CN110010178A - 一种二维GeTe单晶纳米片及其在相变存储中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体材料领域，涉及一种二维GeTe单晶纳米片及其制备方法，以及在相变存储中的应用。本发明提供的这种二维GeTe单晶纳米片的制备方法，包括以下步骤：将GeTe粉末作为前驱体放置于管式炉的中心，两片云母以垂直堆叠的方式放置于管式炉下游，其中云母边沿位置与管式炉中心位置距离为11cm‑13cm，载气为氩气，氩气流量速度为95‑105sccm；将中心温区加热至保温温度，制备过程中，保持管式炉内部在氩气气氛下处于100KPa‑101KPa，保温时间结束后，使得反应物降温至常温即可。本发明提供的这种二维GeTe单晶纳米片在常压下的双稳态晶相可逆转变存储机制将为进一步实现具有低的触发能量势垒、低功率损耗和高操作速度的新型晶相间相变储存器打下基础。

Description

一种二维GeTe单晶纳米片及其在相变存储中的应用
技术领域
本发明属于半导体材料领域，更具体地，涉及一种二维GeTe单晶纳米片及其制备方法，以及在相变存储中的应用。
背景技术
在目前新型固态存储器市场中，相变存储器因具有响应速度快、存储密度大、热稳定性高、循环寿命长、集成度高以及兼容CMOS(Complementary Metal OxideSemiconductor)工艺等优点，使得其在下一代非易失性主流存储器的应用和发展中表现出巨大的竞争力(Nature materials 2005,4(4),265-266)。
传统相变存储器一般都是基于相变材料中高电阻率的非晶相和低电阻率的晶相之间的可逆相变，利用相变材料在不同的相态结构之间相互转化时表现出较大的电阻率差异来实现数据存储功能(Advanced materials 2011,23(18),2030-2058)。其中，触发相变材料晶相和非晶相的可逆转化常用手段是施加合适的脉冲电压。一般来说，将电流相对较大且脉宽相对较短的脉冲电压施加到存储器器件上，由于焦耳热的作用，存储器器件的温度会加热至高于相变材料的熔点(通常对于相变存储器中使用的典型相变材料的熔点约为600℃)。由于脉冲电压的下降沿时间相对来说非常短，导致材料在内部原子处于无序排列的熔融状态下迅速冷却淬火，使得材料内部的原子来不及重新排列因而形成高电阻率的非晶相。该过程被称为RESET程序，存储器处于高电阻状态(对应逻辑状态“1”，写)。因为熔融淬火过程需要提供足够的能量才能使温度高于相变材料的熔点，所以RESET程序是相变存储过程中功率限制步骤。并且熔融淬火过程必须保证足够快，否则材料容易在冷却过程中重结晶。施加电流适中而脉宽较长的脉冲电压使相变材料温度高于其结晶温度而低于熔化温度，经过一定时间的晶化可实现材料的再结晶。这一过程被称为SET程序，存储器处于低电阻状态(对应逻辑状态“0”，擦)。因为某些相变材料晶化形成结晶相需要较长的时间，所以SET程序是相变存储过程中的速率限制步骤。此外，对于部分硫属相变材料来说，经过多次非晶相-晶相循环转变后，材料的元素成分会出现偏析的倾向。尤其是Te元素，由于它的熔点较低(400℃左右)且蒸汽压较高，重复的熔融、结晶过程容易在材料内部析出，形成富Te区域，严重时可能引发器件失效(Applied Physics Letters 2007,90(14),141902.)。
近年来，基于相变材料在晶相-晶相转变的非传统相变存储器的研究受到了人们的广泛关注(Nano letters 2013,13(8),3501-3505)。由于其在相变过程中可以规避非晶相，一方面，有效避免了在向非晶相转变过程中可能出现的元素偏析现象；另一方面，大大减少了相变过程的触发能量和相关的熵损失，从而也降低了相变存储器在功耗和散热方面的要求。基于此，研发适用于这种新型相变存储机制的相变材料尤为重要。
