CN109920722B - GaN基发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管，属于外延技术领域。GaN基发光二极管外延片包括衬底、以及依次层叠在衬底上的AlN薄膜缓冲层、三维成核层、二维缓冲恢复层和外延层，三维成核层为GaN层；三维成核层包括依次层叠在AlN薄膜缓冲层上的第一成核子层、第二成核子层和第三成核子层；其中，第一成核子层的生长压力为150‑250torr，生长温度为1000‑1100℃，V/III比为500‑1000；第二成核子层的生长压力为500‑700torr，生长温度为900‑1000℃，V/III比为100‑200；第三成核子层的生长压力为100‑200torr，生长温度为1100‑1150℃，V/III比为200‑300。通过分三个子层生长成核层来增强位错的相互作用，最终能够降低因AlN薄膜缓冲层与GaN之间的压应力而产生的各种位错，提高了Al原子的表面迁移率。
Description
技术领域
本发明涉及外延技术领域，特别涉及一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管。
背景技术
目前，氮化镓(GaN)基发光二极管(Light Emitting Diode，LED)受到越来越多的关注和研究。外延片是GaN基LED的核心部分，外延片的结构包括：衬底、缓冲层、三维成核层、二维缓冲恢复层和外延层。
在蓝光、白光LED制程中，衬底大部分采用蓝宝石衬底，而蓝宝石衬底与GaN材料一直存在着晶格失配和热失配问题。研究发现，由于氮化铝(AlN)材料与蓝宝石衬底之间仅有较小的晶格失配，因此将AlN薄膜缓冲层置入到蓝宝石衬底与GaN之间，能够减少外延缺陷。
但是，AlN薄膜缓冲层与GaN之间因晶格失配和热失配存在较大的压应力，以及Al原子较低的表面迁移率将在后续GaN内部产生大量的位错密度和裂缝，这些缺陷将会延伸至后续的量子阱有源区，大大降低器件的性能。
发明内容
本发明实施例提供了一种GaN基发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管，以消除AlN薄膜缓冲层与GaN之间的压应力，提高Al原子的表面迁移率，提高器件的性能。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供了一种GaN基发光二极管外延片，所述GaN基发光二极管外延片包括衬底、以及依次层叠在所述衬底上的AlN薄膜缓冲层、三维成核层、二维缓冲恢复层和外延层，所述三维成核层为GaN层；所述三维成核层包括依次层叠在所述AlN薄膜缓冲层上的第一成核子层、第二成核子层和第三成核子层；
其中，所述第一成核子层的生长压力为150-250torr，所述第一成核子层的生长温度为1000-1100℃，所述第一成核子层的V/III比为500-1000；所述第二成核子层的生长压力为500-700torr，所述第二成核子层的生长温度为900-1000℃，所述第二成核子层的V/III比为100-200；所述第三成核子层的生长压力为100-200torr，所述第三成核子层的生长温度为1100-1150℃，所述第三成核子层的V/III比为200-300。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述第一成核子层的生长压力为200torr，所述第二成核子层的生长压力为600torr，所述第三成核子层的生长压力为150torr。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述第一成核子层的V/III比为750，所述第二成核子层的V/III比为150，所述第三成核子层的V/III比为250。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述第一成核子层的厚度为100-200nm，所述第二成核子层的厚度为200-300nm，所述第三成核子层的厚度为500-700nm。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述第一成核子层的厚度为150nm，所述第二成核子层的厚度为250nm，所述第三成核子层的厚度为600nm。
另一方面，本发明实施例还提供了一种发光二极管，所述发光二极管包括如前任一项所述的GaN基发光二极管外延片。
