CN113249793B - 过渡金属硫族化合物单晶及其制备方法 - Google Patents

过渡金属硫族化合物单晶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请属于材料制备技术领域，尤其涉及一种过渡金属硫族化合物单晶及其制备方法。其中，过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，包括步骤：获取生长基板，将所述生长基板置于半封闭夹具中，进行退火处理，得到退火后的生长基板；基于气相沉积法，在所述退火后的生长基板表面生成单向排列的过渡金属硫族化合物晶粒，得到取向一致的过渡金属硫族化合物单晶。本申请过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，将生长基板置于半封闭夹具中进行高温退火处理，提高生长基板表面原子的重排效率，产生所需的阶梯结构，提高生长基板表面的平整度和有序性，有利于过渡金属硫族化合物晶粒在衬底表面单向排列生长，形成大面积相同取向的面内晶向过渡金属硫族化合物单晶。

Description

过渡金属硫族化合物单晶及其制备方法
技术领域
本申请属于材料制备技术领域，尤其涉及一种过渡金属硫族化合物单晶及其制备方法。
背景技术
过渡金属硫族化合物(TMDCs)是典型的二维半导体材料，因其二维纳米结构和独特的光学及电学性能，拥有许多优异的物理化学性质，例如可见光范围的带隙结构、高电子迁移率等，在光电探测器件、场效应晶体管、微纳电子器件及其大规模集成电路等诸多领域有着广泛的应用前景。英寸级及以上尺寸的大面积单晶材料的稳定、可控制备，是二维材料器件集成走向应用的关键。近年来，越来越多的现有技术报道了通过化学气相沉积法制备TMDCs，然而可控地制备高质量晶圆级TMDCs单晶从而推进产业化依然面临巨大挑战。TMDCs家族成员繁多，以WSe2的可控制备为例，对于其他几种TMDCs单晶的制备，方法和效果也基本相同。目前，在制备WSe2时可以通过热蒸发WSe2粉末的方法，或是热分解(NH4)2WS4或WSe2粉末的方法制备WSe2晶体，亦或是加热W或WO3与Se的混合物，以及用W(CO)6、WCl5等W的金属氧化物与Se的化合物反应等方法得到WSe2颗粒或者晶体。以上几种方式虽然可以获得TMDCs晶体及薄膜，但都不是严格的单层WSe2单晶薄膜。
目前，传统的化学气相沉积法制备TMDCs，通常采用普通c-cut蓝宝石衬底(或其他晶面如a,m,r plane)，该衬底表面存在多种原子排布结构，如：氧化铝存在的原子阶梯，及AB层间堆垛等，而TMDCs材料生长与所使用衬底材料表面晶体原子排布及其微结构有密切关系，使TMDCs外延生长时产生不同的面内取向，不利于大面积晶圆级单晶材料的制备。
发明内容
本申请的目的在于提供一种过渡金属硫族化合物单晶及其制备方法，旨在一定程度上解决现有过渡金属硫族化合物单晶制备方法，难以制备大面积晶圆级单晶材料的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，包括以下步骤：
获取生长基板，将所述生长基板置于半封闭夹具中，进行退火处理，得到退火后的生长基板；
基于气相沉积法，在所述退火后的生长基板表面生成单向排列的过渡金属硫族化合物晶粒，得到大面积过渡金属硫族化合物单晶。
进一步地，所述半封闭夹具包括相对设置的两个夹片，两个所述夹片夹设所述生长基板的用于生长单晶的表面，所述生长基板的侧表面暴露于退火环境中。
进一步地，所述生长基板置于所述半封闭夹具中的数量至少为一片。
进一步地，所述夹片的材料与所述生长基板的材料相同。
进一步地，所述生长基板的材料选自：蓝宝石、氧化镓、氮化硼、金、白金、石英中的至少一种。
进一步地，所述退火处理的条件包括：在温度为900～1600℃，压力为1～10Torr的含氧气氛中，进行退火处理4～8h。
进一步地，所述含氧气氛中包括体积比为(10～30)：(70～90)的氧气和化学惰性气体。
进一步地，其特征在于，所述过渡金属硫族化合物包括：二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨、六方氮化硼中的一种。
进一步地，所述气相沉积法包括：化学气相沉积法、分子束外延法、脉冲激光沉积法、磁控溅射法中的一种。
进一步地，在所述退火后的生长基板表面生成单向排列的过渡金属硫族化合物晶粒的步骤包括：将所述退火后的生长基板置于气相沉积腔室中，载入过渡金属硫族化合物生长源，设定生长源反应条件，在所述退火后的生长基板表面生成单向排列的所述过渡金属硫族化合物晶粒。
第二方面，本申请提供一种过渡金属硫族化合物单晶，所述过渡金属硫族化合物单晶由上述方法制得。