碲化锗(GeTe)作为一种典型的硫属相变材料，不仅能够实现非晶相和晶相之间的快速转变，而且具有良好的结构热稳定性，保证了较高的数据保持力，其作为存储介质在相变存储器领域展现了很好的应用前景。此前的理论和实验工作也已经预测了在高温或高压条件下GeTe的各种晶相并可以发生不同晶相之间的转变。但是这些晶相均需要高温或高压才能保持稳定，一旦释放施加的压力或者恢复室温，GeTe晶体将会重新变回到常温常压下最易稳定晶相(通常是属于菱方晶系的R3m相)。因此，在对GeTe的相变研究中，人们关注并利用的关键还是R3m晶相和非晶相之间的相互转化。此外，相比于体材料，GeTe纳米材料不仅具有更优异的热稳定性和擦/写速度，而且也符合当前高密度存储的发展趋势。但目前尚未有合成二维单晶GeTe纳米片的相关报道，关于其在相变存储领域的应用也暂无人涉及。因此探索二维GeTe单晶纳米片制备方法，并在此基础上研究其双稳态晶相-晶相转变性质具有非常重要的意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明目的之一是提供一种二维GeTe单晶纳米片，实现本发明的技术方案是：
本发明提供的这种二维GeTe单晶纳米片，由以下方法制备：
将GeTe粉末作为前驱体放置于管式炉的中心，两片云母以垂直堆叠的方式放置于管式炉下游，其中云母边沿位置与管式炉中心位置距离为11cm-13cm，载气为氩气，氩气流量速度为95-105sccm；将中心温区加热至保温温度，制备过程中，保持管式炉内部在氩气气氛下处于100KPa-101KPa，保温时间结束后，使得反应物降温至常温，得到的单晶薄片即为二维GeTe单晶纳米片。
优选地，所述的氩气流量速度为100sccm；
优选地，中心温区以30℃/min的速率升温至600℃，所述保温时间为30min；
进一步优选地，在所述保温时间结束后，立即将所述管式炉移开，使得反应物直接降温而不随管式炉冷却，这样可以使得结晶性更好。
制备方法中所述的常温和室温具体指10℃-30℃。
本发明的另一个目的是提供所述二维GeTe单晶纳米片作为存储介质层用于相变存储的方法，包括以下步骤：对二维GeTe单晶纳米片施加不同的脉冲电压，使所述二维GeTe单晶纳米片能够实现在低阻态晶相和高阻态晶相之间的循环可逆相变，所述的低阻态晶相和所述高阻态晶相的电阻大小数量级为分别为105Ω和108Ω。
所述施加的不同脉冲电压具体为：使所述的二维GeTe单晶纳米片从高阻态到低阻态的脉冲电压为：幅值为6～8V，脉宽为5～10ms，上升沿和下降沿的时间为0.5～1ms；使所述的二维GeTe单晶纳米片从低阻态到高阻态的脉冲电压为：幅值为6～8V，脉宽为200～250ns，上升沿和下降沿的时间为20～25ns。
优选地，所述施加的不同脉冲电压具体为：使所述的二维GeTe单晶纳米片从高阻态到低阻态的脉冲电压为：幅值为6V，脉宽为10ms，上升沿和下降沿的时间为1ms；使所述的二维GeTe单晶纳米片从低阻态到高阻态的脉冲电压：幅值为6V，脉宽为200ns，上升沿和下降沿的时间为20ns。
本发明提供的这种二维GeTe单晶纳米片在常压下的双稳态晶相可逆转变存储机制，其目的在于利用不同的脉冲电压实现GeTe高阻态晶相和低阻态晶相之间的可逆相变，由此规避了传统相变存储过程中重复的熔融、结晶步骤，有利于提升相变存储器的综合性能。
本发明采用物理气相沉积法(PVD)合成了高质量、规则三角形状的二维GeTe单晶纳米片(结晶性最好的为规则三角形形状)，并制备了基于常规电子束曝光的二维GeTe单晶纳米片的电学器件。然后利用不同的脉冲电压实现其低阻态(SET，105Ω)和高阻态(RESET，108Ω)之间的循环可逆转变。其中，对合成的二维GeTe单晶纳米片施加一个较短脉冲电压(6V,200ns)，此时材料由低阻态晶相向高阻态晶相转化，导电通道断开致使电阻急剧上升。随后，我们继续对升至高阻态的二维GeTe单晶纳米片施加一个较长脉冲电压(6V,10ms)，材料又向低阻态晶相转变，导电通道打开使其又恢复至低电阻状态。
本发明使用的物理气相沉积法制备二维GeTe单晶纳米片中，将GeTe粉末作为前驱体放置于管式炉的中心，两片云母以垂直堆叠的方式置于管式炉下游，以构建具有限域空间的沉积环境。制备过程中，保持石英管在氩气气氛下处于常压，优选地，将氩气流量速度调制100sccm作为载气。设定中心温区以30℃/min的速率升温至600℃，保温30min。待反应结束后，采用迅速将滑轨管式炉移开的快速降温的方法得到高质量、规则三角形状的单晶GeTe薄片。并通过透射电子显微镜(TEM)(如图6a)结合相应选区的电子衍射图(SAED)(如图6b)证明合成的GeTe样品在是具有高结晶性的R3m相。
