CN112079387A - 一种二维二硫化钨自构同质结及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二维材料异质结光探测技术领域,具体地涉及一种二维二硫化钨自构同质结及其制备方法和应用。本发明通过物理气相沉积法先将二硫化钨粉末置于管式炉的中间,将表面有二氧化硅的硅片放置于管式炉下游;在氮气气氛下,升温至1100~1150℃并保温,在达到保温温度前进行反向通气,得到长有二维二硫化钨的硅片,然后将其进行光刻胶旋涂、加热、光刻,通过控制光刻板的沟道宽度控制,可以使得二维硫化钨进行折叠,再显影后,可成功在同质结两端搭建电极,得到二维二硫化钨自构同质结,该二维二硫化钨自构同质结具有良好的光探测应用前景。
Description
技术领域
本发明属于二维材料异质结光探测技术领域,具体地涉及一种二维二硫化钨自构同质结及其制备方法和应用。
背景技术
物理气相沉积(Physical Vapour Deposition,PVD)技术表示在真空条件下,采用物理方法,将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子,并通过低压气体(或等离子体)过程,在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。
二维的二硫化钨是一种类似石墨的层状材料,层间距为0.7nm。WS2的单层结构金属W原子层被夹在上下两层S原子层之间,W原子与S原子之间通过较强的离子-共价键结合,层与层之间则是通过相对较弱的范德华力结合。因此,WS2是一种重要的光电材料,当WS2由体材变为单层时,该材料由间接带隙变为直接带隙半导体,而且带隙将从1.3eV变为2.0eV,这使二维二硫化钨在光电探测器、太阳能电池方面具有重要应用。这也正因为二维二硫化钨的优良光电特性,常常备用来制作异质结或是同质结。
目前绝大多数研究者在研究同质结时,都是使用转移法或是延展生长法去搭建二硫化钨的同质结,这样会使得两层材料之间存在较大的表面缺陷,并且较难控制材料的厚度。目前国内外尚未有人成功做出结晶度较好的二维二硫化钨的自构同质结。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点,本发明的首要目的在于提供一种二维二硫化钨自构同质结,该同质结晶良好。
本发明另一目的在于提供了上述二维二硫化钨自构同质结的制备方法,该工艺简单,操作简便,成本较低。
本发明再一目的在于提供了上述二维二硫化钨自构同质结的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:
一种二维二硫化钨自构同质结,是通过如下方法制得:首先,通过物理气相沉积法制备长有二维二硫化钨的硅片,然后将其进行光刻胶旋涂、加热、光刻,其中,光刻过程中,控制暴露于沟道中的二维二硫化钨材料呈梯形,且二维二硫化钨三角形结晶图形的顶部角和底边置于掩模板曝光处,沟道内梯形高为二维二硫化钨三角形结晶图形高的2/3;光刻后进行显影,得到二维二硫化钨自构同质结;
所述的长有二维二硫化钨的硅片优选通过如下方法制得:
将二硫化钨粉末置于管式炉的中间,将二氧化硅硅片(表面有二氧化硅)放置于管式炉下游,在氮气气氛下,升温至1100~1150℃并保温处理然后自然冷却制得;
所述的二硫化钨的纯度为99.9%以上;
所述的二硫化钨的用量优选为1~2g;
所述的硅片优选为1cm2的正方形规格;
所述的升温至1100~1150℃的时间优选为40min;
所述保温处理的时间优选为7min;
所述的二维二硫化钨自构同质结的制备方法,优选包含如下具体步骤:
(1)将二硫化钨粉末放置于石英舟上,将预处理后的二氧化硅硅片平放于另一石英舟之中;然后将装有二硫化钨粉末的石英舟放置于管式炉正中间,将载有预处理后的二氧化硅硅片的石英舟放置于管式炉下游,摆放位置为硅片处于管式炉出口白色墩正中间;
(2)完全打开管式炉的进气阀与出气阀,向管式炉的石英管通入足够量氮气以排尽空气杂质;
(3)打开管式炉,升温至1100~1150℃,升温的同时将氮气流量减少至50~60sccm,并设置氮气流向为硅片向二硫化钨的方向;
(4)当温度达到1100~1150℃后,保温处理7min,其中,前3min保持氮气流量和方向不变,第四分钟及以后将氮气流向改为由二硫化钨粉末流向硅片的方向,并设置流速为50~60sccm;
(5)保温结束后,开始自然冷却,其中,当温度在1100℃降至1020℃的温度区间时,将气体流速改为40sccm;当温度从1020℃降至920℃时,将气体流速改为30sccm;920℃到室温时间,将流速改为6sccm,得到长有二维二硫化钨的硅片;
(6)将步骤(5)制得的长有二维二硫化钨的硅片进行光刻胶旋涂;
(7)将步骤(6)中旋涂完毕光刻胶的硅片进行加热、光刻,其中,光刻过程中,控制暴露于沟道中的二维二硫化钨材料呈梯形,且二维二硫化钨三角形结晶图形的顶部角和底边置于掩模板曝光处,沟道内梯形高为二维二硫化钨三角形结晶图形高的2/3;光刻后进行显影,得到二维二硫化钨自构同质结;
步骤(1)中所述的预处理的具体操作优选为:
将二氧化硅硅片依次放进丙酮、无水乙醇和水中各超声5min,再用水冲洗,并用氮气快速吹干;然后用等离子去胶机对硅片进行氧气和氮气的亲水性表面处理;
所述的氧气和氮气的亲水性表面处理的具体操作优选为:
将二氧化硅硅片放入等离子去胶机,以气压6bar的压力进行N2填充,然后以气压1.5bar的压力通入O2进行Plasma处理,得到预处理后的二氧化硅硅片;
步骤(2)中所述的氮气的流量优选为500~600sccm;
步骤(2)中所述的氮气的通入时间优选为15~20min;
步骤(6)中所述的旋涂的条件优选为转速为高速3500转/分,旋转时间为60s;
步骤(7)中所述的加热的条件优选为100℃加热4min;
步骤(7)中所述的加热优选将步骤(6)中旋涂完毕光刻胶的硅片放置于加热板中加热;
步骤(7)中所述的光刻的具体操作优选为:
加热完毕后立即遮光转移至光刻机中使用掩模版进行光刻,其中,光刻机的曝光时间优选为4秒;
步骤(7)中所述的显影的具体操作优选为:
在光刻完毕后放入显影液进行显影,显影时间为40s;
所述的显影液优选为四甲基氢氧化铵水溶液;
所述的二维二硫化钨自构同质结在光探测领域中的应用;
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明通过利用光刻过程中光刻胶与光刻掩模版的粘附力实现二维二硫化钨的折叠,实现自构同质结,与现有方法搭建的同质结大多为人工机械转移搭建相比,避免了在搭建过程中引入杂质,提高了同质结的质量。
(2)本发明光刻过程中,掩模版中选取的沟道与二维二硫化钨存在着比例关系,沟道宽度选取为二维二硫化钨三角形结晶图形高的2/3。通过控制光刻板的沟道宽度控制,可以使得二维硫化钨进行折叠构成同质结。再显影后,可成功在同质结两端搭建电极,具有良好的光探测应用前景。
(3)本发明的同质结材料是利用同一片生长的具有高结晶度的材料进行制作,结晶良好,能控制构建的同质结厚度,是构造二维同质结的一种优良方法。
(4)本发明所需设备和工艺简单,生长时间短。
(5)本发明所制得的二维二硫化钨自构同质结,可以制备成光探测器。
附图说明
图1是实施例1制得的具有高结晶度二维二硫化钨的光学显微镜图。
图2是实施例1制得的二维二硫化钨光刻时位置示意图。
