CN112210829B - 一种单层单晶MoS2及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大面积(本文定义为边长300μm以上)MoS2单层单晶及制备方法，其中，一种单层单晶MoS2的制备方法，包括：将氧源、钼源和硫源置入管式炉；将所述管式炉内的温度升温至第一预设温度，恒温第一预设时间后，将所述管式炉内的温度降至室温，获得大面积MoS2单层单晶。本申请提供的制备方法，通过筛选有效的氧源提供适量的氧气，以促进钼与硫简捷、高效、快速地形成大面积的单层单晶MoS2。
Description
技术领域
本发明涉及二硫化钼(MoS2)制备技术领域，特别涉及一种单层单晶 MoS2及其制备方法。
背景技术
二硫化钼具有独特的光、电特性及良好的化学稳定性。二维MoS2具有特殊的二维平面结构，能够避免短沟道效应，有利于缩小场效应晶体管占用的物理空间，增大场效应晶体管在集成电路中的集成密度，是一种非常有应用前景的半导体材料。而大面积、高质量的单层MoS2的制备有利于在提高电子器件集成密度的基础上提高集成数量，从而提升集成电路运行速度和计算能力。因此，大面积、高质量MoS2单晶的制备是实现其在集成电路中应用的前提。而这一关键在于：如何实现高质量MoS2单晶的大面积制备。因此，发展简便、高效、快速的MoS2大面积单晶的合成方法对于推动其在高性能电子器件领域的产业化应用具有重要的意义。
目前，合成大面积MoS2的方法主要有两种：第一种是“过渡金属源表面原位硫化法”，即以过渡金属源为模板，对其表面进行硫化，从而制备大面积的MoS2薄膜；另一种是“气相硫化与成核生长”法，即以易挥发的过渡金属源为前驱体，在一定温度下升华进入气相，进而与气化的硫发生化学反应，反应的产物在基底表面沉积、生长，从而得到高结晶性的薄层MoS2。
现有技术的缺陷包括：
1.得到的主要是多晶MoS2薄膜，含有大量晶界，单晶畴区很小。
2.薄膜的表面粗糙，厚度不均匀，且产生的是多晶材料，载流子迁移率很低。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是提供一种大面积单层单晶MoS2的制备方法。
(二)技术方案
为解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种单层单晶MoS2的制备方法，包括：将氧源、钼源和硫源置入管式炉；将所述管式炉内的温度升温至第一预设温度，恒温第一预设时间后，将所述管式炉内的温度降至室温，获得单层单晶MoS2。
进一步地，载气以预设流速通入所述管式炉。
进一步地，在所述管式炉升温前，所述载气通入所述管式炉第二预设时间，以排尽所述管式炉内的空气。
进一步地，所述硫源设置在所述管式炉的上游炉口；所述管式炉内的温度以预设升温速率升温至第一预设温度前，所述管式炉内的温度升温至第二预设温度，硫蒸气通入所述管式炉。
进一步地，预设重量的硫片放置在第一载体上，当所述管式炉温度升温至所述第二预设温度时，打开设置在所述管式炉的加热带，对所述硫片加热并产生所述硫蒸气，所述硫蒸气以所述载气为载体通入所述管式炉。
进一步地，所述氧源为稀土氧化物CeO2。
进一步地，所述氧源为MnO2、Co3O4等金属氧化物或其它稀土氧化物。
进一步地，所述钼源为电化学阳极化处理的钼箔、钼的氧化物或过渡金属与碱金属形成的硫代硫酸盐。
进一步地，所述第一预设温度为750℃-950℃。
根据本发明的另一个方面，提供一种单层单晶MoS2，通过上述技术方案中任一项所述的制备方法制备得到。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
1.步骤简单，只要两步即可实现制备大面积单层单晶MoS2；
2.相比其他方法，本发明的制备方法耗时短，可以短时间内在二氧化硅/ 硅(SiO2/Si)基底上合成边长可达400μm以上的大面积单层单晶MoS2；在云母基底合成边长可达1mm以上大面积单层单晶MoS2。
附图说明
图1是本发明实施例的制备MoS2的方法流程图；
图2是本发明实施例以电化学阳极化钼箔为前驱体，CeO2为氧源，在 SiO2/Si基底上合成得到的400μm以上大面积单层单晶MoS2的光学图像；
图3是本发明实施例以K2MoS4为前驱体，CeO2为氧源，在云母基底合成得到的1mm以上大面积单层单晶MoS2的光学图像；
图4是本发明实施例制备的MoS2的拉曼光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该说明，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
以下将参照附图更详细地描述本发明。
CVD：化学气相沉积，是指化学气体或蒸汽在基质表面反应合成涂层或纳米材料的方法，是半导体工业中应用最为广泛的用来沉积多种材料的技术，包括大范围的绝缘材料，大多数金属材料和金属合金材料。
