JPH02258688A - 化合物半導体エピタキシャル成長法 - Google Patents

化合物半導体エピタキシャル成長法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、硫化亜鉛（ＺｎＳ）、硫黄セレン化亜鉛（Ｚ
ｎＳＳｅ）をはじめとする硫黄を組成元素として含む化
合物半導体のエピタキシャル成長法に関する。
〈従来の技術及び解決しようとする課題〉■−■族化合
物半導体ＺｎＳ、ＺｎＳＳｅは直接遷移型の広い禁制帯
幅を有し、紫外から可視短波長域における高輝度発光素
子のための材料として極めて有望である。しかしながら
高輝度発光素子の実現には伝導型の制御が不可欠であり
、分子線エピタキシャル（ＭＢＥ　）法或いは有機金属
気相成長法（ＭＯＶＰＥ）といまた低温エピタキシャル
成長技術を用いた高品質結晶の成長ならびに伝導型制御
の検討が進められている。
従来、これらのＺｎＳ、ＺｎＳＳｅ等の硫黄を組成元素
として含む…−■族化合物半導体のＭＢＥ成長において
は、その硫黄分子線の発生方法としては硫化水素を加熱
分解させて硫黄分子線を発生させ°る方法、Ｋｎｕｄｓ
ｅｎセル（クヌーセンセル二に一セル）を用い、ＺｎＳ
等の硫化物あるいは硫黄単体を加熱し、硫黄分子線を発
生させる方法が用いられている。しかしながら、硫化水
素あるいは硫化物を原料として用いる場合、高純度の原
料を入手することが困難であり、エピタキシャル膜への
不純物の混入が避けられない。さらに硫化水素を用いた
場合は、硫黄分子線と同時に未分解の硫化水素ならびに
熱分解によシ生じた水素ガスとい−た成長に関与しない
分子が成長表面に存在するといった問題点を有し、Ｚｎ
Ｓ等の硫化物を用いた場合には同時に亜鉛分子線が発生
し、硫黄と亜鉛の供給量を独立に制御できないといった
問題点を有する。
一方、硫黄単体をに一セルにより加熱し、分子線を発生
させる場合、高純度の原料が容易に入手でき、硫黄以外
の蒸気の発生がなく、かつ、成長表面への硫黄供給量の
制御が独立に行なえるという利点をもつが１次のような
問題点を有していた。
すなわち１通常、実用的な分子線強度であるＩ　Ｘ　１
０−’　〜Ｉ　Ｘ　１０４Ｔｏｒｒ程度の硫黄分子線を
得るために必要な蒸気温度は１００℃前後と低いため、
成長層表面に照射された硫黄分子のもつ熱エネルギーは
極めて小さい。したが１て、十分な表面拡散をなしえな
いため、三次元的な成長となシ、欠陥の発生を抑制する
ことができず、しかも平坦な成長表面を形成することが
困難であった。
従って、従来のＭＢＥ成長法では、高効率発光素子用の
発光層に適した高品質のＺｎＳあるいはｚｎＳＳｅ単結
晶エピタキシャル膜を得ることは困難であった。
〈課題を解決するための手段〉 本発明は硫黄を組成元素として含む化合物半導体結晶を
、分子線エピタキシャル法にて成長させる際。
硫黄分子線源として硫黄単体を用い。
前記硫黄分子線源を、所望する硫黄蒸気圧が得られる蒸
発温度に加熱する工程と、 前記加熱工程によって発生した硫黄蒸気を、前気蒸発温
度より高温に加熱する工程と、前記硫黄蒸気加熱工程に
よって生成した硫黄分子線を用いて化合物半導体結晶を
成長させる工程とを有してなる化合物半導体エピタキシ
ャル成長法を提供するものです。
く作　用〉 本発明の化合物半導体のエピタキシャル成長法によれ制
、硫黄を組成元素として含む化合物半導体のＭＢＥ成長
において、硫黄単体を加熱し発生させた硫黄蒸気をさら
Ｋその蒸発温度よりも高温に加熱して生成した硫黄分子
線により成長を行なうため、成長層表面に照射された硫
黄分子は、高い熱エネルギーを有する。従って、成長層
表面での硫黄分子の表面拡散が促進され、二次元的な成
