CN112359420A - 一种液态金衬底表面二硫化钨单晶生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液态金衬底表面二硫化钨单晶生长方法。步骤是：三氧化钨粉末置于石英舟中，将金衬底置于蓝宝石衬底表面，再置于石英凹槽中，将石英管放入系统抽真空，对系统进行升温，达到生长温度后对硫粉进行加热，向系统内通入硫蒸汽，开始进行WS2单晶的生长。以三氧化钨作为原料，利用硫蒸气在高温下对三氧化钨的硫化进行硫化钨的生长，生长过程中采用金箔作为衬底，将金衬底加热至1050℃，金衬底的熔点1040℃，在金熔点附近，金箔表面熔化呈液体状，在此状态下多晶金表面的晶界消失，衬底表面状态高度一致，WS2在此衬底上进行生长时，不同成核点处的晶向能够保持一致，最终这些晶向一致的WS2单晶合并生长获得大尺寸的单晶。

Description

一种液态金衬底表面二硫化钨单晶生长方法
技术领域
本发明涉及采用CVD法制备WS2单晶工艺，尤其是涉及一种液态金衬底表面二硫化钨（WS2）单晶生长方法。
背景技术
二维WS2是过渡金属硫化物中的典型代表，是典型的二维层状材料，单层的WS2为直接带隙半导体材料，迁移率超过1000cm2/V·s，远高于同等厚度下硅材料的迁移率；WS2表面无悬挂键，能够在复杂的环境中保持良好的稳定性；WS2基场效应晶体管具有超低的晶态功耗，它的运用将能够显著降低系统功耗。此外，WS2具有优异的光学性能，良好的机械柔韧性。为此，WS2在微电子以及柔性光电子等领域有着潜在的应用前景。
目前研究人员采用CVD法已经能够获得晶圆级的WS2单层连续薄膜，但是这种连续膜薄膜往往由不同位置自发成核的单晶合并生长获得的，而这些自发成核的单晶往往具有不同的晶向，所以这种连续膜中往往存在大量的晶界，而晶界处往往是缺陷富集处，导致薄膜质量严重下降，严重降低了WS2材料的迁移率。所以进行大晶畴尺寸WS2单晶的生长研究是WS2研究进程中必须要解决的问题。目前采用CVD法制备的WS2晶畴尺寸仅为数十微米，难以获得大尺寸的WS2单晶。
目前CVD法进行WS2单晶生长过程中主要采用三氧化钨作为W源，高纯硫粉作为硫源，在一定生长条件下加热的硫蒸汽随着载气的输运到达三氧化钨源区，与三氧化钨进行反应获得降解的含钨氧化物。由于衬底与WS2之间并无键合，所以WS2在衬底表面为自发成核过程，不同成核点处晶向难以调控，最终导致合并生长后获得的WS2中有大量的晶界，难以获得大尺寸WS2单晶。
发明内容
本发明的目的是解决现有CVD法生长WS2单晶尺寸过小的问题，特别提供一种液态金衬底表面WS2单晶生长方法，以达到增大WS2单晶尺寸，提高WS2单晶质量的目的。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种液态金衬底表面WS2单晶生长方法，其特征在于，在液态金衬底表面进行WS2单晶生长，其晶体生长过程按照以下步骤完成：
第一步，三氧化钨粉末置于石英舟中，将衬底生长面向下放置在石英舟上。
第二步，将金衬底置于蓝宝石衬底表面，然后将蓝宝石置于石英凹槽中，将石英管放入CVD生长系统中；对CVD生长系统进行抽真空处理，当系统内压力为0mbar时，通入Ar气进行吹扫，Ar气流量为500sccm。
第三步，将Ar气流量降至100sccm-150sccm，系统内压力保持在10mbar-20mbar。
第四步，对系统进行升温，将系统温度升至1050℃，达到生长温度5min后,开始对硫粉进行加热，加热温度控制在190℃-250℃。
第五步，硫粉温度达到设定温度后，向系统内通入硫蒸汽，开始进行WS2单晶的生长，生长时间为20min-50min。
第六步，生长结束后，降温，取样。
本发明制备WS2单晶的机理：在CVD生长系统内将金衬底加热至熔点温度附近，此时金衬底表面熔化成为液态金，在此状态下的液态金衬底表面状态高度一致。在此状态下WS2不同成核点处晶向一致，所以不同成核点处WS2单晶合并生长后获得的连续WS2薄膜成为无晶界的大尺寸WS2单晶。从而实现大尺寸WS2单晶的生长。
以三氧化钨作为原料，利用硫蒸气在高温下对三氧化钨的硫化进行硫化钨的生长，生长过程中采用金箔作为衬底，将金衬底加热至1050℃，金衬底的熔点1040℃，在金熔点附近，金箔表面熔化呈液体状，在此状态下多晶金表面的晶界消失，衬底表面状态高度一致，WS2在此衬底上进行生长时，不同成核点处的晶向能够保持一致，最终这些晶向一致的WS2单晶合并生长获得大尺寸的单晶。
本发明的有益效果是：该方法在液态金表面进行WS2的多点成核生长，利用液态金衬底表面的高度一致性，使得不同成核点处WS2晶向相同，最终合并生长后获得大尺寸的WS2单晶。该方法的应用能够实现大尺寸WS2单晶的可控生长。
附图说明
图1为本发明采用的液态金属衬底表面生长装置示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例：
第一步，如图1所示， 0.06g的高纯三氧化钨粉末1放置在两端开口并且开槽的石英舟2一端内，将附在蓝宝石衬底表面的金衬底3放在石英舟2另一端的凹槽中。
第二步，将生长装置放入CVD生长系统内部，装炉，对系统实施抽真空处理，当系统内压力为0mbar时，通入Ar气进行吹扫，Ar气流量为500sccm。
第三步，将Ar气流量降至100sccm，系统内压力保持在10mbar，对系统进行升温，温度升高至1050℃。
第四步，系统内温度达到设定温度后，保温5min后开始对硫粉进行加热，加热温度为190℃。
第五步，当硫粉温度达到设定温度后，向系统内通入硫蒸汽，开始进行WS2单晶生长，生长时间为30min。
第六步，生长结束，自然降至室温，取出样品进行测试。通过微分干涉显微镜测试发现WS2单晶三角形尺寸能够达到厘米量级。