在本发明第一实施例中，如图1所示，提供了一种单层单晶MoS2的制备方法，包括：将氧源、钼源和硫源置入管式炉；将管式炉内的温度升温至第一预设温度，恒温第一预设时间后，将管式炉内的温度降至室温，获得单层单晶MoS2。
本发明中钼源和硫源分别提供形成MoS2中的“钼”和“硫”，氧源用于提供的氧气，氧气有至少两个作用：
1.在制备过程中，氧源提供的氧可以消耗掉实施过程中过量的硫，特别是反应刚开始时的过量的硫，形成二氧化硫随载气排出，通过消耗硫的方式进而调节反应物反应进程，避免出现过量的成核现象，另外，消除了限制 MoS2生长的边界(成核)，使MoS2生长，实现大面积MoS2的合成。
2.在制备过程中，氧源提供的氧能够消耗掉多余的成核，避免多层多晶的MoS2生成。
另外，本发明中的氧源、钼源和硫源分别代表能够提供氧气、钼和硫的来源物质。其中，氧源、钼源和硫源可以为某一种或多种提供氧、钼和硫的物质，也可以是制备氧、钼和硫的设备。
需要注意的是，本发明具有至少两种实施方式，接下来举例说明：
一个具体的实施例中，取200毫克的CeO2作为氧源，平铺在SiO2/Si基底，然后采用电化学阳极化处理的钼箔(MoOx)作为钼源(前驱体)，将载有CeO2与MoOx的石英舟推入化学气相沉积中心区处(温度最高处)，然后将盛有硫片的刚玉舟推入到管式炉上游炉口处；通入Ar气清洗管式炉10分钟，然后以20℃/min的速率升温至800℃，恒温20分钟。在升温的过程中，当温度升至一定温度时680℃，打开硫片外包裹在石英管上的外置加热带的开关，通入硫蒸气。最后，自然降温至室温即得到大面积MoS2单层单晶。本实施例中，基底可以采用SiO2/Si基底或蓝宝石等适配基底。
另一个具体的实施例中，取100毫克的CeO2和四硫代钼酸钾(K2MoS4)，分别平铺在两片氟金云母基底上，然后将这两片氟金云母基底放置在一个干净的石英舟上，然后将石英舟推入化学气相沉积管式炉中心区处。通入Ar 气清洗管式炉10分钟，开启管式炉加热开关，以20℃/min的速率升温至 850℃，恒温5分钟。自然降温至室温即得到尺寸为1mm以上的单层单晶 MoS2。
一些实施例中，氧气还可以通过产氧设备提供，控制好流量、压力等参数即可。
本发明的基本原理如下：以稀土氧化物CeO2为例，可以通过Ce4+/Ce3+的氧化还原反应循环吸附和释放O2，并产生氧空位,形成非化学计量比二氧化铈(CeO2-x)，具有在富氧条件下储存O2，在贫氧条件下释放O2的能力。反应过程如下(其中“□”代表氧空位)：
4Ce4++O2-→4Ce4++2e-/□+0.5O2→2Ce4++2Ce3++□+0.5O2
CeO2对O2的释放浓度和时间都具有可控性。因此，将CeO2引入CVD 体系的方法，辅助生长大面积MoS2，能够成功制备大面积单晶MoS2。
本发明不仅提供了一种能够实现成功制备边长300μm以上的大面积 MoS2单层单晶的方法，另外，制备得到的单晶MoS2的最大尺寸超过了现有大多数技术所制备的MoS2单层单晶尺寸。
另外，关于本发明技术方案的一些细节：
一些实施例中，第一预设温度为750℃-950℃。例如，第一预设温度为 750℃、760℃、770℃、780℃、790℃、800℃、810℃、820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃、900℃、910℃、920℃、 930℃、940℃和950℃中任意一个温度。
示例性实施例中，第一预设温度最优温度为850℃，可以制备得到最大可达700μm的单层单晶MoS2
一些实施例中，载气以预设流速通入管式炉。
具体的，载气优选惰性气体，惰性气体通入管式炉，以提供充满惰性气体的生长环境，惰性气体并不会参与到MoS2的形成过程中，可以避免空气或其他气体的污染。
一些实施例中，在管式炉升温前，载气通入管式炉第二预设时间，以排尽管式炉内的空气。
一些实施例中，第一预设时间为35-40分钟。
一些实施例中，第二预设时间为1-10分钟。
示例性实施例中，载气为氩气，第二预设时间为2分钟。
一些实施例中，硫源设置在管式炉的上游炉口；管式炉内的温度以预设升温速率升温至第一预设温度前，管式炉内的温度升温至第二预设温度，硫蒸气通入管式炉。
一些实施例中，第二预设温度为650℃-750℃。例如，第二预设温度为650℃、660℃、670℃、680℃、690℃、700℃、710℃、720℃、730℃、 740℃和750℃中任意一个温度。
一些实施例中，预设升温速率为20-25℃/min。例如，预设升温速率为 20℃/min、21℃/min、22℃/min、23℃/min、24℃/min和25℃/min中任意一个升温速率。
示例性实施例中，硫源通过加热的方式形成硫蒸气。
一些实施例中，预设重量的硫片放置在第一载体上，当管式炉温度升温至第二预设温度时，打开设置在管式炉的加热带，对硫片加热并产生硫蒸气，硫蒸气以载气为载体通入管式炉。