長となり、欠陥の発生が抑制され、しかも表置平坦性の
高い膜の成長が可能となる。
〈実施例〉 実施例１ 次に本発明による化合物半導体のエピタキシャル成長法
をＺｎＳΩ成長を例に具体的に説明する。
本実施例において、硫黄分子線源として、原料を加熱し
、所望圧力の原料蒸気を発生させる低温部と、この低温
部で発生した原料蒸気を蒸発温度よりもさらに高温に加
熱する高温部の２つの加熱部を有する分子線源を用い、
原料としては純度５Ｎの硫黄単体を用いる。硫黄分子線
強度は低温部の温度、すなわち硫黄の蒸発温度により制
御され、ｌＸｌ０−７〜ｌＸｌ０−’Ｔｏｒｒの分子線
圧力を得るため、低温部の温度を５０〜１５０℃の範囲
内で設定するのが適当である。また、高温部の温度は８
００℃とする。なお、亜鉛分子線源としては純度６Ｎの
亜鉛単体を原料とし、通常のに一セルを用いる。
基板結晶として、沃素輸送法によりＺｎＳバルク単結晶
を成長させ該ＺｎＳバルク単結晶より作成したＺｎ５（
１００）ウェハを用い、基板温度は２６０℃とする。硫
黄ならびに亜鉛の分子線強度は、上述の２つの加熱部を
有した分子線源を用い、それぞれ５　Ｘ　Ｉ　Ｐ’　Ｔ
ｏｒｒ、　　Ｉ　Ｘ　１０−’　Ｔｏｒｒに設定する。
これにより硫黄、亜鉛の蒸発温度はそれぞれおよそ１０
０℃、８５０℃となる。
上記の成長条件のもとて３時間成長を行なった後の成長
層の反射電子線回折（ＲＨＥＥＤ）パターンを第１図ｆ
ａｌに示す。同図の如く、ストリーク状の単結晶回折パ
ターンを示し、表面平坦性の優れた良質の単結晶エピタ
キシャル膜が得られた。ノマルスキー微分干渉顕微鏡観
察においても明らかな表面構造が見られず、表面平坦性
の高さが確認された。得られた膜は第２図（ａｌに示す
ようＫ、７７にのフォトルミネッセンス（ＰＬ　）スペ
クトルにおいて３．７９２ｅＶにピークをもつ強い自由
励起子発光を示し、深い準位からの発光は観測されなか
また。成長膜厚はおよそ１／７＋１１であった。
これに対し、上述した実施例と同じ基板温度。
分子線強度で、硫黄分子線源として従来用いられてきた
通常のに一セルを用いて、熱エネルギーの小さい硫黄分
子を照射した場合、第１図［ｂｌに示すようにＲＨＥＥ
Ｄパターンはスポット状となり、双晶結晶によるスポッ
トが観察された。結晶表面は［０１１］方向に流れた波
状のモホロジーを示し、微小なヒロックが点在した。７
７Ｋにおけるフォトルミネッセンスでは第２図（ｂｌの
ように、バンド端発光とともに深い準位からの発光が観
測された。
以上のように本発明によるエピタキシャル成長法により
、従来より高い結晶性を有し、かつ表面平坦性の高い高
品質のＺｎＳ単結晶エピタキシャル膜が得られることを
確認した。
実施例２ 次に１本発明の第２の実施例としてＺｎ５ｅ−ＺｎＳＳ
ｅ歪超格子の成長を具体的に説明する。
第３図は本実施例により作成したＺｎ５ｅ−ＺｎＳＳｅ
歪超格子の断面模式図である。沃素輸送法により作成し
たＺｎ５（１００）基板１上にＺｎ５ｅ工ピタキシヤル
層２を１μ隅成長させた後、膜厚２０λのＺｎ５ｅ格子
層３および膜厚２ＯＡのＺ　ｎ　５０．！　Ｓ　ｅｏ、
ｌｓ格子層４の各２５層からなるＺｎＳｅ−Ｚｎ５ｇ、
５Ｓｅ６，６歪超格子５を作成した。
本実施例で用いたセレン分子線源は実施例１で用いた硫
黄分子線源と同様の構造であり、高温部の温度は硫黄の
場合と同様に８００℃とした。低温部でのセレン蒸発温
度すしてｌＸｌ０”’〜１×１０“５Ｔｏｒｒのセレン
分子線圧力を得るために２００〜４００℃の範囲内で設
定することが適当であまた。
Ｚｎ５ｅ工ピタキシヤル層２およびＺｎ５ｅ格子層３は
、亜鉛分子線圧力ｌ　Ｘ　１０”　Ｔｏｒｒ、セレン分
