CN112593284A - 一种单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单晶Ge‑Sn‑Te纳米线的制备方法，将GeTe粉末预先加热处理，再和Sn粉末混合作为反应源，将上述反应源置于化学气相沉积设备的反应区内；其后，将所述反应区温度提升至第一设定温度，而将所述衬底温度维持于第二设定温度，按设定流速持续通入载气；反应结束后，继续通入载气，使化学气相沉积设备自然降温，获得单晶Ge‑Sn‑Te纳米线。本发明采用化学气相沉积法，利用预加热GeTe粉末手段，制备了组分可控的立方Ge‑Sn‑Te纳米线，将相变温度降低至300K以下，从而使立方GeTe基材料发挥优异的热电性能。

Description

一种单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种热电材料的制备方法，具体涉及一种单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法。
背景技术
热电材料是一种能源转换材料，它能够将热能转换成电能，也可以利用电能进行制冷，并且在能源转换过程中不会对环境造成任何污染。目前，热电材料的优越性质与实际应用价值正受到高度关注，如转能稳定、无污染、体积小、使用寿命长等。但是，由于能源转换效率偏低、原料昂贵和制备成本高昂等因素限制了其在日常生活中的大规模生产和应用。由此，从材料制备及性能优化出发，大力研发多种类高性能的热电材料将具有重要的科研与实用价值。
GeTe属于无铅体系，最近已经受到了热电学界的高度关注，旨在取代传统的PbTe。判定一种热电材料性能的优劣通常采用一个无量纲的品质因子ZT值。ZT值越高其热电性质越好，所制成的热电器件的转换效率就越高。由于GeTe中存在本征Ge空位，菱方结构GeTe是一种典型的退化型半导体，其空穴浓度很高，从而导致相对较低的ZT值。同时，作为一种热电材料，GeTe在约700K时从菱方结构向立方结构的相变是能量收集应用的主要障碍。有研究报道，元素In[L.H.Wu,X.Li,S.Y.Wang,T.S.Zhang,J.Yang,W.Q.Zhang,L.D.Chen andJ.H.Yang,NPG Asia Mater.2017,9(1),343-7.]、Bi[D.Wu,L.D.Zhao,S.Q.Hao,Q.K.Jiang,F.S.Zheng,J.W.Doak,H.J.Wu,H.Chi,Y.Gelbstein,C.Uher,C.Wolverton,M.Kanatzidis,and J.Q.He,J.Am.Chem.Soc.2014,136(32),11412-11419.]及Sb[S.Perumal,S.Roychowdhury,S.Negi,R.Datta,and K.Biswas,Chem.Mater.2015,27(20),7171-7178.]取代Ge位点掺杂能够有效地降低空穴浓度并进一步提高ZT值。然而，这些通过掺杂手段合成出的多组分热电材料在温度测试范围内都表现出明显的相变现象。众所周知，这一相变行为不利于热电应用，因为热膨胀系数的突然变化会导致器件内材料和接触点间产生高内应力，高热应力会导致开裂产生，加速器件热电性能恶化甚至于造成器件失败。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用化学气相沉积法制备单晶Ge-Sn-Te纳米线的工艺，利用预加热GeTe粉末手段控制Ge组分浓度，获得的立方Ge-Sn-Te纳米线的相变温度能降低至300K以下，使得其在300～773K下发挥优异的热电性能，从而克服了现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案:
一种单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法，包括如下步骤:
在化学气相沉积设备的反应区内放置反应源，并在反应源下风向处放置洁净衬底，再充分排除化学气相沉积设备内的空气，而后充入载气，且将化学气相沉积设备内的气压维持于设定气压值；所述反应源为GeTe粉末和Sn粉末的混合物。
其后，将所述反应区温度提升至第一设定温度，保温设定时间，而将所述衬底温度维持于第二设定温度，且在反应过程中，按设定流速持续通入载气；
反应结束后，继续通入载气，使化学气相沉积设备自然降温，获得单晶Ge-Sn-Te纳米线。
作为其中可行的实施方案之一，所述洁净衬底的制程包括：依次用有机溶剂、水清洗衬底，之后吹干，获得洁净衬底，其中，所述有机溶剂包括丙酮和/或异丙醇，所述衬底包括Si衬底。
优选的，所述GeTe粉末需在氩气氛围中进行预加热处理。
所述载气包括氩气，特别是高纯氩气。
进一步的，所述化学气相沉积设备包括水平管式炉。