本申请第一方面提供的过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，将所述生长基板置于半封闭夹具中进行高温退火处理，将生长基板表面受热挥发的原子限制在半封闭的夹具腔体内，提高生长基板对挥发原子的吸附能力，降低生长基板表面的原子挥发速率，提高生长基板表面原子的重排效率，达到相同的晶面堆垛排布，产生所需的阶梯结构，从而提高生长基板表面的平整度和有序性，退火后的生长基板具有表面原子级平整度。然后，在生长有所需的阶梯结构的退火后的生长基板表面，通过气相沉积生长过渡金属硫族化合物，可有效提升大面积单晶过渡金属硫族化合物的气相沉积质量，利用侧向外延生长，使过渡金属硫族化合物晶粒沿基板中阶梯方向生长，有利于过渡金属硫族化合物晶粒在衬底表面单向排列生长，形成大面积相同的面内晶向过渡金属硫族化合物单晶。
本申请第二方面提供的过渡金属硫族化合物单晶，由于采用上述过渡金属硫族化合物单晶的制备方法制得，过渡金属硫族化合物晶粒在平整度高、有序性好的退火生长基板上进行单向排列生长，因而过渡金属硫族化合物单晶具有高的取向性，极低的晶界和缺陷密度，使得过渡金属硫族化合物单晶更有利于载流子迁移传输，提高了过渡金属硫族化合物单晶的光致发光性能，以及电化学稳定性，具有更好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的生长基板置于半封闭夹具的结构示意图；
图2～3是本申请实施例1提供的过渡金属硫族化合物单晶原子力电镜形貌图；
图4是本申请对比例1提供的过渡金属硫族化合物单晶原子力电镜形貌图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b或c中的至少一项(个)”，或，“a，b和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例第一方面提供一种过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，包括以下步骤：
S10.获取生长基板，将生长基板置于半封闭夹具中，进行退火处理，得到退火后的生长基板；
S20.基于气相沉积法，在退火后的生长基板表面生成单向排列的过渡金属硫族化合物晶粒，得到取向一致的过渡金属硫族化合物单晶。
本申请实施例第一方面提供的过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，将生长基板置于半封闭夹具中进行高温退火处理，将生长基板表面受热挥发的原子限制在半封闭的夹具腔体内，提高生长基板对挥发原子的吸附能力，降低生长基板表面的原子挥发速率，提高生长基板表面原子的重排效率，达到相同的晶面堆垛排布，产生所需的阶梯结构，从而提高生长基板表面的平整度和有序性，退火后的生长基板具有表面原子级平整度。然后，在生长有所需的阶梯结构的退火后的生长基板表面，通过气相沉积生长过渡金属硫族化合物，可有效提升大面积单晶过渡金属硫族化合物的气相沉积质量，利用侧向外延生长，使过渡金属硫族化合物晶粒沿基板中阶梯方向生长，有利于过渡金属硫族化合物晶粒在衬底表面单向排列生长，形成大面积的相同取向的面内晶向过渡金属硫族化合物单晶。
如附图1所示，在一些实施例中，上述步骤S10中，半封闭夹具包括相对设置的两个夹片，两个夹片夹设生长基板的用于生长单晶的表面，生长基板的侧表面暴露于退火环境中。本申请实施例通过夹具的夹片固定并覆盖生长基板中用于生长单晶的表面，而使生长基板的侧表面暴露于高温退火环境中，形成半封闭的退火环境，通过夹片对生长基板表面的覆盖和固定，可更好的控制生长基板表面的原子扩散速率，更有利于生长基板表面的原子重排，达到生长基板表面形成规则原子阶梯的目的。
如附图1所示，在一些实施例中，生长基板置于半封闭夹具中的数量至少为一片。本申请实施例可同时将多个生长基片置于半封闭家具中进行高温退火处理，同时对多个生长基片进行退火，提到制备效率。在一些具体实施例中，将多个生长基板叠层设置在半封闭夹具中，夹具的夹片覆盖并固定在最外侧生长基板的用于生长单晶的表面。
在一些实施例中，当同时将若干生长基板置于半封闭夹具中时，夹片覆盖并固定在最外侧生长基板的用于生长单晶的表面，生长基片之间的间距为不大于0.5mm。若间距过大，则不利于生长基板内表面原子的脱附与吸附的循环平衡，从而不利于生长基板内表面的原子重排形成原子级平整度；若间距过小，则对生长基板施加的压力过大，在高温退火条件下容易导致生长基板之间产生粘连，同样不利于生长基板表面的原子重排。
本申请实施例半封闭夹具中夹片可以是任意耐高温材料，包括但不限于石英、蓝宝石、石墨、SiC、氮化硼等。在一些实施例中，夹片的材料与生长基板的材料相同，在高温退火的过程中，夹片中挥发的原子能够为生长基板表面的原子重排提供额外的原子，更有利于生长基板表面原子重排，使生长基板表面形成相同的晶面堆垛排布，产生所需的阶梯结构，提高生长基板表面的平整度和有序性，使退火后的生长基板具有表面原子级平整度。在一些实施例中，半封闭夹具中除夹片外的其他部件采用石英、蓝宝石、石墨、SiC、氮化硼等耐高温的材料制成。
