CN107761071A - 无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents

无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，对镍箔基底使用表面活性剂进行表面一次活化处理，再用混合溶液对镍箔基底进行二次活化处理；将干燥后的镍箔基底放入真空炉加热并持续通入氩气，恒温生长时间结束时停止氢气和碳源气体的通入，制备石墨烯薄膜。利用化学气相沉积技术在镍箔基底上生长高质量的大面积的石墨烯，使得通过CVD法在该镍箔基底上制备的石墨烯在拉曼光谱上无缺陷D峰；制备出的石墨烯缺陷低、质量高，消除了大部分石墨烯生长时产生的缺陷问题，提升了石墨烯的质量，为石墨烯工业化应用提供了一种更加方便的途径。

Description

无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于碳纳米材料技术领域，涉及一种在镍箔基底上制备拉曼光谱中无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
目前，石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积、化学剥离、化学合成等，但不论何种方法制备出的石墨烯在拉曼光谱中均会有D峰，即缺陷峰。D峰的存在表明石墨烯含有较多的缺陷，这对制备高质量的石墨烯是有害的。如何制备无D峰石墨烯是制备出高质量石墨烯薄膜必须解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在镍箔基底上制备拉曼光谱中无缺陷峰的石墨烯薄膜的方法，用于解决当前技术中制备出石墨烯在拉曼光谱中含有缺陷峰的问题，极大的提升石墨烯的质量，符合制备高质量石墨烯的要求。
本发明采用以下技术方案实现上述目的。无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其步骤如下：
1）选择镍箔作为基底，用清洗溶液对镍箔基底进行超声清洗，除去表面氧化层，清洗时间为20~30min，再用无水乙醇中进行超声清洗除去污染物，清洗时间为20~30min；
2）对经步骤1）处理后的镍箔基底使用表面活性剂进行表面一次活化处理，处理时间为15~30 min；再用混合溶液对镍箔基底进行二次活化处理，处理时间为20~30min，并将处理后的镍箔基底在氮气气氛下干燥；
3）将干燥后的镍箔基底放入真空炉加热并持续通入氩气，然后在炉温为400~700℃范围内开始通入氢气；
4）当炉内温度到达850~900℃时保温20~40 min，当炉内温度到达生长温度时开始恒温生长并通入碳源气体，恒温生长时间结束时停止氢气和碳源气体的通入，并在恒温生长结束后控制冷却速率为5~15℃/min，制备石墨烯薄膜。
进一步，所述清洗溶液为氨水或盐酸。
进一步，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，浓度范围为0.2~0.3mol/L。
进一步，所述混合溶液由十二烷基苯磺酸钠、丙酮和无水乙醇构成，十二烷基苯磺酸钠︰丙酮︰无水乙醇的质量百分比为1.6%︰1.9%︰96.5%。
进一步，所述碳源气体为甲烷、乙炔、丙酮或乙醇。
进一步，所述石墨烯薄膜的生长温度的范围为950℃~1000℃。
进一步，所述镍箔基底的厚度为0.02~0.25mm，纯度为99.99%。
进一步，所述石墨烯薄膜为多层结构。
进一步，所述恒温生长时间为5~10min。
本发明利用化学气相沉积技术在镍箔基底上生长高质量的大面积的石墨烯，通过对镍箔基底表面清洗，并对镍箔基底表面活化处理，使得通过CVD法在该镍箔基底上制备的石墨烯在拉曼光谱上无缺陷D峰；制备出的石墨烯缺陷低、质量高，消除了大部分石墨烯生长时产生的缺陷问题，提升了石墨烯的质量，符合制备高质量石墨烯的要求，适用于各种相关行业，为石墨烯工业化应用提供了一种更加方便的途径。
