CN112941627A - 一种垂直生长的超薄Cr2Te3单晶纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种垂直生长的超薄Cr2Te3单晶纳米片的制备方法：将碲源、铬源和基底放置于化学气相沉积炉中对应的温区，其中，所述基底是将多片SiO2/Si基片呈阶梯式错开叠放；加热，通入氩气和氢气作为载气进行化学气相沉积，沉积结束后，在基底上得到垂直生长的Cr2Te3单晶纳米片。本发明利用基片叠放方法控制微区气流方向，改变局域过饱和浓度，就可以制备面积大厚度薄的垂直生长的Cr2Te3单晶纳米片，解决了现有技术中难以制备垂直生长的非范德瓦尔斯二维晶体的技术难题。

Description

一种垂直生长的超薄Cr2Te3单晶纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，尤其涉及一种取向控制生长的超薄Cr2Te3单晶纳米片的制备方法。
背景技术
现代电子和光电子器件的发展趋势是不断向高集成度和小型化方向发展，这就迫切需要开发新的器件几何结构和新的功能材料，如一维半导体纳米线和二维半导体纳米片。具有三维几何结构的垂直构型有利于构成更高的积分密度，在设计下一代电子和光电器件方面具有巨大的潜力。垂直器件已被用作场效应晶体管、光电探测器、太阳能电池，以及以垂直一维半导体纳米线为构建基块的柔性器件，显示出优异的性能。
然而，基于电子器件的二维材料制备往往呈现沿衬底水平生长趋势，器件一直呈现出平面几何的横向器件结构。到目前为止，二维材料很少被应用到建造非平面(垂直)电子/光电设备。为实现这类垂直器件的制作，将二维材料垂直生长于水平的基片是关键的第一步。目前，垂直生长二维材料多集中在利用不同衬底对生长取向的调控上，且大多是范德瓦尔斯二维材料。这是由于这类材料以层内强共价键及层间弱范德瓦尔斯力结合在一起，每个单层都能通过打破范德瓦尔斯键分离出来，有着强各向异性，各晶面形成能差异较大，在晶体生长过程中更易沿着某些特定晶面外延生长，因而可以通过选择不同的衬底或对衬底进行特殊处理来调控二维材料水平/垂直生长，如：在与材料晶格失配度小的衬底上更易形成水平生长的趋势，而在晶格适配度大的衬底上则易形成垂直生长趋势，在悬挂键较多，声子散射较强的衬底上更易形成垂直纳米结构，在悬挂键饱和，表面惰性的衬底上更易呈现水平外延生长。然而对于非范德瓦尔斯二维晶体，尚鲜有关于调控其生长方向的报道。这是由于非层状晶体的向异性能较低，通常呈现出特定的三维形态，以降低系统的能量、保持系统的稳定性，因此，通过衬底调控手段控制取向将失效。当非层状晶体由于其厚度减少至单个原胞厚度(可能为多个原子层)或少数几个原胞厚度时，表面将暴露一层不饱和的悬挂键，这使得其二维结构的制备本身具有一定难度，而将其控制在仅沿垂直于衬底方向或平行于衬底方向生长将面临更多困难，因此借鉴传统的晶体构造理论难以获得有效性指导，也难以解释其特有现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种超薄 Cr2Te3单晶纳米片的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种垂直生长的超薄Cr2Te3单晶纳米片的制备方法，所述超薄Cr2Te3单晶纳米片沿基底垂直生长，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碲源、铬源和基底放置于化学气相沉积炉对应的温区，其中，所述基底是将多片 SiO2/Si基片呈阶梯式错开叠放；
(2)加热，通入氩气和氢气作为载气进行化学气相沉积，结束后，在基底上得到垂直生长的Cr2Te3单晶纳米片。
上述的步骤(1)中，将SiO2/Si基片呈阶梯式错开叠放，基片的摆放方式有多种(如图 10-12所示)，包括但不限于图10-图12的摆放方式，只需引入微区气流屏障即可。
本发明通过采用一种屏障气流辅助方法，调控基底表面界面层气流方向与反应剂浓度，在基底、生长温度和载气流量的协同下，使Cr2Te3纳米片在靠近屏障的区域(距屏障0-1mm 范围内)垂直向上生长，在远离屏障的区域(与屏障距离大于1mm)沿基底水平生长。
上述的制备方法，优选的，所述碲源为单质碲，所述铬源为无水三氯化铬粉末。进一步优选的，碲源采用石英舟盛放，铬源采用氧化铝舟盛放。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，相邻SiO2/Si基片错开间距1-2mm，基底的垂直总高度为420-1400μm。进一步优选的，SiO2/Si基片氧化层厚度为500nm-1μm，采用湿法氧化。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述铬源位于化学气相沉积炉的中心恒温区，温度范围为700-780℃。
