JPH0647515B2 - 化合物半導体エピタキシャル成長法 - Google Patents

化合物半導体エピタキシャル成長法

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Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、硫化亜鉛（ZnS），硫黄セレン化亜鉛（ZnSS
e）をはじめとする硫黄を組成元素として含む化合物半
導体のエピタキシャル成長法に関する。
＜従来の技術及び解決しようとする課題＞ II-VI族化合物半導体ZnS,ZnSSeは直接遷移型の広い禁制
帯幅を有し、紫外から可視短波長域における高輝度発光
素子のための材料として極めて有望である。しかしなが
ら高輝度発光素子の実現には伝導型の制御が不可欠であ
り、分子線エビタキシャル（ＭＢＥ）法或いは有機金属
気相成長法（ＭＯＶＰＥ）といった低温エピタキシャル
成長技術を用いた高品質結晶の成長ならびに伝導型制御
の検討が進められている。
従来、これらのZnS,ZnSSe等の硫黄を組成元素として含
むII-VI族化合物半導体のＭＢＥ成長においては、その
硫黄分子線の発生方法としては硫化水素を加熱分解させ
て硫黄分子線を発生させる方法、Knudsenセル（クヌ−
センセル：Ｋ−セル）を用い、ＺｎＳ等の硫化物あるい
は硫黄単体を加熱し、硫黄分子線を発生させる方法が用
いられている。しかしながら、硫化水素あるいは硫化物
を原料として用いる場合、高純度の原料を入手すること
が困難であり、エピタキシャル膜への不純物の混入が避
けられない。さらに硫化水素を用いた場合は、硫黄分子
線と同時に未分解の硫化水素ならびに熱分解により生じ
た水素ガスといった成長に関与しない分子が成長表面に
存在するといった問題点を有し、ＺｎＳ等の硫化物を用
いた場合には同時に亜鉛分子線が発生し、硫黄と亜鉛の
供給量を独立に制御できないといった問題点を有する。
一方、硫黄単体をＫ−セルにより加熱し、分子線を発生
させる場合、高純度の原料が容易に入手でき、硫黄以外
の蒸気の発生がなく、かつ、成長表面への硫黄供給量の
制御が独立に行なえるという利点をもつが、次のような
問題点を有していた。
すなわち、通常、実用的な分子線強度である１×１０
−７〜１×１０−５Torr程度の硫黄分子線を得るために
必要な蒸気温度は１００℃前後と低いため、成長層表面
に照射された硫黄分子のもつ熱エネルギーは極めて小さ
い。したがって、十分な表面拡散をなしえないため、三
次元的な成長となり、欠陥の発生を抑制することができ
ず、しかも平坦な成長表面を形成することが困難であっ
た。
従って、従来のＭＢＥ成長法では、高効率発光素子用の
発光層に適した高品質のＺｎＳあるいはＺｎＳＳｅ単結
晶エピタキシャル膜を得ることは困難であった。
＜課題を解決するための手段＞ 本発明は硫黄を組成元素として含む化合物半導体結晶
を、分子線エピタキシャル法にて成長させる際、 硫黄分子線源として硫黄単体を用い、 前記硫黄分子線源を、所望する硫黄蒸気圧が得られる蒸
発温度に加熱する工程と、 前記加熱工程によって発生した硫黄蒸気を、前記蒸発温
度より高温に加熱する工程と、 前記硫黄蒸気加熱工程によって生成した硫黄分子線を用
いて化合物半導体結晶を成長させる工程とを有してなる
化合物半導体エピタキシャル成長法を提供するものであ
る。
＜作用＞ 本発明の化合物半導体のエピタキシャル成長法によれ
制、硫黄を組成元素として含む化合物半導体のＭＢＥ成
長において、硫黄単体を加熱し発生させた硫黄蒸気をさ
らにその蒸発温度よりも高温に加熱して生成した硫黄分