附图说明
图1为本发明无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明的实施例1中生长出的少层石墨烯薄膜拉曼光谱图；
图3为未处理镍箔基底上生长石墨烯于实施例2中生长出的石墨烯薄膜的拉曼光谱图；
图4为本发明的实施例3中生长出的多层石墨烯薄膜拉曼光谱图；
图5为本发明的实施例1中生长出的少层石墨烯薄膜TEM图片；
图6为本发明的实施例3中生长出的多层石墨烯薄膜的TEM图片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
参见图1，无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，工艺流程如下：
步骤101：选择镍箔作为基底；
步骤102、步骤103：用清洗溶液（即：氨水或盐酸）对镍箔基底进行超声清洗，除去表面氧化层，清洗时间为20~30min；
步骤104：用无水乙醇进行超声清洗除去镍箔基底污染物，清洗时间为20~30min；
步骤105：对经步骤1）处理后的镍箔基底使用表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠SDBS：Sodium Dodecyl Benzene Sulfonate）进行表面一次活化处理,处理时间为15~30 min；
步骤106：用混合溶液对镍箔基底进行二次活化处理，处理时间为20~30min；
步骤107：将处理后的镍箔基底在氮气气氛下干燥；
步骤108：将干燥后的镍箔基底放入真空炉加热并持续通入氩气；
步骤109：在炉温为400~700℃范围内开始通入氢气；
步骤110：当炉内温度到达850~900℃时保温20~40 min；
步骤111：当炉内温度到达生长温度时开始恒温生长并通入碳源气体；
步骤112：恒温生长时间结束时停止氢气和碳源气体的通入；
步骤113：在恒温生长结束后控制冷却速率为5~15℃/min，制备石墨烯薄膜。
实施例1：本发明的一个较佳实施过程如下：
步骤1）：选择镍箔作为基底，用清洗溶液对镍箔基底进行超声清洗，除去表面氧化层，清洗时间为20~30min，再用无水乙醇中进行超声清洗除去污染物，清洗时间为20~30min。
具体的做法为：提供一镍箔，纯度为99.99%，厚度为0.02mm,配制浓度为0.25mol/L的盐酸溶液将准备好的镍箔基底放入溶液中，在40℃超声20min，将处理后的镍箔基底捞起，放入无水乙醇中再次超声20min，最后放置在氮气气氛下干燥。
步骤2）：对经步骤1）处理后的镍箔基底使用表面活性剂进行表面一次活化处理,处理时间为15~30 min;再用混合溶液对镍箔基底进行二次活化处理,处理时间为20~30min,并将处理后的镍箔基底在氮气气氛下干燥。
具体的做法为：配制0.2mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液，将镍箔基底放入溶液中于40℃超声15min；配制十二烷基苯磺酸钠：丙酮：无水乙醇的质量百分比为1.6%：1.9%：96.5%的混合溶液，将镍箔基底再次放入混合溶液中进行二次活化。
本实施例中，用十二烷基苯磺酸钠作阴离子型表面活化剂，对镍箔基底表面进行改性处理，降低镍箔基底的表面能，提升镍箔基底表面活性，从而促进石墨烯的形成。由于十二烷基苯磺酸钠微溶于乙醇，配制混合溶液一方面为了二次活化，另一方面对镍箔基底表面进行清洗。
步骤3）：将干燥后的镍箔基底放入真空炉加热并通入氩气，氩气作为保护气体持续通入，在400~700℃范围内开始通入氢气。
具体步骤为：将活化后的镍箔放入石英方舟中，送入真空加热炉的中心，进行加热并通入氩气，加热速率优选10℃/min，氢气通入的初始温度优选700℃。