作为较为优选的实施方案之一，该制备方法可以包括如下步骤：
(1)将GeTe粉末置于氩气氛围中，在450～500℃下预加热10～30min。
(2)将步骤(1)处理过的GeTe粉末和Sn粉末的混合物作为反应源置于化学气相沉积设备的反应区中部，并将洁净衬底置于反应源的下风向处；
(3)将化学气相沉积设备内腔抽真空后，充入载气进行冲洗，反复两次以上，冲洗后继续通入载气，并配合机械泵设备，使化学气相沉积设备维持低压在15～25Torr；
(4)对化学气相沉积设备进行加热，使反应区温度升至500～550℃，且保温60～120min，并控制所述洁净衬底的温度为350～400℃，在反应过程中还按照200～250sccm的流速持续通入载气；
(5)反应结束后，继续通载气，使化学气相沉积设备自然降温，获得单晶Ge-Sn-Te纳米线。
进一步的，所述洁净衬底放置在距离反应源25～28cm位置处。
进一步的，步骤(3)包括：将化学气相沉积设备内腔抽真空至气压低于1mTorr，而后充入载气进行冲洗。
优选的，步骤(3)包括：在冲洗完成后，将所述化学气相沉积设备内的气压维持于20Torr。
与现有技术相比，本发明至少具有如下优点：
1)本发明首次制备了三元合金Ge-Sn-Te纳米线，且能够准确地控制它的成分、结构。在性能上成功地避开了相变导致材料热学性能变差这一现象。较热电材料GeTe而言，我们理论上证实此类掺杂Ge-Sn-Te合金在电导率和塞贝克系数均有大的提升，这对热电性能ZT值的提升有很大贡献。
2)本发明采用化学气相沉积法，通过预加热GeTe粉末控制Ge组分浓度，制备出具有立方结构的Ge-Sn-Te纳米线，工艺简单可控，成本低廉，且所获产品结晶性能好。
3)通过对本发明中所述的Ge-Sn-Te纳米线进行XRD测试，结果为立方结构，在温度测试范围内不会发生相变。而现有技术中的低掺杂GeTe为菱方结构，随温度升高会发生菱方—立方的相变。
附图说明
图1为本发明实施例1所获Ge-Sn-Te纳米线的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例1所获Ge-Sn-Te纳米线的X射线衍射图谱。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术中的不足，本发明旨在提供一种单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法，其主要是利用化学气相沉积法(CVD)实现的，而其具体技术方案在前文中已有述及，此处不再赘述。
其中，作为本发明的一典型实施方案，其可以包括如下步骤:
(1)将Si衬底进行超声清洗；将GeTe粉末置于氩气氛围中，在400～500℃下预加热10～30min。
(2)在水平管式炉的炉管中部放置步骤(1)中处理过的GeTe粉末和Sn粉末的混合物作为反应源，并将步骤(1)中清洗过的Si衬底放置在水平管式炉的炉管中部反应源的下风向处；然后，将水平管式炉抽真空后，充入载气进行冲洗，反复两次；冲洗后，通入载气，利用机械泵运转使炉管内压力维持在15～25Torr；
(3)对水平管式炉进行加热，管内的蒸发源升温至500～550℃；保温时间为60～120min；反应过程中，以200～250sccm通入载气；
(4)反应结束后，继续通载气自然降温。
在前述步骤(1)中，所述反应源GeTe粉末的质量为0.04～0.06g。
在前述步骤(2)中，所述水平管式炉中部放置的反应源Sn粉末的质量为0.02～0.05g。
在前述步骤(2)中，所述水平管式炉内腔被抽真空至气压低于1mTorr。
在前述步骤(2)中，所述水平管式炉管内压力为15～25Torr，优选为20Torr。
在前述步骤(3)中，所述清洗后的Si衬底放置在水平管式炉的炉管中蒸发源的下风向且距炉体中部蒸发源为25～28cm处，优选为27cm处。
在前述步骤(3)中，当炉中部管温升至500～550℃时，控制清洗过的Si衬底的温度为350～400℃。
在前述步骤(2)及步骤(4)中，所述载气为氩气，优选为高纯氩气。
以下结合若干较佳实施例及附图对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
实施例1：
(1)依次采用丙酮、异丙醇、去离子水对Si衬底进行超声清洗8min，氮气吹干；将0.04g的GeTe粉末(99.999％)置于氩气氛围中，在500℃下预加热20min。
(2)将步骤(1)中处理过的GeTe粉末混合0.02g的Sn粉末作为反应源，放置在水平管式炉中部，并将步骤(1)中超声清洗过的Si衬底放置在水平管式炉的炉管中蒸发源的下风向且距炉体中部蒸发源为27cm处；然后，将水平管式炉压力抽至1mTorr以下，充入载气高纯氩气进行冲洗，反复两次；冲洗后，通入气流量为200sccm的载气，利用机械泵运转使炉管内压力维持为20Torr；