另一方面，本发明实施例还提供了一种GaN基发光二极管外延片制备方法，所述方法包括：
在衬底上生长AlN薄膜缓冲层；
在所述AlN薄膜缓冲层上生长三维成核层，所述三维成核层为GaN层；所述三维成核层包括依次层叠在所述AlN薄膜缓冲层上的第一成核子层、第二成核子层和第三成核子层，所述第一成核子层的生长压力为150-250torr，所述第一成核子层的生长温度为1000-1100℃，所述第一成核子层的V/III比为500-1000；所述第二成核子层的生长压力为500-700torr，所述第二成核子层的生长温度为900-1000℃，所述第二成核子层的V/III比为100-200；所述第三成核子层的生长压力为100-200torr，所述第三成核子层的生长温度为1100-1150℃，所述第三成核子层的V/III比为200-300；
在所述三维成核层上生长二维缓冲恢复层；
在所述二维缓冲恢复层上生长外延层。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述第一成核子层的生长压力为200torr，所述第二成核子层的生长压力为600torr，所述第三成核子层的生长压力为150torr。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述第一成核子层的V/III比为750，所述第二成核子层的V/III比为150，所述第三成核子层的V/III比为250。
在本发明实施例的一种实现方式中，所述第一成核子层的厚度为100-200nm，所述第二成核子层的厚度为200-300nm，所述第三成核子层的厚度为500-700nm。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明实施例中，外延片中的成核层包含三个子层，其中，第一成核子层与AlN薄膜缓冲层接触，第三成核子层与二维缓冲恢复层接触，第二成核子层位于第一、第三成核子层之间。其中，第一成核子层的生长温度、生长压力以及V/III比均较低，使得岛状第一成核子层趋向于横向生长，即扩大岛的宽度和岛的高度比值，减小岛与岛之间的间距，为成核层第二成核子层的纵向生长做准备。位于中间的第二成核子层的生长压力为500-700torr，生长温度为900-1000℃，V/III比为100-200，通过在第一成核子层生长完成后调整第二成核子层的生长方式(生长压力、温度、V/III比)来获得尺寸较大且均匀的，具有较好C轴取向的GaN晶种，降低了螺旋位错的密度，这有利于后续GaN外延的继续生长。第三成核子层的生长压力为100-200torr，生长温度为1100-1150℃，V/III比为200-300，通过在第二成核子层生长完成后调整第三成核子层的生长方式(调整横向生长速率与纵向生长速率的比值)，造成GaN岛上层的聚合速度大于GaN岛下层的聚合速度，形成高密度的纳米尺寸空隙，而缺陷将遵循位错线能量最小化原理，在这些空隙提供的局部自由表面弯曲或者终止，从而抑制了位错的产生，同时在远离空隙的地方，因为较大的横向生长速率与纵向生长速率的比值造成了宏观台阶运动并形成了较多90°弯曲的线位错，这些线位错通过横向传播，很容易与其他相邻的90°弯曲位错相互作用，进而合并和形成半环，进一步抑制了线位错向上的延伸。也就是说，本发明实施例通过修改成核层的生长模式(分三个成核子层)来增强位错的相互作用(即产生大量的纳米尺寸空隙和90°弯曲的线位错)，这些位错的相互作用最终能够降低因AlN薄膜缓冲层与GaN之间的压应力而产生的各种位错，提高了Al原子的表面迁移率，避免了Al原子较低的表面迁移率导致的后续GaN内部产生的大量位错密度和裂缝，大大提高了器件的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种GaN基发光二极管外延片制备方法；
图3是本发明实施例提供的另一种GaN基发光二极管外延片制备方法。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1是本发明实施例一种GaN基发光二极管外延片的结构示意图。参见图1，该GaN基发光二极管外延片包括衬底100、以及依次层叠在衬底100上的AlN薄膜缓冲层101、三维成核层102、二维缓冲恢复层103和外延层104。其中，三维成核层102为GaN层；三维成核层102可以包括依次层叠在AlN薄膜缓冲层101上的第一成核子层121、第二成核子层122和第三成核子层123。
