CN103710746A - 纳米结构碲单晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米结构碲单晶的制备方法，包括如下步骤:在化学气相沉积设备的反应区内设置蒸发源，并在蒸发源下风向处设置洁净基片，再充分排除化学气相沉积设备内的空气，而后充入载气，且将化学气相沉积设备内的气压维持于设定气压值；其后，将所述反应区温度提升至第一设定温度，保温设定时间，而将所述基片温度维持于第二设定温度，且在反应过程中，按设定流速持续通入载气；反应结束后，继续通入载气，使化学气相沉积设备自然降温，获得具有纳米结构的碲单晶。本发明采用化学气相沉积法制备了纳米结构碲单晶，工艺简单可控，成本低廉，且所获产品品质高，形态可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种碲纳米结构的制备方法，具体涉及一种采用化学气相沉积法制备纳米结构碲单晶的方法，属于纳米技术领域。
背景技术
纳米材料由于尺寸引起的电子限域效应表现出与其块体不同的特异性质，因而备受关注。尤其是纳米材料的性质，不仅与其组成、尺寸相关，也与其形貌有着密切的联系，因此通过控制纳米晶体的形貌，可以调节其物理化学性质。
碲是一种具有窄禁带宽度半导体，由于其具有许多优异的性质吸引人们的极大关注，广泛地用作热电材料、压电材料，光致发光材料，光导材料以及催化材料等。为了获得更好的应用特性，人们开展了不同形貌碲纳米晶体的制备研究。Qian Hai-Sheng 等采用以基吡咯烷酮辅助的水热法制得了碲纳米线及纳米带 [Langmuir, 2006, 22(8), 3830–3835]，Chen Hai-yong等采用高真空蒸镀仪制备了尖端的单晶碲纳米线 [Physics Letters A,2007, 62, 61–65]，Lin Zong-Hong等采用一种简易的室温水浴方法合成三角形的碲纳米线 [Crystal Growth & Design, 2008, 8（1）, 351–357]，此外，Liu Jian-Wei 等采用以微波辅助的水溶液法制得了均匀极长的碲纳米线 [Langmuir,2010, 26(13), 11372–11377]，袁求理等发明一种简单的生产工艺制得绳状的六方相碲纳米晶体，具有较好的均匀性 [CN 101798069 A]，邓元等发明一种基于物理气相沉积的碲纳米线阵列的制备方法，所得到的碲纳米线阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布 [CN 101435067A]。到目前为止，已有大量的关于一维结构碲纳米晶体制备方法的研究报道。这其中绝大多数报道采用了水热法来制备碲纳米线，但水热法制备出的碲纳米线结晶度相对较差；另有部分报道采用了物理气相沉积法，其主要是利用物理过程来沉积薄膜的技术，但对于制备纳米线而言，技术难度要求高，可控性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用化学气相沉积法制备纳米结构碲单晶的工艺，其工艺简单，成本低廉，碲单晶生长条件易于调控，能获得具有较好结晶度且形态多样化的产物，从而克服了现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
一种纳米结构碲单晶的制备方法，包括如下步骤:
在化学气相沉积设备的反应区内设置蒸发源，并在蒸发源下风向处设置洁净基片，再充分排除化学气相沉积设备内的空气，而后充入载气，且将化学气相沉积设备内的气压维持于设定气压值；
其后，将所述反应区温度提升至第一设定温度，保温设定时间，而将所述基片温度维持于第二设定温度，且在反应过程中，按设定流速持续通入载气；
反应结束后，继续通入载气，使化学气相沉积设备自然降温，获得具有纳米结构的碲单晶。
作为其中可行的实施方案之一，所述洁净基片的制程包括：依次用有机溶剂、水清洗基片，之后吹干，获得洁净基片，其中，所述有机溶剂包括丙酮和/或异丙醇，所述基片包括Si基片。
进一步的，所述蒸发源包括GeTe粉末或Te粉末，且不限于此。
优选的，所述GeTe粉末包含摩尔比为1:1的Ge和Te。
所述载气包括氩气，特别是高纯氩气。
进一步的，所述化学气相沉积设备包括水平管式炉。
作为较为优选的实施方案之一，该制备方法可以包括如下步骤：
（1）将蒸发源置于化学气相沉积设备的反应区中部，并将洁净基片置于蒸发源的下风向处；
（2）将化学气相沉积设备内腔抽真空后，充入载气进行充洗，反复两次以上，充洗后继续通入载气，并配合通风设备，使化学气相沉积设备内的压力维持在10～15 Torr；
