CN109957784A - 一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法及其产品，属于复合材料制备技术领域。本发明采用微波气相沉积的方法进行原位制备二氧化硅/石墨烯复合材料，不需要其它预先合成工艺，从而使制备工艺简单，降低生产成本；同时采用微波法还具有加热快速、高效、能耗小、生产周期短的特点。本发明制备的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料具有核壳结构，能够将二氧化硅具有的高机械强度与高硬度的特点与石墨烯的高导电性等优点结合起来，从而使复合材料兼具高导电性和高机械强度。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法及其产品。
背景技术
二氧化硅具有高纯度、低密度、高比表面积、表面硅醇基易与活性硅烷键能形成强弱不等的氢键等优异的物理化学特性，表现出卓越的光、电、热、力、磁、放射、吸收等特殊性能，由于特殊的尺寸、结构和性能被广泛地应用于现代工业生产和生活的方方面面，例如，在现代光学液晶显示领域、现代医学、生物工程、军事领域都应用广泛；同时二氧化硅纳米颗粒因机械强度高、流动性好等优点，但二氧化硅纳米颗粒表面存在大量的羟基，亲水性强，导致其与有机体复合的相容性差，难以发挥其优良的性能。
自石墨烯被发现以来，其独特的结构特点和优异的电学性能使得近年来有关石墨烯基复合材料的开发和应用成为了当前材料科学领域的热点。在以往的研究中，人们常将各种功能的纳米颗粒(如贵金属、金属氧化物、金属硫化物、聚合物纳米颗粒等)先负载于氧化石墨烯片表面，然后将其还原成石墨烯来获得石墨烯基复合材料，并广泛应用于催化、传感、药物缓释和能源存储等领域。然而采取这种合成策略既容易引发团聚行为进而极大地降低材料的比表面积，同时也不利于制备结构更复杂、性能更出众的石墨烯基复合材料。相比之下，通过石墨烯在基底物质表面的原位生长制备得到具有独特形貌和出色性能的石墨烯基复合材料的报道则并不多见。目前大多采用CVD或者PECVD方法制备石墨烯基复合材料，但却存在耗能较大、反应温度较高以及制备过程相对复杂等缺点，从而影响了石墨烯基复合材料的进一步研究以及应用。
因此结合了二氧化硅与石墨烯的优点的具有核壳结构的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料由于其高导电性和机械强度将会具备更加广泛的应用，所以也需要研究更简单、更便捷的方法来制备具有核壳结构的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法；本发明的目的之二在于提供一种二氧化硅/石墨烯纳米复合材料。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将二氧化硅置于微波等离子体的反应腔中，以150～250sccm的流速通入保护气体，以25～40℃/min的升温速率进行加热，使反应腔中的温度达到500～700℃后保持恒温状态；
(2)以150～250sccm的流速将氢气和碳源气体的混合气体通入微波等离子体的反应腔中，在二氧化硅表面进行原位生长形成石墨烯包覆层，生长结束后停止通入混合气体，冷却至室温即可得到二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，所述氢气和碳源气体的体积比为1:5～10。
优选的，所述微波等离子体的气压不高于40Torr，所述微波等离子体的功率为2kw。
优选的，步骤(1)中所述保护气体为氮气、氩气或者氦气中的至少一种。
优选的，步骤(1)中所述保护气体的流速为200sccm。
优选的，步骤(1)中，以35℃/min的升温速率进行加热，使反应腔中的温度达到700℃后保持恒温状态。
优选的，步骤(2)中所述碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔、丙炔、甲醇或乙醇中的至少一种。
优选的，步骤(2)中所述氢气和甲烷的体积比为1:8。
优选的，步骤(1)中所述二氧化硅的质量与步骤(2)中所述混合气体的通入时间之比为1:1～60，g:min。
2、按照上述一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法制备的一种二氧化硅/石墨烯纳米复合材料。
优选的，所述二氧化硅/石墨烯纳米复合材料为核壳结构，其中所述核为二氧化硅，所述壳为石墨烯。
优选的，所述二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的碳含量为1～99wt％。
本发明的有益效果在于：
1、本发明公开了一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，克服了现有制备方法的不足，具体体现在：
(1)采用微波化学气相沉积的方法进行原位生长制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，不需要经过其它的预先合成工艺，从而可以使材料制备的工艺更简单更便捷，还可以降低生产成本；
(2)采用微波化学气相沉积法还具有加热快速、高效、能耗小、生产周期短的特点，加热速度快是由于微波能够深入物质的内部，而不是依靠物质本身的热传导，因此只需要常规方法十分之一到百分之一的时间就可完成整个加热过程；
(3)整个制备过程中还具有热能利用率高、节省能源、无公害、有利于改善二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备环境，降低能源消耗；
