CN109768127A - GaN基发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 - Google Patents
GaN基发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管，属于外延技术领域。该方法包括：在两片蓝宝石衬底上分别镀上一层AlN薄膜；对两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底同时进行高温退火，且在退火过程中，所述两片蓝宝石衬底中的一片蓝宝石衬底叠设在另一片蓝宝石衬底上，且所述两片蓝宝石衬底相对的一面上均镀有所述AlN薄膜；在退火后的所述两片蓝宝石衬底上分别依次生长未掺杂的GaN层、N型掺杂层、多量子阱层、P型AlGaN层和P型掺杂层。高温退火可以消除AlN薄膜中因大小柱状晶粒形成的大量边界区域，形成单一结晶度的粒层，大大降低了形成的边界位错和螺旋位错密度，进而提升了后续生长的外延片的晶体质量。
Description
技术领域
本发明涉及外延技术领域，特别涉及一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管。
背景技术
目前，氮化镓(GaN)基发光二极管(Light Emitting Diode，LED)受到越来越多的关注和研究。外延片是GaN基LED的核心部分，外延片的结构包括：衬底、缓冲层、未掺杂的GaN层、N型掺杂层、多量子阱(Multiple Quantum Well，MQW)层、P型AlGaN层和P型掺杂层。
在蓝光、白光LED制程中，衬底大部分采用蓝宝石衬底，而蓝宝石衬底与GaN材料一直存在着晶格失配和热失配问题。研究发现，由于氮化铝(AlN)材料与GaN之间仅有较小的晶格失配，因此将AlN缓冲层置入到蓝宝石衬底与GaN之间，能够减少外延缺陷。
但是，AlN缓冲层同样存在一些问题：一方面，由于AlN缓冲层和蓝宝石衬底之间也存在较大的晶格常数和热失配系数差异，将导致AlN缓冲层与蓝宝石界面处产生较高的位错密度；另一方面，AlN缓冲层内部具有双层柱状结构，在柱状结构的上层存在大量因晶格弛豫产生的大量倾斜和扭转分量，这将导致大量边界位错和螺旋位错密度的产生，最终影响外延片的晶体质量。
发明内容
本发明实施例提供了一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管，以消除AlN缓冲层的位错密度，提高外延片的晶体质量。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供了一种GaN基发光二极管外延片制备方法，所述方法包括：
在两片蓝宝石衬底上分别镀上一层AlN薄膜；
对两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底同时进行高温退火，且在退火过程中，所述两片蓝宝石衬底中的一片蓝宝石衬底叠设在另一片蓝宝石衬底上，且所述两片蓝宝石衬底相对的一面上均镀有所述AlN薄膜；
在退火后的所述两片蓝宝石衬底上分别依次生长未掺杂的GaN层、N型掺杂层、多量子阱层、P型AlGaN层和P型掺杂层。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述在两片蓝宝石衬底上分别镀上一层AlN薄膜，包括：
将所述两片蓝宝石衬底放入同一物理气相沉积系统中，同时在所述两片蓝宝石衬底上溅射一层厚度为150-200nm的AlN薄膜。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述对两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底同时进行高温退火，包括：
将两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底放入石墨电阻炉内，在氮气气氛下进行高温退火1.5～3h。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述高温退火的温度为1600～1800℃。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述对两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底同时进行高温退火，包括：