其中，第一成核子层121的生长压力可以为150-250torr，生长温度可以为1000-1100℃，V/III比为500-1000；第二成核子层122的生长压力可以为500-700torr，生长温度可以为900-1000℃，V/III比为100-200；第三成核子层123的生长压力可以为100-200torr，生长温度可以为1100-1150℃，V/III比为200-300。
本发明实施例中，外延片中的成核层包含三个子层，其中，第一成核子层与AlN薄膜缓冲层接触，第三成核子层与二维缓冲恢复层接触，第二成核子层位于第一、第三成核子层之间。其中，第一成核子层的生长温度、生长压力以及V/III比均较低，使得岛状第一成核子层趋向于横向生长，即扩大岛的宽度和岛的高度比值，减小岛与岛之间的间距，为成核层第二成核子层的纵向生长做准备。位于中间的第二成核子层的生长压力为500-700torr，生长温度为900-1000℃，V/III比为100-200，通过在第一成核子层生长完成后调整第二成核子层的生长方式(生长压力、温度、V/III比)来获得尺寸较大且均匀的，具有较好C轴取向的GaN晶种，降低了螺旋位错的密度，这有利于后续GaN外延的继续生长。第三成核子层的生长压力为100-200torr，生长温度为1100-1150℃，V/III比为200-300，通过在第二成核子层生长完成后调整第三成核子层的生长方式(调整横向生长速率与纵向生长速率的比值)，造成GaN岛上层的聚合速度大于GaN岛下层的聚合速度，形成高密度的纳米尺寸空隙，而缺陷将遵循位错线能量最小化原理，在这些空隙提供的局部自由表面弯曲或者终止，从而抑制了位错的产生，同时在远离空隙的地方，因为较大的横向生长速率与纵向生长速率的比值造成了宏观台阶运动并形成了较多90°弯曲的线位错，这些线位错通过横向传播，很容易与其他相邻的90°弯曲位错相互作用，进而合并和形成半环，进一步抑制了线位错向上的延伸。也就是说，本发明实施例通过修改成核层的生长模式(分三个成核子层)来增强位错的相互作用(即产生大量的纳米尺寸空隙和90°弯曲的线位错)，这些位错的相互作用最终能够降低因AlN薄膜缓冲层与GaN之间的压应力而产生的各种位错，提高了Al原子的表面迁移率，避免了Al原子较低的表面迁移率导致的后续GaN内部产生的大量位错密度和裂缝，大大提高了器件的性能。
其中，第一成核子层121的生长压力可以为200torr，第二成核子层122的生长压力可以为600torr，第三成核子层123的生长压力可以为150torr。成核层的各子层的生长压力不同，这样设置的原因是，在成核层的初始阶段，即第一成核子层生长阶段压力较低使得岛状成核层趋向于横向生长，即扩大岛的宽度和岛的高度比值，减小岛与岛之间的间距；第二成核子层的生长压力较高，主要是为了成核层的快速纵向生长，在第一成核子层的基础上增大岛的高度与岛的宽度比值，扩大岛的体积，形成大而且分布稀疏的GaN岛，有利于降低GaN晶核小岛的密度，进而有效降低由小岛合并而产生的各种晶格缺陷；第三成核子层的生长压力相对较低，主要是在第二成核子层大而且分布稀疏的GaN岛上快速横向生长填平GaN岛，为后续恢复层的生长做准备。
在本发明实施例中，第一成核子层121的V/III比(NH3流量和TMGa流量的比值)可以为750，第二成核子层122的V/III比可以为150，第三成核子层123的V/III比可以为250。通过采用前述温度和V/III比，首先获得岛的宽度和岛的高度比值较大的且岛与岛之间间距较小的GaN晶核岛，然后在这基础上快速纵向生长形成大而且分布稀疏的GaN岛，最后在大而稀疏的GaN岛上快速横向填平为后续恢复层的生长做准备。
在本发明实施例中，第一成核子层121的厚度可以为100-200nm，主要是为了形成底宽较大的GaN晶核岛，厚度过厚或者过薄均不利于后续第二成核子层的纵向生长；第二成核子层122的厚度可以为200-300nm，主要是为了获得一定厚度的大而稀疏的GaN岛，较薄不利于岛的形成，较厚不利于第三成核子层的快速填平；第三成核子层123的厚度可以为500-700nm，主要是为了填平大而稀疏的GaN岛，过薄不利于填平GaN岛，过厚则影响后续恢复层的生长。
其中，第一成核子层121的厚度可以为150nm，第二成核子层122的厚度可以为250nm，第三成核子层123的厚度可以为600nm。
在本发明实施例中，外延层104可以包括依次层叠在二维缓冲恢复层103上的未掺杂的GaN层、N型掺杂层、低温应力释放层、多量子阱层、P型AlGaN层、P型掺杂层和欧姆接触层。
