方法设备简单、操作简易可行、生产成本低、适于批量生产,同时避免了使用金属催化剂;制备的硼掺杂石墨烯具有较高的纯度,硼含量高且易控制、掺杂均匀,具备高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率,在照明、显示、激光和信息等光电子领域和能源领域均有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,更具体地说,涉及一种硼掺杂石墨烯及其制备方法。
背景技术
石墨烯自从2004年被发现以来,由于其二维单分子层结构以及优异的物理性质,如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等,受到来自各个行业研究者的高度关注,它将给电子、能源等领域中的材料带来重大变革。而且石墨烯非常容易衍生化,其衍生物也受到研究者的广泛关注,目前石墨烯衍生物主要有氮掺杂石墨烯和硼掺杂石墨烯。其中硼掺杂石墨烯呈P-型掺杂,在半导体和储能材料领域具有广阔的应用前景。目前,制备硼掺杂石墨烯的方法主要有高温热掺杂法、化学气相沉积法和电弧放电法。高温掺杂法虽然容易放大生产,但该方法制备的硼掺杂石墨烯的硼含量较低,且含氧量较高,不能充分发挥其在半导体和储能材料上应用的优势;本发明经研究发现化学气相沉积法能获得较高硼含量的硼掺杂石墨烯,且硼含量容易调节。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,针对现有技术的上述缺陷,提供一种硼掺杂石墨烯的制备方法。该方法存在设备简单、操作简易可行、无需额外使用金属催化剂的优点,且生产成本低,可用于批量生产;与其它方法相比,该方法还具有硼含量高且易控制、掺杂均匀的优点。
本发明进一步要解决的技术问题在于,提供一种硼掺杂石墨烯。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:构造一种硼掺杂石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
①将衬底放入无氧反应室;
②加热衬底至500~1300℃;
③向无氧反应室内充入气体碳源和气体硼源,反应1~300分钟,制成硼掺杂石墨烯。
在本发明所述的硼掺杂石墨烯的制备方法中,所述步骤①之前还包括以下步骤:用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗衬底,烘干。
在本发明所述的硼掺杂石墨烯的制备方法中,所述步骤①为:将衬底放入无氧反应室,充入氮气,依次采用机械泵、罗茨泵及分子泵,将无氧反应室的室压逐级抽至10-3Pa以下,保持1~30分钟,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
在本发明所述的硼掺杂石墨烯的制备方法中,所述气态碳源的流量为50-300ml/分钟,所述气态硼源的50-300ml/min分钟。
在本发明所述的硼掺杂石墨烯的制备方法中,所述气体碳源包括甲烷、乙烷、乙烯和乙炔中的至少一种。
在本发明所述的硼掺杂石墨烯的制备方法中,所述气体硼源包括三氯化硼。
在本发明所述的硼掺杂石墨烯的制备方法中,所述衬底包括铜箔、铁箔或镍箔。
一种硼掺杂石墨烯,其采用上述的制备方法制备得到。
本发明通过在无氧反应室内加热衬底,并向无氧反应室内充入气体碳源和气体硼源,在衬底上进行化学气相沉积,制得硼掺杂石墨烯。首先将衬底放入无氧反应室,再加热衬底至500~1300℃,此时向无氧反应室内充入气体碳源和气体硼源,反应1~300分钟,制成硼掺杂石墨烯。
本发明的制备方法中,未使用金属催化剂,这样避免了金属催化剂对硼掺杂石墨烯可能造成的污染,也降低了生产成本;同时,虽未使用金属催化剂,但同样制得硼掺杂石墨烯,其具备高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率。本发明采用气体碳源和气体硼源进行化学气相沉积,石墨烯中掺杂的硼的含量易控制,硼掺杂均匀,并且本发明制得的硼掺杂石墨烯还具有硼含量高的优点。大规模工业应用方面,本发明具备设备简单、操作简易可行、生产成本低、适于批量生产等优势。
本发明的制备方法中,衬底放入无氧反应室前,优选地,用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗衬底,烘干,这样避免在制备过程中杂质进入硼掺杂石墨烯中,提高硼掺杂石墨烯的纯度。衬底放入无氧反应室后,充入氮气,依次采用机械泵、罗茨泵及分子泵,将无氧反应室的室压逐级抽至10-3Pa以下,保持1~30分钟,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。氮气为保护气体,对化学气相沉积反应提供隔离氧气的氮气保护,避免氧气对化学气相沉积反应造成的氧化等不利影响。