拉曼光谱是特定分子或材料独有的化学指纹，通过拉曼测试我们能获得样品的化学结构、鉴别不同晶相等信息。拉曼测试结果显示二维GeTe单晶纳米片在低阻态和高阻态分别具有不同峰型的拉曼光谱，锐利的拉曼特征峰证明了在不同频率的脉冲电压作用下，GeTe在高、低阻态的切换过程只有两种不同晶相之间的结构变化，而不涉及到非晶相与晶相之间的转化，且这两种晶相在大气环境下均可以稳定的存在。
本发明中优选的，用于SET和RESET编程过程的单个激励电脉冲的脉宽分别为10ms和200ns，上升沿和下降沿的时间均设定为脉宽的十分之一。一旦用于编程的电压脉冲被触发，随后即施加足够低的读取电压(Vread＝0.1V)用于测量电阻，以避免由于测量时焦耳加热引起的任何电阻变化。
通过交替施加相应的脉冲电压可以重复实现这种高低阻态间分可逆的相变周期，且分别统计不同晶相的阻值证明其保持了很好的稳定性。
总体而言，通过本发明与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
本发明方法中，基于PVD生长的二维GeTe单晶纳米片，通过交替施加不同频率的脉冲电压可以在常压下重复实现其低阻态(SET，105Ω)晶相和高阻态(RESET，108Ω)晶相之间的循环可逆相变，几乎可以在相变过程中完全规避非晶态。其中两种晶相在常压环境下均可以稳定的存在，且高低阻态的电阻相差约3个数量级。因此，本发明提供的这种二维GeTe单晶纳米片在常压下的双稳态晶相可逆转变存储机制将为进一步实现具有低的触发能量势垒、低功率损耗和高操作速度的新型晶相间相变储存器打下基础。
附图说明
图1是在SET(a)和RESET(b)过程中的单个循环激励电脉冲波形；
图2是用于SET(a)和RESET(b)编程过程中GeTe的R-V特性曲线；
图3是在SET(上曲线)和RESET(下曲线)状态下GeTe的I-V特性曲线以及电阻对比；
图4是GeTe在一个循环相变过程中的拉曼光谱；
图5是GeTe循环过程中的耐久性测试，SET条件为6V/10ms，RESET条件为6V/200ns；
图6(a)为二维GeTe单晶纳米片的高倍TEM图像；图6(b)为相应的电子衍射花样
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本实施例中，用于SET和RESET编程过程的单个激励电脉冲的波形分别如图1a,和图1b所示，脉宽分别为10ms和200ns，上升沿和下降沿的时间均设定为脉宽的十分之一。一旦用于编程的电压脉冲被触发，随后即施加足够低的读取电压(Vread＝0.1V)用于测量电阻，以避免由于测量时焦耳加热引起的任何电阻变化。从SET/RESET过程中电压与电阻的关系曲线可以看出(图2a,b)，在SET和RESET程序中，当电压小于6V时，GeTe纳米片的电阻变化表现为在测试误差范围内波动；而当电压达到6V时，电阻开始发生突变，这意味着只有在脉冲电压的电压幅度达到阈值电压后，GeTe的相结构才会发生变化，从而引发阻变。
本实施例中，还分别测试了SET(上曲线)和RESET(下曲线)状态下二维GeTe单晶纳米片的I-V特性曲线(如图3)，二维GeTe单晶纳米片在低阻态的电阻约为105Ω，与高阻态(108Ω)相差约三个数量级。除了电阻的变化可以用来判断相变的发生，拉曼光谱的演化也可以用来表征二维GeTe单晶纳米片在不同频率的脉冲电压作用下实现了不同晶相间的转变。我们分别在施加完每个脉冲电压之后于同一二维GeTe单晶纳米片的相同位置采集相应的拉曼光谱，其中我们对光谱中的位于120cm-1峰位处的拉曼峰进行归一化处理以便于对比。如图4，当对高阻态二维GeTe单晶纳米片施加第一个长电压脉冲转变至低阻态后，峰位位于85cm-1的拉曼峰的强度显著增强，意味着此时激光辐照区域向低阻态晶相发生转化；在继续施加第二个短电压脉冲使二维GeTe单晶纳米片恢复至高阻态后，85cm-1的拉曼峰强也相应降低至与初始高阻态相近的强度，意味着此时又恢复到开始的高阻态晶相。由于不同晶相会产生不同的拉曼信号，根据高、低阻态下相应的拉曼光谱变化，证实了脉冲电压所触发的电阻变化是由二维GeTe单晶纳米片的晶相-晶相间的转变引起的。