2、本发明制备得到一种二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，其中二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的等效粒径为1～999nm，该复合材料中的二氧化硅组分具有高机械强度和硬度，能够赋予复合材料优异的力学性质，而其表面的石墨烯具有非常高的导电性能，从而改善二氧化硅的导电性能，使制备得到的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料具有高导电性和高机械强度的优点。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1为实施例2制备得到的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的SEM图；
图2为实施例2制备得到的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的TEM图像；
图3为实施例2制备得到的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的Raman谱图；
图4为实施例2制备得到的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的XRD谱图；
图5为二氧化硅/石墨烯纳米复合材料在三维石墨烯自组装成型的改善作用图，其中a为原始三维石墨烯形状图，b为添加了氧化硅/石墨烯纳米复合材料后的三维石墨烯形状图，c为规则形状的对比参照物。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)将0.1g二氧化硅置于微波等离子体的反应腔中，以200sccm的流速通入氮气作为保护气体，以35℃/min的升温速率进行加热20min，使微波等离子体的反应腔中的温度达到700℃；
(2)以200sccm的流速将氢气和甲烷气体的混合气体通入微波等离子体的反应腔中，在二氧化硅表面进行原位生长形成石墨烯包覆层，1min后停止通入混合气体，冷却至室温即可得到二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，其中通入的氢气和甲烷气体的体积比为1:8。
整个制备过程中保持微波等离子体的气压为40Torr，微波等离子体的功率为2kw。
制备得到一种具有核壳结构的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，其中二氧化硅为核，石墨烯为壳，复合材料中石墨烯的含量为1wt％。
同样按照上述制备流程以及相关条件，只改变向微波等离子体的反应腔中氢气与甲烷混合气体通入的时间，分别为0min、5min、15min、30min、60min，可以得到石墨烯含量不同的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，其同样在比表面积、孔隙密度、电导率等方面的性能也有较大区别，如表1所示。
表1 不同原位生长时间制备的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的性能比较
| 原位生长时间(min) | 石墨烯含量(wt％) | 比表面积(m<sup>2</sup>/g) | 孔隙密度(cm<sup>3</sup>/g) | 电导率(S/cm) |
| 0 | 0 | 176 | 0.58 | <10<sup>-7</sup> |
| 1 | 1 | 153 | 0.57 | 4.9 |
| 5 | 20 | 148 | 0.55 | 6.1 |
| 15 | 50 | 107 | 0.28 | 23 |
| 30 | 65 | 83 | 0.23 | 49 |
| 60 | 85 | 36 | 0.20 | 64 |
从表1中的数据可以看出，通过微波化学气相沉积方法确实可以在二氧化硅表面原位生长石墨烯，并且制备得到的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料具有更高的电导率、更小的孔隙密度。
实施例2
一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)将0.1g二氧化硅置于微波等离子体的反应腔中，以150sccm的流速通入氩气作为保护气体，以25℃/min的升温速率进行加热20min，使微波等离子体的反应腔中的温度达到500℃；
(2)以150sccm的流速将氢气和乙烯气体的混合气体通入微波等离子体的反应腔中，在二氧化硅表面进行原位生长形成石墨烯包覆层，30min后停止通入混合气体，冷却至室温即可得到二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，其中氢气和乙烯气体的体积比为1:5。
整个制备过程中保持微波等离子体的气压为30Torr，微波等离子体的功率为2kw。
制备得到一种具有核壳结构的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，其中二氧化硅为核，石墨烯为壳，复合材料中石墨烯的含量为26wt％，其SEM图如图1所示，TEM图如图2所示，图3为实施例2中制备得到的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的Raman谱图，而图4显示了其XRD谱图。从图1～4的结果可知，通过微波化学气相沉积能够将石墨烯均匀地包裹在二氧化硅颗粒表面形成结构稳定、性能良好的具有核壳结构的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，从而二氧化硅具有的高机械强度与硬度的特点与石墨烯的高导电性能等优点结合起来，制备形成兼具高导电性和机械强度的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料。
实施例3
一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)将0.1g二氧化硅置于微波等离子体的反应腔中，以250sccm的流速通入氦气作为保护气体，以30℃/min的升温速率进行加热30min，使微波等离子体的反应腔中的温度达到600℃；