本发明的制备方法中,采用化学气相沉积反应可在衬底上沉积形成硼掺杂石墨烯,得到高纯度的硼掺杂石墨烯,并且掺杂均匀;通过控制气态碳源和气态硼源的流量,可以控制硼掺入石墨烯的掺入量,硼的掺入量易于控制;在真空或准真空(如室压至10-3Pa以下)的条件下,衬底上沉积膜层质量较好,即硼掺杂石墨烯的质量较好。
本发明的硼掺杂石墨烯在照明、显示、激光和信息等光电子领域和能源领域均有较好的应用前景。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明,附图中:
图1是本发明硼掺杂石墨烯的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解,现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。
下面结合图1对本发明的硼掺杂石墨烯的制备方法进行说明。如图1所示,图1为本发明的硼掺杂石墨烯的制备方法的流程图。本发明的硼掺杂石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
①将衬底放入无氧反应室。
衬底放入无氧反应室前,优选地,用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗衬底,烘干。衬底包括铜箔、铁箔或镍箔。将衬底放入无氧反应室,充入氮气,依次采用机械泵、罗茨泵及分子泵,将无氧反应室的室压逐级抽至10-3Pa以下,保持1~30分钟,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
②加热衬底至500~1300℃。
③向无氧反应室内充入气体碳源和气体硼源,反应1~300分钟,制成硼掺杂石墨烯。
加热衬底温度至500~1300℃时,向无氧反应室内充入气态碳源和气态硼源的混合气体,保持衬底温度不变,逐渐生成硼掺杂石墨烯,至反应1~300分钟,停止加热衬底,冷却至室温,得到硼掺杂石墨烯。
优选地,气态碳源的流量为50-300ml/分钟,气态硼源的50-300ml/min分钟。气体碳源包括甲烷、乙烷、乙烯和乙炔中的至少一种。气体硼源包括三氯化硼。
上述硼掺杂石墨烯的制备方法,采用化学气相沉积法,包括热丝化学气相沉积、射频等离子体增强化学气相沉积、微波等离子体增强化学气相沉积、激光化学气相沉积、低压化学气相沉积及常压化学气相沉积。
实施例1
1、将衬底放到反应室,衬底为铜箔,充入氮气,并采用机械泵,罗茨泵及分子泵逐级将反应室的室压抽至10-3Pa以下,并保持30分钟后,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
2、当铜箔温度达到1100℃时,开始向反应室充入气态碳源和气态硼源的混合气体,气体碳源为甲烷,气态硼源为三氯化硼,保持温度不变,开始生成硼掺杂石墨烯。其中,气态碳源流量:150ml/分钟,气态硼源流量:200ml/min分钟。
3、反应200分钟后,停止加热铜箔,并冷却至室温,得到硼掺杂石墨烯。即制备出本发明的硼掺杂石墨烯。
实施例2
1、将衬底放到反应室,衬底为铁箔,充入氮气,并采用机械泵,罗茨泵及分子泵逐级将反应室的室压抽至10-3Pa以下,并保持20分钟后,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
2、当铁箔温度达到1200℃时,开始向反应室充入气态碳源和气态硼源的混合气体,气体碳源为乙烷,气态硼源为三氯化硼,保持温度不变,开始生成硼掺杂石墨烯。其中,气态碳源流量:180ml/分钟,气态硼源流量:220ml/min分钟。
3、反应260分钟后,停止加热铁箔,并冷却至室温,得到硼掺杂石墨烯。即制备出本发明的硼掺杂石墨烯。
实施例3
1、将衬底放到反应室,衬底为镍箔,充入氮气,并采用机械泵,罗茨泵及分子泵逐级将反应室的室压抽至10-3Pa以下,并保持25分钟后,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
2、当镍箔温度达到1150℃时,开始向反应室充入气态碳源和气态硼源的混合气体,气体碳源为乙烯,气态硼源为三氯化硼,保持温度不变,开始生成硼掺杂石墨烯。其中,气态碳源流量:230ml/分钟,气态硼源流量:200ml/min分钟。
3、反应210分钟后,停止加热镍箔,并冷却至室温,得到硼掺杂石墨烯。即制备出本发明的硼掺杂石墨烯。
实施例4