图3是实施例1制得的二维二硫化钨自构同质结的光学显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例中的显影液的配制:将10ml 25%的四甲基氢氧化铵水溶液(市购)与320ml去离子水混合得到;
实施例中光刻机型号为Ecopic M150(韩国);
实施例1
(1)选取规格为1cm2正方形的二氧化硅硅片,将其依次放进丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声5min,再用去离子水冲洗,并用氮气快速吹干;然后用去胶机对硅片进行氧气和氮气的亲水性表面处理:二氧化硅硅片放入等离子去胶机,打开气压6bar的气动N2阀进行填充,然后打开气压1.5bar的工艺气体O2阀进行Plasma处理,得到预处理后的二氧化硅硅片;将1.5g二硫化钨粉末(纯度为99.9%以上)放置于干净的石英舟上,将预处理后的二氧化硅硅片平放于另外一干净石英舟之中,然后将装有二硫化钨粉末的石英舟放置于管式炉正中间位置,将载有预处理后的二氧化硅硅片的石英舟放置于管式炉下游,摆放位置为硅片处于管式炉出口白色墩正中间;
(2)完全打开管式炉的进气阀与出气阀,打开氮气瓶,调节气体流量计气流量为600sccm,向管式炉的石英管通入氮气15min,排尽空气杂质;
(3)打开管式炉,从室温升至1100℃,升温的同时将氮气流量减少至60sccm,并设置氮气流向为硅片朝向二硫化钨的方向;
(4)当温度达到1100℃后,设置保温时间为7分钟;其中,在前三分钟时,保持气体流量和方向不变,第四分钟及之后将氮气流向改为由二硫化钨粉末流向硅片的方向,并设置流速为50sccm;
(5)保温结束后,开始自然冷却,其中,当温度在1100℃降至1020℃的温度区间时,将气体流速改为40sccm;当温度从1020℃降至920℃时,将气体流速改为30sccm;920℃到室温时间,将流速改为6sccm,得到长有二维二硫化钨的硅片;
(6)将步骤(5)制得的长有二维二硫化钨的硅片放置于匀胶机上,滴上光刻胶进行旋涂光刻胶,其中,设置转速为高速3500转/分,旋转时间为60s;
(7)将步骤(6)中旋涂完毕光刻胶的硅片放置于加热板中加热,100℃加热4分钟;加热完毕后立即遮光转移至光刻机中使用掩模版进行光刻,其中,光刻过程中,控制暴露于沟道中的二维二硫化钨材料呈梯形,且二维二硫化钨三角形结晶图形的顶部角和底边置于掩模板曝光处,沟道内梯形高为二维二硫化钨三角形结晶图形高的2/3(图2),光刻机曝光时间为4秒;光刻完毕后放入显影液进行显影,显影时间为40s,最终得到二维二硫化钨自构同质结。
图1是本实施例制得的二维二硫化钨材料,从图中可以看出,本发明在二氧化硅衬底上制得单层二维二硫化钨,本实施例制得的二维二硫化钨结晶度良好。图3是本实施例制得的二维二硫化钨自构同质结,从图中可以看出,进行光刻处理后发生折叠的二维WS2,形成了自构同质结结构。
实施例2
(1)选取规格为1cm2正方形的二氧化硅硅片,将其依次放进丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声5min,再用去离子水冲洗,并用氮气快速吹干;然后用去胶机对硅片进行氧气和氮气的亲水性表面处理:二氧化硅硅片放入等离子去胶机,打开气压6bar的气动N2阀进行填充,然后打开气压1.5bar的工艺气体O2阀进行Plasma处理,得到预处理后的二氧化硅硅片;将1g二硫化钨粉末(纯度为99.9%以上)放置于干净的石英舟上,将预处理后的二氧化硅硅片平放于另外一干净石英舟之中,然后将装有二硫化钨粉末的石英舟放置于管式炉正中间位置,将载有预处理后的二氧化硅硅片的石英舟放置于管式炉下游,摆放位置为硅片处于管式炉出口白色墩正中间;
(2)完全打开管式炉的进气阀与出气阀,打开氮气瓶,调节气体流量计气流量为550sccm,向管式炉的石英管通入氮气18min,排尽空气杂质;
