CN107445206A - 一种碱金属离子辅助过渡金属硫属化合物生长的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱金属离子辅助过渡金属硫属化合物生长的方法,所述方法包括以下步骤:1)将基底进行清洗;2)将含碱金属离子的物质置于盛放基底的石墨舟上,放置于基底的上游或上方;3)在盛放基底的石墨舟上方放置与基底尺寸相同的钼箔或钨箔,在相对于基底的气流上游放置硫属单质;4)去除反应腔残留的空气,通入氩气,待气流稳定后,将硫属单质和基底分别加热至不同温度,之后恒温,数分钟后在基底上生长得到大尺寸的过渡金属硫属化合物。本发明利用碱金属离子辅助的方法生长过渡金属硫属化合物,能够在短时间内获得较大尺寸的样品,是一种实现高效制备高质量过渡金属硫化物的方法。
Description
技术领域
本发明属于材料领域,具体地,本发明涉及利用低压化学气相沉积的方法,在碱金属离子的辅助下,高效制备大尺寸单层二硫化钼、二硫化钨等过渡金属硫属化合物。
背景技术
二维过渡金属硫属化合物(MX2,M=Mo,W;X=S,Se,Te)作为一类类石墨烯材料,凭借其独特的物理化学性质获得了人们的广泛关注,例如从块体到单层发生的由直接向间接带隙的转变,强的光-物相互作用,超导,电荷密度波,谷不等价性等。而这些新奇的特性使其在光催化、电催化、场效应晶体管、光电探测器等方面具有十分广阔的应用前景,也为基础物理现象的研究提供了一个良好的平台。
高质量大尺寸过渡金属硫属化合物制备是其广泛应用的前提。目前,制备方法通常分为自上而下和自下而上两大类。其中自上而下的方法包括机械剥离、化学剥离、液相超声剥离等等,这类方法得到的硫化钼厚度不均匀,尺寸仅在亚微米到微米量级。另一类自下而上的生长方法包括化学气相沉积法、金属有机化学气相沉积法、电子束外延等方法。其中,金属有机化学气相沉积法和电子束外延虽然能够在原子级别控制过渡金属硫属化合物的生长,但其设备复杂,成本较高,生长周期长,无法满足工业生产的需求。而化学气相沉积法因其成本低、效率高、样品质量高、可控性好等优点,被认为是最有可能实现大规模制备过渡金属硫属化合物的方法。
通常来说,在过渡金属硫属化合物的晶界和缺陷处,由于原子排列的无序性和混乱性,材料的性质会产生大幅度的降低,人们希望获得晶界和缺陷较少的样品。因此,增加过渡金属硫属化合物的单晶尺寸,提高晶体质量显得尤为必要。
然而,在当前使用化学气相沉积法在不同基底上制备过渡金属硫属化合物的过程中,仍然存在生长时间长,样品尺寸小、质量差等问题。为降低生产成本,提高样品质量,如何高效地制备过渡金属硫属化合物一直是人们所关心的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用低压化学气相沉积法,在碱金属离子的辅助下,高效制备大尺寸单层二硫化钼、二硫化钨等过渡金属硫属化合物的方法。
为达到上述目的,本发明采用了如下的技术方案:
一种碱金属离子辅助过渡金属硫属化合物高效生长的方法,所述方法包括以下步骤:
1)将基底进行清洗;
2)将含碱金属离子的物质置于盛放基底的石墨舟上,放置于基底的上游或上方;
3)在盛放基底的石墨舟上方放置与基底尺寸相同的钼箔或钨箔,在相对于基底的气流上游放置硫属单质;
4)去除反应腔残留的空气,通入氩气,待气流稳定后,将硫属单质和基底分别加热至不同温度,之后恒温,数分钟后在基底上生长得到大尺寸的单层过渡金属硫属化合物。
优选地,所述基底的清洗按照如下方式处理:将基底依次置于去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声清洗,随后用氮气吹干,完成基底的清洗。
优选地,所述含碱金属离子物质为钠钙玻璃或一定浓度含碱金属离子的溶液,其中溶液质量分数为0.005~0.1g/ml。
优选地,将钠钙玻璃置于基底上游,或将一定浓度的含碱金属离子的溶液旋涂在基底上。
