CN113582232A - 一种高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法，所述方法包括以下步骤：1)将金箔置于钨箔上，熔融固化后，得到金单晶；2)将过渡金属氧化物粉末放置在金/钨基底上游；3)将硫属单质放置于氧化物粉末的上游；4)通入氩气，将基底、氧化物和硫属单质分别加热至不同温度，之后恒温，数分钟后在基底上生长得到高定向的过渡金属硫属化合物纳米带阵列。本发明以金单晶作为生长基底，生长过渡金属硫属化合物纳米带，能够通过控制过渡金属硫属化合物纳米带的取向，实现过渡金属硫属化合物纳米带阵列的生长，是一种实现高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法。

Description

一种高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体地，本发明涉及利用低压化学气相沉积的方法，以单晶金箔作为基底，制备高定向的单层二硫化钼、二硒化钨等过渡金属硫属化合物的纳米带，从而得到高定向过渡金属硫属化合物纳米带阵列。
背景技术
近年来，随着硅晶体管进入亚十纳米技术节点的挑战不断增加，低维过渡金属硫属化合物(MX2,M＝Mo,W；X＝S,Se)凭借其超薄特性、高电学特性和高热稳定性而备受关注。与体相材料不同的是，低维过渡金属硫属化合物中的载流子在垂直方向受限于原子级厚度，这使其具有优良的栅极静电特性，并能在很大程度上缓解短沟道效应。因此，低维过渡金属硫属化合物成为了超薄场效应晶体管(FETs)的理想沟道材料。一维(1D)过渡金属硫属化合物纳米带代表了该材料在垂直和水平两个方向的小型化的极限，因此在构筑新一代电子器件方面具有很高的吸引力。
到目前为止，许多二维过渡金属硫属化合物器件在集成之前都依赖于电子束曝光或光刻图案化的微纳米加工技术来获得特定形状的图案。尽管这种方式可以获得百纳米以下尺寸的周期图案，但图案化过程和蚀刻过程通常会产生大量的边缘缺陷和污染，从而降低了材料的电学性能。因此，开发一种可控的合成方法来制备高定向、严格单层的单晶一维过渡金属硫属化合物纳米带是非常必要的。
在众多的合成方法中，化学气相沉积法(chemical vapor deposition,CVD)是最有望实现大面积、高质量过渡金属硫属化合物可控制备的方法。尽管人们对于大面积、大畴区二维过渡金属硫属化合物的制备取得了很大的进展，但对于一维纳米带的制备仍然处于起步阶段。文献中已有报道的一维过渡金属硫属化合物纳米带的合成方法只能分别实现对其层数、单晶性以及尺寸的控制，但对于综合以上性质的，高定向、单层、单晶一维过渡金属硫属化合物纳米带的制备仍然处于空白。
在当前的一维过渡金属硫属化合物纳米带生长过程中，仍然无法实现单晶过渡金属硫属化合物纳米带的取向控制问题。因此，发展一种高定向一维过渡金属硫属化合物纳米带阵列的制备方法极为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种低压化学气相沉积方法，以单晶金箔作为基底，制备高定向的一维过渡金属硫属化合物纳米带阵列。
为达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种高定向一维过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将商用多晶金箔和钨箔分别进行清洗；将清洗后的金箔长时间高温退火；
2)将退火后的金箔放置于晾干后的钨箔上，在惰性气氛下加热至1050～1100℃，恒温10～20分钟后自然降温，使液态金固化形成金单晶，晶面为Au(223)晶面；
3)将以上获得的金/钨作为基底，将一定量的过渡金属氧化物粉末放置在基底的气流上游；
4)在相对于过渡金属氧化物粉末的气流上游放置一定量的硫属单质；
5)连接管路，开启机械泵，使反应腔处于低压环境；
6)去除反应腔残留的空气，通入一定量的氩气，待气流稳定后，将基底、过渡金属氧化物粉末和硫属单质分别加热至不同温度，之后恒温，数分钟后在基底上生长得到高定向的过渡金属硫属化合物纳米带。
优选地，所述多晶金箔的清洗按照如下方式处理：将多晶金箔依次置于稀盐酸和丙酮中进行超声清洗，随后用氮气吹干，完成多晶金箔的清洗。
优选地，所述多晶金箔按照如下方式进行退火处理：将清洗后的多晶金箔置于管式炉中，在大气氛围下加热至900～980℃，进一步优选950℃，恒温5-8小时，进一步优选5小时，恒温后自然降温。
优选地，所述钨箔的清洗按照如下方式处理：将商用钨箔依次置于质量分数为30％的过氧化氢溶液中，水浴加热至60～80℃，进一步优选为70℃，恒温30～40min，进一步优选为30min，随后在丙酮中超声清洗10min，后用氮气吹干，完成钨箔的清洗。