(3)打开管式炉,从室温升至1120℃,升温的同时将氮气流量减少至50sccm,并设置氮气流向为硅片朝向二硫化钨的方向;
(4)在温度达到1120℃后,设置保温时间为7分钟;其中,在前三分钟时,保持气体流量和方向不变,第四分钟及之后将氮气流向改为由二硫化钨粉末流向硅片的方向,并设置流速为55sccm;
(5)保温结束后,开始自然冷却,其中,当温度在1120℃降至1020℃的温度区间时,将气体流速改为40sccm;当温度从1020℃降至920℃时,将气体流速改为30sccm;920℃到室温时间,将流速改为6sccm,最得到长有二维二硫化钨的硅片;
(6)将步骤(5)制得的长有二维二硫化钨的硅片放置于匀胶机上,滴上光刻胶进行旋涂光刻胶,其中,设置转速为高速3500转/分,旋转时间为60s;
(7)将步骤(6)中旋涂完毕光刻胶的硅片放置于加热板中加热,100℃加热4分钟;加热完毕后立即遮光转移至光刻机中使用掩模版进行光刻,其中,光刻过程中,控制暴露于沟道中的二维二硫化钨材料呈梯形,且二维二硫化钨三角形结晶图形的顶部角和底边置于掩模板曝光处,沟道内梯形高为二维二硫化钨三角形结晶图形高的2/3,光刻机曝光时间为4秒;光刻完毕后放入显影液进行显影,显影时间为40s,最终得到二维二硫化钨自构同质结。
实施例3
(1)选取规格为1cm2正方形的二氧化硅硅片,将其依次放进丙酮、无水乙醇和去离子水中各超声5min,再用去离子水冲洗,并用氮气快速吹干;然后用去胶机对硅片进行氧气和氮气的亲水性表面处理:二氧化硅硅片放入等离子去胶机,打开气压6bar的气动N2阀进行填充,然后打开气压1.5bar的工艺气体O2阀进行Plasma处理,得到预处理后的二氧化硅硅片;将2g二硫化钨粉末(纯度为99.9%以上)放置于干净的石英舟上,将预处理后的二氧化硅硅片平放于另外一干净石英舟之中,然后将装有二硫化钨粉末的石英舟放置于管式炉正中间位置,将载有预处理后的二氧化硅硅片的石英舟放置于管式炉下游,摆放位置为硅片处于管式炉出口白色墩正中间;
(2)完全打开管式炉的进气阀与出气阀,打开氮气瓶,调节气体流量计气流量为500sccm,向管式炉的石英管通入氮气20min,排尽空气杂质;
(3)打开管式炉,从室温升至1150℃,升温的同时将氮气流量减少至60sccm,并设置氮气流向为硅片朝向二硫化钨的方向;
(4)当温度达到1150℃后,设置保温时间为7分钟;其中,在前三分钟时,保持气体流量和方向不变,第四分钟及之后将氮气流向改为由二硫化钨粉末流向硅片的方向,并设置流速为60sccm;
(5)保温结束后,开始自然冷却,其中,当温度在1150℃降至1020℃的温度区间时,将气体流速改为40sccm;当温度从1020℃降至920℃时,将气体流速改为30sccm;920℃到室温时间,将流速改为6sccm,得到长有二维二硫化钨的硅片;
(6)将步骤(5)制得的长有二维二硫化钨的硅片放置于匀胶机上,滴上光刻胶进行旋涂光刻胶,其中,设置转速为高速3500转/分,旋转时间为60s;
(7)将步骤(6)中旋涂完毕光刻胶的硅片放置于加热板中加热,100℃加热4分钟;加热完毕后立即遮光转移至光刻机中使用掩模版进行光刻,其中,光刻过程中,控制暴露于沟道中的二维二硫化钨材料呈梯形,且二维二硫化钨三角形结晶图形的顶部角和底边置于掩模板曝光处,沟道内梯形高为二维二硫化钨三角形结晶图形高的2/3,光刻机曝光时间为4秒;光刻完毕后放入显影液进行显影,显影时间为40s,最终得到二维二硫化钨自构同质结。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种二维二硫化钨自构同质结,其特征在于是通过如下方法制得:首先,通过物理气相沉积法制备长有二维二硫化钨的硅片,然后将其进行光刻胶旋涂、加热、光刻,其中,光刻过程中,控制暴露于沟道中的二维二硫化钨材料呈梯形,且二维二硫化钨三角形结晶图形的顶部角和底边置于掩模板曝光处,沟道内梯形高为二维二硫化钨三角形结晶图形高的2/3;光刻后进行显影,得到二维二硫化钨自构同质结。