(2)以250sccm的流速将氢气和丙炔气体的混合气体通入微波等离子体的反应腔中，在二氧化硅表面进行原位生长形成石墨烯包覆层，60min后停止通入混合气体，冷却至室温即可得到二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，其中氢气和丙炔气体的体积比为1:10。
整个制备过程中保持微波等离子体的气压为20Torr，微波等离子体的功率为2kw。
制备得到一种具有核壳结构的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，其中二氧化硅为核，石墨烯为壳，复合材料中石墨烯的含量为99wt％。
实施例4
一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)将0.1g二氧化硅置于微波等离子体的反应腔中，以250sccm的流速通入氮气作为保护气体，以40℃/min的升温速率进行加热20min，使微波等离子体的反应腔中的温度达到550℃；
(2)以250sccm的流速将氢气和乙醇气体的混合气体通入微波等离子体的反应腔中，在二氧化硅表面进行原位生长形成石墨烯包覆层，50min后停止通入混合气体，冷却至室温即可得到二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，其中氢气和乙醇气体的体积比为1:8。
整个制备过程中保持微波等离子体的气压低于10Torr，微波等离子体的功率为2kw。
制备得到一种具有核壳结构的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，其中二氧化硅为核，石墨烯为壳，复合材料中石墨烯的含量为89wt％。
将实施例4中制备得到的具有核壳结构的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料添加到制备三维石墨烯的过程中，制备后得到的三维石墨烯的形状如图5中b所示。其中图中a为原始三维石墨烯形状图，b为添加了氧化硅/石墨烯纳米复合材料后的三维石墨烯形状图，c为规则形状的对比参照物，可以看出该复合材料中的二氧化硅组分具有高机械强度和硬度，能够赋予复合材料优异的力学性质，而其表面的石墨烯具有非常高的导电性能，为最终制备的复合材料导电性的提高起到了重要作用，因此获得的复合物能改善二氧化硅原有的机械强度、导电性等特性。
综上所述本发明利用微波化学气相沉积法制备得到一种具有核壳结构的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，其中二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的等效粒径为1～999nm，该复合材料中的二氧化硅组分具有高机械强度和硬度，能够赋予复合材料优异的力学性质，而二氧化硅表面经过原位生长形成的的石墨烯包覆层具有良好的导电性能，从而改善二氧化硅的导电性能，使制备得到的二氧化硅/石墨烯纳米复合材料具有高导电性和高机械强度的优点。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将二氧化硅置于微波等离子体的反应腔中，以150～250sccm的流速通入保护气体，以25～40℃/min的升温速率进行加热，使反应腔中的温度达到500～700℃后保持恒温状态；
(2)以150～250sccm的流速将氢气和碳源气体的混合气体通入微波等离子体的反应腔中，在二氧化硅表面进行原位生长形成石墨烯包覆层，生长结束后停止通入混合气体，冷却至室温即可得到二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，所述氢气和碳源气体的体积比为1:5～10。
2.根据权利要求1所述一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于，所述微波等离子体的气压不高于40Torr，所述微波等离子体的功率为2kw。
3.根据权利要求1所述一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述保护气体为氮气、氩气或者氦气中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述保护气体的流速为200sccm。
5.根据权利要求1所述一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中，以35℃/min的升温速率进行加热，使反应腔中的温度达到700℃后保持恒温状态。
6.根据权利要求1所述一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中所述碳源气体为甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、乙炔、丙炔、甲醇或乙醇中的至少一种。
7.根据权利要求6所述一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(2)中所述氢气和甲烷的体积比为1:8。
8.根据权利要求1所述一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述二氧化硅的质量与步骤(2)中所述混合气体的通入时间之比为1:1～60，g:min。
9.权利要求1～8任一项所述一种微波化学气相沉积制备二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的方法制备的一种二氧化硅/石墨烯纳米复合材料。
10.根据权利要求9所述一种二氧化硅/石墨烯纳米复合材料，其特征在于，所述二氧化硅/石墨烯纳米复合材料为核壳结构，其中所述核为二氧化硅，所述壳为石墨烯，所述二氧化硅/石墨烯纳米复合材料中的碳含量为1～99wt％。
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