优选地,在相对于基底的气流上游12~15cm放置硫属单质,钼箔或钨箔与基底高度差为10~30mm。
优选地,所述硫属单质的质量为50~150g,所述硫属单质包括硫或硒。
优选地,将硫属单质和基底分别加热至100~200℃和680~900℃,恒温的时间为2-10分钟。
优选地,所述氩气的流量为50~100sccm。
根据本发明的一个优选实施例,本发明提供的利用钠钙玻璃辅助过渡金属硫属化合物高效制备的方法,包括以下步骤:
1)将购买的基底进行清洗,清洗后用高纯氮气吹干;
2)将钠钙玻璃与石英玻璃共同放置于石墨舟上,钠钙玻璃置于石英玻璃上游;
3)在盛放基底的石墨舟上方放置与基底尺寸相同的钼箔或钨箔,共同放置于高温管式反应炉中,在相对于基底的气流上游放置硫属单质,并通入高纯氩气对反应腔冲洗10分钟,去除腔内残留的空气;
4)启动升温程序对反应腔加热,硫属单质、基底的最终温度分别为100-200℃,680-900℃,升温时间为35-45分钟,后恒温2-10分钟进行生长。
5)过渡金属硫属化合物生长结束后,关闭加热程序,让反应腔自然降温,温度降至500℃以下后打开管式炉盖,进行快速降温,温度降至室温后关闭氩气,数分钟后在基底上生长得到大尺寸的单层过渡金属硫属化合物。
本发明还公开了典型的利用含碱金属离子的溶液辅助过渡金属硫属化合物高效制备的方法,包括以下步骤:
1)将购买的基底进行清洗,清洗后用高纯氮气吹干;
2)配置一定浓度的含碱金属离子的溶液,将其旋涂于石英玻璃上;
3)在盛放基底的石墨舟上方放置与基底尺寸相同的钼箔或钨箔,共同放置于高温管式反应炉中,在相对于基底的气流上游放置硫属单质,并通入高纯氩气对反应腔冲洗10分钟,去除腔内残留的空气;
4)启动升温程序对反应腔加热,硫属单质、基底的最终温度分别为100-200℃,680-900℃,升温时间为35-45分钟,后恒温2-10分钟进行生长。
5)过渡金属硫属化合物生长结束后,关闭加热程序,让反应腔自然降温,温度降至500℃以下后打开管式炉盖,进行快速降温,温度降至室温后关闭氩气,数分钟后在基底上生长得到大尺寸的单层过渡金属硫属化合物。
优选地,所述步骤2)含碱金属离子的溶液质量分数为0.005~0.1g/ml。
本发明通过化学气相沉积法,在碱金属离子辅助下制备过渡金属硫属化合物,能够在较短的时间内获得尺寸较大的样品,实现过渡金属硫属化合物的高效生长。同时通过控制反应条件能够有效地控制过渡金属硫属化合物的覆盖度和横向尺寸。
附图说明
图1为实施例1所对应的无碱金属离子辅助化学气相沉积法制备得到的二硫化钼样品的光学显微图;
图2为实施例2所对应的钠钙玻璃辅助化学气相沉积法制备得到的二硫化钼样品的光学显微图;
图3为实施例3所对应的含碱金属离子的溶液辅助化学气相沉积法制备得到的二硫化钼样品的光学显微图;
图4为实施例1和实施例2所制备得到的二硫化钼样品的拉曼光谱图;
图5为实施例1和实施例2所制备得到的二硫化钼样品的荧光光谱图。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将购买的石英玻璃(1cm×1cm,厚度2mm)进行清洗,清洗方法是:将石英玻璃依次置于去离子水(18.2MΩ·cm)、丙酮(分析纯)和异丙醇(分析纯)中进行超声清洗10分钟,随后用高纯氮气吹干,完成清洗。将清洗后的石英玻璃至于石墨舟上,在石墨舟上方10mm处放置与基底尺寸相同的钼箔,共同放置于高温管式反应炉中,在相对于基底的气流上游15cm处放置单质硫粉100g,并通入高纯氩气(50sccm)对反应腔冲洗10分钟,去除腔内残留的空气。随后启动升温程序对反应腔加热,硫粉、基底的最终温度分别为100℃,730℃,升温时间为35分钟,后恒温70分钟进行生长。二硫化钼生长结束后,关闭加热程序,让反应腔自然降温,温度降至470℃后打开管式炉盖,进行快速降温,温度降至室温后关闭氩气,即得到石英玻璃上的二硫化钼样品。