图5是二维GeTe单晶纳米片循环过程中的耐久性测试，为了验证两相之间的可逆转化的稳定性和循环性能，我们对处于高阻态的二维GeTe单晶纳米片施加一个较长脉冲电压(6V,10ms)，此时二维GeTe单晶纳米片由高阻态晶相向低阻态晶相转化，导电通道形成致使电阻急剧下降。随后，我们继续对降至低阻态的二维GeTe单晶纳米片施加一个短脉冲电压(6V,200ns)，材料由于向高阻态晶相转变，导电通道断开又恢复至高电阻状态。通过交替施加相应的脉冲电压可以重复实现这种可逆的相变周期，且证明分别处于高、低阻态的两种晶相在常压下均具有很好的稳定性。
通过本实施例，证明本发明在常压下实现了二维GeTe单晶纳米片的可逆双稳态晶相转变，为进一步实现具有低的触发能量势垒、低功率损耗和高操作速度的新型晶相间相变储存器打下了基础。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用物理气相沉积法制备二维GeTe单晶纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：将GeTe粉末作为前驱体放置于管式炉的中心，两片云母以垂直堆叠的方式放置于管式炉下游，其中云母边沿位置与管式炉中心位置距离为11cm-13cm，所述物理气相沉积方法中的载气为氩气，氩气流量速度为95-105sccm；将中心温区加热至保温温度，所述的保温温度为585-615℃，保温时间为30-45min，制备过程中，保持管式炉内部在氩气气氛下处于100KPa-101KPa；保温时间结束后，使得反应物降温至10℃-30℃，得到的单晶薄片即为二维GeTe单晶纳米片。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氩气流量速度为100sccm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，中心温区以30℃/min的速率升温至600℃，所述保温时间为30min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述保温时间结束后，立即将所述管式炉移开，使得反应物直接降温而不随管式炉冷却。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的方法制备的二维GeTe单晶纳米片。
6.一种如权利要求1-4中任意一项所述的二维GeTe单晶纳米片作为存储介质层用于相变存储的方法，其特征在于，包括以下步骤：对二维GeTe单晶纳米片施加不同的脉冲电压，使所述二维GeTe单晶纳米片能够实现在低阻态晶相和高阻态晶相之间的循环可逆相变，所述的低阻态晶相和所述高阻态晶相的电阻大小数量级为分别为105Ω和108Ω。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述施加的不同脉冲电压具体为：使所述的二维GeTe单晶纳米片从高阻态到低阻态的脉冲电压为：幅值为6～8V，脉宽为5～10ms，上升沿和下降沿的时间为0.5～1ms；使所述的二维GeTe单晶纳米片从低阻态到高阻态的脉冲电压为：幅值为6～8V，脉宽为200～250ns，上升沿和下降沿的时间为20～25ns。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述施加的不同脉冲电压具体为：使所述的二维GeTe单晶纳米片从高阻态到低阻态的脉冲电压为：幅值为6V，脉宽为10ms，上升沿和下降沿的时间为1ms；使所述的二维GeTe单晶纳米片从低阻态到高阻态的脉冲电压：幅值为6V，脉宽为200ns，上升沿和下降沿的时间为20ns。
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