CN104882534B - 一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法 - Google Patents

一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括：提供一待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底，将所述钇掺杂氧化锆单晶衬底置于高温炉中，在1350℃～1450℃下进行空气氛围退火2～4小时，获得原子尺度的表面台阶，其中，所述钇掺杂氧化锆单晶衬底为(111)晶面。本发明的处理方法通过对(111)晶面的单晶衬底进行高温退火，使得原子内部按能量重新排列，表面再结晶，从而在衬底表面获得原子尺度的台阶，这种具有台阶的(111)单晶衬底有利于生长界面性能好、与衬底晶格匹配的氧化物薄膜，具有很大的应用潜力。

Description

一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法
技术领域
本发明涉及衬底材料技术领域，特别是涉及一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法。
背景技术
随着半导体加工工艺的日趋成熟，集成电路中晶体管的大小将达到受到量子力学效应限制的尺度，计算机芯片技术中的摩尔定律即将失效。过渡金属氧化物表现出丰富多彩的物理现象，具有非常大的发展潜力。相比半导体材料，氧化物的晶格结构和特性较为复杂，相应的理论基础和材料制备技术也无法和半导体材料的发展相比。但随着1986年高温超导材料YBa2Cu3O7的发现，人们逐渐开始把注意力转向了钙钛矿结构氧化物高质量薄膜材料的制备和相关物性研究。而随后发展出的氧化物分子束外延(Oxide Molecular BeamEpitaxy，OMBE)以及脉冲激光沉积技术，更是实现了从原子尺度上控制外延生长的高质量复杂氧化物薄膜。
相对来说，在传统半导体分子束外延技术的基础上，通过引入氧化气氛如O2、O3发展起来的氧化物分子束外延技术，被证明是目前生长复杂氧化物的最好实验手段之一。它可以实现原子级平整度的层状外延生长，可以得到相当高质量的氧化物薄膜。而生长高质量的氧化物薄膜离不开高质量且稳定的衬底材料。
(1)处理薄膜衬底是研究复杂氧化物的需要。当集成电路上容纳的晶体管越来越多，晶体管的尺寸越来越小，很快就要达到量子力学的限制，粒子的性质表现出不同于牛顿力学的量子力学特征，这对于集成电路的发展是个巨大的挑战。复杂氧化物作为一个未知的领域，在材料研究领域占有举足轻重的地位。生长高温超导氧化物需要晶格匹配的衬底，良好的衬底表面为生长薄膜提供了良好的基础。
(2)处理衬底也符合器件制作对表面的严格要求。在量子力学中，电子等微观粒子具有波粒二象性。用一个绝缘介质将两块金属隔开时，电子可穿越势垒运动，加压后形成隧道电流。将两块金属换成超导体时，在特定的介质层厚度下，超导电子对的长程相干效应会产生隧道效应，即约瑟夫效应。制作这种约瑟夫森结需要良好的晶格匹配的原子级衬底。
(3)处理薄膜衬底是研究同质外延生长的界面性质的需要。界面和晶面的电子状态和输运，对材料和元器件的光学性质、磁学性质和电学性质都起着十分关键的作用。界面态有着与体电子态截然不同的表现。人们已经发现了LaAlO3/SrTiO3界面的高迁移率的二维电子气、LaTiO3/SrTiO3界面的电子重构和超导电性等激动人心的现象。
目前存在的较成熟处理技术的单晶衬底都是(001)取向的，(111)取向的衬底处理较为罕见，但(111)取向的衬底在材料生长和研究中有着重要的利用价值。对于一些特殊的氧化物薄膜，例如Bi2Ir2O7，其无法在(001)取向的衬底上生长，但是能在(111)取向的衬底上生长，并且可以获得优秀的界面性能。但是，普通的(111)取向的平面衬底依然存在和薄膜晶格失配的问题，不适合氧化物薄膜的生长。
因此，提供一种(111)面的衬底处理方法是本领域技术人员需要解决的课题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，用于解决现有技术中为未经处理的(111)取向的平面衬底生长不适合生长氧化物薄膜的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，所述处理方法至少包括：
提供一待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底，将所述钇掺杂氧化锆单晶衬底置于高温炉中，在1350℃～1450℃下进行空气氛围退火2～4小时，获得原子尺度的表面台阶，其中，所述钇掺杂氧化锆单晶衬底为(111)晶面。
作为本发明钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，进行退火的过程为：首先，以5～10℃/min的升温速率从50℃升温到1350℃～1450℃；然后在1350℃～1450℃下保温2～4小时；接着，以5～10℃/min的降温速率从1350℃～1450℃降温到500℃，最后自然降温至20℃，完成退火。
作为本发明钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，在所述空气氛围中进行退火的温度范围为1400℃～1450℃。