具体的，放置有1克硫片的刚玉舟设置在管式炉的上游炉口，当管式炉温度升温至700℃时，打开硫片外包裹在石英管(设置在管式炉上)上的外置加热带的开关，实现对硫片加热，形成硫蒸气，硫蒸气随氩气通入管式炉，以保证硫源的持续供应。
一些实施例中，氧源为金属氧化物。
一些实施例中，氧源为MnO2、Co3O4或任意一种稀土氧化物。
示例性实施例中，氧源为CeO2。
一些实施例中，氧源为CeO2时，CeO2的预设重量为100毫克-200毫克。例如，CeO2的预设重量为100毫克、110毫克、120毫克、130毫克、140毫克、150毫克、160毫克、170毫克、180毫克、190毫克和200毫克中任意一个重量。
一些实施例中，钼源为电化学阳极化处理的钼箔(MoOx，其中，X为 2-3)、过渡金属与碱金属形成的硫代硫酸盐或钼的氧化物。
示例性实施中，钼源可以为MoOx与K2MoS4。
一些实施例中，合成样品大小和厚度的判断至少包括：原子力显微镜表征、光学显微镜表征、透射电子显微镜表征和球差电镜表征。
根据本发明的另一个方面，提供一种单层单晶MoS2，通过上述技术方案中任一项的制备方法制备得到。
本发明的上述技术方案具有如下有益的技术效果：
1.步骤简单，只要两步即可实现制备大面积单层单晶MoS2；
2.相比其他方法，本发明的制备方法耗时短，可以在短时间合成1mm 以上的大面积单层单晶MoS2。
以上参照本发明的实施例对本发明予以说明。但是，这些实施例仅仅是为了说明的目的，而并非为了限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求及其等价物限定。不脱离本发明的范围，本领域技术人员可以做出多种替换和修改，这些替换和修改都应落在本发明的范围之内。
Claims (8)
1.一种单层单晶MoS2的制备方法，其特征在于，包括：
将氧源、钼源和硫源置入管式炉；
将所述管式炉内的温度升温至第一预设温度，恒温第一预设时间后，将所述管式炉内的温度降至室温，获得单层单晶MoS2；其中，
取CeO2作为氧源，平铺在基底上；
将载有CeO2与钼源的石英舟推入化学气相沉积管式炉中心区处；
将所述硫源设置在所述管式炉的上游炉口；
通入Ar气清洗所述管式炉，以20℃/min的速率升温至750℃-950℃，恒温20分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
载气以预设流速通入所述管式炉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
在所述管式炉升温前，所述载气通入所述管式炉第二预设时间，以排尽所述管式炉内的空气。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，
所述硫源设置在所述管式炉的上游炉口；
所述管式炉内的温度以预设升温速率升温至第一预设温度前，所述管式炉内的温度升温至第二预设温度，硫蒸气通入所述管式炉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
预设重量的硫片放置在第一载体上，当所述管式炉温度升温至所述第二预设温度时，打开设置在所述管式炉的加热带，对所述硫片加热并产生所述硫蒸气，所述硫蒸气以所述载气为载体通入所述管式炉。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述钼源为电化学阳极化处理的钼箔、钼的氧化物、或过渡金属与碱金属形成的硫代硫酸盐。
7.一种单层单晶MoS2的制备方法，其特征在于，包括：
将氧源、钼源和硫源置入管式炉；
将所述管式炉内的温度升温至第一预设温度，恒温第一预设时间后，将所述管式炉内的温度降至室温，获得单层单晶MoS2；其中，
取CeO2作为氧源，平铺在基底上；
将载有CeO2与钼源的石英舟推入化学气相沉积管式炉中心区处；
将所述硫源设置在所述管式炉的上游炉口；
通入Ar气清洗所述管式炉，以20℃/min的速率升温至750℃-950℃，恒温5分钟。
8.一种单层单晶MoS2，其特征在于，
通过权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
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| Growth of Single-crystalline Transition Metal Dichalcogenides Monolayers with Large-size;Zhou, SX et.al;《CHEMICAL RESEARCH IN CHINESE UNIVERSITIES》;20200831;第358-394页 * |
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