当然，上述外延层的结构仅为一种示例，该外延层的结构还可以包括更多或者更少的层，只要能够实现外延层的作用即可。
本发明实施例还提供了一种发光二极管，发光二极管包括如前所述的GaN基发光二极管外延片。
本发明实施例中，该发光二极管包括前述GaN基发光二极管外延片，该外延片中的成核层包含三个子层，其中，第一成核子层与AlN薄膜缓冲层接触，第三成核子层与二维缓冲恢复层接触，第二成核子层位于第一、第三成核子层之间。其中，第一成核子层的生长温度、生长压力以及V/III比均较低，使得岛状第一成核子层趋向于横向生长，即扩大岛的宽度和岛的高度比值，减小岛与岛之间的间距，为成核层第二成核子层的纵向生长做准备。位于中间的第二成核子层的生长压力为500-700torr，生长温度为900-1000℃，V/III比为100-200，通过在第一成核子层生长完成后调整第二成核子层的生长方式(生长压力、温度、V/III比)来获得尺寸较大且均匀的，具有较好C轴取向的GaN晶种，降低了螺旋位错的密度，这有利于后续GaN外延的继续生长。第三成核子层的生长压力为100-200torr，生长温度为1100-1150℃，V/III比为200-300，通过在第二成核子层生长完成后调整第三成核子层的生长方式(调整横向生长速率与纵向生长速率的比值)，造成GaN岛上层的聚合速度大于GaN岛下层的聚合速度，形成高密度的纳米尺寸空隙，而缺陷将遵循位错线能量最小化原理，在这些空隙提供的局部自由表面弯曲或者终止，从而抑制了位错的产生，同时在远离空隙的地方，因为较大的横向生长速率与纵向生长速率的比值造成了宏观台阶运动并形成了较多90°弯曲的线位错，这些线位错通过横向传播，很容易与其他相邻的90°弯曲位错相互作用，进而合并和形成半环，进一步抑制了线位错向上的延伸。也就是说，本发明实施例通过修改成核层的生长模式(分三个成核子层)来增强位错的相互作用(即产生大量的纳米尺寸空隙和90°弯曲的线位错)，这些位错的相互作用最终能够降低因AlN薄膜缓冲层与GaN之间的压应力而产生的各种位错，提高了Al原子的表面迁移率，避免了Al原子较低的表面迁移率导致的后续GaN内部产生的大量位错密度和裂缝，大大提高了发光二极管器件的性能。
图2是本发明实施例一种GaN基发光二极管外延片制备方法的流程图。该方法用于制备如图1所示的外延片，参见图2，该方法包括：
步骤201：在衬底上生长AlN薄膜缓冲层。
在本发明实施例中，AlN薄膜缓冲层的厚度可以为10～15nm。
在本发明实施例中，AlN薄膜缓冲层采用物理气相沉积(Physical VaporDeposition，PVD)溅射的方式生长，PVD溅射生长是一种非平衡生长方式，这种生长方式将促使Al晶种快速迁移到能量最小点，可以提高Al原子的表面迁移率。
步骤202：在AlN薄膜缓冲层上生长三维成核层。
其中，三维成核层为GaN层；三维成核层包括依次层叠在AlN薄膜缓冲层上的第一成核子层、第二成核子层和第三成核子层。
第一成核子层的生长压力可以为150-250torr，生长温度可以为1000-1100℃，V/III比为500-1000；第二成核子层的生长压力可以为500-700torr，生长温度可以为900-1000℃，V/III比为100-200；第三成核子层的生长压力可以为100-200torr，生长温度可以为1100-1150℃，V/III比为200-300。
在本发明实施例中，第一成核子层的厚度可以为100-200nm，主要是为了形成底宽较大的GaN晶核岛，厚度过厚或者过薄均不利于后续第二成核子层的纵向生长；第二成核子层的厚度可以为200-300nm，主要是为了获得一定厚度的大而稀疏的GaN岛，较薄不利于岛的形成，较厚不利于第三成核子层的快速填平；第三成核子层的厚度可以为500-700nm，主要是为了填平大而稀疏的GaN岛，过薄不利于填平GaN岛，过厚则影响后续恢复层的生长。
步骤203：在三维成核层上生长二维缓冲恢复层。
在本发明实施例中，二维缓冲恢复层的厚度可以为500～800nm。
步骤204：在二维缓冲恢复层上生长外延层。
在本发明实施例中，外延层可以包括依次层叠在二维缓冲恢复层103上的未掺杂的GaN层、N型掺杂层、低温应力释放层、多量子阱层、P型AlGaN层、P型掺杂层和欧姆接触层。
当然，上述外延层的结构仅为一种示例，该外延层的结构还可以包括更多或者更少的层，只要能够实现外延层的作用即可。