优选地，所述多晶金箔熔融-固化按照如下方式进行：将金/钨置于管式炉中，在惰性气氛下加热至1050～1100℃，进一步优选1100℃，恒温10～20分钟，进一步优选15分钟，恒温后自然降温。
优选地，在相对于基底的气流上游30～50mm放置过渡金属氧化物粉末，相对于过渡金属氧化物粉末的气流上游100～120mm放置硫属单质。
优选地，所述过渡金属氧化物的质量为1～2mg，硫属单质的质量为1～3mg，所述硫属单质包括硫或硒。
优选地，所述低压环境压强为1～10Pa。
优选地，将硫属单质、过渡金属氧化物和基底分别加热至95～98℃、500～530℃以及720～880℃，恒温的时间为2～10分钟。
优选地，所述氩气的流量为30～50sccm。
优选地，所述过渡金属氧化物为氧化钼或氧化钨。
根据本发明的一个优选实施例，本发明提供的在金单晶基底上高定向过渡金属氧化物纳米带阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)将购买的商业多晶金箔、钨箔进行清洗；将清洗后的金箔在空气中高温退火数小时；
2)将退火后的金箔放置于清洗后的钨箔上，在惰性气氛的保护下在高温管式炉中加热，使金箔熔融成液态；恒温数分钟后自然降温，使液态金固化，形成金(223)单晶/钨；
3)将重新固化后的金(223)/钨作为基底，放置于高温管式反应炉中；将一定质量的氧化钼粉末放置在基底的气流上游；
4)在相对于氧化钼粉末的气流上游放置硫单质，并通入一定量的高纯氩气对反应腔进行冲洗，去除腔内残留的空气；
5)启动升温程序对反应腔进行加热，硫单质、过渡金属氧化物和基底的最终温度分别为95～98℃、500～530℃以及720～800℃，升温时间为30～40分钟，后恒温2～10分钟进行生长。
6)待管式炉自然降温至400℃以下后打开炉盖，进行快速降温，温度降至室温后关闭机械泵和氩气，即可得到基底上生长得到高定向过渡金属硫属化合物纳米带阵列。
将退火后的金箔放置于清洗后的钨箔上，由于退火温度和时间不同，得到的单晶就不同，本发明得到的是金(223)单晶/钨；
本发明所得到的纳米带是带状的，具有长宽比的类似长方形，并非单层薄膜，单层薄膜中的过渡金属硫属化合物为三角形。
本发明通过低压化学气相沉积法，在金单晶衬底上制备过渡金属硫属化合物纳米带，实现了高定向过渡金属硫属化合物纳米带阵列的可控生长。
附图说明
图1为实施例1所对应的熔融-固化法制备得到的金(223)单晶基底的照片和背散射电子衍射图；
图2为实施例2所对应的化学气相沉积法制备得到的高定向二硫化钼纳米带阵列的扫描电镜图；
图3为实施例2所制备得到的二硫化钼纳米带的拉曼谱；
图4为实施例3所制备得到的二硒化钨纳米带阵列的扫描电镜图；
图5为实施例3所制备得到的二硒化钨纳米带阵列的拉曼谱。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将购买的多晶金箔(2cm×2cm厚度50μm)依次置于稀盐酸和丙酮中进行超声清洗，随后用氮气吹干，完成金箔的清洗。将清洗后的金箔置于管式炉中，在大气氛围下加热至950℃，恒温5小时，而后自然降温，完成退火。将购买的钨箔(3cm×3cm，厚度50μm)置于质量分数为30％的过氧化氢溶液中，水浴加热至70℃，恒温40min，而后置于丙酮中，超声清洗10min，随后用氮气吹干，完成钨箔的清洗。将退火后的金箔放置于洁净的钨箔表面，共同放置于高温管式反应炉中，并通入高纯氩气(300sccm)和氢气(50sccm)随后启动升温程序对反应腔加热，升温至1100℃(1050～1100℃之间的温度均可)，升温时间为55分钟，后恒温15分钟(10～20分钟均可)，后自然降温。金箔在1050℃时发生熔融，在钨箔表面形成液态金。降温过程中液态金固化，得到钨箔上的金单晶。所得的金单晶的照片如图1a所示，呈现均匀的黄色。对应背散射电子衍射图如图1b所示，ND呈现为均匀的蓝色，TD为均匀的淡绿色，RD为均匀的淡紫色。可以看到背散射衍射图呈现均匀的颜色，说明形成了单晶金表面。对比标准比色卡可知，该晶面为Au(223)晶面。
实施例2
将得到的金单晶作为基底进行二硫化钼纳米带的生长。将氧化钼粉末(1mg)置于石英舟中，将该石英舟放置于金单晶基底的气流上游，与基底的距离为30mm。将1mg单质硫粉放置于相对于氧化钼粉末的气流上游，与之距离10cm。打开管式炉的机械泵，对反应腔进行抽气，去除管内残余空气，低压环境压强10Pa。向石英管中通入一定量的氩气(流量30sccm)，待气流稳定。将硫粉、氧化钼粉末和金基底分别加热至98℃、530℃和720℃，恒温3分钟。反应结束后，炉体的加热程序自动关闭。当反应腔温度降低至450℃时打开管式炉盖，进行快速降温，温度降至室温后关闭机械泵和氩气。