作为本发明钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，在所述空气氛围中进行退火的时间范围为2～3小时。
作为本发明钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，制备所述待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底的方法为：首先，按一定比例称取Y2O3和ZrO2粉末原料；然后，采用球磨机或手工研磨的方式将称取的Y2O3和ZrO2粉末原料进行混合；最后，将混合的粉末原料置于高温炉中，在1300℃～1600℃温度下烧结，获得钇掺杂氧化锆单晶衬底材料。
作为本发明钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，所述钇掺杂氧化锆单晶衬底中由氧化锆和氧化钇组成，其中氧化锆的重量百分比为90％～95％，氧化钇的重量百分比为10％～5％。
作为本发明钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，所述表面台阶的原子尺度范围为0.28～0.31nm。
作为本发明钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法的一种优化的方案，所述钇掺杂氧化锆单晶衬底在进行处理前后均为立方结构。
如上所述，本发明的钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括：提供一待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底，将所述钇掺杂氧化锆单晶衬底置于高温炉中，在1350℃～1450℃下进行空气氛围退火2～4小时，获得原子尺度的表面台阶，其中，所述钇掺杂氧化锆单晶衬底为(111)晶面。本发明提供的处理方法通过对(111)晶面的单晶衬底进行高温退火，使得原子内部按能量重新排列，表面再结晶，从而在衬底表面获得原子尺度的台阶，这种具有台阶的(111)单晶衬底有利于生长界面性能好、与衬底晶格匹配的氧化物薄膜，具有很大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明钇掺杂氧化锆单晶衬底经过处理后的原子力显微照片。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
实施例一
本实施例提供一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括如下步骤：
步骤一、提供一待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底。
本实施例中，待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底由商业途径购买获得，该待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底具有立方结构，需要处理的表面为(111)晶面。所述钇掺杂氧化锆单晶衬底由氧化锆和氧化钇组成，其中，氧化锆的重量百分比为92％，氧化钇的重量百分比为8％。
步骤二、处理钇掺杂的氧化锆单晶衬底。
将待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底置于高温炉中，在1400℃下进行空气氛围退火2小时，获得原子尺度的表面台阶。
具体退火程序为：首先，以5℃/min的升温速率从50℃升温到1400℃；然后在1400℃下保温2小时；接着，以5℃/min的降温速率从1400℃降温到500℃，最后自然降温至20℃，完成退火。退火完成之后取出衬底，再用去离子水清洗表面2分钟，以清洗掉退火过程中从衬底表面析出的颗粒物质。
需要说明的是，氧化锆(ZrO2)是一种很稳定的衬底材料，而向氧化锆中掺入的氧化钇(Y2O3)可以进一步起到稳定剂的作用，在高温退火条件下材料可以保持原有的立方结构不变，晶面取向仍为(111)方向，为氧化物薄膜的生长提供基础。
还需要说明的是，如图1所示，经过退火处理，可以在所述钇掺杂的氧化锆单晶衬底表面获得原子尺度的台阶，该原子尺度指的是一个台阶的高度，即钇掺杂的氧化锆单晶衬底<111>晶向方向的间距。本实施例中，台阶的原子尺度为0.296nm。
处理之前，由于晶体衬底在制备生长过程可能有一些不完美的因素，所以在衬底材料内部存在应力不均匀，内应力可以看成材料内能的表现。在正火退火过程中，随着温度的升高，材料会发生结构弛豫，释放内能。材料的内应力施加在内部的分子或原子上，由于分子原子的激活能较小，不能移动。随着加热，加大了分子或原子的激活能，使原子或分子可以迁移、扩散，从而释放施加在分子或原子上的内应力，消除一些点阵畸变，减少位错、晶格畸变等高能量状态，使分子或原子再结晶，从而在掺钇的氧化锆表面形成原子尺度的台阶，有利于后续氧化物薄膜的生长。
实施例二
本实施例提供一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括如下步骤：
步骤一、提供一待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底。