本发明实施例中，外延片中的成核层包含三个子层，其中，第一成核子层与AlN薄膜缓冲层接触，第三成核子层与二维缓冲恢复层接触，第二成核子层位于第一、第三成核子层之间。其中，第一成核子层的生长温度、生长压力以及V/III比均较低，使得岛状第一成核子层趋向于横向生长，即扩大岛的宽度和岛的高度比值，减小岛与岛之间的间距，为成核层第二成核子层的纵向生长做准备。位于中间的第二成核子层的生长压力为500-700torr，生长温度为900-1000℃，V/III比为100-200，通过在第一成核子层生长完成后调整第二成核子层的生长方式(生长压力、温度、V/III比)来获得尺寸较大且均匀的，具有较好C轴取向的GaN晶种，降低了螺旋位错的密度，这有利于后续GaN外延的继续生长。第三成核子层的生长压力为100-200torr，生长温度为1100-1150℃，V/III比为200-300，通过在第二成核子层生长完成后调整第三成核子层的生长方式(调整横向生长速率与纵向生长速率的比值)，造成GaN岛上层的聚合速度大于GaN岛下层的聚合速度，形成高密度的纳米尺寸空隙，而缺陷将遵循位错线能量最小化原理，在这些空隙提供的局部自由表面弯曲或者终止，从而抑制了位错的产生，同时在远离空隙的地方，因为较大的横向生长速率与纵向生长速率的比值造成了宏观台阶运动并形成了较多90°弯曲的线位错，这些线位错通过横向传播，很容易与其他相邻的90°弯曲位错相互作用，进而合并和形成半环，进一步抑制了线位错向上的延伸。也就是说，本发明实施例通过修改成核层的生长模式(分三个成核子层)来增强位错的相互作用(即产生大量的纳米尺寸空隙和90°弯曲的线位错)，这些位错的相互作用最终能够降低因AlN薄膜缓冲层与GaN之间的压应力而产生的各种位错，提高了Al原子的表面迁移率，避免了Al原子较低的表面迁移率导致的后续GaN内部产生的大量位错密度和裂缝，大大提高了器件的性能。
图3是本发明实施例另一种GaN基发光二极管外延片制备方法的流程图。该方法用于制备如图1所示的外延片，参见图3，该方法包括：
步骤301：在衬底上生长AlN薄膜缓冲层。
在本发明实施例中，衬底可以采用(0001)晶向蓝宝石Al2O3，将其放置于SiC材质的托盘上，将托盘放入PVD系统的溅射机台，并传送至PVD沉积AlN工艺腔室。
将衬底放入后，对沉积AlN工艺腔室进行抽真空，抽真空的同时开始对衬底进行加热升温，真空抽至低于1*10-7Torr时，将加热温度稳定在350～700℃，对衬底进行烘烤，烘烤时间为2～12分钟。
衬底烘烤完之后，通入气体Ar、N2、O2，Ar:N2流量比在1:2～1:10，Ar的流量为20～80sccm，N2的流量为50～300sccm，O2流量为Ar与N2流量之和的1～10％，且O2流量在0～5.0sccm之间，总气体流量将PVD沉积AlN工艺腔室压力维持在1～20mTorr之间。同时将衬底加热温度设定到溅射AlN时的温度，溅射AlN时的温度范围为500～750℃。
通入反应气体，并使沉积温度稳定10～60s之后，开通溅射电源，同时打开shutter档板进行预沉积5～10s，沉积速率稳定后关闭shutter档板，对蓝宝石衬底进行沉积镀AlN，得到镀有AlN薄膜缓冲层的衬底，沉积过程中电源的脉冲频率固定不变，在200kHz～300kHz范围之间，溅射功率范围在2～6kw之间，溅射时间可根据不同AlN薄膜的厚度要求来设定。AlN溅射完成之后降至室温，取出镀有AlN薄膜的衬底。
在本发明实施例中，AlN薄膜缓冲层的厚度可以在10～15nm之间。
在AlN薄膜缓冲层生长完成后，将镀有AlN薄膜缓冲层的衬底放置在金属有机化合物化学气相沉积(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，MOCVD)系统中进行预处理，温度约为1000℃，压力区间为200Torr～500Torr，时间在5分钟至10分钟之间，目的是为了清洁衬底表面。
步骤302：在AlN薄膜缓冲层上生长三维成核层。
其中，三维成核层为GaN层；三维成核层包括依次层叠在AlN薄膜缓冲层上的第一成核子层、第二成核子层和第三成核子层。
第一成核子层的生长压力可以为150-250torr，生长温度可以为1000-1100℃，V/III比为500-1000；第二成核子层的生长压力可以为500-700torr，生长温度可以为900-1000℃，V/III比为100-200；第三成核子层的生长压力可以为100-200torr，生长温度可以为1100-1150℃，V/III比为200-300。