(3)对水平管式炉中部的反应源进行加热至520℃；
(4)在步骤(3)中，当炉中部管温升至400℃时，衬底处的温度保持在370℃，保温时间为90min；
(5)反应结束后，继续通载气，进行自然降温，获得单晶Ge-Sn-Te纳米线。
所制备的Ge-Sn-Te纳米线的扫描电子显微镜图如图1所示，纳米线直径为～200nm，长度为～5μm。
其X射线衍射谱如图2所示，所获得的Ge-Sn-Te纳米线为立方结构。
实施例2：
(1)依次采用丙酮、异丙醇、去离子水对Si基片进行超声清洗8min，氮气吹干；将0.06g的GeTe粉末(99.999％)置于氩气氛围中，在450℃下预加热30min。
(2)将步骤(1)中处理过的GeTe粉末混合0.03g的Sn粉末作为反应源，放置在水平管式炉中部，并将步骤(1)中超声清洗过的Si基片放置在水平管式炉的炉管中蒸发源的下风向且距炉体中部蒸发源为27cm处；然后，将水平管式炉压力抽至1mTorr以下，充入载气高纯氩气进行冲洗，反复两次；冲洗后，通入气流量为250sccm的载气，利用机械泵运转使炉管内压力维持为20Torr；
(3)对水平管式炉中部的反应源进行加热至500℃；
(4)在步骤(3)中，当炉中部管温升至500℃时，此时控制基片处的温度约为350℃，保温时间为150min；
(5)反应结束后，继续通载气，进行自然降温，获得高质量的单晶Ge-Sn-Te纳米线。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
在化学气相沉积设备的反应区内放置反应源，并在反应源下风向处放置洁净衬底，而后将所述反应区域密封，再充分排除化学气相沉积设备内的空气，而后充入载气，且将化学气相沉积设备内的气压维持于设定低压值；所述反应源为GeTe粉末和Sn粉末的混合物；
其后，将所述反应区温度提升至第一设定温度，保温设定时间，而将所述衬底温度维持于第二设定温度，且在反应过程中，按设定流速持续通入载气；
反应结束后，继续通入载气，使化学气相沉积设备自然降温，获得单晶Ge-Sn-Te纳米线。
2.根据权利要求1所述单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法，其特征在于，所述洁净衬底的制程包括：依次用有机溶剂、水清洗基片，之后吹干，获得洁净基片，其中，所述有机溶剂包括丙酮和/或异丙醇，所述基片包括Si衬底。
3.根据权利要求1所述单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法，其特征在于，所述GeTe粉末需在氩气氛围中进行预加热处理。
4.根据权利要求1所述单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法，其特征在于，所述载气包括氩气。
5.根据权利要求1所述单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积设备包括水平管式炉。
6.根据权利要求1所述单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将GeTe粉末置于氩气氛围中，在450～500℃下预加热10～30min；
(2)将步骤(1)处理过的GeTe粉末和Sn粉末的混合物作为反应源置于化学气相沉积设备的反应区中部，并将洁净衬底置于反应源的下风向处；
(3)将化学气相沉积设备内腔抽真空后，充入载气进行冲洗，反复两次以上，冲洗后继续通入载气，并配合机械泵设备，使化学气相沉积设备维持低压在15～25Torr；
(4)对化学气相沉积设备进行加热，使反应区温度升至500～550℃，且保温60～120min，并控制所述洁净衬底的温度为350～400℃，在反应过程中还按照200～250sccm的流速持续通入载气；
(5)反应结束后，继续通载气，使化学气相沉积设备自然降温，获得单晶Ge-Sn-Te纳米线。
7.根据权利要求1或6所述单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法，其特征在于，所述洁净衬底放置在距离反应源25～28cm位置处。
8.根据权利要求6所述单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(3)包括：将化学气相沉积设备内腔抽真空至气压低于1mTorr，而后充入载气进行冲洗。
9.根据权利要求8所述单晶Ge-Sn-Te纳米线的制备方法，其特征在于，步骤(3)包括：在冲洗完成后，将所述化学气相沉积设备内的气压维持于20Torr。
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