CN111115617A - 一种高纯中空碳纳米洋葱的规模化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯中空碳纳米洋葱的规模化制备方法,以气态烷烃烯烃为碳源、钴盐为主催化剂、氧化镁为助催化剂进行化学气相沉积反应,冷却后通过酸处理纯化后得到具有中空球形结构的碳纳米葱碳。本发明原料易得、工艺简单、性能良好、成本较低,适于工业化生产,具有广阔的应用前景,制备的石墨化洋葱碳材料,将石墨化温度大大降低,适度的石墨化结构使其具有优异的电磁波吸收性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备工艺技术领域,尤其涉及一种高纯中空碳纳米洋葱的规模化制备方法。
背景技术
碳纳米洋葱(多层富勒烯)于1980年被日本学者饭岛澄男采用高分辨透射电镜观察到,但由于当时富勒烯尚未被发现,碳纳米洋葱并未引起过多关注。直到1992年,乌加特采用电子束照射炭灰得到准球形碳纳米洋葱颗粒,碳纳米洋葱才逐渐成为研究热点。作为一种新型的零维碳纳米材料,其发现同富勒烯一样表明了碳纳米材料边缘的空档键可以消除,也即在纳米尺度上,碳能量最低的完美结构并不是二维平面的,而是三维球状的。当碳纳米洋葱内部有空腔时被称之为中空碳纳米洋葱,这将进一步减小碳纳米洋葱的密度并增加其比表面积。中空碳纳米洋葱独特的理化性质,使其在超级电容器、锂离子电池、传感、催化与吸波等应用领域中逐渐崭露头角。【Zhang C,Li J,Liu E,He C,Shi C,Du X,etal.Synthesis of hollow carbon nano-onions and their use for electrochemicalhydrogen storage.Carbon.2012;50:3513-21.】中采用化学气相沉积法制备中空碳纳米洋葱,【Klose M,Reinhold R,Pinkert K,Uhlemann M,Wolke F,Balach J,etal.Hierarchically nanostructured hollow carbon nanospheres for ultra-fast andlong-life energy storage.Carbon.2016;106:306-13.】分解金属有机框架制备中空碳纳米洋葱,【Luo S,Li J,Zhang X,Lin Q,Fang C.Preparation of monodispersed hollowcarbon spheres by direct pyrolysis of coal-tar pitch in the presence ofaluminum isopropoxide.Journal of Analytical and Applied Pyrolysis.2018;135:10-4.】采用热解法制备中空碳纳米洋葱,但是截至到目前为止尚未有大规模制备中空碳纳米洋葱的方法,且上述文献所制备的碳纳米洋葱均含有内嵌金属杂质,无法去除从而影响碳纳米洋葱的纯度。
因此,为克服上述碳纳米洋葱在实际应用中的不利因素,本发明通过易去除的氧化镁助催化剂为载体均匀分散钴盐,以免其在高温下通过奥式熟化作用团聚长大,最终制备出高纯纳米尺度的碳纳米洋葱。该方法简便易行、对设备要求低、成本低、能耗低,同时对环境与操作人员友好。
发明内容
本发明为解决目前的技术不足之处,提供了一种高纯中空碳洋葱的规模化制备方法,其可以大规模制备中空碳洋葱,其纯度高达99%,所制备的中空碳纳米洋葱具有良好的吸波隐身性能。
一种高纯中空碳纳米洋葱的规模化制备方法,其特征在于,以气态烷烃烯烃为碳源,在催化剂存在的条件下,于水平管式炉中进行化学气相沉积反应,冷却后通过酸洗得到中空碳纳米洋葱。
