CN113549452B - 一种氧吸附增强单层ws2荧光的方法 - Google Patents

一种氧吸附增强单层ws2荧光的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于二维材料微纳光电集成领域，具体公开了一种氧吸附增强单层WS2荧光的方法，将WS2进行物理气相沉积，得到单层WS2二维材料，随后将其置于含氧气体中处理，从而提高材料的荧光强度。本发明经过深入研究发现，将PVD合成的单层WS2二维材料进行含氧气氛的处理，有助于实现二维材料的荧光增强。本发明工艺技术简单，调控手段方便，所涉及的物理化学机理清晰，对未来纳米材料的基础研究和光电器件集成应用方面具有极大的潜力和价值。

Description

一种氧吸附增强单层WS2荧光的方法
技术领域
本发明涉及一种氧吸附增强单层WS2荧光的方法，属于二维材料微纳光电集成领域。
背景技术
带隙覆盖可见光到近红外范围的二维过渡金属硫族化物(TMD)在光电应用方面受到了广泛的关注。单层厚度的TMD由于其直接的带隙和与光的强相互作用而特别引人注目，在二维光发射中有很大的应用前景。
高质量的材料是获得优良性能和高性能器件的前提。目前，研究人员开发了多种制备单层二维过渡金属硫族化物的方法，如机械剥离法(ME)、化学气相沉积法(CVD)和物理气相沉积法(PVD)。相对于机械剥离法，CVD和 PVD法合成的单层TMD面积大、生产率高，但其结构缺陷更多，这将引入独特的表面化学活性，从而极大的影响材料的光电性能。
在现有的研究报道中，CVD合成的单层WS2的发光不均匀性已经得到了大量的研究，以边缘发光增强现象尤为突出。而且根据合成手段和方法之间的差异，导致这种发光不均匀特性的机理也各有不同。但是，对PVD合成的WS2发光不均匀性研究还没有报导，更重要的是如何通过简单的实验工艺和技术对这种有利的发光增强现象进行可控调节，为未来光电器件集成应用提供更有优势的纳米材料。
发明内容
本发明目的在于提供一种氧吸附增强单层WS2荧光的方法，旨在首次实现 PVD合成的单层WS2二维材料的可控荧光增强。
研究发现，CVD合成的单层WS2在生长过程中会因化学反应引入其他元素引起不同的结构缺陷导致荧光不均匀，呈现不同的光电性质。包括边缘荧光强度高于中心、明暗相间的荧光条纹和离散对称分布的六边形荧光图案等等，这样严重影响材料的光电集成实际应用。然而，针对PVD合成的单层WS2二维材料荧光增强手段仍属于行业性空白。针对该技术问题，本发明提供以下解决思路：
一种氧吸附增强单层WS2荧光的方法：将WS2进行物理气相沉积，得到单层WS2二维材料，随后将其置于含氧气体中处理，从而提高材料的荧光强度。
本发明经过深入研究发现，将PVD合成的单层WS2二维材料进行含氧气氛的处理，有助于实现二维材料的荧光增强。
本发明技术方案，创新地发现PVD合成的单层WS2二维材料的结构特性和氧之间存在特殊的相互作用，能够基于含氧气体的氧原子化学吸附边缘W原子悬挂键的机制增强边缘荧光强度，并基于含氧气体中的氧原子化学吸附在中心区域S原子空位的机制增强中心区域荧光强度。
本发明中，边缘荧光增强区域的发光由中性激子(A0)主导，中心未增强区域的发光由带电激子(A-)主导。
作为优选，本发明技术方案，可以基于所述的全新的作用机制，使处理后的材料的荧光强度增加的区域由边缘向中心扩散。
本发明中，通过所述的技术方案，基于所述的特殊机制，实现材料的荧光强度增加的区域由边缘不断向中心扩展，从而实现边缘和中心的渐变同步增强。
本发明中，所述的WS2二维材料的PVD合成手段以及条件没有特别要求，可以基于现有设备和理论实现。例如，将WS2原料在载气中进行物理气相沉积。