（3）对化学气相沉积设备进行加热，使蒸发源升温至250～420 ℃，且保温90～150 min，并控制所述洁净基片的温度为200～220 ℃，在反应过程中还按照100～150 sccm的流速持续通入载气；
（4）反应结束后，继续通载气，使化学气相沉积设备自然降温，获得具有纳米结构的碲单晶。
进一步的，所述洁净基片放置在距离蒸发源25～28 cm位置处。
进一步的，步骤（2）包括：将化学气相沉积设备内腔抽真空至气压低于1 mTorr，而后充入载气进行充洗。
优选的，步骤（2）包括：在冲洗完成后，将所述化学气相沉积设备内的气压维持于10Torr。
与现有技术相比，本发明至少具有如下优点：采用化学气相沉积法制备了纳米结构碲单晶，工艺简单可控，成本低廉，且所获产品品质高，形态可控。
附图说明
图1为本发明实施例1所获碲纳米棒的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明实施例1所获单根碲纳米棒的元素分析图谱，其中Ge原子含量为0；
图3为本发明实施例2所获碲纳米线的扫描电子显微镜照片；
图4为本发明实施例2所获碲纳米片的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术中的不足，本发明旨在提供一种纳米结构碲单晶的制备方法，其主要是利用化学气相沉积法（CVD）实现的，而其具体技术方案在前文中已有述及，此处不再赘述。
其中，作为本发明的一典型实施方案，其可以包括如下步骤:
（1）将Si基片进行超声清洗；
（2）在水平管式炉的炉管中部放置蒸发源，并将步骤1）中清洗过的Si基片放置在水平管式炉的炉管中部蒸发源的下风向处；然后，将水平管式炉抽真空后，充入载气进行充洗，反复两次；充洗后，通入载气，利用机械泵运转使炉管内压力维持在10～15 Torr；
（3）对水平管式炉进行加热，管内的蒸发源升温至250～420 ℃；保温时间为90～150 min； 反应过程中，以100～150 sccm通入载气；
（4）反应结束后，继续通载气自然降温。
在前述步骤（2）中，所述蒸发源可采用GeTe粉末或Te粉末。
在前述步骤（2）中，所述水平管式炉中部放置的蒸发源的质量为0.02～0.05 g。
在前述步骤（2）中，所述水平管式炉内腔被抽真空至气压低于1 mTorr。
在前述步骤（2）中，所述水平管式炉管内压力为10～15 Torr，优选为10 Torr。
在前述步骤（3）中，所述清洗后的Si基片放置在水平管式炉的炉管中蒸发源的下风向且距炉体中部蒸发源为25～28 cm处，优选为27 cm处。
在前述步骤（3）中，当炉中部管温升至250～420 ℃时，控制清洗过的Si基片的温度为200～220 ℃。
在前述步骤（2）及步骤（4）中，所述载气为氩气，优选为高纯氩气。
以下结合若干较佳实施例及附图对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
实施例1：
(1)依次采用丙酮、异丙醇、去离子水对Si基片进行超声清洗8 min，氮气吹干；
(2)在水平管式炉中部放置蒸发源纯度为99.999%的GeTe粉末(Ge和Te的摩尔比为1:1)，质量为0.04 g，并将步骤(1)中超声清洗过的Si基片放置在水平管式炉的炉管中蒸发源的下风向且距炉体中部蒸发源为27 cm处；然后，将水平管式炉压力抽至1 mTorr 以下，充入载气高纯氩气进行充洗，反复两次；充洗后，通入气流量为150 sccm的载气，利用机械泵运转使炉管内压力维持为10 Torr；
(3)对水平管式炉中部的蒸发源进行加热至400 ℃；
(4)在步骤(3)中，当炉中部管温升至400℃时，此时控制基片处的温度约为220 ℃，保温时间为90 min；
(5)反应结束后，继续通载气，进行自然降温，获得高质量的单晶碲纳米棒。
所制备的碲纳米棒的扫描电子显微镜如图1所示，碲纳米线直径为300～400 nm，长度为1.5～4微米。
其元素分析如图2所示，由元素分析可知，所获得的碲纳米棒中不含有Ge原子。
实施例2：
(1)依次采用丙酮、异丙醇、去离子水对Si基片进行超声清洗8 min，氮气吹干；
(2)在水平管式炉中部放置蒸发源纯度为99.999%的Te粉末，质量为0.02 g，并将步骤(1)中超声清洗过的Si基片放置在水平管式炉的炉管中蒸发源的下风向且距炉体中部蒸发源为27 cm处；然后，将水平管式炉压力抽至1 mTorr 以下，充入载气高纯氩气进行充洗，反复两次；充洗后，通入气流量为100 sccm的载气，利用机械泵运转使炉管内压力维持为10 Torr；
(3)对水平管式炉中部的蒸发源进行加热至280 ℃；