本实施例中，待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底由固相烧结工艺获得，具体制备过程为：首先，按一定比例称取Y2O3和ZrO2粉末原料；然后，采用球磨机研磨的方式将称取的Y2O3和ZrO2粉末原料进行混合；最后，将混合的粉末原料置于高温炉中，在1300℃温度下烧结，获得钇掺杂氧化锆单晶衬底材料。
制备形成的待处理钇掺杂氧化锆单晶衬底具有立方结构，需要处理的表面为(111)晶面。所述钇掺杂氧化锆单晶衬底由氧化锆和氧化钇组成，其中，氧化锆的重量百分比为90％，氧化钇的重量百分比为10％。
步骤二、处理钇掺杂的氧化锆单晶衬底。
将制备形成的待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底置于高温炉中，在1350℃下进行空气氛围退火3小时，获得原子尺度的表面台阶。
具体退火程序为：首先，以10℃/min的升温速率从50℃升温到1350℃；然后在1350℃下保温3小时；接着，以10℃/min的降温速率从1350℃降温到500℃，最后自然降温至20℃，完成退火。退火完成之后取出衬底，再用去离子水清洗表面1.5分钟，以清洗掉退火过程中从衬底表面析出的颗粒物质。
需要说明的是，氧化锆(ZrO2)是一种很稳定的衬底材料，而向氧化锆中掺入的氧化钇(Y2O3)可以进一步起到稳定剂的作用，在高温退火条件下保持材料原有的立方结构不变，晶面取向仍为(111)方向，为氧化物薄膜的生长提供基础。
还需要说明的是，经过退火处理，可以在所述钇掺杂的氧化锆单晶衬底表面获得原子尺度的台阶，该原子尺度指的是一个台阶的高度，即钇掺杂的氧化锆单晶衬底<111>晶向方向的间距。本实施例中，台阶的原子尺度为0.30nm。
处理之前，由于晶体衬底在制备生长过程可能有一些不完美的因素，所以在衬底材料内部存在应力不均匀，内应力可以看成材料内能的表现。在正火退火过程中，随着温度的升高，材料会发生结构弛豫，释放内能。材料的内应力施加在内部的分子或原子上，由于分子原子的激活能较小，不能移动。随着加热，加大了分子或原子的激活能，使原子或分子可以迁移、扩散，从而释放施加在分子或原子上的内应力，消除一些点阵畸变，减少位错、晶格畸变等高能量状态，使分子或原子再结晶，从而在掺钇的氧化锆表面形成原子尺度的台阶，有利于后续氧化物薄膜的生长。
实施例三
本实施例提供一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括如下步骤：
步骤一、提供一待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底。
本实施例中，待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底由固相烧结工艺获得，具体制备过程为：首先，按一定比例称取Y2O3和ZrO2粉末原料；然后，采用手工研磨的方式将称取的Y2O3和ZrO2粉末原料进行混合；最后，将混合的粉末原料置于高温炉中，在1500℃温度下烧结，获得钇掺杂氧化锆单晶衬底材料。
制备形成的待处理钇掺杂氧化锆单晶衬底具有立方结构，需要处理的表面为(111)晶面。所述钇掺杂氧化锆单晶衬底由氧化锆和氧化钇组成，其中，氧化锆的重量百分比为95％，氧化钇的重量百分比为5％。
步骤二、处理钇掺杂的氧化锆单晶衬底。
将制备形成的待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底置于高温炉中，在1450℃下进行空气氛围退火2.5小时，获得原子尺度的表面台阶。
具体退火程序为：首先，以6℃/min的升温速率从50℃升温到1450℃；然后在1450℃下保温2.5小时；接着，以6℃/min的降温速率从1450℃降温到500℃，最后自然降温至20℃，完成退火。退火完成之后取出衬底，再用去离子水清洗表面3分钟，以清洗掉退火过程中从衬底表面析出的颗粒物质。
需要说明的是，氧化锆(ZrO2)是一种很稳定的衬底材料，而向氧化锆中掺入的氧化钇(Y2O3)可以进一步起到稳定剂的作用，在高温退火条件下保持材料原有的立方结构不变，晶面取向仍为(111)方向，为氧化物薄膜的生长提供基础。
还需要说明的是，经过退火处理，可以在所述钇掺杂的氧化锆单晶衬底表面获得原子尺度的台阶，该原子尺度指的是一个台阶的高度，即钇掺杂的氧化锆单晶衬底<111>晶向方向的间距。本实施例中，台阶的原子尺度为0.281nm。
处理之前，由于晶体衬底在制备生长过程可能有一些不完美的因素，所以在衬底材料内部存在应力不均匀，内应力可以看成材料内能的表现。在正火退火过程中，随着温度的升高，材料会发生结构弛豫，释放内能。材料的内应力施加在内部的分子或原子上，由于分子原子的激活能较小，不能移动。随着加热，加大了分子或原子的激活能，使原子或分子可以迁移、扩散，从而释放施加在分子或原子上的内应力，消除一些点阵畸变，减少位错、晶格畸变等高能量状态，使分子或原子再结晶，从而在掺钇的氧化锆表面形成原子尺度的台阶，有利于后续氧化物薄膜的生长。
实施例四
本实施例提供一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括如下步骤：
步骤一、提供一待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底。
本实施例中，待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底由固相烧结工艺获得，具体制备过程为：首先，按一定比例称取Y2O3和ZrO2粉末原料；然后，采用手工研磨的方式将称取的Y2O3和ZrO2粉末原料进行混合；最后，将混合的粉末原料置于高温炉中，在1550℃温度下烧结，获得钇掺杂氧化锆单晶衬底材料。