子線により成長を行なうため、成長層表面に照射された
硫黄分子は、高い熱エネルギーを有する。従って、成長
層表面での硫黄分子の表面拡散が促進され、二次元的な
成長となり、欠陥の発生が抑制され、しかも表面平坦性
の高い膜の成長が可能となる。
＜実施例＞ 実施例１ 次に本発明による化合物半導体のエピタキシャル成長法
をＺｎＳの成長を例に具体的に説明する。
本実施例において、硫黄分子線源として、原料を加熱
し、所望圧力の原料蒸気を発生させる低温部と、この低
温部で発生した原料蒸気を蒸発温度よりもさらに高温に
加熱する高温部の２つの加熱部を有する分子線源を用
い、原料としては純度５Ｎの硫黄単体を用いる。硫黄分
子線強度は低温部の温度、すなわち硫黄の蒸発温度によ
り制御され、１×１０−７〜１×１０−５Torrの分子線
圧力を得るため、低温部の温度を５０〜１５０℃の範囲
内で設定するのが適当である。また、高温部の温度は８
００℃とする。なお、亜鉛分子線源としては純度６Ｎの
亜鉛単体を原料とし、通常のＫ−セルを用いる。
基板結晶として、沃素輸送法によりＺｎＳバルク単結晶
を成長させ該ＺｎＳバルク単結晶より作成したＺｎＳ
（１００）ウェハを用い、基板温度は２６０℃とする。
硫黄ならびに亜鉛の分子線強度は、上述の２つの加熱部
を有した分子線源を用い、それぞれ５×１０−６Torr，
１×１０−６Torrに設定する。これにより硫黄，亜鉛の
蒸発温度はそれぞれおよそ１００℃，３５０℃となる。
上記の成長条件のもとで３時間成長を行なった後の成長
層の反射電子線回折（ＲＨＥＥＤ）パターンを第１図
(a)に示す。同図の如く、ストリーク上の単結晶回折パ
ターンを示し、表面平坦性の優れた良質の単結晶エピタ
キシャル膜が得られた。ノマルスキー微分干渉顕微鏡観
察においても明らかな表面構造が見られず、表面平坦性
の高さが確認された。得られた膜は第２図(a)に示すよ
うに、７７Ｋのフォトルミネッセンス（ＰＬ）スペクト
ルにおいて3.792ｅＶにピークをもつ強い自由励起子発
光を示し、深い準位からの発光は観測されなかった。成
長膜厚はおよそ１μｍであった。
これに対し、上述した実施例と同じ基板温度，分子線強
度で、硫黄分子線源として従来用いられてきた通常のＫ
−セルを用いて、熱エネルギーの小さい硫黄分子を照射
した場合、第１図(b)に示すようにＲＨＥＥＤパターン
はスポット状となり、双晶結晶によるスポットが観察さ
れた。結晶表面は〔０１１〕方向に流れた波状のモホロ
ジーを示し、微小なヒロックが点在した。７７Ｋにおけ
るフォトルミネッセンスでは第２図(b)のように、バン
ド端発光とともに深い準位からの発光が観測された。
以上のように本発明によるエピタキシャル成長法によ
り、従来より高い結晶性を有し、かつ表面平坦性の高い
高品質のＺｎＳ単結晶エピタキシャル膜が得られること
を確認した。
実施例２ 次に、本発明の第２の実施例としてＺｎＳＳｅ−ＺｎＳ
Ｓｅ歪超格子の成長を具体的に説明する。
第３図は本実施例により作成したＺｎＳＳｅ−ＺｎＳＳ
ｅ歪超格子の断面模式図である。沃素輸送法により作成
したＺｎＳ（１００）基板１上にＺｎＳｅエピタキシャ
ル層２を１μｍ成長させた後、膜厚２０ÅのＺｎＳｅ格
子層３および膜厚２０ÅのＺｎＳ0.5Ｓｅ0.5格子層４の
各２５層からなるＺｎＳｅ−ＺｎＳ0.5Ｓｅ0.5歪超格子
５を作成した。
本実施例で用いたセレン分子線源は実施例１で用いた硫
黄分子線源と同様の構造であり、高温部の温度は硫黄の
場合と同様に８００℃とした。低温部でのセレン蒸発温
度として１×１０-7〜１×１０-5Torrのセレン分子線圧
力を得るために２００〜４００℃の範囲内で設定するこ