其中，第一成核子层的生长压力可以为200torr，第二成核子层的生长压力可以为600torr，第三成核子层的生长压力可以为150torr。成核层的各子层的生长压力不同，这样设置的原因是，在成核层的初始阶段，即第一成核子层生长阶段压力较低使得岛状成核层趋向于横向生长，即扩大岛的宽度和岛的高度比值，减小岛与岛之间的间距；第二成核子层的生长压力较高，主要是为了成核层的快速纵向生长，在第一成核子层的基础上增大岛的高度与岛的宽度比值，扩大岛的体积，形成大而且分布稀疏的GaN岛，有利于降低GaN晶核小岛的密度，进而有效降低由小岛合并而产生各种晶格缺陷；第三成核子层的生长压力相对较低，主要是在第二成核子层大而且分布稀疏的GaN岛上快速横向生长填平GaN岛，为后续恢复层的生长做准备。
在本发明实施例中，三维成核层可以为GaN层；第一成核子层的V/III比可以为750，第二成核子层的V/III比可以为150，第三成核子层的V/III比可以为250。通过采用前述温度和V/III比，首先获得岛的宽度和岛的高度比值较大的且岛与岛之间间距较小的GaN晶核岛，然后在这基础上快速纵向生长形成大而且分布稀疏的GaN岛，最后在大而稀疏的GaN岛上快速横向填平为后续恢复层的生长做准备。
其中，第一成核子层121的V/III比可以为750；第二成核子层122的V/III比可以为150；第三成核子层123的V/III比可以为250。
在本发明实施例中，第一成核子层的厚度可以为100-200nm，主要是为了形成底宽较大的GaN晶核岛，厚度过厚或者过薄均不利于后续第二成核子层的纵向生长；第二成核子层的厚度可以为200-300nm，主要是为了获得一定厚度的大而稀疏的GaN岛，较薄不利于岛的形成，较厚不利于第三成核子层的快速填平；第三成核子层的厚度可以为500-700nm，主要是为了填平大而稀疏的GaN岛，过薄不利于填平GaN岛，过厚则影响后续恢复层的生长。
其中，第一成核子层的厚度可以为150nm，第二成核子层的厚度可以为250nm，第三成核子层的厚度可以为600nm。
步骤303：在三维成核层上生长二维缓冲恢复层。
成核层生长之后，将继续保持温度在1100℃～1150℃，进行恢复(Recovery)层生长，继续填平三维成核层，生长时间为20～40分钟，生长厚度为500～800nm的GaN层作为二维缓冲恢复层，生长压力为100～500torr。
步骤304：在二维缓冲恢复层上生长未掺杂的GaN层。
二维缓冲恢复层生长之后，继续将温度调节至1050℃-1200℃，生长厚度在1.0至2.0微米的未掺杂的GaN层，生长压力在100Torr至500Torr之间。
步骤305：在未掺杂的GaN层上生长N型掺杂层。
未掺杂氮化镓层生长结束后，生长一层Si掺杂(Si源可以为SiH4)的N型掺杂GaN层，厚度在1.0～3.0微米之间，生长温度在1050℃～1200℃之间，压力在100Torr至300Torr之间，Si掺杂浓度在1018cm-3～1020cm-3之间。
步骤306：在N型掺杂层上生长低温应力释放层。
N型掺杂层生长结束后生长低温应力释放层，该低温应力释放层包括依次生长的第一N型GaN子层、2～10个周期的InGaN/GaN周期性结构、以及第二N型GaN子层。其中，第一N型GaN子层、2～10个周期的InGaN/GaN周期性结构、以及第二N型GaN子层的厚度依次为50nm、2nm/20nm、40nm。低温应力释放层的生长温度为800-900℃，生长压力为100-500Torr。
步骤307：在低温应力释放层上生长多量子阱层。
应力释放层生长结束后生长多量子阱层，多量子阱层由6到12个周期的InGaN和GaN组成，阱厚在3～4nm左右，生长温度的范围在750℃～800℃间，压力范围在400Torr与600Torr之间；垒的厚度在9nm至20nm间，生长温度在850℃～900℃，生长压力在400Torr到600Torr之间。
步骤308：在多量子阱层上生长P型AlGaN层。
多量子阱层生长完后长P型AlGaN层作为电子阻挡层，生长温度在900℃与1000℃之间，生长压力为100Torr与500Torr之间，P型AlGaN电子阻挡层厚度在30nm至100nm之间。
步骤309：在P型AlGaN层上生长P型掺杂层。