步骤4）：在炉内温度到达生长温度前50~100℃保温20~40 min，在炉内温度到达生长温度时开始通入碳源气体，生长时间结束时停止氢气和碳源气体的通入。并在生长结束后控制冷却速率为5~15℃/min，制备石墨烯薄膜。
具体的做法为：当温度从室温加热至低于生长温度50℃时，保温30min，到达生长温度时通入甲烷。生长温度优选950℃，生长时间优选10min，加热阶段氩气流量优选300sccm，氢气流量优选30sccm；生长阶段氩气流量优选300sccm，氢气流量优选40sccm，甲烷流量优选4sccm；生长时间结束后，停止氢气和甲烷的通入，从生长温度降温至500℃时，降温速率优选10℃/min；在整个过程中保持真空管内气体的压强为10-2Pa。
图2为本案例的方法制备出的石墨烯薄膜的拉曼图，镍箔基底经过本案例的方法处理后生长出的石墨烯薄膜在拉曼光谱中缺陷峰D消失。从拉曼图可知石墨烯的缺陷很少，制备出了高质量的石墨烯薄膜。图5为实施例1所述的方法制备出的石墨烯薄膜的TEM图，从图5中可以清晰的看到石墨烯薄膜表面的形貌，实施例1中所述的方法生长出的石墨烯薄膜表面较为光滑，没有明显的缺陷。
石墨烯在镍箔基底表面生长，是通过碳原子在高温溶解进入金属镍晶格中温度降低时，碳原子从镍晶格析出，在镍表面成核生长成石墨烯，需要控制降温速率。
本发明在镍箔基底上制备拉曼光谱中无缺陷峰的石墨烯薄膜的方法，是通过前期对金属基底表面改性，降低金属表面能，提高活性；利用化学气相沉积法制备高质量、大面积的石墨烯薄膜。通过工艺的控制使得生长出来的石墨烯薄膜在拉曼光谱中无缺陷峰，提高了石墨烯薄膜的质量。
实施例2：本发明的另一个较佳实施过程如下：
采用低压化学气相沉积法来制备石墨烯薄膜。
步骤1）选择镍箔作为基底，用清洗溶液对镍箔基底进行超声清洗，除去表面氧化层，清洗时间为20~30min，再用无水乙醇中进行超声清洗除去污染物，清洗时间为20~30min。
具体的做法为：采用单晶镍箔，纯度为99.99%，厚度为0.03mm，分别配置浓度为0.02mol/L的氨水。将镍箔基底放入氨水中于40℃洗15min后，再次放入无水乙醇中再次超声20min，最后放置在氮气气氛下干燥。
步骤2）：该案例不对镍箔基底进行表面活化处理。
具体的做法为：将表面处理后的镍箔基底放入放入去离子水中，再次于40℃超声清洗15min，保持镍箔基底表面的洁净。将清洗后的的镍箔置基底于氮气气氛下干燥。
步骤3）将干燥后的镍箔基底放入真空炉加热并通入氩气，氩气作为保护气体持续通入，在400~700℃范围内开始通入氢气。
具体的做法为：将镍箔放入石英方舟中，送入真空加热炉的中心，进行加热并通入氩气，加热速率优选10℃/min，氢气通入的初始温度优选500℃。
步骤4）在炉内温度到达生长温度前50~100℃保温20~40 min，在炉内温度到达生长温度时开始通入碳源气体，生长时间结束时停止氢气和碳源气体的通入。并在生长结束后控制冷却速率为5~15℃/min，制备石墨烯薄膜。
具体的做法为：当到达生长温度时通入甲烷。生长温度优选1000℃，生长时间优选10min，加热阶段氩气流量优选300sccm，氢气流量优选40sccm；生长阶段段氩气流量优选300sccm，氢气流量优选40sccm，甲烷流量优选4sccm；生长时间结束后，停止氢气和甲烷的通入，从生长温度降温至500℃时，降温速率优选15℃/min；在整个过程中保持真空管内气体的压强为10-2Pa。
图3为本案例的方法制备出的石墨烯薄膜的拉曼图，镍箔基底没有权利要求书所述的方法处理后生长出的石墨烯薄膜在拉曼光谱中显示了缺陷峰D。从拉曼图可知由实施例2制备出石墨烯薄膜具有很多的缺陷，制备出的石墨烯薄膜质量较差。
实施例3: 本发明的再一个较佳实施过程如下：
步骤1）选择镍箔作为基底，用清洗溶液对镍箔基底进行超声清洗，除去表面氧化层，清洗时间为20~30min，再用无水乙醇中进行超声清洗除去污染物，清洗时间为20~30min。
