CN105113000B - 一种制备碲单晶纳米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备碲单晶纳米管的方法，该方法是通过以下步骤实现的：使用水平管式炉，炉管内贴壁铺一层石墨纸，石墨纸上均匀涂有浓度为0.005‑0.05摩尔/升的BiCl3乙醇溶液并干燥，将商业购买的碲化铋粉末置于管式炉中心温区位置，炉温设置为800℃，通入氩气作为保护气体，气相反应时间60‑800分钟，在管式炉下游距中心温区38‑50cm处炉管顶部的石墨纸上收集沉积物，即得到碲单晶纳米管。本发明方法获得的碲单晶纳米管结晶性好，纯度高，对环境污染小，实验方法简单，易于操作、推广，具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体材料的制备方法，具体是一种直接通过气相法制备碲单晶纳米管的方法，属于半导体纳米材料及其制备的技术领域。
背景技术
碲属于氧族中的一种稀散元素，具有很高的电阻系数，是无机非金属元素中金属性最强的且具有逆磁性。常见的碲主要有两种形态：即无定形碲和晶体碲，晶体碲三方相晶格排列呈螺旋链状结构，有很强的各向异性，且直接禁带宽仅为0.33eV，具有非线性光学、光电导、偏振性，具有较强的可回收再利用性，一般用作良好的半导体材料，主要应用于电子、冶金、化工催化、光电导器件等方面。
纳米级半导体材料有许多宏观块体材料所不具备的特有性质，低维的微纳米结构半导体材料的直径很小，存在着显著的量子尺寸效应，并且由于其形状的各向异性而具有优异的物理、化学特性，已在纳米电子学、纳米光电子学、超高密度存储、各种传感器、扫描探针显微镜以及隐形材料等方面显示出潜在的应用前景。
因此，目前对于碲的合成应用也呈现出低维化趋势，纳米尺寸的三方相碲的制备与性能研究引起了材料学家、化学家们的重视，尤其一维（准一维）碲纳米晶的制备得到越来越多的关注。近年来，碲纳米材料尤其是一维结构如纳米线、纳米带、纳米管的制备方法多为在水热基础上发展的溶剂热及混合溶剂热等液相合成技术。
水热法：如2003年，钱逸泰课题组采用水热法，以亚碲酸钠为还原剂，乙醇和水作为混合溶剂，100摄氏度条件下合成碲管。并且研究了溶液的酸碱性以及表面活性剂比如聚乙烯吡咯烷酮对于产物形貌的影响，参阅New J. Chem.第27卷第1748页。
溶剂热法：如2002年，夏幼南研究小组以乙二醇为还原剂，碲酸为相应碲源，采用多元醇回流还原碲酸，制得了尺寸均一的碲纳米管，详细的研究了它的时间演化过程，并提出了生长机理，参阅Adv. Mater.第14卷第279页。2008年，俞书宏课题组以乙二醇为溶剂，二氧化碲为碲源，180摄氏度条件下反应制备碲管，并研究十六烷基三甲基溴化铵以及纤维素乙酸酯对于碲管形貌的影响，参阅Crystal Growth﹠Design第8卷第1902页。
在这些方法中，大都采用水热法、溶剂热法还原高价态的碲化物来制备碲纳米管，而用气相法制备一维（准一维）碲纳米晶的鲜有报导。
现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯材料中进行掺杂。但是，我们所熟悉的一些制备方法如高温熔炼、水热、溶剂热等所得产物表面往往有吸附污染，不利于材料应用。而化学气相法可以在常压或者真空状态下反应，具有产物纯度高、沉积成膜工艺过程简单、可以有意识的改变和调节反应物的成分和特性，灵活性较大、无废水废液排放，对环境污染小等优点因而越来越受到大家的关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用气相法制备一维（准一维）碲纳米晶的方法，采用该方法获得的碲单晶纳米管具有结晶性好，纯度高的特点，该方法操作简单，灵活性较大、无废水废液排放，对环境污染小。
本发明的技术方案如下：一种制备碲单晶纳米管的方法，包括如下步骤：使用水平管式炉，炉管内贴壁铺一层石墨纸，石墨纸上均匀涂有BiCl3乙醇溶液并干燥，将碲化铋粉末置于管式炉中心温区位置，炉温设置为800℃，通入氩气作为保护气体，进行气相反应，气相反应结束，在管式炉下游距中心温区38-50cm处炉管顶部的石墨纸上收集沉积物碲单晶纳米管。
优选的，所述气相反应时间为60-800min。
进一步优选的，所述气相反应时间可以是300min。
进一步优选的，所述气相反应时间可以是所述气相反应时间为600min。
优选的，所述BiCl3乙醇溶液的浓度为0.005-0.05摩尔/升。
进一步优选的，所述BiCl3乙醇溶液的浓度为0.01摩尔/升。
进一步优选的，所述BiCl3乙醇溶液的浓度为0.05摩尔/升。
本发明技术方案中，所述石墨纸上涂布的BiCl3乙醇溶液可以是1~3层。具体操作是，在石墨纸上均匀涂布一层BiCl3乙醇溶液，干燥，获得涂布1层涂布BiCl3乙醇溶液的石墨纸；再其基础上涂布第二层BiCl3乙醇溶液，干燥，可获得涂布2层BiCl3乙醇溶液的石墨纸；再在此基础上，再涂布第三层BiCl3乙醇溶液，干燥，可获得涂布3层BiCl3乙醇溶液的石墨纸。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：使用本发明的气相法制备出的单晶碲纳米管，产物结晶性好，纯度高，对环境污染小，本发明方法具有操作简单、制备过程清洁无污染，易于操作、推广的特点，具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中所得产物的扫描电子显微镜图片。
