CN110055591B - 二维三元原子晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备二维三元原子晶体的方法，包括：在化学气相沉积系统中放入衬底，通入氩氧混合气，加热至一定温度保持一段时间进行退火处理，使得所述衬底产生周期性的台阶；将两种反应源以一定比例与退火后的所述衬底依次置于化学气相沉积系统的第一、第二与第三温区；通入载气并持续通入一定流量的氧气，在一定气压下，将三个温区的温度分别升温，持续一段时间后，形成所述二维三元原子晶体MXO。本发明提供的外延生长方法不仅简单快捷、成本低廉，而且制备的单晶薄膜洁净、无损，具有优异的性质，可用于制备高性能的电子学器件、光电器件以及用于电催化。

Description

二维三元原子晶体的制备方法
技术领域
本发明总体上涉及纳米材料制备技术领域，更特别地，涉及化学气相沉积制备二维材料，特别是二维三元原子晶体的制备方法。
背景技术
自从石墨烯被发现以来，二维材料引起了人们的高度关注。二维材料具有单原子层的厚度，可以用来研究低维受限体系中的基础科学问题，也是信息、能源、生物医学等应用领域的重要研究对象。尤其是过渡族金属硫属化合物，作为具有优异性质的半导体材料，更是成为构筑下一代更轻、更薄、更快、更灵敏的电子学与光电子学器件的理想材料。其中，被广泛研究的二硫化钼是典型的过渡族金属硫属化合物。
二硫化钼作为过渡族金属硫属化合物的一种，其具有很高的稳定性、机械强度、柔韧性与透明度，并且单层二硫化钼具有1.8电子伏的直接带隙，适用于制备电子学与光电子学器件。然而，与传统的硅电子器件相比，二硫化钼晶体管的场效应迁移率较低，有待于进一步提高。元素掺杂能够有效地调控材料的电子能带结构，从而调控材料的电学性质以及光学性质，优化电子学器件与光电器件的性能。此外，二硫化钼的稳定性很大程度上限制了其电催化性能，元素掺杂可以为单层二硫化钼基面提供更多的活性位点，有利于催化性能的提高。
二硫化钼中元素掺杂有很多方法，以最常见的氧元素掺杂为例，包括利用氧等离子体轰击、电化学剥离、高温热退火等方法。但是这些方法无法在制备样品的过程中同时完成，需要对样品进行多次处理，而且处理条件强烈、可控性不高，样品容易受损产生缺陷或者吸附多余的氧原子。化学气相沉积是一种简单、快捷、可控、低成本的外延生长大面积二维材料的方法。因此，在化学气相沉积生长二硫化钼的过程中，寻求合适的条件，实现氧元素在二硫化钼中的掺杂，从而制备高质量的氧硫化钼单晶薄膜尤为重要。
发明内容
为了在外延生长单层二硫化钼薄膜的过程中，实现氧元素在二硫化钼中的掺杂，本发明提供了一种制备二维三元原子晶体(例如，氧硫化钼单晶)的方法，通过通入适量的氧气，可以实现氧原子掺杂，从而制备具有百微米级尺寸的单层三元原子晶体，使得制备得到的二维三元原子晶体具有优异的电学性质。
根据一实施例，提供一种制备二维三元原子晶体的方法，包括：在化学气相沉积系统中放入衬底，通入氩氧混合气，加热至一定温度保持一段时间进行退火处理，使得所述衬底产生周期性的台阶；将两种反应源以一定比例与退火后的所述衬底依次置于化学气相沉积系统的第一、第二与第三温区；通入载气并持续通入一定流量的氧气，在一定气压下，将三个温区的温度分别升温，持续一段时间后，形成所述二维三元原子晶体MXO。
在一些示例中，所述一定温度是1000℃。
在一些示例中，所述一定气压是1torr。
在一些示例中，所述载气是氩气。
在一些示例中，所述第一、第二与第三温区分别升温至130℃、530℃与900℃。
在一些示例中，所述二维三元原子晶体MXO的生长过程持续45分钟，期间所述二维三元原子晶体MXO经历了形核并长大的过程。
在一些示例中，所述M为过渡族金属，包括钛、锆、铪、钒、铌、钽、钼、或钨；X是硫族元素，包括硫、硒、或碲；O为氧。
在一些示例中，所述衬底为单晶蓝宝石、二氧化硅、或石英。
在一些示例中，所述衬底竖立放置于化学气相沉积系统的腔体中。
在一些示例中，将所述衬底双面抛光以实现正反两面同时外延生长二维三元原子晶体。
与现有技术相比，本发明至少具有如下优点和积极效果：
1.相比于其他的氧元素掺杂方法，本申请提供的方法操作简单快捷，原材料廉价易得，对实验系统要求低。
2.外延生长速度快，制得的样品为单层单晶薄膜，尺寸大，质量高，均匀性好，并且能够实现衬底正反双面同时生长。
3.生长过程可控性好，能够制备各种不同氧掺杂浓度的二维三元原子晶体，以及任意的含氧量的异质结。
4.外延生长在蓝宝石衬底上的样品可以完整无损地转移至任意的其他衬底上。
5.制备所得的二维三元原子晶体具有优异的电学性质与催化活性，可用于制备高性能的电子学与光电子学器件以及用于析氢催化。