Claims (1)

1.一种液态金衬底表面二硫化钨单晶生长方法，其特征在于，在液态金衬底表面进行WS2单晶生长，其晶体生长过程按照以下步骤完成：
第一步，三氧化钨粉末置于石英舟中，将衬底生长面向下放置在石英舟上；
第二步，将金衬底置于蓝宝石衬底表面，然后将蓝宝石置于石英凹槽中，将石英管放入CVD生长系统中；对CVD生长系统进行抽真空处理，当系统内压力为0mbar时，通入Ar气进行吹扫，Ar气流量为500sccm；
第三步，将Ar气流量降至100sccm-150sccm，系统内压力保持在10mbar-20mbar；
第四步，对系统进行升温，将系统温度升至1050℃，达到生长温度5min后,开始对硫粉进行加热，加热温度控制在190℃-250℃；
第五步，硫粉温度达到设定温度后，向系统内通入硫蒸汽，开始进行WS2单晶的生长，生长时间为20min-50min；
第六步，生长结束后，降温，取样。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113106544A (zh) * 2021-04-12 2021-07-13 东北师范大学 制备大尺寸高质量二维TMDs单晶及薄膜的方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1299237A (en) * 1969-11-24 1972-12-13 North American Rockwell Composite structure of zinc oxide deposited epitaxially on sapphire
CN104389016A (zh) * 2014-10-27 2015-03-04 中国科学院化学研究所 一种快速制备大尺寸单晶石墨烯的方法
CN105112998A (zh) * 2015-09-07 2015-12-02 北京大学 一种氧化物衬底辅助的快速制备大尺寸单晶石墨烯的方法
CN105624778A (zh) * 2016-03-30 2016-06-01 北京大学 一种快速连续制备大晶畴石墨烯薄膜的方法
WO2017166028A1 (zh) * 2016-03-28 2017-10-05 深圳大学 一种硫化钨薄膜及其制备方法
CN107447200A (zh) * 2016-10-28 2017-12-08 北京大学 一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法
CN111118608A (zh) * 2020-01-14 2020-05-08 北京大学 一种晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法
CN111501097A (zh) * 2020-05-29 2020-08-07 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种大晶畴尺寸ws2单晶的生长方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1299237A (en) * 1969-11-24 1972-12-13 North American Rockwell Composite structure of zinc oxide deposited epitaxially on sapphire
CN104389016A (zh) * 2014-10-27 2015-03-04 中国科学院化学研究所 一种快速制备大尺寸单晶石墨烯的方法
CN105112998A (zh) * 2015-09-07 2015-12-02 北京大学 一种氧化物衬底辅助的快速制备大尺寸单晶石墨烯的方法
WO2017166028A1 (zh) * 2016-03-28 2017-10-05 深圳大学 一种硫化钨薄膜及其制备方法
CN105624778A (zh) * 2016-03-30 2016-06-01 北京大学 一种快速连续制备大晶畴石墨烯薄膜的方法
CN107447200A (zh) * 2016-10-28 2017-12-08 北京大学 一种采用两步化学气相沉积法制备过渡金属硫属化合物/二维层状材料层间异质结构的方法
CN111118608A (zh) * 2020-01-14 2020-05-08 北京大学 一种晶圆级过渡金属硫属化合物单晶生长的方法
CN111501097A (zh) * 2020-05-29 2020-08-07 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种大晶畴尺寸ws2单晶的生长方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
余彦路: "液态金、载流气体作用下二维WS2薄膜的生长机理及其蒸发模式的差异", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113106544A (zh) * 2021-04-12 2021-07-13 东北师范大学 制备大尺寸高质量二维TMDs单晶及薄膜的方法

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