所得金单晶基底上高定向二硫化钼纳米带样品的扫描电镜图如图2所示。可以看到，在金单晶基底上，得到的二硫化钼纳米带均为相同取向，即取向相同的平行状的条形纳米带。纳米带宽度约为20-120nm，长度约为3-30um。
利用拉曼光谱对图2中二硫化钼纳米带的化学组成进行判定，结果如图3所示。可以看到，该样品的拉曼光谱具有两个特征峰，分别位于384cm-1和403cm-1处，表明该样品为二硫化钼。两特征峰间距为19cm-1，表明二硫化钼纳米带为单层厚度。
实施例3
将得到的金单晶作为基底进行二硒化钨纳米带的生长。将氧化钨粉末(2mg)置于石英舟中，将该石英舟放置于金单晶基底的气流上游，与基底的距离为50mm。将3mg单质硒粉放置于相对于氧化钨粉末的气流上游，与之距离12cm。打开管式炉的机械泵，对反应腔进行抽气，去除管内残余空气，低压环境压强1Pa。向石英管中通入一定量的氩气(流量50sccm)，待气流稳定。将硫粉、氧化钼粉末和金基底分别加热至95℃、500℃和880℃，恒温10分钟。反应结束后，炉体的加热程序自动关闭。当反应腔温度降低至450℃时打开管式炉盖，进行快速降温，温度降至室温后关闭机械泵和氩气。
所得金单晶基底上高定向二硒化钨纳米带样品的扫描电镜图如图4所示。可以看到，在金单晶基底上，得到的二硒化钨纳米带均为相同取向。
利用拉曼光谱对图4中二硒化钨纳米带的化学组成进行判定，结果如图5所示。可以看到，该样品的拉曼光谱具有一个特征峰，位于250cm-1处，表明该样品为二硒化钨。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将多晶金箔清洗，高温长时间退火；将多晶钨箔清洗，自然晾干；
2)将退火后的金箔放置于晾干后的钨箔上，在惰性气氛下加热至1050～1100℃，恒温10～20分钟后自然降温，使液态金固化形成金单晶，晶面为Au(223)晶面；
3)将步骤2)重新固化后的金/钨作为基底，将过渡金属氧化物粉末放置在基底上游；
4)在相对于过渡金属氧化物粉末的气流上游放置硫属单质；
5)通入氩气，待气流稳定后，将基底、过渡金属氧化物粉末和硫属单质分别加热至不同温度，之后恒温，数分钟后在基底上低压化学气相沉积生长得到高定向的过渡金属硫属化合物纳米带阵列。
2.根据权利要求1所述的高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法，其特征在于，所述多晶金箔按照如下方式清洗：
将多晶金箔依次置于稀盐酸和丙酮中进行超声清洗，随后用氮气吹干，完成金箔的清洗。
3.根据权利要求1所述的高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法，其特征在于，所述多晶金箔按照如下方式高温长时间退火：
将清洗后的多晶金箔置于管式炉中，在大气氛围下加热至900-980℃，恒温5-8小时，后自然降至室温。
4.根据权利要求1所述的高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法，其特征在于，所述多晶钨箔按照如下方式清洗：将商用多晶钨箔置于过氧化氢溶液中，水浴加热至60～80℃，恒温30～50min；而后置于丙酮中超声清洗10min，随后用氮气吹干，完成钨箔的清洗。
5.根据权利要求1所述的高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法，其特征在于，金/钨基底与过渡金属氧化物粉末的距离为30～50mm。
6.根据权利要求1所述的高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法，其特征在于，所述过渡金属氧化物粉末的质量为1～2mg。
7.根据权利要求1所述的高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法，其特征在于，所述硫属单质的质量为1～3mg，所述硫属单质包括硫或硒。
8.根据权利要求1所述的高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法，其特征在于，将硫属单质和基底分别加热至95～98℃和720～880℃，恒温的时间为2～10分钟。
9.根据权利要求1所述的高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法，其特征在于，所述氩气的流量为30～50sccm。
10.根据权利要求1所述的高定向过渡金属硫属化合物纳米带生长的方法，其特征在于，所述过渡金属氧化物为氧化钼或氧化钨。
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