子線圧力Ｉ　Ｘ　１０”　Ｔｏｒｒで成長を行なフた。
Ｚ　ｎ　ＳＯＪ　Ｓ　ｅｏ、５　格子層４はこれに硫黄
分子線を加えて成長した。Ｚ　ｎ　Ｓｏ、ｓ　Ｓｅｏ、
ｓの混晶組成を得るため忙は硫黄分子線圧力は５×１０
″″’　Ｔｏｒｒが適当であ、った。
このように作成したＺｎ５ｅ−ｚｎＯＪｓｅｏ、５歪超
格子５は、Ｘ線回折スペクトルで、超格子構造に２る明
瞭な衛星回折ピークを示し、さらにまた７７にのフォト
ルミネッセンスにおいテ、　２．９０　ｅＶにピークを
もつ半値幅ＴｍｅＶ以下の鋭い発光が強く観測され、界
面急峻性、膜厚均一性が優れ、高効率発光素子用に適し
た良好な発光特性を示す高歪質のＺｎ５ｅ−ＺｎＳＳｅ
歪超格子を得ることができた。
実施例３ 次に本発明の第３の実施例として、種々の分子線強度に
おけるＺｎＳのＺｎ５（１００）基板および（１００）
から［０１１］方向に４〜５’ＣＩ傾斜した基板上への
成長を具体的に説明する。
本実施例において、硫黄分子線源として、実施例１と同
様の原料を加熱し、所望圧力の原料蒸気を発生させる低
温部と、この低温部で発生した原料蒸気を蒸発温度より
もさらに高温に加熱する高温部の２つの加熱部を有する
分子線源を用い、原料としては純度５Ｎの硫黄単体を用
いる。硫黄分子線強度は低温部の温度、すなわち硫黄の
蒸発温度により制御され、１×１０〜Ｉ　Ｘ　１０　　
Ｔｏｒｒの分子線圧力を得るため、低温部の温度ｔ−５
０〜１５０℃の範囲内で設定するのが適当である。また
、高温部の温度は８００℃とする。なお、亜鉛分子線源
としては純度６Ｎの亜鉛単体を原料とし通常のに一セル
を用いる。
基板結晶として、沃素輸送法によりＺｎＳバルク単結晶
を成長させ該ＺｎＳバルク単結晶より作成したＺｎ５（
１００）つｚ／’ならびに（１００）から〔０１１〕方
向に４〜５°のオフアングルラ有するウェハーＣ以下（
１００）４〜５°オフ基板と記す。）を用い、基板温度
は２６０℃とする。硫黄ならびに亜鉛の分子線強度は、
上述の分子線源を用い、それぞれ１．６Ｘ１０　　Ｔｏ
ｒｒ　〜１７Ｘ１０Ｔｏｒｒ　、　１．ＯＸｌ　０〜１
．８Ｘ１０　Ｔｏｒｒの範囲で変化させ、硫黄分子線強
度の亜鉛分子線強度に対する比Ｃ以下分子線強度比（Ｐ
　ｓ　／ＰＺＮ　）と記す。）が１〜８２の範囲で成長
を行なった。このとき硫黄ならびに亜鉛原料の蒸発温度
はそれぞれ５０〜８０℃、８００〜８８０℃となる。
上記の成長条件のもとて８時間成長を行なった後の成長
層の結晶性１表面平坦性は（１００）基板上、（１００
）４〜５°オフ基板上の成長層とも分子線強度比（Ｐｇ
／　ＰＺＮ　）に依存する（第４０）。
分子線強度比（Ｐｓ　／　ＰＺＮ　）の大きい（約８以
上）範囲では、ストリーク状の単結晶回折パターンを示
し、また、ノマルスキー微分干渉顕微鏡観察においては
明らかな表面構造が見られず、結晶性ならびに表面平坦
性の優れた高品質のＺｎＳ単結晶薄膜を得るのに効果的
である。一方１分子線強度比（Ｐｓ／Ｐ　ｚＮ　）の小
さい（約８以下〕範囲では、ＲＨＥＥＤパターンはスポ
ット状となシ、より小さい分子線強度比（Ｐ９７ＰｚＮ
　）では双晶の回折パターンを示す。また、顕微鏡観察
において、表面に微小な凹凸が見られ、より小さい分子
線強度比（Ｐａ／ＰＺＮ）では三次元的な島状の異状成
長が観察された。このよって分子線強度比（Ｐｓ／Ｐ２
Ｎ）の小さい（約８以下）の範囲では結晶性ならびに表
面平坦性の低下が見られた。
成長速度は上記の成長条件では硫黄分子線強度の２乗に
比例し、例えば（１００）４〜５°オフ基板上の成長の
場合、硫黄分子線強度が１．６　Ｘ　１０＝〜３．７　
Ｘ　１０−’　Ｔｏｒｒの範囲で、成長速度は０、０２