分三个阶段对两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底同时进行高温退火，且三个阶段的退火温度逐渐升高。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述分三个阶段对两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底同时进行高温退火，包括：
在1600-1650℃的退火温度下进行第一阶段退火，时长为0.5-1h；
在1650-1700℃的退火温度下进行第二阶段退火，时长为1-1.5h；
在1700-1750℃的退火温度下进行第三阶段退火，时长为0-0.5h。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述方法还包括：
在生长所述未掺杂的GaN层前，将高温退火后的所述蓝宝石衬底放入金属有机化合物化学气相沉积系统中进行预处理，去除吸附在所述AlN薄膜中的水和氧。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述方法还包括：
在所述P型掺杂层上生长欧姆接触层。
另一方面，本发明实施例还提供了一种GaN基发光二极管外延片，所述GaN基发光二极管外延片采用如前所述的方法制成。
另一方面，本发明实施例还提供了一种发光二极管，所述发光二极管包括如前所述的GaN基发光二极管外延片。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明实施例中，先在两片蓝宝石衬底上镀一定厚度曾AlN薄膜，再对两片生长完毕的AlN薄膜的蓝宝石衬底进行高温退火，并且在高温退火时两片蓝宝石衬底相对的一面上均镀有所述AlN薄膜，也即两片蓝宝石衬底以面对面叠加的放置方式放置，采取面对面叠加放置的方式退火时，AlN薄膜的大小双层柱状结构在高温退火状态下，将转变为台阶状或者梯田状的表面形貌，且梯田状的表面形貌没有缺陷产生，能够防止在高温下AlN薄膜的热分解。在保证AlN薄膜不发生热分解的情况下，高温退火可以消除AlN薄膜中因大小柱状晶粒形成的大量边界区域，形成单一结晶度的粒层，大大降低了形成的边界位错和螺旋位错密度，进而提升了后续生长的外延片的晶体质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片制备方法；
图2是本发明实施例提供的另一种GaN基发光二极管外延片制备方法；
图3是本发明实施例提供的退火前的AlN薄膜内部结构示意图；
图4是本发明实施例提供的退火后的AlN薄膜内部结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1是本发明实施例一种GaN基发光二极管外延片制备方法的流程图。参见图1，该方法包括：
步骤101：在两片蓝宝石衬底上分别镀上一层AlN薄膜。
在本发明实施例中，两片蓝宝石衬底可以同时镀AlN薄膜，以节省制备时间。
步骤102：对两片镀有AlN薄膜的蓝宝石衬底同时进行高温退火。
在退火过程中，两片蓝宝石衬底中的一片蓝宝石衬底叠设在另一片蓝宝石衬底上，且两片蓝宝石衬底相对的一面上均镀有AlN薄膜，能够防止在高温下AlN薄膜的热分解。
步骤103：在退火后的两片蓝宝石衬底上分别依次生长未掺杂的GaN层、N型掺杂层、多量子阱层、P型AlGaN层和P型掺杂层。
在高温退火后的AlN薄膜上制备外延层，完成LED外延片的制备。
本发明实施例中，先在两片蓝宝石衬底上镀一定厚度曾AlN薄膜，再对两片生长完毕的AlN薄膜的蓝宝石衬底进行高温退火，并且在高温退火时两片蓝宝石衬底相对的一面上均镀有AlN薄膜，也即两片蓝宝石衬底以面对面叠加的放置方式放置，采取面对面叠加放置的方式退火时，AlN薄膜的大小双层柱状结构在高温退火状态下，将转变为台阶状或者梯田状的表面形貌，且梯田状的表面形貌没有缺陷产生，能够防止在高温下AlN薄膜的热分解。在保证AlN薄膜不发生热分解的情况下，高温退火可以消除AlN薄膜中因大小柱状晶粒形成的大量边界区域，形成单一结晶度的粒层，大大降低了形成的边界位错和螺旋位错密度，进而提升了后续生长的外延片的晶体质量。
图2是本发明实施例另一种GaN基发光二极管外延片制备方法的流程图。
参见图2，该方法包括：
步骤201：在两片蓝宝石衬底上分别镀上一层AlN薄膜。