所述的碳源可以包括:甲烷、煤层气、沼泽气、乙烯、乙炔的一种或多种。
作为优选,所述的化学气相沉积反应,其具体过程为:首先将盛有催化剂的石英舟置于水平管式炉中部,在保护气氛围下,由室温升温至700℃;通入碳源气体反应60min,然后关闭碳源气体降温至室温。
所述的催化剂为0.5~1000g。
所述的保护气可以为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
所述的保护气在升温和降温过程中流速控制在5~1000sccm。
所述的碳源气体在化学气相沉积反应过程中流速控制在50~2000sccm。
作为优选,钴盐作为助催化剂,氧化镁作为助催化剂。
所述的钴盐可以包括:醋酸钴,硫酸钴、硝酸钴、氯化钴的一种或多种。
所述的氧化镁前驱体可以为碱式碳酸镁。
所述的钴盐与碱式碳酸镁原料比为3-30wt%:97-70wt%,优选3-10wt%:97-90wt%;最佳可以为5wt%:95wt%。
作为优选,酸洗可以采用0.5~6M酸磁力搅拌4~24h,其中的酸可以采用盐酸、硫酸、硝酸、乙酸中的一种或多种。
作为优选,中空碳纳米葱碳具体为纳米尺度中空石墨球,其直径为10-40nm,石墨层数约为10~30层。
作为优选,中空碳纳米洋葱的石墨层并未完全闭合,而是与周围一个或多个中空碳纳米葱相联,形成宏观尺度的三维导电网格。
一种基于上述任一方法制备得到的中空碳纳米葱碳,其可用于吸波隐身领域,2mm厚的中空碳纳米葱碳薄膜即可覆盖13.5-16.9GHz电磁波段。
本发明的制备方法,具有以下有益效果:1)单次实验可以制备10g量级的中空碳纳米洋葱;2)纯度高达99%;3)适当的石墨化程度既保证了导电性增加对电磁波的引入,缺陷处又提供了丰富的极化中心增加对电磁波的损耗。
附图说明
图1为催化剂中不同Co盐初始含量(1、5、10wt%)CVD过程所生长产物SEM图。
图2为催化剂中不同Co盐初始含量(5、10wt%)CVD过程所生长产物TEM图。
图3为催化剂中不同Co盐初始含量(5、10wt%)CVD过程所生长产物热重图。
图4为催化剂中初始钴盐含量与最终CVD产物的关系图。
图5为催化剂中不同Co盐初始含量为5wt%CVD过程所生长产物的XRD图谱。
图6为催化剂中不同Co盐初始含量为5wt%CVD过程所生长产物Raman图谱。
图7是催化剂中不同Co盐初始含量为5wt%CVD过程所生长产物与石蜡复合物的复介电常数、复磁导率、介电损耗和磁损耗正切曲线以及所模拟的反射损失谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明的提供了一种高纯中空碳纳米洋葱的规模化制备方法,包括以下步骤:
以钴盐作为助催化剂,氧化镁作为助催化剂;钴盐选用醋酸钴,氧化镁选用碱式碳酸镁。并按以下催化剂配比配置三个催化剂。
催化剂 | 硝酸钴 | 碱式碳酸镁 |
C1 | 1wt% | 99wt% |
C2 | 5wt% | 95wt% |
C3 | 10wt% | 90wt% |
步骤一、将原料钴盐和碱式碳酸镁加入到盛有去离子水的烧杯中,超声分散2h,磁力搅拌2h,陈化12h,干燥6h,制得Co/MgO催化剂前驱体。
步骤二、将步骤一所制备Co/MgO催化剂前驱体置于水平管式炉中部,在保护气氛围中加热到700℃,然后通入碳源气体反应1h,以在催化剂存在的条件下,于水平管式炉中进行化学气相沉积反应,反应完成后停止通入碳源气体,在保护气氛围将至室温,冷却得到化学气相沉积产物。碳源可以采用气态烷烃烯烃,可以包括:甲烷、煤层气、沼泽气、乙烯、乙炔的一种或多种。
步骤三、将步骤二产物浸泡于4M酸液中,常温搅拌12h,真空抽滤并用大量去离子水洗涤滤饼,以酸洗后最终值得中空碳纳米洋葱。在较佳情况下,酸洗可以采用0.5~6M酸磁力搅拌4~24h,其中的酸可以采用盐酸、硫酸、硝酸、乙酸中的一种或多种。