6.本申请提供的方法可以适用于多种过渡族金属硫属化物薄膜中氧原子的掺杂，例如，二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨等。
本发明的上述和其他特征和优点将从下面对示例性实施例的描述变得更加显而易见。
附图说明
通过结合附图对本申请实施例进行更详细的描述，本申请的上述以及其他目的、特征和优势将变得更加明显。附图用来提供对本申请实施例的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请实施例一起用于解释本申请，并不构成对本申请的限制。在附图中，相同的参考标号通常代表相同部件或步骤。
图1示出根据本申请一实施例的外延生长氧硫化钼单晶薄膜使用的三温区化学气相沉积系统示意图。
图2示出根据本申请一实施例的氧硫化钼单晶制备方法的流程图。
图3A示出通过本申请提供的方法制备的晶圆级尺寸蓝宝石衬底上样品的照片。
图3B示出通过本申请提供的方法制备的蓝宝石衬底上氧硫化钼的光学显微镜图像。
图3C示出通过本申请提供的方法制备的边长为350微米的氧硫化钼单晶的光学显微镜图像。
图3D示出通过本申请提供的方法制备的转移至二氧化硅衬底上的氧硫化钼的光学显微镜图像。
图4示出本申请生长得到的氧硫化钼单晶边界的原子力显微镜图像。
图5A示出本申请外延生长的氧硫化钼单晶的透射电子显微镜图像。
图5B示出本申请外延生长的氧硫化钼单晶的透射电子显微镜图像中虚线所示截面上的原子强度曲线。
图6A示出本申请生长的氧硫化钼单晶与本征的二硫化钼单晶的拉曼光谱。
图6B示出本申请生长的氧硫化钼单晶与本征的二硫化钼单晶的荧光光谱。
图7示出本申请制备的含有不同氧掺杂浓度的氧硫化钼异质结的光学显微镜图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本申请进行进一步详细的说明。应理解，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，本申请并不局限于这里描述的这些实施例。
二维三元原子晶体中氧元素掺杂有很多方法，包括利用氧等离子体轰击、电化学剥离、高温热退火等方法。但是这些方法无法在制备样品的过程中同时完成，需要对样品进行多次处理，而且处理条件强烈、可控性不高，样品容易受损产生缺陷或者吸附多余的氧原子。
本发明利用化学气相沉积的方法制备二维三元原子晶体，具体地，下面将以氧硫化钼单晶为例进行说明。
图1示出根据本申请一实施例的外延生长氧硫化钼单晶薄膜使用的三温区化学气相沉积系统示意图。
如图1所示，化学气相沉积系统100设有腔体110，并沿腔体外周轴向设置有第一温区111、第二温区112和第三温区113，腔体两端分别设有输入口120和输出口130，用于气体的流通以及样品的取放。在输入口120处设有多个载气管路121以供不同气体的输入。在输出口130处设有可伸入腔体110内的样品支架以便夹持样品。第一温区111、第二温区112和第三温区113这三个温区可分别控制以调节不同的温度。
图2为根据本申请一实施例的氧硫化钼单晶制备方法的流程图。
如图2所示，根据本申请实施例的氧硫化钼单晶的制备方法200包括如下步骤S210～S250。
S210，单晶蓝宝石衬底通过样品支架送入如图1所示的化学气相沉积系统100中，通过载气管路121对腔体110内通入氩氧混合气，调节三个温区中的一个或多个的温度，使腔体内温度达到1000℃，对单晶蓝宝石衬底进行高温退火，使其产生周期性的台阶，从而利于之后氧硫化钼单晶的生长初期形核。可以理解的是，衬底的选择不限于单晶蓝宝石，同样还适用于其他衬底，例如，二氧化硅、石英等。
S220，将5g硫粉、5mg三氧化钼与退火的单晶蓝宝石衬底依次放置于三温区化学气相沉积系统的第一、第二与第三温区，需要注意的是，单晶蓝宝石衬底竖立放置于腔体中，以便于随后氧气的掺杂。在一些实施例中，可以对单晶蓝宝石衬底进行双面抛光，可以实现正反两面同时外延生长氧硫化钼单晶。
S230，然后将腔体110密封抽真空，之后通过载气管路121通入诸如275sccm氩气之类的载气、以及适量的氧气，此时腔体气压保持在1torr左右。可以理解的是，可以通过改变通入氧气的流量，可控地生长各种氧掺杂浓度的单层氧硫化钼单晶，以实现不同性质的氧硫化钼单晶的制备。此外，在同一次生长过程中改变氧气的流量，可以制备具有不同氧掺杂浓度的氧硫化钼异质结，从而形成具有优良的电学特性的氧硫化钼。
S240，将三个温区的温度分别升至130℃、530℃与900℃，此时进入氧硫化钼单晶的生长过程，该过程维持45分钟，使得氧硫化钼单晶经历从形核到长大的过程。
S250，生长完成后停止氧气的通入，三个温区均停止加热，自然降温至室温取出样品，得到掺杂氧的氧硫化钼单晶，具体可参照图3A-3D所示的形态。