在本发明实施例中，该步骤可以包括：将两片蓝宝石衬底放入同一物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)系统中，同时在两片蓝宝石衬底上溅射一层厚度为150-200nm的AlN薄膜。两片蓝宝石衬底同时镀膜，能够节省制备时间。将AlN薄膜的厚度设置在150-200nm范围内，一方面，避免AlN薄膜过薄导致在材料内部积累较大压应力，不利于与后续外延累积的GaN层厚度相匹配；另一方面，避免AlN薄膜过厚需要更高的退火温度和更长的退火时间消除位错。
示例性地，AlN薄膜的厚度可以为160-180nm，这样既能较好地避免积累较大压应力，又可以在一定程度减小退火温度和退火时间。
在本发明实施例中，衬底可以采用(0001)晶向蓝宝石(Al2O3)，将其放置于SiC材质的托盘上，将托盘放入PVD溅射机台，并传送至PVD沉积AlN工艺腔室。将衬底放入后，对沉积AlN工艺腔室进行抽真空，抽真空的同时开始对衬底进行加热升温，真空抽至低于1*10- 7Torr时，将加热温度稳定在350～700℃，对衬底进行烘烤，烘烤时间为2～12分钟。
衬底烘烤完之后，通入气体Ar、N2和O2，Ar与N2的流量比在1:2～1:10之间，Ar的流量为20～80sccm，N2的流量为50～300sccm，O2流量为Ar与N2流量之和的1～10％，且O2流量在0～5.0sccm之间，总气体流量将PVD沉积AlN工艺腔室压力维持在1～20mTorr之间。同时将衬底加热温度设定到溅射AlN时的温度，溅射AlN时的温度范围为500～750℃。
通入反应气体，并使沉积温度稳定10～60s之后，开通溅射电源，对Al靶材进行持续溅射，此时将在衬底上沉积掺有氧的AlN薄膜。溅射功率范围在3～10kw之间，溅射时间可根据不同AlN薄膜的厚度要求来设定，AlN溅射完成之后降至室温取出镀有AlN薄膜的衬底。
步骤202：对两片镀有AlN薄膜的蓝宝石衬底同时进行高温退火。
在退火过程中，两片蓝宝石衬底中的一片蓝宝石衬底叠设在另一片蓝宝石衬底上，且两片蓝宝石衬底相对的一面上均镀有AlN薄膜。也就是说，其中一片蓝宝石衬底中AlN薄膜的一面朝上，另一片蓝宝石衬底中AlN薄膜的一面朝下，两片蓝宝石衬底的AlN薄膜紧贴在一起。
在本发明实施例中，对两片镀有AlN薄膜的蓝宝石衬底同时进行高温退火，可以包括：
将两片镀有AlN薄膜的蓝宝石衬底放入石墨电阻炉内，在氮气气氛下进行高温退火1.5～3h。将退火时间设置在这一范围内主要原因是：时间过短不利于消除、合并因孪晶和柱状等不规则的晶核形成的大量边界区域，而较多的边界区域后续将形成大量的线位错，不利于线位错密度的降低，进而不利于AlN薄膜晶体质量的提升，最终达不到高温退火的效果；而退火时间过长则会浪费产能。
其中，高温退火的温度可以为1600～1800℃，将退火温度设置在这一范围内主要是因为：温度过低(低于1600℃)不利于消除、合并因大小孪晶和柱状等结构的晶核形成的大量边界区域，而较多的边界区域后续将形成大量的线位错，不利于线位错密度的降低，进而不利于AlN薄膜晶体质量的提升，达不到高温退火的效果；而温度过高(超过1800℃)会造成AlN薄膜表面的分解，达不到高温退火的效果。
进一步地，对两片镀有AlN薄膜的蓝宝石衬底同时进行高温退火，可以包括：
分三个阶段对两片镀有AlN薄膜的蓝宝石衬底同时进行高温退火，且三个阶段的退火温度逐渐升高。
更进一步地，分三个阶段对两片镀有AlN薄膜的蓝宝石衬底同时进行高温退火，可以包括：
在1600-1650℃的退火温度下进行第一阶段退火，时长为0.5-1h。此阶段的目的主要是：在高温状态下缓解并消除AlN薄膜与蓝宝石衬底之间积累的较大的压应力，同时为第二退火阶段做准备。示例性地，在1625℃的退火温度下进行第一阶段退火，时长为0.8h。
在1650-1700℃的退火温度下进行第二阶段退火，时长为1-1.5h。此阶段的目的主要是：在较高温退火状态下发生固相反应。即由于在较高温度退火下，AlN薄膜内部柱状区域将会发生扭转并趋向于减少通过合并来获得最稳定能量状态的大量区域边界，然而AlN薄膜和蓝宝石衬底之间界面的压应力会阻止整个柱状区域结构的扭曲，最终每一个柱状区域将会在压应力和扭转的反作用力下分裂成多个较小的、不规则形状的区域，最终这些较小的分裂区域将会在更高的退火温度下进一步通过合并来减少大量的区域边界。同时也为第三退火阶段做准备。示例性地，在1675℃的退火温度下进行第二阶段退火，时长为1.2h。
在1700-1750℃的退火温度下进行第三阶段退火，时长为0-0.5h。此阶段的目的主要是：在第二退火阶段通过发生固相反应形成的较小分裂区域，将会在此阶段通过更高的退火温度合并来减少大量的区域边界，进而降低大量刃位错和螺旋位错以及混合位错的密度。示例性地，在1725℃的退火温度下进行第三阶段退火，时长为0.3h。