作为优选，物理气相沉积过程的温度为1000～1200℃。
作为优选，物理气相沉积的载例如为惰性气体，例如可以是氩气。
作为优选，所述的WS2二维材料为单层二维材料。例如，所述的二维材料的厚度约为0.7nm。
本发明中，所述的WS2二维材料的平面形状例如可以是正三角形或者其他的形貌。其平面大小例如为几十到几百微米。
本发明中，可通过调控含氧气体氧分压和/或处理过程的温度，调控荧光增强区域由边缘向中心扩展的速率。
本发明研究还发现，对处理过程中的含氧气体或处理过程的温度的控制，能够实现荧光行为的人为调控，改善边缘向中心扩展的速率。
本发明研究发现，当氧浓度较低时，氧分子吸附方式为斜跨式吸附，能够在一段时间内克服解离势垒形成氧原子吸附使荧光增强；当氧浓度过高后，氧分子吸附方式呈现垂直吸附，解离势垒非常高，很难解离，不能增强荧光。
作为优选，含氧气体的氧分压为20～100％；优选为45～60％。研究发现，在所优选的氧分压下，能够意外地进一步利于材料的荧光增强；并有助于荧光由边缘向中心部分快速扩散增强。
所述的含氧气体例如可以是纯氧，或者氧气和其他气体的混合气；例如，可以是空气，或者为氮气、惰性气体中的至少一种和氧气的混合气。
所述的所述纯氧的纯度(氧分压)例如为大于等于99.99％。
本发明研究还发现，进一步协同控制处理过程的温度，有助于进一步改善荧光增强效果，改善荧光由边缘向中心扩展的速率以及强度。
作为优选，在含氧气体中处理过程的温度优选为室温(所述的室温例如为 20～25℃)～200℃；进一步优选为50～200℃，更进一步优选为150～175℃。
本发明一个优选的荧光增强区域由边缘向中心扩展的方案(方案A)，处理过程的温度为20～25℃(例如为室温)，含氧气氛的氧分压为45～60％。研究发现，在所述的室温下，在所述的氧分压下处理，有助于意外地改善荧光增强区域由边缘向中心扩展的速率。
本发明一个优选的荧光增强区域由边缘向中心扩展的方案(方案B)，含氧气氛的氧分压为15～25％，处理过程的温度为150～175℃。研究发现，在优选的接近大气的气氛下，在所述的温度范围下，有助于意外地改善荧光增强区域由边缘向中心扩展的速率。
原理和优势
本发明一种氧吸附增强单层WS2荧光的方法：PVD合成的WS2二维材料边缘由W原子结尾，大量的W原子悬挂键暴露于空气中会快速化学吸附氧分子，并克服极低势垒后解离形成氧原子吸附造成边缘荧光增强。而中心区域的荧光增强由氧化学吸附至S原子空位来产生，根据理论计算结果，从边缘到中心氧化学吸附的势垒依次增大(0.03eV至0.85eV)，因此观察到随时间推移增强区域逐步从边缘向中心扩展动态过程，并最终实现整片WS2全部增强的现象。增大氧气浓度会提高氧分子与边缘W原子悬挂键以及中心S原子空位的接触概率，从而提高荧光增强的扩展速度。但是当氧气浓度太高后(例如氧浓度为100％)，氧分子化学吸附形式改变，形成氧原子吸附的解离势垒增大 (1.32eV)，反而抑制了荧光增强的扩展。加热能直接克服氧分子的解离势垒，使氧分子化学吸附更加快速的转变成氧原子吸附导致荧光增强的加速。本发明所提供的荧光增强方法可以快速提高单层WS2的光致发光、荧光量子产率和荧光寿命，极大的改善了其光电性能。
有益效果
1、本发明首次实现PVD制得的单层WS2二维材料的荧光增强，填补了行业空白。
2、本发明研究发现，将PVD制得的单层WS2二维材料置于含氧气体处理，可以基于一种全新的作用机制实现荧光增强；且荧光增大的区域呈现出特殊的由边缘向中心扩展的特殊荧光增强行为，且随着时间的进行，最终可以实现边缘和中心的同步增强。