在某些优选实施例中,所述的化学气相沉积反应,其具体过程为:
首先将盛有催化剂的石英舟置于水平管式炉中部,在保护气氛围下,由室温升温至700℃;通入碳源气体反应60min,然后关闭碳源气体降温至室温。
所述的催化剂为0.5~1000g。
所述的保护气可以为氮气、氩气、氦气中的一种或多种。
所述的保护气在升温和降温过程中流速控制在5~1000sccm。
所述的碳源气体在化学气相沉积反应过程中流速控制在50~2000sccm。
图1为催化剂中不同Co盐初始含量CVD过程所生长产物SEM图;其中,a、d为1wt%,b、e为5wt%,c、f为10wt%,显示标尺如各图中所示。从图1的SEM图可以说明当催化剂中Co盐初始含量为1wt%时,CVD反应只能生成无定形碳,而5wt%、10wt%时则均可生成中空碳纳米洋葱。
图2为催化剂中不同Co盐初始含量CVD过程所生长产物TEM图;其中,a-d四图为5wt%,e-h四图为10wt%,显示标尺如各图中所示。由该图可以说明催化剂中Co盐初始含量为5wt%、10wt%时均可生成中空碳纳米洋葱,并且随着Co盐初始含量增加,所生成中空碳纳米洋葱粒径亦增大。所制备中空碳纳米洋葱直径为10-40nm,石墨层数约为10~30层;并且,该中空碳纳米洋葱的石墨层并未完全闭合,而是与周围一个或多个中空碳纳米葱相联,形成宏观尺度的三维导电网格。
图3为催化剂中不同Co盐初始含量CVD过程所生长产物热重图;其中,实线为5wt%,虚线为10wt%。该图说明催化剂中Co盐初始含量为5wt%时所生成中空碳纳米洋葱纯度高于Co盐初始含量为10wt%时所生成中空碳纳米洋葱,其纯度高达99%。
图4为催化剂中初始钴盐含量与最终CVD产物的关系图。我们将x设为催化剂前体中硝酸钴和碱性碳酸镁的比例。在非晶碳与中空碳纳米洋葱的形成之间存在一个临界点(x0),其中1/99<x=x0<5/95。x与样品的最终性质的关系由图4表示。如果x<x0,则此处的合成方法仅产生无定形碳,如绿色部分所示;如果x0≤x<10/90,它将形成表示为红色部分的中空碳纳米洋葱(区域II)。所制备的中空碳纳米洋葱和钴纳米颗粒杂质的直径随着x值的增加而增加。在我们的实验中,当x=5/95时,催化剂中Co盐初始含量5wt%中制备的中空碳纳米洋葱(5:95)是最纯的,其中中空碳纳米洋葱的含量超过99%。
图5为催化剂中Co盐初始含量为5wt%CVD过程所生长产物的XRD图谱。由该图可以说明催化剂中Co盐初始含量为5wt%时所生成中空碳纳米洋葱石墨化程度较高。
图6为催化剂中Co盐初始含量为5wt%CVD过程所生长产物的Raman图谱。由该图可以说明催化剂中Co盐初始含量为5wt%时所生成中空碳纳米洋葱石墨化程度较高。
图7为催化剂中Co盐初始含量为5wt%CVD过程所生长产物的电磁参数及所模拟反射损失谱。a图为5wt%CVD过程所生长产物与石蜡复合物的复介电常数频率依赖性。介电常数的实部ε′随着频率在2-18GHz中的增加而从9.9减小到7.1,而虚部ε”从2.0GHz的4.08减小到7.0GHz的2.53,在7-18GHz频率范围内,ε”在2.27和2.53之间展现小幅度波动。这些值显示出随着频率增加而减小的类似趋势,可将其归因于偶极极化响应相对于较高频率电场变化的滞后性增加。b图为5wt%CVD过程所生长产物与石蜡复合物的复磁导率频率依赖性。从图中可以看出该材料磁性金属比例极低,基本无磁损耗。另一方面,中空碳纳米洋葱的π电子(特别是对于多面体中空碳纳米洋葱的准球形和弯曲区域)位于较小的域中,并不充当传导电子。同样,不完整和有缺陷的空碳纳米洋葱碳壳会导致p电子位于较小的区域。