上述的制备方法，优选的，所述铬源位于的温区温度范围为740～760℃。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述碲源位于化学气相沉积炉上游的变温区，温度范围为500-550℃。进一步优选为530～550℃。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述基底与所述铬源水平距离为30-40mm。若距离低于所优选范围下限，基底表面将出现过沉积，所得纳米片出现粘结，表面不均匀问题。若距离高于所优选范围上限，所得纳米片面积小，且表面会出现未反应完全的氯化铬纳米片，杂质多。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述基底对应温度区间为700℃-780℃，进一步优选的，所述基底放置的温区温度范围为720-730℃。若基片温度低于所优选范围下限，碲源与铬源反应较慢，出现碲单质纳米片。若基片温度高于所优选范围上限，碲化铬纳米片容易发生裂解，难以得到单片完整的碲化铬纳米片。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，化学气相沉积的时间为5-15min。进一步优选为5-10min。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，氩气流量为150-200sccm，若载气流量低于所优选范围下限，基底表面将出现过沉积，难以获得干净、独立的纳米片，水平生长区域得到的纳米片出现粘结，表面不均匀问题，若载气流量高于所优选范围上限，水平生长区域衬底表面将出现氯化铬纳米片，所获得的纳米片不再是单一的碲化铬纳米片，杂质更多，成分更复杂。
氢气流量占载气总流量的10-20％。如此可以和沉积温度协同，获得结晶性能好、厚度薄、平面尺寸大的Cr2Te3纳米片材料。
进一步优选为，氩气流量为160-190sccm，氢气流量占载气总流量的10-15％。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，Cr2Te3单晶纳米片呈六边形或菱形的菱方相结构，所述纳米片晶粒大小为3-100μm，厚度2-100nm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明利用基片叠放方法控制微区气流方向，改变局域过饱和浓度，就可以制备面积大厚度薄的垂直生长的Cr2Te3单晶纳米片，解决了现有技术中难以制备垂直生长的非范德瓦尔斯二维晶体的技术难题。
(2)本发明的制备方法在获得垂直生长的Cr2Te3单晶纳米片的同时，还获得水平生长的 Cr2Te3单晶纳米片。
(3)本发明的操作方法简便，制备过程简单，重复性好，产量高。
附图说明
图1为本发明采用的化学气相沉积炉结构和基片叠放示意图。
图2为本发明实施例1制得的垂直生长Cr2Te3纳米片的光学显微镜图；
图3为本发明实施例1制得的垂直生长Cr2Te3纳米片的电子显微镜图；
图4为对比例1制得的水平生长Cr2Te3纳米片的光学显微镜图；
图5为对比例1制得的水平生长Cr2Te3纳米片的电子显微镜图；
图6为对比例1制得的水平生长Cr2Te3纳米片的电子探针图；
图7为对比例2制得的Cr2Te3纳米片的光学显微镜图；
图8为对比例3制得的氯化铬纳米片的光学显微镜图；
图9为对比例4制得的裂解的Cr2Te3纳米片的光学显微镜图；
图10为本发明制备方法过程中基片叠放方式和纳米片的生长方式示意图；
图11为本发明制备方法过程中基片叠放方式和纳米片的生长方式示意图；
图12为本发明制备方法过程中基片叠放方式和纳米片的生长方式示意图。
图例说明：
1、加热装置；2、石英管；3、碲粒；4、无水三氯化铬粉末；5、基片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
如图1所示，为本发明实施例采用的化学气相沉积炉结构示意图，包括加热装置1和石英管2，石英管2内沿进气方向依次放置有碲粒3，无水三氯化铬粉末4和错开叠放的基片5。
本发明实施例和对比例中所用的石英管内径为21mm。
实施例1：
一种本发明的垂直生长的超薄Cr2Te3单晶纳米片的制备方法，包括以下步骤：
称取60mg碲粒和7.5mg无水氯化铬粉末分别至石英舟与氧化铝燃烧舟，石英舟放置于管式炉中上游的530℃-550℃温区，氧化铝燃烧舟放置管式炉的中心恒温区750℃温区，将错开叠放好的SiO2/Si基片(相邻SiO2/Si基片错开间距1mm，基底的垂直总高度为420μm) 放置于管式炉的下游720℃温区，基片与无水氯化铬源的距离控制在35mm。
升温开始前，以流量为770sccm氩气通入石英管中，排走石英管内空气。升温开始后通入185sccm氩气和20sccm氢气，升温是以50℃/min的速率升至750℃，保温10分钟，保温结束后，取出石英管至不锈钢支撑架上，冷却至室温，关闭气流，在靠近屏障区域的硅片边缘较近处得到垂直生长Cr2Te3纳米片，光学显微镜图见图2所示，电子显微镜图如图3所示，Cr2Te3单晶纳米片呈六边形菱方相结构，纳米片晶粒大小为3-100μm，厚度2-100nm。
对比例1：
本对比例与实施例1的区别仅在于基片不错开呈阶梯叠放，而是平放基片。