P型AlGaN电子阻挡层生长完成后，在其上生长一层P型掺杂GaN层，厚度在100nm至300nm之间，生长温度在850℃-950℃之间，生长压力区间为100Torr-300Torr。P型AlGaN层为Mg掺杂GaN层，且该层的Mg的掺杂浓度为1×1018～1×1020cm-3。
步骤310：在P型掺杂层上生长欧姆接触层。
P型掺杂层生长结束后，在P型掺杂层上生长P型的欧姆接触层，厚度为5nm至100nm之间，生长温度区间为850℃～1000℃，生长压力区间为100Torr～300Torr。
通过步骤304-310完成外延层的生长，外延层生长结束后，将反应腔温度降低，在氮气气氛中退火处理，退火温度区间为650℃～850℃，退火处理5到15分钟，降至室温外延生长结束。
需要说明的是，外延层中的未掺杂的GaN层、N型掺杂层、低温应力释放层、多量子阱层、P型AlGaN层、P型掺杂层以及欧姆接触层均可以采用MOCVD方法生长。在具体实现时，通常是将衬底放在石墨托盘上送入MOCVD设备的反应室中进行外延材料的生长，因此上述生长过程中控制的生长温度和生长压力实际上是指反应室内的温度和压力。具体地，在进行外延生长时采用三甲基镓或三乙基镓作为镓源，高纯氮气作为氮源，三甲基铟作为铟源，N型掺杂剂选用硅烷，P型掺杂剂选用二茂镁。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种GaN基发光二极管外延片，所述GaN基发光二极管外延片包括衬底、以及依次层叠在所述衬底上的AlN薄膜缓冲层、三维成核层、二维缓冲恢复层和外延层，其特征在于，所述三维成核层为GaN层；所述三维成核层包括依次层叠在所述AlN薄膜缓冲层上的第一成核子层、第二成核子层和第三成核子层；
其中，所述第一成核子层的生长压力为200torr，所述第一成核子层的生长温度为1000-1100℃，所述第一成核子层的V/III比为500-1000；所述第二成核子层的生长压力为600torr，所述第二成核子层的生长温度为900-1000℃，所述第二成核子层的V/III比为100-200；所述第三成核子层的生长压力为150torr，所述第三成核子层的生长温度为1100-1150℃，所述第三成核子层的V/III比为200-300。
2.根据权利要求1所述的GaN基发光二极管外延片，其特征在于，所述第一成核子层的V/III比为750，所述第二成核子层的V/III比为150，所述第三成核子层的V/III比为250。
3.根据权利要求1所述的GaN基发光二极管外延片，其特征在于，所述第二成核子层的厚度为100-200nm，所述第一成核子层的厚度为200-300nm，所述第三成核子层的厚度为500-700nm。
4.根据权利要求3所述的GaN基发光二极管外延片，其特征在于，所述第一成核子层的厚度为150nm，所述第二成核子层的厚度为250nm，所述第三成核子层的厚度为600nm。
5.一种发光二极管，其特征在于，所述发光二极管包括如权利要求1-4任一项所述的GaN基发光二极管外延片。
6.一种GaN基发光二极管外延片制备方法，其特征在于，所述方法包括：
在衬底上生长AlN薄膜缓冲层；
在所述AlN薄膜缓冲层上生长三维成核层，所述三维成核层为GaN层；所述三维成核层包括依次层叠在所述AlN薄膜缓冲层上的第一成核子层、第二成核子层和第三成核子层，所述第一成核子层的生长压力为200torr，所述第一成核子层的生长温度为1000-1100℃，所述第一成核子层的V/III比为500-1000；所述第二成核子层的生长压力为600torr，所述第二成核子层的生长温度为900-1000℃，所述第二成核子层的V/III比为100-200；所述第三成核子层的生长压力为150torr所述第三成核子层的生长温度为1100-1150℃，所述第三成核子层的V/III比为200-300；
在所述三维成核层上生长二维缓冲恢复层；
在所述二维缓冲恢复层上生长外延层。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一成核子层的V/III比为750，所述第二成核子层的V/III比为150，所述第三成核子层的V/III比为250。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一成核子层的厚度为100-200nm，所述第二成核子层的厚度为200-300nm，所述第三成核子层的厚度为500-700nm。
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