(4)在步骤(3)中，当炉中部管温升至280 ℃时，此时控制基片处的温度约为200 ℃，保温时间为150 min；
(5)反应结束后，继续通载气，进行自然降温，获得高质量的单晶碲纳米线及纳米片。
所制备的碲纳米线及纳米片的扫描电子显微镜如图3、图4所示。由图3可以看出，碲纳米线直径为80～120 nm，长度为5～9微米。
本发明所揭示的乃较佳实施例的一种或多种，凡是局部的变更或修饰而源于本发明的技术思想而为熟悉该项技术的人所易于推知的，俱不脱离本发明的专利权范围。
Claims (10)
1.一种纳米结构碲单晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
在化学气相沉积设备的反应区内设置蒸发源，并在蒸发源下风向处设置洁净基片，再充分排除化学气相沉积设备内的空气，而后充入载气，且将化学气相沉积设备内的气压维持于设定气压值；
其后，将所述反应区温度提升至第一设定温度，保温设定时间，而将所述基片温度维持于第二设定温度，且在反应过程中，按设定流速持续通入载气；
反应结束后，继续通入载气，使化学气相沉积设备自然降温，获得具有纳米结构的碲单晶。
2.根据权利要求1所述纳米结构碲单晶的制备方法，其特征在于，所述洁净基片的制程包括：依次用有机溶剂、水清洗基片，之后吹干，获得洁净基片，其中，所述有机溶剂包括丙酮和/或异丙醇，所述基片包括Si基片。
3.根据权利要求1所述纳米结构碲单晶的制备方法，其特征在于，所述蒸发源包括GeTe粉末或Te粉末。
4.根据权利要求3所述纳米结构碲单晶的制备方法，其特征在于，所述GeTe粉末包含摩尔比为1:1的Ge和Te。
5.根据权利要求1所述纳米结构碲单晶的制备方法，其特征在于，所述载气包括氩气。
6.根据权利要求1所述纳米结构碲单晶的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积设备包括水平管式炉。
7.根据权利要求1所述纳米结构碲单晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将蒸发源置于化学气相沉积设备的反应区中部，并将洁净基片置于蒸发源的下风向处；
（2）将化学气相沉积设备内腔抽真空后，充入载气进行充洗，反复两次以上，充洗后继续通入载气，并配合通风设备，使化学气相沉积设备内的压力维持在10～15 Torr；
（3）对化学气相沉积设备进行加热，使蒸发源升温至250～420 ℃，且保温90～150 min，并控制所述洁净基片的温度为200～220 ℃，在反应过程中还按照100～150 sccm的流速持续通入载气；
（4）反应结束后，继续通载气，使化学气相沉积设备自然降温，获得具有纳米结构的碲单晶。
8.根据权利要求1或7所述纳米结构碲单晶的制备方法，其特征在于，所述洁净基片放置在距离蒸发源25～28 cm位置处。
9.根据权利要求1所述纳米结构碲单晶的制备方法，其特征在于，步骤（2）包括：将化学气相沉积设备内腔抽真空至气压低于1 mTorr，而后充入载气进行充洗。
10.根据权利要求1所述纳米结构碲单晶的制备方法，其特征在于，步骤（2）包括：在冲洗完成后，将所述化学气相沉积设备内的气压维持于10 Torr。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105113000A (zh) * | 2015-09-25 | 2015-12-02 | 广东工业大学 | 一种制备碲单晶纳米管的方法 |
| CN106757304A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-05-31 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 单晶碲纳米棒的制备方法 |
| CN110010178A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-07-12 | 华中科技大学 | 一种二维GeTe单晶纳米片及其在相变存储中的应用 |
| CN112593284A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-04-02 | 常熟理工学院 | 一种单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法 |
| CN112941627A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-11 | 中南大学 | 一种垂直生长的超薄Cr2Te3单晶纳米片的制备方法 |