图3是本发明实施例提供的退火前的AlN薄膜内部结构示意图；图4是本发明实施例提供的退火后的AlN薄膜内部结构示意图，在图3和图4中，标号30为蓝宝石衬底，标号31为AlN薄膜。AlN薄膜在溅射的初始阶段会沿着(002)的方向形成纳米级尺寸直径的小柱状晶粒，随着溅射的延续，AlN薄膜的生长方向会因为晶格弛豫发生一定程度的倾斜和扭转，形成直径在20-30nm的大柱状晶粒，最终将形成双层柱状结构的AlN薄膜，如图3所示。而高温退火可以消除AlN薄膜中因大小柱状晶粒形成的大量边界区域，形成单一结晶度的晶粒层，大大降低了形成的边界位错和螺旋位错密度，进而提升了后续生长的外延片的晶体质量，高温退火后的AlN薄膜如图4所示。
其中，高温退火的AlN薄膜其(002)和(102)半高宽分别从退火前的350arcsec和530arcsec下降到130arcsec和230arcsec，说明AlN薄膜在经过三个高温退火阶段之后，其刃位错、螺旋位错以及混合位错的密度得到了大大的降低，其结晶度得到了大大的提升。
在本发明实施例中，将高温退火后的镀有AlN薄膜的蓝宝石衬底转入金属有机化合物化学气相沉积(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，MOCVD)系统中继续生长外延层，在生长外延层前，该方法还可以包括：将高温退火后的蓝宝石衬底放入MOCVD系统中进行预处理，去除吸附在AlN薄膜中的水和氧。预处理时间可以为10-15分钟，以保证除水氧效果，为后续外延生长做准备。
其中，预处理的温度可以在1000℃～1200℃之间，压力区间可以为200Torr～500Torr。
步骤203：在退火后的两片蓝宝石衬底上分别生长未掺杂的GaN层。
预处理完成后，温度调节至1000℃～1100℃，生长厚度在0.1至4.0微米的未掺杂的GaN层，生长压力在100Torr至300Torr之间。
步骤204：在未掺杂的GaN层上生长N型掺杂层。
未掺杂的GaN层生长结束后，生长一层Si掺杂的N型掺杂GaN层，厚度在1.0～5.0微米之间，生长温度在1000℃～1200℃之间，压力在100Torr至300Torr之间，Si掺杂浓度在1018cm-3～1019cm-3之间。
步骤205：在N型掺杂层上生长多量子阱层。
N型掺杂层生长结束后生长多量子阱层，多量子阱层由6到10个周期的InaGa1-aN(0<a<0.5)和GaN超晶格结构组成，阱厚在3nm左右，生长温度的范围在700℃-800℃间，压力范围在400Torr与600Torr之间；垒的厚度在8nm至20nm间，生长温度在850℃-900℃之间，生长压力在400Torr到600Torr之间。
步骤206：在多量子阱层上生长P型AlGaN层。
多量子阱层生长完后生长P型AlbGa1-bN(0.1<b<0.5)电子阻挡层，生长温度在900℃与1000℃之间，生长压力为300Torr与500Torr之间，P型AlbGa1-bN厚度在10nm至150nm之间。
步骤207：在P型AlGaN层上生长P型掺杂层。
P型AlbGa1-bN(0.1<b<0.5)电子阻挡层生长完成后，在其上生长一层P型掺杂GaN层，厚度在10nm至500nm之间，生长温度在900℃-1000℃之间，生长压力区间为300Torr-600Torr。
步骤208：在P型掺杂层上生长欧姆接触层。
P型掺杂层结束后，在P型掺杂层上生长P型接触层，厚度为5nm至300nm之间，生长温度区间为900℃～1000℃，生长压力区间为300Torr～600Torr。
通过步骤203-208，在高温退火后的AlN薄膜上制备外延层，完成LED外延片的制备。
外延结构生长结束后，将反应腔温度降低，在氮气气氛中退火处理，退火温度区间为650℃～850℃，退火处理5到15分钟，降至室温外延生长结束。
本发明实施例还提供了一种GaN基发光二极管外延片，GaN基发光二极管外延片采用如图1或图2所示的方法制成。
该GaN基发光二极管外延片包括衬底、以及在依次设置在衬底上的AlN薄膜缓冲层、掺杂的GaN层、N型掺杂层、多量子阱层、P型AlGaN层和P型掺杂层。
其中，AlN薄膜缓冲层采用先生长后退火的方式形成，且退火时，通过将两片蓝宝石衬底中的一片蓝宝石衬底叠设在另一片蓝宝石衬底上，且两片蓝宝石衬底相对的一面上均镀有AlN薄膜的方式来避免热分解效应。
其中，AlN薄膜的厚度设置在150-200nm范围内，一方面，避免AlN薄膜过薄导致在材料内部积累较大压应力，不利于与后续外延累积的GaN层厚度相匹配；另一方面，避免AlN薄膜过厚需要更高的退火温度和更长的退火时间消除位错。