とが適当であった。ＺｎＳｅエピタキシャル層２および
ＺｎＳｅ格子層３は、亜鉛分子線圧力１×１０-6Torr，
セレン分子線圧力１×１０-6Torrで成長を行なった。Ｚ
ｎＳ0.5Ｓｅ0.5格子層４はこれに硫黄分子線を加えて成
長した。ＺｎＳ0.5Ｓｅ0.5の混晶組成を得るためには硫
黄分子線圧力は５×１０-6Torrが適当であった。
このように作成したＺｎＳｅ−ＺｎＳ0.5Ｓｅ0.5歪超格
子５は、Ｘ線回折スペクトルで、超格子構造による明瞭
な衛生回折ピークを示し、さらにまた７７Ｋのフォトル
ミネッセンスにおいて、2.90eVにピークをもつ半値幅７
meV以下の鋭い発光が強く観測され、界面急峻性、膜厚
均一性が優れ、高効率発光素子用に適した良好な発光特
性を示す高否質のＺｎＳｅ−ＺｎＳＳｅ歪超格子を得る
ことができた。
実施例３ 次に本発明の第３の実施例として、種々の分子線強度に
おけるＺｎＳのＺｎＳ（１００）基板および（１００）
から〔０１１〕の方向に４〜５°の傾斜した基板上への
成長を具体的に説明する。
本実施例において、硫黄分子線源として、実施例１と同
様の原料を加熱し、所望圧力の原料蒸気を発生させる低
温部と、この低温部で発生した原料蒸気を蒸発温度より
もさらに高温に加熱する高温部の２つの加熱部を有する
分子線源を用い、原料としては、純度５Ｎの硫黄単体を
用いる。硫黄分子線強度は低温部の温度、すなわち硫黄
の蒸発温度により制御され、１×１０-7〜１×１０-5To
rrの分子線圧力を得るため、低温部の温度を５０〜１５
０℃の範囲内で設定するのが適当である。また、高温部
の温度は８００℃とする。なお、亜鉛分子線源としては
純度６Ｎの亜鉛単体を原料とし通常のＫ−セルを用い
る。
基板結晶として、沃素輸送法によりＺｎＳバルク単結晶
を成長させ該ＺｎＳバルク単結晶より作成したＺｎＳ
（１００）ウェハならびに（１００）から〔０１１〕方
向に４〜５°のオフアングルを有するウェハー（以下
（１００）４〜５°オフ基板と記す。）を用い、基板温
度は２６０℃とする。硫黄ならびに亜鉛の分子線強度
は、上述の分子線源を用い、それぞれ1.6×１０-6Torr
〜3.7×１０-6Torr,1.0×１０-7〜1.8×１０-6Torrの範
囲で変化させ、硫黄分子線強度の亜鉛分子線強度に対す
る比（以下分子線強度比（PS/PZN）と記す。）が１〜３
２の範囲で成長を行なった。このとき硫黄ならびに亜鉛
原料の蒸発温度はそれぞれ５０〜８０℃，３００〜３８
０℃となる。
以上の成長条件のもとで３時間成長を行なった後の成長
層の結晶性，表面平坦性は（１００）基板上，（１０
０）４〜５°オフ基板上の成長層とも分子線強度比（PS
/PZN）に依存する（第４図）。分子線強度比（PS/PZN）
の大きい（約３以上）範囲では、ストリーク上の単結晶
回折パターンを示し、また、ノマルスキー微分干渉顕微
鏡観察においては明らかな表面構造が見られず、結晶性
ならびに表面平坦性の優れた高品質のＺｎＳ単結晶薄膜
を得るのに効果的である。一方、分子線強度比（PS/
PZN）の小さい（約３以下）範囲では、ＲＨＥＥＤパタ
ーンはスポット状となり、より小さい分子線強度比（PS
/PZN）では双晶の回折パターンを示す。また、顕微鏡観
察において、表面に微小な凹凸が見られ、より小さい分
子線強度比（PS/PZN）では三次元的な島状の異状成長が
観察された。このように分子線強度比（PS/PZN）の小さ
い（約３以下）の範囲では結晶性ならびに表面平坦性の
低下が見られた。
成長速度は上記の成長条件では硫黄分子線強度の２乗に
比例し、例えば（１００）４〜５°オフ基板上の成長の
場合、硫黄分子線強度が1.6×１０-6〜3.7×１０-6Torr