| CN113279058A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-08-20 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种低对称性层状材料Te的可控制备方法 |
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Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| CHRISTOPHER J. HAWLEY ET AL.: "Shape-Controlled Vapor-Transport Growth of Tellurium Nanowires", 《CRYSTAL GROWTH & DESIGN》 * |
| QUN WANG,ET AL.: "Fabrication and Growth Mechanism of Selenium and Tellurium Nanobelts through a Vacuum Vapor Deposition Route", 《J. PHYS. CHEM. C》 * |
| SHASHWATI SEN ET AL.: "Synthesis of Tellurium Nanostructures by Physical Vapor Deposition and Their Growth Mechanism", 《CRYSTAL GROWTH & DESIGN》 * |
| XIAO-LIN LI,ETAL.: "Synthesis and magnetoresistance measurement of tellurium microtubes", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY》 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105113000A (zh) * | 2015-09-25 | 2015-12-02 | 广东工业大学 | 一种制备碲单晶纳米管的方法 |
| CN105113000B (zh) * | 2015-09-25 | 2017-09-01 | 广东工业大学 | 一种制备碲单晶纳米管的方法 |
| CN106757304A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-05-31 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 单晶碲纳米棒的制备方法 |
| CN106757304B (zh) * | 2016-12-09 | 2018-11-20 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 单晶碲纳米棒的制备方法 |
| CN110010178A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-07-12 | 华中科技大学 | 一种二维GeTe单晶纳米片及其在相变存储中的应用 |
| CN110010178B (zh) * | 2019-03-27 | 2020-10-30 | 华中科技大学 | 一种二维GeTe单晶纳米片及其在相变存储中的应用 |
| CN112593284A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-04-02 | 常熟理工学院 | 一种单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法 |
| CN112941627A (zh) * | 2021-01-29 | 2021-06-11 | 中南大学 | 一种垂直生长的超薄Cr2Te3单晶纳米片的制备方法 |
| CN112941627B (zh) * | 2021-01-29 | 2023-10-13 | 中南大学 | 一种垂直生长的超薄Cr2Te3单晶纳米片的制备方法 |
| CN113279058A (zh) * | 2021-04-13 | 2021-08-20 | 中国科学院上海技术物理研究所 | 一种低对称性层状材料Te的可控制备方法 |
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