图3A-3D示出生长完成的氧硫化钼样品的光学图片。其中，图3 A为晶圆级尺寸蓝宝石衬底上样品的照片，可以看出整个晶圆上透明度高、颜色均匀，说明样品透光率高、均匀性好；图3B为蓝宝石衬底上氧硫化钼的光学显微镜图像，整个衬底上生长出各种不同尺寸的三角形单晶氧硫化钼薄膜；
图3C为目前为止能够得到的最大尺寸的氧硫化钼单晶的光学显微镜图像，其边长为350微米；图3D为转移至二氧化硅衬底上的氧硫化钼的光学显微镜图像，可以看到转移过程并不会破坏或者污染样品，样品仍然完整、洁净。
图4示出本发明生长得到的氧硫化钼单晶边界的原子力显微镜图像。其中，左下方区域为单晶薄膜内部，可以看到单晶内部为平整的单层薄膜，右上方区域为三角形单晶外部，由许多分立的小三角形组成。
图5A和5B分别示出本发明外延生长的氧硫化钼单晶的透射电子显微镜图像和虚线所示截面上的原子强度曲线。从透射电子显微镜图像中可以看到，氧硫化钼单晶与二硫化钼单晶具有相同的周期性原子结构。其中，部分硫原子的位置被氧原子所取代，氧原子的原子序数比硫原子小，因此氧原子位置对应的原子强度更低。
图6A和6B分别示出本发明生长的氧硫化钼单晶与本征的二硫化钼单晶的拉曼光谱与荧光光谱。通过对比可以发现，本征的二硫化钼只有E2g与A1g两个拉曼特征峰，而氧硫化钼由于钼氧键的产生出现了新的拉曼峰，并且E2g与A1g两个拉曼特征峰的峰位分别出现了红移与蓝移，因此氧硫化钼E2g与A1g的峰位差比二硫化钼的峰位差更大。氧硫化钼单晶的荧光强度较本征的二硫化钼也更弱。
图7为本发明制备的含有不同氧掺杂浓度的氧硫化钼异质结的光学显微镜图像，其中虚线为结区分界线。在该样品的生长过程中，改变通入氧气的流量，具体流量依次为3.5sccm、7sccm和3.5sccm。通过光学衬度的变化可以看出，由三角形中心向外依次为低掺杂浓度、高掺杂浓度和低掺杂浓度的单层氧硫化钼，从而形成含有不同氧掺杂浓度的氧硫化钼异质结。
氧硫化钼单晶薄膜的制备，操作简单、快捷，成本低廉，生长过程可控，制备的样品具有非常高的质量。本申请提供的方法生长出来的氧硫化钼单晶具有优异的电学性质，例如，该样品制备的场效应晶体管具有非常高的电流开关比和场效应迁移率，适用于制备高性能电子学器件与光电器件。可以理解的是，上述实施例仅为示例性说明本申请的方法，本申请提供的方法不限于氧硫化钼单晶的制备，同样还适用于其他二维三元原子晶体的制备。此外，本申请提供的方法同样适用于任意的可以满足实验条件的化学气相沉积系统。
虽然上面参照示范性实施例描述了本发明，但本发明不限于此。本领域技术人员显而易见的是，在不脱离本发明的范围和思想的情况下，可以进行形式和细节上的各种变化和修改。本发明的范围仅由所附权利要求及其等价物定义。

Claims (6)

1.一种制备二维三元原子晶体的方法，包括：
在化学气相沉积系统中放入衬底，通入氩氧混合气，加热至一定温度保持一段时间进行退火处理，使得所述衬底产生周期性的台阶；
将两种反应源以一定比例与退火后的所述衬底依次置于化学气相沉积系统的第一、第二与第三温区；
通入载气并持续通入一定流量的氧气，在一定气压下，将三个温区的温度分别升温，持续一段时间后，形成所述二维三元原子晶体MXO，其中M为过渡族金属，包括钛、锆、铪、钒、铌、钽、钼、或钨，X是硫族元素，包括硫、硒、或碲，O为氧，
其中，所述一定温度是1000℃；
所述第一、第二与第三温区分别升温至130℃、530℃与900℃；
所述一定气压为1torr，以及
当所述一定流量是3.5sccm时，所述二维三元原子晶体具有低氧浓度；
当所述一定流量是7sccm时，所述二维三元原子晶体具有高氧浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述载气是氩气。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二维三元原子晶体MXO的生长过程持续45分钟，期间所述二维三元原子晶体MXO经历了形核并长大的过程。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述衬底为单晶蓝宝石、二氧化硅、或石英。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述衬底竖立放置于化学气相沉积系统的腔体中。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述衬底双面抛光以实现正反两面同时外延生长二维三元原子晶体。
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