　ｉｔｓ／　ｈ　−０，１ｐｍ／ｈ　Ｔあまた。硫黄分
子線強度を１．６　Ｘ　１０”から３．７　Ｘ　１０−
’　Ｔｏｒｒの範囲で変化させることにより成長速度全
はぼ１桁の範囲で制御性良く設定することができた。特
に、成長速度を０．０２μｍ／ｈ程度の低い値に設定し
た場合、単原子層単位の精度で膜厚を制御する上で効果
的であった。また（１００）４〜５°オフ基板上の成長
の場合、（１００）基板上の成長と比較して約２．５倍
の成長速度を示し、ＺｎＳ薄膜を短時間で成長する上で
好適である。
以上のように本発明によるエピタキシャル成長法におい
て、硫黄分子線源強度の亜鉛分子線強度に対する比が大
きい（約８以上）範囲は、結晶性。
表面平坦性の優れた膜を膜厚制御性良く成長させること
ができ、ＺｎＳ単膜の成長、さらにはＺｎ５ｅ等との組
み合わせによる超格子をはじめとする甑薄膜構造の作成
ｔ−極めて制御性良く行なう上で大変効果的である。ま
た、（１００）４〜５°オフ基板を用いること、により
（１００）基板を用いた場合と比較して約２．５倍の成
長速度が得られ、成膜時開を短縮することに極めて効果
があった。
〈発明の効果〉 以上詳述したように本発明の化合物半導体エピタキシャ
ル成長法によれば、硫黄を組成元素として含む化合物半
導体のＭＢＥ成長において硫黄分子線源として硫黄単体
を加熱し、発生した硫黄蒸気をさらに蒸発温度以上に加
熱した分子線を用いるため、分子線中の硫黄分子は高い
熱エネルギーを有する。従って従来のＭＢＥ成長の場合
と比較して、成長層表面に照射された硫黄分子の表面拡
散が促進され、結晶性が高く、かつ表面平坦性の高いエ
ピタキシャル膜を成長させることができるため、高効率
の紫外、可視発光素子用の発光層の形成に適した高品質
のＺｎＳ、ＺｎＳＳｅ単結晶エピタキシャル膜あるいは
これらの材料で構成される高品質の超格子発光層を得る
ことが可能となった。
【図面の簡単な説明】
第１図ｆａｌは本発明の実施例１により作成したＺｎＳ
エピタキシャル膜のＲＨＥＥＤパターンの模式図、第１
図［ｂ）は従来の分子線エピタキシャル成長法により作
成したＺｎＳエピタキシャル膜のＲＨＥＥＤパターンの
模式図、第２図（ａｌは本発明の実施例１により作成し
たＺｎＳエピタキシャル膜の７７Ｋにおけるフォトルミ
ネッセンススペクトル図、第２図［ｂ）は従来の分子線
エピタキシャル成長法により作成したＺｎＳエピタキシ
ャル膜の７７Ｋにおけるフォトルミネッセンススペクト
ル図、第３図は本発明の実施例２により作成したＺｎ５
ｅ−ＺｎＳｏａ　５ｅａｓ歪超格子を示す断面模式図、
第４図は本発明の実施例３にょるＺｎＳ単結晶薄膜の特
性説明図である。 １　： ＺｎＳ単結晶基板。 ：Ｚｎ５ｅエピタキシャル層 ８　： Ｚｎ５ｅ格子層、 ４　：　Ｚ　ｎ　Ｓｏ、ａ　Ｓ　ｅｏ、ｓ　格子層。 ５　： Ｚｎ、５ｅ−ＺｎＳｏ、５ Ｓｅａ、ｓ歪超格子。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、硫黄を組成元素として含む化合物半導体結晶を、分
    子線エピタキシャル法にて成長させる際硫黄分子線源と
    して硫黄単体を用い、 前記硫黄分子線源を、所望する硫黄蒸気圧が得られる蒸
    発温度に加熱する工程と、 前記加熱工程によって発生した硫黄蒸気を、前記蒸発温
    度より高温に加熱する工程と、 前記硫黄蒸気加熱工程によって生成した硫黄分子線を用
    いて化合物半導体結晶を成長させる工程と、を有してな
    ることを特徴とする化合物半導体エピタキシャル成長法
    。
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