1、将衬底用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干,衬底为铜箔。
2、将铜箔放到反应室,充入氮气,并采用机械泵,罗茨泵及分子泵逐级将反应室的室压抽至10-3Pa以下,并保持18分钟后,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
3、当铜箔温度达到900℃时,开始向反应室充入气态碳源和气态硼源的混合气体,气体碳源为乙炔,气态硼源为三氯化硼,保持温度不变,开始生成硼掺杂石墨烯。其中,气态碳源流量:100ml/分钟,气态硼源流量:200ml/min分钟。
4、反应240分钟后,停止加热铜箔,并冷却至室温,得到硼掺杂石墨烯。即制备出本发明的硼掺杂石墨烯。
表1为实施例4所制备的硼掺杂石墨烯通过XPS测试得出的各主要元素的含量,由表中数据可知所制备的硼掺杂石墨烯的含硼量高达15.7%。
表1:硼掺杂石墨烯各主要元素含量
碳元素(%) | 硼元素(%) | 氧元素(%) | |
硼掺杂石墨烯 | 82.1 | 15.7 | 2.2 |
实施例5
1、将衬底用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干,衬底采用镍箔。
2、将镍箔放到反应室,充入氮气,并采用机械泵,罗茨泵及分子泵逐级将反应室的室压抽至10-3Pa以下,并保持26分钟后,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
3、当镍箔温度达到1000℃时,开始向反应室充入气态碳源和气态硼源的混合气体,气体碳源为甲烷和乙烷,气态硼源为三氯化硼,保持温度不变,开始生成硼掺杂石墨烯。其中,气态碳源流量:100ml/分钟,气态硼源流量:150ml/min分钟。
4、反应200分钟后,停止加热镍箔,并冷却至室温,得到硼掺杂石墨烯。即制备出本发明的硼掺杂石墨烯。
实施例6
1、将衬底用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干,衬底采用镍箔。
2、将镍箔放到反应室,充入氮气,并采用机械泵,罗茨泵及分子泵逐级将反应室的室压抽至10-3Pa以下,并保持20分钟后,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
3、当镍箔温度达到800℃时,开始向反应室充入气态碳源和气态硼源的混合气体,气体碳源为甲烷、乙烷、乙烯和乙炔,气态硼源为三氯化硼,保持温度不变,开始生成硼掺杂石墨烯。其中,气态碳源流量:50ml/分钟,气态硼源流量:150ml/min分钟。
4、反应1分钟后,停止加热镍箔,并冷却至室温,得到硼掺杂石墨烯。即制备出本发明的硼掺杂石墨烯。
实施例7
1、将衬底用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干,衬底采用铁箔。
2、将铁箔放到反应室,充入氮气,并采用机械泵,罗茨泵及分子泵逐级将反应室的室压抽至10-3Pa以下,并保持28分钟后,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
3、当铁箔温度达到900℃时,开始向反应室充入气态碳源和气态硼源的混合气体,气体碳源为乙烷、乙烯和乙炔,气态硼源为三氯化硼,保持温度不变,开始生成硼掺杂石墨烯。其中,气态碳源流量:100ml/分钟,气态硼源流量:100ml/min分钟。
4、反应300分钟后,停止加热铁箔,并冷却至室温,得到硼掺杂石墨烯。即制备出本发明的硼掺杂石墨烯。
实施例8
1、将衬底用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干,衬底采用铜箔。
2、将铜箔放到反应室,充入氮气,并采用机械泵,罗茨泵及分子泵逐级将反应室的室压抽至10-3Pa以下,并保持20分钟后,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
3、当铜箔温度达到1300℃时,开始向反应室充入气态碳源和气态硼源的混合气体,气体碳源为乙烷和乙烯,气态硼源为三氯化硼,保持温度不变,开始生成硼掺杂石墨烯。其中,气态碳源流量:300ml/分钟,气态硼源流量:50ml/min分钟。
4、反应160分钟后,停止加热铜箔,并冷却至室温,得到硼掺杂石墨烯。即制备出本发明的硼掺杂石墨烯。
实施例9
1、将衬底用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干,衬底为铁箔。