示例性地，AlN薄膜的厚度可以为160-180nm，既能避免积累较大压应力，又可以一定程度减小退火温度和退火时间。
本发明实施例在制备GaN基发光二极管外延片时，先在两片蓝宝石衬底上镀一定厚度曾AlN薄膜，再对两片生长完毕的AlN薄膜的蓝宝石衬底进行高温退火，并且在高温退火时两片蓝宝石衬底相对的一面上均镀有AlN薄膜，也即两片蓝宝石衬底以面对面叠加的放置方式放置，采取面对面叠加放置的方式退火时，AlN薄膜的大小双层柱状结构在高温退火状态下，将转变为台阶状或者梯田状的表面形貌，且梯田状的表面形貌没有缺陷产生，能够防止在高温下AlN薄膜的热分解。在保证AlN薄膜不发生热分解的情况下，高温退火可以消除AlN薄膜中因大小柱状晶粒形成的大量边界区域，形成单一结晶度的粒层，大大降低了形成的边界位错和螺旋位错密度，进而提升了后续生长的外延片的晶体质量。
本发明实施例还提供了一种发光二极管，发光二极管包括如前所述的GaN基发光二极管外延片。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种GaN基发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述方法包括：
在两片蓝宝石衬底上分别镀上一层AlN薄膜；
对两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底同时进行高温退火，且在退火过程中，所述两片蓝宝石衬底中的一片蓝宝石衬底叠设在另一片蓝宝石衬底上，且所述两片蓝宝石衬底相对的一面上均镀有所述AlN薄膜；
在退火后的所述两片蓝宝石衬底上分别依次生长未掺杂的GaN层、N型掺杂层、多量子阱层、P型AlGaN层和P型掺杂层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在两片蓝宝石衬底上分别镀上一层AlN薄膜，包括：
将所述两片蓝宝石衬底放入同一物理气相沉积系统中，同时在所述两片蓝宝石衬底上溅射一层厚度为150-200nm的AlN薄膜。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述对两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底同时进行高温退火，包括：
将两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底放入石墨电阻炉内，在氮气气氛下进行高温退火1.5～3h。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述高温退火的温度为1600～1800℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述对两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底同时进行高温退火，包括：
分三个阶段对两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底同时进行高温退火，且三个阶段的退火温度逐渐升高。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述分三个阶段对两片镀有所述AlN薄膜的所述蓝宝石衬底同时进行高温退火，包括：
在1600-1650℃的退火温度下进行第一阶段退火，时长为0.5-1h；
在1650-1700℃的退火温度下进行第二阶段退火，时长为1-1.5h；
在1700-1750℃的退火温度下进行第三阶段退火，时长为0-0.5h。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
在生长所述未掺杂的GaN层前，将高温退火后的所述蓝宝石衬底放入金属有机化合物化学气相沉积系统中进行预处理，去除吸附在所述AlN薄膜中的水和氧。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
在所述P型掺杂层上生长欧姆接触层。
9.一种GaN基发光二极管外延片，其特征在于，所述GaN基发光二极管外延片采用如权利要求1-8任一项所述的方法制成。
10.一种发光二极管，其特征在于，所述发光二极管包括如权利要求9所述的GaN基发光二极管外延片。
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