制备形成的待处理钇掺杂氧化锆单晶衬底具有立方结构，需要处理的表面为(111)晶面。所述钇掺杂氧化锆单晶衬底由氧化锆和氧化钇组成，其中，氧化锆的重量百分比为91％，氧化钇的重量百分比为9％。
步骤二、处理钇掺杂的氧化锆单晶衬底。
将制备形成的待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底置于高温炉中，在1380℃下进行空气氛围退火4小时，获得原子尺度的表面台阶。
具体退火程序为：首先，以8℃/min的升温速率从50℃升温到1380℃；然后在1380℃下保温4小时；接着，以8℃/min的降温速率从1380℃降温到500℃，最后自然降温至20℃，完成退火。退火完成之后取出衬底，再用去离子水清洗表面2.5分钟，以清洗掉退火过程中从衬底表面析出的颗粒物质。
需要说明的是，氧化锆(ZrO2)是一种很稳定的衬底材料，而向氧化锆中掺入的氧化钇(Y2O3)可以进一步起到稳定剂的作用，在高温退火条件下保持材料原有的立方结构不变，晶面取向仍为(111)方向，为氧化物薄膜的生长提供基础。
还需要说明的是，经过退火处理，可以在所述钇掺杂的氧化锆单晶衬底表面获得原子尺度的台阶，该原子尺度指的是一个台阶的高度，即钇掺杂的氧化锆单晶衬底<111>晶向方向的间距。本实施例中，台阶的原子尺度为0.305nm。
处理之前，由于晶体衬底在制备生长过程可能有一些不完美的因素，所以在衬底材料内部存在应力不均匀，内应力可以看成材料内能的表现。在正火退火过程中，随着温度的升高，材料会发生结构弛豫，释放内能。材料的内应力施加在内部的分子或原子上，由于分子原子的激活能较小，不能移动。随着加热，加大了分子或原子的激活能，使原子或分子可以迁移、扩散，从而释放施加在分子或原子上的内应力，消除一些点阵畸变，减少位错、晶格畸变等高能量状态，使分子或原子再结晶，从而在掺钇的氧化锆表面形成原子尺度的台阶，有利于后续氧化物薄膜的生长。
综上所述，本发明提供一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，所述处理方法包括：提供一待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底，将所述钇掺杂氧化锆单晶衬底置于高温炉中，在1350℃～1450℃下进行空气氛围退火2～4小时，获得原子尺度的表面台阶，其中，所述钇掺杂氧化锆单晶衬底为(111)晶面。本发明的处理方法中通过对(111)晶面的单晶衬底进行高温退火，使得原子内部按能量重新排列，表面再结晶，从而在衬底表面获得原子尺度的台阶，这种具有台阶的(111)单晶衬底有利于生长界面性能好、与衬底晶格匹配的氧化物薄膜，具有很大的应用潜力。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (6)

1.一种钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，其特征在于，所述处理方法至少包括：
提供一待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底，将所述钇掺杂氧化锆单晶衬底置于高温炉中，在1350℃～1450℃下进行空气氛围退火2～4小时，获得原子尺度的表面台阶，其中，所述钇掺杂氧化锆单晶衬底为(111)晶面；进行退火的过程为：首先，以5～10℃/min的升温速率从50℃升温到1350℃～1450℃；然后在1350℃～1450℃下保温2～4小时；接着，以5～10℃/min的降温速率从1350℃～1450℃降温到500℃，最后自然降温至20℃，完成退火；所述钇掺杂氧化锆单晶衬底在进行处理前后均为立方结构。
2.根据权利要求1所述的钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，其特征在于：在所述空气氛围中进行退火的温度范围为1400℃～1450℃。
3.根据权利要求1所述的钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，其特征在于：在所述空气氛围中进行退火的时间范围为2～3小时。
4.根据权利要求1所述的钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，其特征在于：制备所述待处理的钇掺杂氧化锆单晶衬底的方法为：首先，按一定比例称取Y2O3和ZrO2粉末原料；然后，采用球磨机或手工研磨的方式将称取的Y2O3和ZrO2粉末原料进行混合；最后，将混合的粉末原料置于高温炉中，在1300℃～1600℃温度下烧结，获得钇掺杂氧化锆单晶衬底材料。
5.根据权利要求4所述的钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，其特征在于：所述钇掺杂氧化锆单晶衬底由氧化锆和氧化钇组成，其中，氧化锆的重量百分比为90％～95％，氧化钇的重量百分比为10％～5％。
6.根据权利要求1所述的钇掺杂氧化锆单晶衬底的处理方法，其特征在于：所述表面台阶的原子尺度范围为0.28～0.31nm。
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