所得二硫化钼/石英玻璃的光学显微图如图1所示。从图1可以看到,所得二硫化钼样品的尺寸较小,大都在5微米以下,且层数不均匀,经常出现多层的情况,表明所得二硫化钼的样品质量较低,同时覆盖度较低,生长时间较长,生长效率低。
实施例2
将购买的石英玻璃(1cm×1cm,厚度2mm)进行清洗,清洗方法是:将玻璃依次置于去离子水(18.2MΩ·cm)、丙酮(分析纯)和异丙醇(分析纯)中进行超声清洗10分钟,随后用高纯氮气吹干,完成清洗。将购买的钠钙玻璃(1cm×1cm)与清洗后的石英玻璃共同置于石墨舟上,且钠钙玻璃放置于石英玻璃的气流上游。在石墨舟上方10mm处放置与基底尺寸相同的钼箔,共同放置于高温管式反应炉中,在相对于基底的气流上游15cm处放置单质硫粉100g,并通入高纯氩气(50sccm)对反应腔冲洗10分钟,去除腔内残留的空气。随后启动升温程序对反应腔加热,硫粉、基底的最终温度分别为100℃,730℃,升温时间为35分钟,后恒温6分钟进行生长。二硫化钼生长结束后,关闭加热程序,让反应腔自然降温,温度降至470℃后打开管式炉盖,进行快速降温,温度降至室温后关闭氩气,即得到石英玻璃上的大尺寸的二硫化钼样品。
所得石英玻璃上的二硫化钼的光学显微图如图2所示。可以看到,在其他实验条件都相同的情况下,与无碱金属离子辅助的生长方法相比,钠钙玻璃辅助得到的二硫化钼样品尺寸较大,大都在四五十微米左右,且生长时间较短,仅不到原来的十分之一。同时样品的覆盖度较大,质量较高。说明钠钙玻璃辅助的方法极大提高了二硫化钼生长的效率。
实施例3
将购买的石英玻璃(1cm×1cm,厚度2mm)进行清洗,清洗方法是:将玻璃依次置于去离子水(18.2MΩ·cm)、丙酮(分析纯)和异丙醇(分析纯)中进行超声清洗10分钟,随后用高纯氮气吹干,完成清洗。配置溶液质量分数为0.01g/ml的氯化钠溶液,用胶头滴管取0.1ml氯化钠溶液旋涂于石英玻璃表面,并将其放于石墨舟上。在石墨舟上方10mm处放置与基底尺寸相同的钼箔,共同放置于高温管式反应炉中,在相对于基底的气流上游15cm处放置单质硫粉100g,并通入高纯氩气(50sccm)对反应腔冲洗10分钟,去除腔内残留的空气。随后启动升温程序对反应腔加热,硫粉、基底的最终温度分别为100℃,730℃,升温时间为35分钟,后恒温6分钟进行生长。二硫化钼生长结束后,关闭加热程序,让反应腔自然降温,温度降至470℃后打开管式炉盖,进行快速降温,温度降至室温后关闭氩气,即得到石英玻璃上的大尺寸的二硫化钼样品。
所得石英玻璃上的二硫化钼的光学显微图如图3所示。可以看到,在其他实验条件都相同的情况下,与无碱金属离子辅助的生长方法相比,含碱金属离子溶液辅助得到的二硫化钼样品尺寸较大,大都在四五十微米左右,生长时间仅为6min,不到原来的十分之一。同时样品的覆盖度较大,质量较高。说明碱金属离子辅助的方法能够大大提高二硫化钼生长的效率。
实施例4
利用拉曼光谱(激发波长为514nm)和荧光光谱分别对实施例1和实施例2中有无碱金属离子辅助生长的二硫化钼的光学性质进行表征。由图4拉曼光谱的结果可以看到,两组样品都可以观察到两个二硫化钼的特征峰,表明合成的样品均为二硫化钼。但使用碱金属离子辅助方法得到的二硫化钼的峰间距小于无碱金属离子辅助得到的二硫化钼,说明使用碱金属离子辅助方法得到的二硫化钼样品层数少,大多数为单层,而无碱金属离子辅助得到的二硫化钼样品层数不均匀,多层较为常见。图5为有无碱金属离子辅助生长的二硫化钼的荧光信号的对比。从图中可以看到,碱金属离子辅助方法得到的二硫化钼荧光峰的强度远大于无碱金属离子辅助得到的二硫化钼样品,同样说明使用碱金属离子辅助方法得到的二硫化钼样品大多数为单层,而无碱金属离子辅助得到的二硫化钼样品多层较为常见,层数不均匀。以上均说明使用碱金属离子辅助方法得到的样品结晶质量较高,层数可控的特点。
实施例5