2.权利要求1所述的二维二硫化钨自构同质结,其特征在于:
所述的长有二维二硫化钨的硅片通过如下方法制得:
将二硫化钨粉末置于管式炉的中间,将二氧化硅硅片放置于管式炉下游,在氮气气氛下,升温至1100~1150℃并保温处理然后自然冷却制得。
3.权利要求1所述的二维二硫化钨自构同质结,其特征在于:
所述的升温至1100~1150℃的时间为40min。
4.权利要求1所述的二维二硫化钨自构同质结,其特征在于:
所述保温处理的时间为7min。
5.权利要求1~4任一项所述的二维二硫化钨自构同质结的制备方法,其特征在于包含如下具体步骤:
(1)将二硫化钨粉末放置于石英舟上,将预处理后的二氧化硅硅片平放于另一石英舟之中;然后将装有二硫化钨粉末的石英舟放置于管式炉正中间,将载有预处理后的二氧化硅硅片的石英舟放置于管式炉下游,摆放位置为硅片处于管式炉出口白色墩正中间;
(2)完全打开管式炉的进气阀与出气阀,向管式炉的石英管通入足够量氮气以排尽空气杂质;
(3)打开管式炉,升温至1100~1150℃,升温的同时将氮气流量减少至50~60sccm,并设置氮气流向为硅片向二硫化钨的方向;
(4)当温度达到1100~1150℃后,保温处理7min,其中,前3min保持氮气流量和方向不变,第四分钟及以后将氮气流向改为由二硫化钨粉末流向硅片的方向,并设置流速为50~60sccm;
(5)保温结束后,开始自然冷却,其中,当温度在1100℃降至1020℃的温度区间时,将气体流速改为40sccm;当温度从1020℃降至920℃时,将气体流速改为30sccm;920℃到室温时间,将流速改为6sccm,得到长有二维二硫化钨的硅片;
(6)将步骤(5)制得的长有二维二硫化钨的硅片进行光刻胶旋涂;
(7)将步骤(6)中旋涂完毕光刻胶的硅片进行加热、光刻,其中,光刻过程中,控制暴露于沟道中的二维二硫化钨材料呈梯形,且二维二硫化钨三角形结晶图形的顶部角和底边置于掩模板曝光处,沟道内梯形高为二维二硫化钨三角形结晶图形高的2/3;光刻后进行显影,得到二维二硫化钨自构同质结。
6.根据权利要求5所述的二维二硫化钨自构同质结的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述的预处理的具体操作为:
将二氧化硅硅片依次放进丙酮、无水乙醇和水中各超声5min,再用水冲洗,并用氮气快速吹干;然后用等离子去胶机对硅片进行氧气和氮气的亲水性表面处理。
7.根据权利要求6所述的二维二硫化钨自构同质结的制备方法,其特征在于:
所述的氧气和氮气的亲水性表面处理的具体操作为:
将二氧化硅硅片放入等离子去胶机,以气压6bar的压力进行N2填充,然后以气压1.5bar的压力通入O2进行Plasma处理,得到预处理后的二氧化硅硅片。
8.根据权利要求5所述的二维二硫化钨自构同质结的制备方法,其特征在于:
步骤(6)中所述的旋涂的条件为转速为高速3500转/分,旋转时间为60s;
步骤(7)中所述的加热的条件为100℃加热4min。
9.根据权利要求5所述的二维二硫化钨自构同质结的制备方法,其特征在于:
步骤(7)中所述的光刻的具体操作为:
加热完毕后立即遮光转移至光刻机中使用掩模版进行光刻,其中,光刻机的曝光时间为4秒。
10.权利要求1~4任一项所述的二维二硫化钨自构同质结在光探测领域中的应用。
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