2、将铁箔放到反应室,充入氮气,并采用机械泵,罗茨泵及分子泵逐级将反应室的室压抽至10-3Pa以下,并保持1分钟后,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
3、当铁箔温度达到500℃时,开始向反应室充入气态碳源和气态硼源的混合气体,气体碳源为甲烷、乙烷和乙烯,气态硼源为三氯化硼,保持温度不变,开始生成硼掺杂石墨烯。其中,气态碳源流量:200ml/分钟,气态硼源流量:300ml/min分钟。
4、反应200分钟后,停止加热铁箔,并冷却至室温,得到硼掺杂石墨烯。即制备出本发明的硼掺杂石墨烯。
实施例10
1、将衬底用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干,衬底为铁箔。
2、将铁箔放到反应室,充入氮气,并采用机械泵,罗茨泵及分子泵逐级将反应室的室压抽至10-3Pa以下,并保持15分钟后,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
3、当铁箔温度达到950℃时,开始向反应室充入气态碳源和气态硼源的混合气体,气体碳源为甲烷和乙烷,气态硼源为三氯化硼,保持温度不变,开始生成硼掺杂石墨烯。其中,气态碳源流量:230ml/分钟,气态硼源流量:200ml/min分钟。
4、反应240分钟后,停止加热铁箔,并冷却至室温,得到硼掺杂石墨烯。即制备出本发明的硼掺杂石墨烯。
实施例11
1、将衬底用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗后烘干,衬底为镍箔。
2、将镍箔放到反应室,充入氮气,并采用机械泵,罗茨泵及分子泵逐级将反应室的室压抽至10-3Pa以下,并保持15分钟后,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
3、当镍箔温度达到950℃时,开始向反应室充入气态碳源和气态硼源的混合气体,气体碳源为甲烷和乙烯,气态硼源为三氯化硼,保持温度不变,开始生成硼掺杂石墨烯。其中,气态碳源流量:230ml/分钟,气态硼源流量:200ml/min分钟。
4、反应240分钟后,停止加热镍箔,并冷却至室温,得到硼掺杂石墨烯。即制备出本发明的硼掺杂石墨烯。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,这些均属于本发明的保护之内。
Claims (8)
1.一种硼掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
①将衬底放入无氧反应室;
②加热衬底至500~1300℃;
③向无氧反应室内充入气体碳源和气体硼源,反应1~300分钟,制成硼掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤①之前还包括以下步骤:用去离子水、乙醇、丙酮超声清洗衬底,烘干。
3.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤①为:将衬底放入无氧反应室,充入氮气,依次采用机械泵、罗茨泵及分子泵,将无氧反应室的室压逐级抽至10-3Pa以下,保持1~30分钟,停止充氮气,关闭分子泵,开始加热。
4.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述气态碳源的流量为50-300ml/分钟,所述气态硼源的50-300ml/min分钟。
5.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述气体碳源包括甲烷、乙烷、乙烯和乙炔中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述气体硼源包括三氯化硼。
7.根据权利要求1所述的硼掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,所述衬底包括铜箔、铁箔或镍箔。
8.一种硼掺杂石墨烯,其特征在于,采用权利要求1~7中任一项所述的制备方法制备得到。
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PB01 | Publication | ||
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C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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