制备得到的Cr2Te3纳米片呈水平生长，其光学显微镜图如图4所示，纳米片厚度较薄，面积较大，菱形形貌与其C面晶体结构相符，表明其为沿C面生长纳米片。电子显微镜图见图5所示，纳米片尺寸大，厚度薄。电子探针图如图6所示，Cr:Te原子摩尔比为2:3，符合Cr2Te3的元素化学计量比，表明产物为Cr2Te3。
对比例2：
本对比例和实施例1相比，区别在于控制基底与铬源距离为20mm。
称取60mg碲粒和7.5mg无水氯化铬粉末分别至石英舟与氧化铝燃烧舟中，石英舟放置于管式炉中上游的530℃-550℃温区，氧化铝燃烧舟放置管式炉的中心恒温区750℃温区，将错开叠放好的SiO2/Si基片放置于管式炉的下游与无水氯化铬源的距离为20mm处。升温开始前，以流量为770sccm氩气通入石英管中，排走石英管内空气。升温开始时通入185sccm 氩气和20sccm氢气，以50℃/min的速率升至750℃，保温10分钟，保温结束后，取出石英管至不锈钢支撑架上，冷却至室温，关闭气流，得到Cr2Te3纳米片。
制备得到的Cr2Te3纳米片光学显微镜图如图7所示，呈高密度粘结状态。这是由于基底与铬源距离较近，铬前驱体浓度较高，供给较大，成核密度高反应速率快，形成的纳米片数量多并出现互相粘粘。
对比例3：
本对比例和实施例1相比，区别在于控制基底与铬源距离为60mm。
称取60mg碲粒和7.5mg无水氯化铬粉末分别至石英舟与氧化铝燃烧舟，石英舟放置于管式炉中上游的530℃-550℃温区，氧化铝燃烧舟放置管式炉的中心恒温区750℃温区，将错开叠放好的SiO2/Si基片放置于管式炉的下游与无水氯化铬源的距离为60mm处。升温开始前，以流量为770sccm氩气通入石英管中，排走石英管内空气。升温开始时通入185sccm氩气和20sccm氢气，以50℃/min的速率升至750℃，保温10分钟，保温结束后，取出石英管至不锈钢支撑架上，冷却至室温，关闭气流，得到氯化铬纳米片。
在基底上制备得到的产物光学显微镜图如图8所示，其与氯化铬纳米片形貌相似，这是由于基底距铬源较远区域温度较低，碲的活性下降，不与氯化铬发生反应。
对比例4：
本对比例和实施例1相比，区别在于控制基底温区温度为800℃。
称取60mg碲粒和7.5mg无水氯化铬粉末分别至石英舟与氧化铝燃烧舟，石英舟放置于管式炉中上游的530℃-550℃温区，氧化铝燃烧舟放置管式炉的上游的750℃温区，将基片平放置于800℃温区(炉体中心加热区域)。升温开始前，以流量为770sccm氩气通入石英管中，排走石英管内空气。升温开始时通入185sccm氩气和20sccm氢气，以50℃/min的速率升至 800℃，保温10分钟，保温结束后，取出石英管至不锈钢支撑架上，冷却至室温，关闭气流，得到裂解的Cr2Te3纳米片。
在基底上制备得到的是Cr2Te3纳米片光学显微镜图如图9所示，纳米片出现裂解现象，这是由于温度过高纳米片出现分解。

Claims (10)

1.一种垂直生长的超薄Cr2Te3单晶纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碲源、铬源和基底放置于化学气相沉积炉中对应的温区，其中，所述基底是将多片SiO2/Si基片呈阶梯式错开叠放；
(2)加热，通入氩气和氢气作为载气进行化学气相沉积，沉积结束后，在基底上得到垂直生长的Cr2Te3单晶纳米片。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，相邻SiO2/Si基片错开间距1-2mm，基底的垂直总高度为420-1400μm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铬源位于化学气相沉积炉的中心恒温区，温度范围为700-780℃。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铬源放置的温区温度范围为740～760℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碲源放置于化学气相沉积炉上游的变温区，温度范围为500-550℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基底与所述铬源水平距离为30-40mm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基底放置在下游变温区，温度范围为720-730℃。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，化学气相沉积的时间为5-15min。
9.如权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氩气流量为150-200sccm，氢气流量占载气总流量的10-20％。
10.如权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，制备的Cr2Te3单晶纳米片呈六边形或菱形的菱方相结构，所述纳米片晶粒大小为3-100μm，厚度2-100nm。
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