将购买的石英玻璃(1cm×1cm,厚度2mm)进行清洗,清洗方法是:将玻璃依次置于去离子水(18.2MΩ·cm)、丙酮(分析纯)和异丙醇(分析纯)中进行超声清洗10分钟,随后用高纯氮气吹干,完成清洗。将购买的钠钙玻璃(1cm×1cm)与清洗后的石英玻璃共同置于石墨舟上,且钠钙玻璃放置于石英玻璃的气流上游。在石墨舟上方30mm处放置与基底尺寸相同的钨箔,共同放置于高温管式反应炉中,在相对于基底的气流上游12cm处放置单质硫粉150g,并通入高纯氩气(100sccm)对反应腔冲洗10分钟,去除腔内残留的空气。随后启动升温程序对反应腔加热,硫粉、基底的最终温度分别为200℃,900℃,升温时间为45分钟,后恒温10分钟进行生长。二硫化钨生长结束后,关闭加热程序,让反应腔自然降温,温度降至400℃后打开管式炉盖,进行快速降温,温度降至室温后关闭氩气,即得到冷却后的石英玻璃上的大尺寸的单层二硫化钨。
实施例6
将购买的石英玻璃(1cm×1cm,厚度2mm)进行清洗,清洗方法是:将玻璃依次置于去离子水(18.2MΩ·cm)、丙酮(分析纯)和异丙醇(分析纯)中进行超声清洗10分钟,随后用高纯氮气吹干,完成清洗。配置溶液质量分数为0.1g/ml的氯化钠溶液,用胶头滴管取0.1ml氯化钠溶液旋涂于石英玻璃表面,并将其放于石墨舟上。在石墨舟上方10mm处放置与基底尺寸相同的钨箔,共同放置于高温管式反应炉中,在相对于基底的气流上游15cm处放置单质硫粉50g,并通入高纯氩气(50sccm)对反应腔冲洗10分钟,去除腔内残留的空气。随后启动升温程序对反应腔加热,硫粉、基底的最终温度分别为150℃,880℃,升温时间为35分钟,后恒温2分钟进行生长。二硫化钼生长结束后,关闭加热程序,让反应腔自然降温,温度降至470℃后打开管式炉盖,进行快速降温,温度降至室温后关闭氩气,即得到石英玻璃上的大尺寸的二硫化钨样品。
最后所应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应该理解,对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,都不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种碱金属离子辅助过渡金属硫属化合物生长的方法,所述方法包括以下步骤:
1)将基底进行清洗;
2)将含碱金属离子的物质置于盛放基底的石墨舟上,放置于基底的上游或上方;
3)在盛放基底的石墨舟上方放置与基底尺寸相同的钼箔或钨箔,在相对于基底的气流上游放置硫属单质;
4)去除反应腔残留的空气,通入氩气,待气流稳定后,将硫属单质和基底分别加热至不同温度,之后恒温,数分钟后在基底上生长得到大尺寸单层过渡金属硫属化合物。
2.根据权利要求1所述的碱金属离子辅助过渡金属硫属化合物生长的方法,其特征在于,所述基底的清洗按照如下方式处理:将基底依次置于去离子水、丙酮和异丙醇中进行超声清洗,随后用氮气吹干,完成基底的清洗。
3.根据权利要求1所述的碱金属离子辅助过渡金属硫属化合物生长的方法,其特征在于,所述含碱金属离子物质为钠钙玻璃或含碱金属离子的溶液,其中溶液质量分数为0.005~0.1g/ml。
4.根据权利要求3所述的碱金属离子辅助过渡金属硫属化合物生长的方法,其特征在于,当含碱金属离子物质为含碱金属离子的溶液时,可将含碱金属离子的溶液旋涂在基底上。
5.根据权利要求1所述的碱金属离子辅助过渡金属硫属化合物生长的方法,其特征在于,在相对于基底的气流上游12~15cm放置硫属单质,钼箔或钨箔与基底高度差为10~30mm。
6.根据权利要求1所述的碱金属离子辅助过渡金属硫属化合物生长的方法,其特征在于,所述硫属单质的质量为50~150g,所述硫属单质包括硫或硒。
7.根据权利要求1所述的碱金属离子辅助过渡金属硫属化合物生长的方法,其特征在于,将硫属单质和基底分别加热至100~200℃和680~900℃,恒温的时间为2-10分钟。
8.根据权利要求1所述的碱金属离子辅助过渡金属硫属化合物生长的方法,其特征在于,所述氩气的流量为50~100sccm。
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