3、本发明人研究还发现，通过氧分压和/或温度的控制，能够实现荧光增强行为的人为调控，能够改善荧光强度由边缘至中心扩散速率，并有助于改善处理后的材料的量子产率以及荧光寿命。
附图说明
附图1为实施例1所制备的单层WS2的光学照片及随时间推移跟踪测量的光致发光扫描成像，其中，a为PVD制得的单层WS2的光学照片；其他小图为不同时间的光致发光扫描成像；
附图2由图2a-图2d组成；
附图2a为实施例1所制备的单层WS2第三天的光致发光扫描成像；
附图2b为实施例1所制备的单层WS2在边缘(点1)、过渡区(点2)和中心(点3)的光致发光光谱；
附图2c为实施例1所制备的单层WS2在边缘(点1)和过渡区(点2)的荧光量子产率；
附图2d为实施例1所制备的单层WS2在边缘(点1)的低温(10K)光致发光光谱；
附图2e为实施例1所制备的单层WS2在中心(点3)的低温(10K)光致发光光谱；
附图2f为实施例1所制备的单层WS2在边缘(点1)、过渡区(点2)和中心(点3)的荧光寿命；
附图3由图3a-图3g组成；
附图3a为第一性原理计算的单层WS2结构模型；
附图3b为氧浓度过低时氧分子的斜跨式吸附方式；
附图3c为氧浓度较高时氧分子的垂直吸附方式；
附图3d为边缘氧化学吸附整个过程的势垒计算；
附图3e为过渡区氧化学吸附整个过程的势垒计算；
附图3f为中心氧化学吸附整个过程的势垒计算；
附图3g为氧浓度过高时氧分子垂直吸附整个过程的势垒计算；
附图4由图4a-图4e组成，标尺10μm(D指Day，天数)；
附图4a为实施例2所制备的单层WS2的光学照片和放置于空气中(氧浓度 21％)保存及随时间推移跟踪测量的光致发光扫描成像；
附图4b为实施例2所制备的单层WS2的光学照片和放置于氧浓度45％环境中保存及随时间推移跟踪测量的光致发光扫描成像；
附图4c为实施例2所制备的单层WS2的光学照片和放置于氧浓度60％保存及随时间推移跟踪测量的光致发光扫描成像；
附图4d为实施例2所制备的单层WS2的光学照片和放置于氧浓度80％保存及随时间推移跟踪测量的光致发光扫描成像；
附图4e为实施例2所制备的单层WS2的光学照片和放置于氧浓度100％保存及随时间推移跟踪测量的光致发光扫描成像；
附图5由图5a-图5g组成，标尺10μm
附图5a为实施例3所制备的单层WS2的光学照片和放置于加热板上，加热温度50℃，每隔15min跟踪测量的光致发光扫描成像；
附图5b为实施例3所制备的单层WS2的光学照片和放置于加热板上，加热温度75℃，每隔15min跟踪测量的光致发光扫描成像；
附图5c为实施例3所制备的单层WS2的光学照片和放置于加热板上，加热温度100℃，每隔15min跟踪测量的光致发光扫描成像；
附图5d为实施例3所制备的单层WS2的光学照片和放置于加热板上，加热温度125℃，每隔15min跟踪测量的光致发光扫描成像；
附图5e为实施例3所制备的单层WS2的光学照片和放置于加热板上，加热温度150℃，每隔15min跟踪测量的光致发光扫描成像；
附图5a为实施例3所制备的单层WS2的光学照片和放置于加热板上，加热温度175℃，每隔15min跟踪测量的光致发光扫描成像；
附图5a为实施例3所制备的单层WS2的光学照片和放置于加热板上，加热温度200℃，每隔15min跟踪测量的光致发光扫描成像；
附图6由图6a和图6b组成；
附图6a为实施例2不同氧气浓度环境下单层WS2荧光增强扩展的速度统计；
附图6b为实施例3不同加热温度下单层WS2荧光增强扩展的速度统计；
附图7为对比例1用CVD法制备的单层WS2的光学照片和光致发光扫描成像；