本申请实施例对生长基板的材料不做具体限定，可根据实际单晶生长应用需求选择合适的生长基板进行退火处理。在一些实施例中，生长基板的材料选自：蓝宝石、氧化镓、氮化硼、金、白金、石英中的至少一种。在一些具体实施例中，生长基板可以采用c面蓝宝石、a面蓝宝石、m面蓝宝石、偏角为0～4度的基板等。
在一些实施例中，上述步骤S10中，退火处理的条件包括：在温度为900℃～1600℃，压力为1～10Torr的含氧气氛中，进行退火处理4～8小时。本申请实施例在该条件下进行退火处理，退火温度使基板表面的原子挥发，退火压力环境可加速基板表面原子重新排布及形成原子阶梯结构，在该条件下退火生长基板表面原子有最佳的重排活跃度。退火温度的高低、退火时间长短、压力的大小等会影响生长基板表面的形成的阶梯高度，从而影响表面平整度，阶梯结构的形貌等。若温度过高、压力的过高或退火时间过长，会导致生长基板表面形成的阶梯结构高度和宽度变大，从而降低了生长基板表面的均匀度和平整度。若温度太低、退火时间太短、压力过小，则不利于生长基板表面的原子挥发进行重排。在一些具体实施例中，退火温度可以是900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃或者1600℃等，退火压力可以是1Torr、2Torr、3Torr、4Torr、5Torr、6Torr、7Torr、8Torr、9Torr或者10Torr等，退火时间可以是4小时、5小时、6小时、7小时或8小时等。
在一些实施例中，含氧气氛中包括体积比为(10～30)：(70～90)的氧气和化学惰性气体，在该氧含量的氛围下更有利于生长基板表面的原子重排，形成相同的晶面堆垛排布，产生所需的阶梯结构，提高生长基板表面的平整度和有序性。若氧含量过高，同样会导致生长基板表面形成的阶梯结构高度和宽度变大，降低生长基板表面的均匀度和平整度。在一些具体实施例中，含氧气氛中，氮气、氩气等化学惰性气体与氧气的体积比可以是80：20、90:10、70:30等。氧气在退火环境中能够促进生长基板表面的原子重排，在有氧环境中，生长基板表面更容易发生重排，如果沒有氧气的存在，生长基板表面重排的现象很难被观测到。
在一些实施例中，上述步骤S20中，气相沉积法包括：化学气相沉积法、分子束外延法、脉冲激光沉积法、磁控溅射法中的一种。本申请实施例气相沉积方法可根据实际应用需求灵活选择，不限于某一种。
在一些具体实施例中，在退火后的生长基板表面生成单向排列的过渡金属硫族化合物晶粒的步骤包括：将退火后的生长基板置于气相沉积腔室中，载入金属氧化物、卤化物、硫族化物，如WO3、MoO3、WSe2、(NH4)2WS4、W(CO)6、WCl5等过渡金属硫族化合物生长源，设定生长源反应条件，在退火后的生长基板表面生成单向排列的过渡金属硫族化合物晶粒。在进一步实施例中，生长源反应条件包括：在温度为600～900℃的条件下进行过渡金属硫族化合物晶粒的单向排列生长。
在一些实施例中，过渡金属硫族化合物包括：二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨、六方氮化硼中的一种，可根据实际所需生长的单晶类型，选择对应的过渡金属硫族化合物生长源进行单晶生长。
本申请实施例第二方面提供一种过渡金属硫族化合物单晶，过渡金属硫族化合物单晶由上述方法制得。
本申请实施例第二方面提供的过渡金属硫族化合物单晶，由于采用上述过渡金属硫族化合物单晶的制备方法制得，过渡金属硫族化合物晶粒在平整度高、有序性好的退火生长基板上进行单向排列生长，因而过渡金属硫族化合物单晶具有高的取向性，极低的晶界和缺陷密度，使得过渡金属硫族化合物单晶更有利于载流子迁移传输，提高了过渡金属硫族化合物单晶的光致发光性能，以及电化学稳定性，具有更好的应用前景。
为使本申请上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本申请实施例过渡金属硫族化合物单晶及其制备方法的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
实施例1
一种过渡金属硫族化合物单晶，其制备包括步骤：
1.将三块c-cut蓝宝石基板叠层至于半封闭夹具内，半封闭夹具的夹片分别覆盖并固定在上下两块c-cut蓝宝石基板的表面，c-cut蓝宝石基板的侧边没有遮挡，如附图1所示。
2.将装有基板的夹具置于可控压力及气氛的高温炉内,于1～10Torr的干空气条件下(20％O2+80％N2)进行6小时退火处理，得到退火后的c-cut蓝宝石基板。通过高解析原子力显微镜可观察到规整原子阶梯结构已形成。
3.将退火后的c-cut蓝宝石基板置入置于气相沉积腔室中，载入WSe2粉末，在温度为800℃的条件下，在退火后的c-cut蓝宝石基板表面生成单向排列的过渡金属硫族化合物晶粒，得到WSe2单晶。