这两种因素共同导致在整个频率范围内检测到5wt%CVD过程所生长产物与石蜡复合物的几个共振。c图为介电损耗和磁损耗正切曲线,其进一步强调了这些共振的重要性。根据德拜理论,复介电常数受极化弛豫时间的影响。由图2的TEM和图6的拉曼光谱可知,中空碳纳米洋葱具有缺陷碳壳,这些缺陷将贡献于各种极化弛豫。碳壳中的这些缺陷部位在微波辐射下成为永久的双极极化中心,并整体上增强了中空碳纳米洋葱的介电性能。由于所制备的中空碳纳米洋葱中钴含量低,其磁损耗正切值极小,可忽略不计。5wt%CVD过程所生长产物与石蜡复合材料的反射损失谱如d图所示,其表明4.9GHz时最大反射损耗为-19.35dB。当反射损失谱数值超过-10dB时,吸波剂的吸波效率超过90%,此时吸波吸波带宽将成为主要技术需求。所制备中空碳纳米洋葱在2mm厚度下-10dB以上的带宽为13.5-16.9GHz,表明所制备中空碳纳米洋葱可作为优异的高频微波吸波剂。
按上述方法所制备的高纯中空碳纳米洋葱具体为纳米尺度中空石墨球,其直径为10-40nm,石墨层数约为10~30层;并且,该中空碳纳米洋葱的石墨层并未完全闭合,而是与周围一个或多个中空碳纳米葱相联,形成宏观尺度的三维导电网格。
一种基于上述任一方法制备得到的中空碳纳米葱碳,其可用于吸波隐身领域,2mm厚的该中空碳纳米葱碳薄膜即可覆盖13.5-16.9GHz电磁波段。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (8)
1.一种高纯中空碳纳米洋葱的规模化制备方法,其特征在于,以气态烷烃烯烃为碳源,在催化剂存在的条件下,于水平管式炉中进行化学气相沉积反应,冷却后通过酸洗得到中空碳纳米洋葱;
所述的碳源可以包括:甲烷、煤层气、沼泽气、乙烯、乙炔的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,所述的化学气相沉积反应,其具体过程为:首先将盛有催化剂的石英舟置于水平管式炉中部,在保护气氛围下,由室温升温至700℃;通入碳源气体反应60min,然后关闭碳源气体降温至室温;
所述的催化剂为0.5~1000g;
所述的保护气可以为氮气、氩气、氦气中的一种或多种;
所述的保护气在升温和降温过程中流速控制在5~1000sccm;
所述的碳源气体在化学气相沉积反应过程中流速控制在50~2000sccm。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂,其特征在于,钴盐作为助催化剂,氧化镁作为助催化剂;
所述的钴盐可以包括:醋酸钴,硫酸钴、硝酸钴、氯化钴的一种或多种;
所述的氧化镁前驱体可以为碱式碳酸镁。
4.根据权利要求3所述的催化剂,其特征在于,所述的钴盐与碱式碳酸镁原料比为3-30wt%:97-70wt%;优选3-10wt%:97-90wt%;最佳可以为5wt%:95wt%。
5.根据权利要求1所述的酸洗,其特征在于,采用0.5~6M酸磁力搅拌4~24h,其中的酸可以采用盐酸、硫酸、硝酸、乙酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的中空碳纳米葱碳,其特征在于,具体为纳米尺度中空石墨球,其直径为10-40nm,石墨层数约为10~30层。
7.根据权利要求1或6所述的中空碳纳米葱碳,其特征在于,中空碳纳米洋葱的石墨层并未完全闭合,而是与周围一个或多个中空碳纳米葱相联,形成宏观尺度的三维导电网格。
8.一种基于上述任一权利要求所述方法制备得到的中空碳纳米葱碳,其可用于吸波隐身领域,2mm厚的中空碳纳米葱碳薄膜即可覆盖13.5-16.9GHz电磁波段。
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