附图8为对比例2所制备的单层WS2的光学照片和放置于纯氮气环境下保存及随时间推移跟踪测量的光致发光扫描成像；
从图1的单层WS2光致发光扫描成像可以看出，荧光首先从边缘处开始增强，随着时间的推移，荧光增强的区域从边缘开始向中心扩展；
从图2的稳态和瞬态测试可以看出，边缘荧光由中性激子(A0)主导，发光强，荧光量子产率高，寿命长；中心由带电激子(A-)主导，发光弱，荧光量子产率低，寿命短。
从图3的理论计算可以看出，边缘荧光增强和中心荧光增强分别是由边缘 W原子悬挂键和中心S原子空位化学吸附氧原子导致的。其具体过程为，首先形成氧分子化学吸附，然后氧分子越过一定的解离势垒后形成氧原子吸附才能使荧光增强。而且解离势垒从边缘到中心依次升高，因此解释了边缘荧光首先增强，之后再向中心扩展的动态过程。当氧浓度过高时氧分子在中心S原子空位处以垂直方式吸附，解离势垒非常高，非常难解离形成氧原子吸附，因此荧光不增强。
从图4和图6a的不同氧浓度环境中的单层WS2光致发光扫描成像可以看出，随着氧浓度的升高，荧光增强区域向中心的扩展速度先增加后减小，当氧浓度为60％时扩展速度最快。
从图5和图6b的不同加热温度的单层WS2光致发光扫描成像可以看出，当温度低于150℃时，荧光增强不扩展；当温度大于等于150℃，温度越高，扩展速度越快。
从图7的单层WS2的光致发光扫描成像可以看出，用CVD法制备的单层 WS2边缘荧光也强于中心，但是荧光增强的区域不会随着时间的推移向中心扩展。
从图8的单层WS2的光致发光扫描成像可以看出，放置在纯氮气环境下保存的样品边缘增强区域的状态不再改变，不再向中心扩展。
具体实施方式
所述稳态测试激发光源为532nm连续激光器。
所述瞬态测试激发光光源为400nm的飞秒激光，重复频率1MHz，脉宽 80fs。
所述荧光测试仪器为共聚焦显微镜系统，型号：WITec,alpha-300。
所述低温测试温度为10K，仪器为低温显微镜系统，型号：C01-001-122,LINKPHYSICS。
所述瞬态测试仪器为条纹相机，型号：C10910,Hamamatsu。
本发明中，所述的室温的温度范围例如为20～25℃。
以下案例，除特别声明外，PVD方法制备的WS2二维材料的步骤为：
将WS2粉末作为唯一反应源放入陶瓷舟中，陶瓷舟放入管式炉中心温区，选取SiO2/Si作为衬底放置在石英管中距离源10厘米左右的下游位置进行沉积。反应开始前，用高纯氩气以500sccm的流速冲洗石英管，然后在10分钟内升温至约1100℃(反应源温度)，随后停止加热，自然冷却至室温，整个生长过程保持常压且氩气流速为120±2sccm；获得单层的WS2二维材料，平面呈三角形，且厚度约为0.7nm。
实施例1
将用PVD法生长于SiO2/Si衬底上的单层WS2二维材料在共聚焦显微镜下进行光致发光扫描成像，在低温显微镜系统10K环境下测量低温光谱，激发光源均为532nm连续激光。并利用条纹相机测量单个单层WS2样品从边缘到中心的荧光寿命，激发光波长为400nm、频率为1MHz。
结果见图1和图2。从图1可以看出，在大气环境，室温下，第一天制备的单层WS2边缘已经开始吸附氧原子产生荧光增强，随着时间的推移，荧光增强的区域逐步向中心扩展，最终点亮整片单层WS2。从图2可以看出，边缘荧光最强，而中心最弱。根据低温实验结果显示，这是因为边缘荧光为中性激子 (A0)主导，中心区域为带电激子(A-)主导。同时，边缘的荧光寿命和荧光量子产率也因此较中心区域有约一个数量级的提升。
实施例2
氧分压调控荧光增强区域扩展速率的研究(处理过程的温度均为室温)：