の範囲で、成長速度は0.02μｍ/h〜0.1μｍ/hであっ
た。硫黄分子線強度を1.6×１０-6から3.7×１０-6Torr
の範囲で変化させることにより成長速度をほぼ１桁の範
囲で制御性良く設定することができた。特に、成長速度
を0.02μｍ/h程度の低い値に設定した場合、単原子層単
位の精度で膜厚を制御する上で効果的であった。また
（１００）４〜５°オフ基板上の成長の場合、（１０
０）基板上の成長と比較して約2.5倍の成長速度を示
し、ＺｎＳ薄膜を短時間で成長する上で好適である。
以上のように本発明によるエピタキシャル成長法におい
て、硫黄分子線源強度の亜鉛分子線強度に対する比が大
きい（約３以上）範囲は、結晶性，表面平坦性の優れた
膜を膜厚制御性良く成長させることができ、ＺｎＳ単膜
の成長、さらにはＺｎＳｅ等との組み合わせによる超格
子をはじめとする極薄膜構造の作成を極めて制御性良く
行なう上で大変効果的である。また、（１００）４〜５
°オフ基板を用いることにより（１００）基板を用いた
場合と比較して約2.5倍の成長速度が得られ、成膜時間
を短縮することに極めて効果があった。
＜発明の効果＞ 以上詳述したように本発明の化合物半導体エピタキシャ
ル成長法によれば、硫黄を組成元素として含む化合物半
導体のＭＢＥ成長において硫黄分子線源として硫黄単体
を加熱し、発生した硫黄蒸気をさらに蒸発温度以上に加
熱した分子線を用いるため、分子線中の硫黄分子は高い
熱エネルギーを有する。従って従来のＭＢＥ成長の場合
と比較して、成長層表面に照射された硫黄分子の表面拡
散が促進され、結晶性が高く、かつ表面平坦性の高いエ
ピタキシャル膜を成長させることができるため、高効率
の紫外，可視発光素子用の発光層の形成に適した高品質
のZnS,ZnSSe単結晶エピタキシャル膜あるいはこれらの
材料で構成される高品質の超格子発光層を得ることが可
能となった。
【図面の簡単な説明】
第１図(a)は本発明の実施例１により作成したＺｎＳエ
ピタキシャル膜のRHEEDパターンの模式図、第１図(b)は
従来の分子線エピタキシャル成長法により作成したＺｎ
Ｓエピタキシャル膜のRHEEDパターンの模式図、第２図
(a)は本発明の実施例１により作成したＺｎＳエピタキ
シャル膜の７７Ｋにおけるフォトルミネッセンススペク
トル図、第２図(b)は従来の分子線エピタキシャル成長
法により作成したＺｎＳエピタキシャル膜の７７Ｋにお
けるフォトルミネッセンススペクトル図、第３図は本発
明の実施例２により作成したＺｎＳｅ−ＺｎＳ05Ｓｅ05
歪超格子を示す断面模式図、第４図は本発明の実施例３
によるＺｎＳ単結晶薄膜の特性説明図である。 １：ＺｎＳ単結晶基板、 ２：ＺｎＳｅエピタキシャル層 ３：ＺｎＳｅ格子層、 ４：ＺｎＳ0.5Ｓｅ0.5格子層、 ５：ＺｎＳｅ−ＺｎＳ0.5Ｓｅ0.5歪超格子。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】硫黄を組成元素として含む化合物半導体結
    晶を、分子線エピタキシャル法にて成長させる際 硫黄分子線源として硫黄単体を用い、 前記硫黄分子線源を、所望する硫黄蒸気圧が得られる蒸
    発温度に加熱する工程と、 前記加熱工程によって発生した硫黄蒸気を、前記蒸発温
    度より高温に加熱する工程と、 前記硫黄蒸気加熱工程によって生成した硫黄分子線を用
    いて化合物半導体結晶を成長させる工程と、を有してな
    ることを特徴とする化合物半導体エピタキシャル成長
    法。
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