图2为实施例1中所得产物的透射电子显微镜图片。
图3为实施例1中所得产物的选区电子衍射图片。
图4为实施例1中所得产物的能量色散光谱图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1 使用水平管式炉，炉管内贴壁铺一层石墨纸，石墨纸上均匀涂有浓度为0.01摩尔/升的BiCl3乙醇溶液并干燥，将商业购买的碲化铋粉末置于管式炉中心温区位置，炉温设置为800℃，通入氩气作为保护气体，反应时间600分钟，在管式炉下游距中心温区45cm处炉管顶部的石墨纸上收集沉积物。所得产物的扫描电子显微镜图可以清晰的看到管状结构，如图1所示。其透射电子显微镜图也可以看出管子中间部分比外缘颜色明显的浅，结合图1扫描电子显微镜图可以说明管子中间部分为空心，如图2所示。选区电子衍射图样可以看出该产物为单晶，如图3所示。能量色散光谱可以看出该产物为碲，如图4所示。
实施例2 使用水平管式炉，炉管内贴壁铺一层石墨纸，石墨纸上均匀涂有浓度为0.05摩尔/升的BiCl3乙醇溶液并干燥，将商业购买的碲化铋粉末置于管式炉中心温区位置，炉温设置为800℃，通入氩气作为保护气体，反应时间600分钟，在管式炉下游距中心温区45cm处炉管顶部的石墨纸上收集沉积物。
实施例3 使用水平管式炉，炉管内贴壁铺一层石墨纸，石墨纸上均匀涂有浓度为0.01摩尔/升的BiCl3乙醇溶液并干燥，将商业购买的碲化铋粉末置于管式炉中心温区位置，炉温设置为800℃，通入氩气作为保护气体，反应时间300分钟，在管式炉下游距中心温区45cm处炉管顶部的石墨纸上收集沉积物。
实施例4 使用水平管式炉，炉管内贴壁铺一层石墨纸，石墨纸上均匀涂有浓度为0.01摩尔/升的BiCl3乙醇溶液并干燥，将商业购买的碲化铋粉末置于管式炉中心温区位置，炉温设置为800℃，通入氩气作为保护气体，反应时间600分钟，在管式炉下游距中心温区38cm处炉管顶部的石墨纸上收集沉积物。
实施例5 使用水平管式炉，炉管内贴壁铺一层石墨纸，石墨纸上均匀涂有一层浓度为0.005摩尔/升的BiCl3乙醇溶液并干燥，将商业购买的碲化铋粉末置于管式炉中心温区位置，炉温设置为800℃，通入氩气作为保护气体，反应时间800分钟，在管式炉下游距中心温区48cm处炉管顶部的石墨纸上收集沉积物。
实施例6 使用水平管式炉，炉管内贴壁铺一层均匀涂布了2层浓度为0.03摩尔/升BiCl3乙醇溶液的石墨纸，将商业购买的碲化铋粉末置于管式炉中心温区位置，炉温设置为800℃，通入氩气作为保护气体，反应时间60分钟，在管式炉下游距中心温区50cm处炉管顶部的石墨纸上收集沉积物。
实施例7 使用水平管式炉，炉管内贴壁铺一层石墨纸，石墨纸上均匀涂有浓度为0.04摩尔/升的BiCl3乙醇溶液并干燥，将商业购买的碲化铋粉末置于管式炉中心温区位置，炉温设置为800℃，通入氩气作为保护气体，反应时间400分钟，在管式炉下游距中心温区42cm处炉管顶部的石墨纸上收集沉积物。
实施例8 使用水平管式炉，炉管内贴壁铺一层均匀涂布了3层浓度为0.02摩尔/升的BiCl3乙醇溶液的石墨纸，将商业购买的碲化铋粉末置于管式炉中心温区位置，炉温设置为800℃，通入氩气作为保护气体，反应时间500分钟，在管式炉下游距中心温区40cm处炉管顶部的石墨纸上收集沉积物。
Claims (8)
1.一种制备碲单晶纳米管的方法，其特征在于：包括如下步骤：使用水平管式炉，炉管内壁贴铺一层石墨纸，石墨纸上均匀涂有BiCl3乙醇溶液并干燥，将碲化铋粉末置于管式炉中心温区位置，炉温设置为800℃，通入氩气作为保护气体，进行气相反应，气相反应结束，在管式炉下游距中心温区38-50cm处炉管顶部的石墨纸上收集沉积物碲单晶纳米管。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述气相反应时间为60-800min。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述气相反应时间为300min。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述气相反应时间为600min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述BiCl3乙醇溶液的浓度为0.005-0.05摩尔/升。
6.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述BiCl3乙醇溶液的浓度为0.01摩尔/升。
7.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于：所述BiCl3乙醇溶液的浓度为0.05摩尔/升。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述石墨纸上涂布BiCl3乙醇溶液并干燥后形成的BiCl3乙醇溶液层为1~3层。
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