对比例1
一种过渡金属硫族化合物单晶，其制备包括步骤：
1.将c-cut蓝宝石基板置于可控压力及气氛的高温炉内,于1～10Torr的干空气条件下(20％O2+80％N2)进行6小时退火处理，得到退火后的c-cut蓝宝石基板。
2.将退火后的c-cut蓝宝石基板置入置于气相沉积腔室中，载入WSe2粉末，在温度为800℃的条件下，在退火后的c-cut蓝宝石基板表面生成过渡金属硫族化合物晶粒，得到WSe2单晶。
进一步的，为了验证本申请实施例的进步性，采用高解析原子力显微镜对实施例1和对比例1制备的过渡金属硫族化合物单晶(WSe2单晶)表面形貌进行了观测，测试结果如附图2～4所示：
其中，附图2为实施例1制得的过渡金属硫族化合物单晶形貌图，从附图2可见，本申请实施例将基板设置在半封闭夹具中再进行高温退火处理，基板表面生长的WSe2单晶具有单一取向。通过附图3实施例1过渡金属硫族化合物单晶晶面原子力显微图(附图3左和右图)可知，实施例1的基板表面相隔阶梯差为2ML(2monolayer，即在蓝宝石α-Al2O3晶格中的两层铝氧原子层，一个Al2O3单元含有六层铝氧原子层)，基板表面可获得相同晶体结构的A排布，在其上生长的二维材料具有相同的晶向取向，与附图2测试结构相呼应。
然而，附图4为对比例1未使用夹具直接对基板进行退火处理后生长的WSe2单晶为随机分布的，取向性差(附图4左图)。另外通过附图4右图的基板表面的原子力显微镜高度影像图可知，相隔阶梯差为1ML(即在蓝宝石α-Al2O3晶格中的一层铝氧原子层，其中，1ML阶梯的高度为0.217nm，材料的厚度值为0.6nm，图中的三角形的旁边刚好有跨过一个阶梯的高度，与测量到0.8nm的高度相呼应)，基板表面为AB堆垛排布，在其上生长的二维材料呈现两种不同的晶向取向，与附图4左图相呼应。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取生长基板，将所述生长基板置于半封闭夹具中，进行退火处理，得到退火后的生长基板；
基于气相沉积法，在所述退火后的生长基板表面生成单向排列的过渡金属硫族化合物晶粒，得到取向一致的过渡金属硫族化合物单晶。
2.如权利要求1所述过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，其特征在于，所述半封闭夹具包括相对设置的两个夹片，两个所述夹片夹设所述生长基板的用于生长单晶的表面，所述生长基板的侧表面暴露于退火环境中。
3.如权利要求1所述过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，其特征在于，所述生长基板置于所述半封闭夹具中的数量至少为一片。
4.如权利要求2所述过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，其特征在于，所述夹片的材料与所述生长基板的材料相同。
5.如权利要求4所述过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，其特征在于，所述生长基板的材料选自：蓝宝石、氧化镓、氮化硼、金、白金、石英中的至少一种。
6.如权利要求1～5任一项所述过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，其特征在于，所述退火处理的条件包括：在温度为900～1600℃，压力为1～10Torr的含氧气氛中，进行退火处理4～8h。
7.如权利要求6所述过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，其特征在于，所述含氧气氛中包括体积比为(10～30)：(70～90)的氧气和化学惰性气体。
8.如权利要求1～5或7任一项所述过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，其特征在于，所述过渡金属硫族化合物包括：二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼、二硒化钨中的一种。
9.如权利要求8所述过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，其特征在于，所述气相沉积法包括：化学气相沉积法、分子束外延法、脉冲激光沉积法、磁控溅射法中的一种。
10.如权利要求9所述过渡金属硫族化合物单晶的制备方法，其特征在于，在所述退火后的生长基板表面生成单向排列的过渡金属硫族化合物晶粒的步骤包括：将所述退火后的生长基板置于气相沉积腔室中，载入过渡金属硫族化合物生长源，设定生长源反应条件，在所述退火后的生长基板表面生成单向排列的所述过渡金属硫族化合物晶粒。
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