选择塑料干燥器作为实验容器，将PVD合成的单层WS2二维材料放入干燥器中，用机械泵抽20分钟左右至真空状态，随后用空气和高纯氧气作为气体源，搭配比例通入干燥器实现对样品环境氧浓度的调控，不同的氧浓度进而对荧光增强的扩展速度有不同的调控。
结果见图4和图6a。选择在空气中放置一段时间后边缘发光增强的扩展程度基本一致的不同单层WS2样品，分别放入氧气浓度为21％(大气气氛)、 45％、60％、80％以及100％的干燥器中保存，每隔几天进行一次光致发光扫描成像，观察其荧光增强的扩展情况(处理过程的温度均为室温)。从图4光致发光扫描成像和图6a的扩展距离统计图可以看出，随着氧气浓度的增加，荧光增强区域从边缘向中心扩展的速率先增大后减小，当氧气浓度为45％和60％时扩展速率最优。
实施例3
加热温度调控荧光增强区域扩展速率的研究(处理气氛均为大气气氛)：
将PVD法合成的样品放置于加热板上，将加热板调节至不同温度来对比实验。每个温度跟踪90分钟，每隔15分钟对样品进行一次测量。
本发明一种氧吸附增强单层WS2荧光的方法，所述加热板型号为ANSAI 946C。
结果见图5和图6b。选择在空气中放置一段时间后边缘发光增强的扩展程度基本一致的不同单层WS2样品，分别将它们放置在加热板上，用不同的温度进行加热处理90min，每隔15min进行一次光致发光扫描成像，观察其荧光扩展情况。图5的光致发光扫描成像和图6b的扩展距离统计结果显示，当温度低于150℃时，荧光增强不扩展；当温度大于等于150℃，温度越高，扩展速度越快。
对比例1
将CVD法合成的单层WS2二维材料在共聚焦显微镜下进行时间依赖的光致发光扫描成像，激发光源为532nm连续激光器。结果如图7所示，在大气环境中，随着时间的推移，CVD合成的单层WS2边缘增强的区域不会向中心扩展。
对比例2
PVD合成的单层WS2二维材料在大气环境下放置15天，待其边缘荧光增强区域有一定程度的扩展后，将其放入纯氮气环境中保存，每隔一定时间测量光致发光扫描成像，观察边缘增强区域是否继续向中心扩展。如图8所示，在氮气环境下保存时边缘增强状态未知原状，不再继续向中心扩展。

Claims (8)

1.一种氧吸附增强单层WS2荧光的方法，其特征在于：将WS2进行物理气相沉积，得到WS2二维材料，随后将其置于含氧气体中处理，从而提高材料的荧光强度；
物理气相沉积过程的温度为1000~1200℃；
含氧气体的氧分压为20~100%；
在含氧气体中处理过程的温度为150~200℃。
2.如权利要求1所述的氧吸附增强单层WS2荧光的方法，其特征在于：处理后的材料的荧光强度增大的区域由边缘向中心扩展。
3.如权利要求2所述的氧吸附增强单层WS2荧光的方法，其特征在于：基于含氧气体的氧原子化学吸附边缘W原子悬挂键的机制增强边缘荧光强度，并基于含氧气体中的氧原子化学吸附在中心区域S原子空位的机制增强中心区域荧光强度。
4.如权利要求1所述的氧吸附增强单层WS2荧光的方法，其特征在于：所述的WS2二维材料为单层二维材料。
5.如权利要求1所述的氧吸附增强单层WS2荧光的方法，其特征在于：所述的含氧气体为纯氧，或者氧气和其他气体的混合气。
6.如权利要求1所述的氧吸附增强单层WS2荧光的方法，其特征在于：通过调控含氧气体氧分压和/或处理过程的温度，调控荧光增强区域由边缘向中心扩展的速率。
7.如权利要求1所述的氧吸附增强单层WS2荧光的方法，其特征在于：含氧气体的氧分压为45~60%。
8.如权利要求1所述的氧吸附增强单层WS2荧光的方法，其特征在于：在含氧气体中处理过程的温度为150~175℃。
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