具体的做法为：提供一镍箔，纯度为99.99%，厚度为0.25mm,配制浓度为0.25mol/L的氨水溶液，将准备好的镍箔基底放入溶液中，于40℃超声20min，将处理后的镍箔基底捞起，再次放入无水乙醇中再次超声20min，最后放置在氮气气氛下干燥。
步骤2）对经步骤1）处理后的镍箔基底使用表面活性剂进行表面一次活化处理,处理时间为15~30 min;再用混合溶液对镍箔基底进行二次活化处理,处理时间为20~30min,并将处理后的镍箔基底在氮气气氛下干燥。
具体的做法为：配制0.3mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液，将镍箔基底放入溶液中于40℃超声15min；配制十二烷基苯磺酸钠：丙酮：无水乙醇的质量百分比为1.6%：1.9%：96.5%的混合溶液，将镍箔基底再次放入混合溶液中进行二次活化。
步骤3）将干燥后的镍箔基底放入真空炉加热并通入氩气，氩气作为保护气体持续通入，在400~700℃范围内开始通入氢气。
具体的做法为：将活化后的镍箔基底放入石英方舟中，送入真空加热炉的中心，进行加热并通入氩气，加热速率优选10℃/min，氢气通入的初始温度优选400。
步骤4）在炉内温度到达生长温度前50~100℃保温20~40 min，在炉内温度到达生长温度时开始通入碳源气体，生长时间结束时停止氢气和碳源气体的通入。并在生长结束后控制冷却速率为5~15℃/min，制备石墨烯薄膜。
具体的做法为：温度升至950℃时保温30min，到达生长温度时通入甲烷。中生长温度优选1000℃，生长时间优选10min，加热阶段氩气流量优选300sccm，氢气流量优选50sccm；生长阶段段氩气流量优选300sccm，氢气流量优选40sccm，甲烷流量优选6sccm；生长时间结束后，停止氢气和甲烷的通入，从生长温度降温至500℃时，降温速率优选8℃/min；在整个过程中保持真空管内气体的压强为10-2Pa。
图4为本案例的方法制备出的多层石墨烯薄膜的拉曼图，镍箔基底经过本案例的方法处理后生长出的石墨烯薄膜在拉曼光谱中缺陷峰D消失。从拉曼图可知石墨烯的缺陷很少，制备出了高质量的石墨烯薄膜，由图4中I2D/IG的比值可知，该石墨烯薄膜的层数较多。图6为实施例3所述的方法制备出的石墨烯薄膜的TEM图，从图6中可以清晰的看到石墨烯薄膜表面十分均匀，可以清晰的看见石墨烯的层数。
本发明的在镍箔基底上制备拉曼光谱中无缺陷峰的石墨烯薄膜的方法，是在经过镍箔基底表面活化后，可以制备出无D峰石墨稀，减少了石墨稀薄膜的缺陷，改变CVD工艺参数可以制备出多层和少层的石墨稀薄膜。
综上所述，本发明用金属镍作为基底催化，采用十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，对金属表面改性，镍箔基底上生长的石墨烯，不仅可以大面积生长石墨烯，并且层数可控，带隙可调，而且缺陷少，在拉曼光谱中无D峰，提高了石墨稀薄膜的质量。

Claims (9)

1.无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
1）选择镍箔作为基底，用清洗溶液对镍箔基底进行超声清洗，除去表面氧化层，清洗时间为20~30min，再用无水乙醇中进行超声清洗除去污染物，清洗时间为20~30min；
2）对经步骤1）处理后的镍箔基底使用表面活性剂进行表面一次活化处理，处理时间为15~30 min；再用混合溶液对镍箔基底进行二次活化处理，处理时间为20~30min，并将处理后的镍箔基底在氮气气氛下干燥；
3）将干燥后的镍箔基底放入真空炉加热并持续通入氩气，然后在炉温为400~700℃范围内开始通入氢气；
4）当炉内温度到达850~900℃时保温20~40 min，当炉内温度到达生长温度时开始恒温生长并通入碳源气体，恒温生长时间结束时停止氢气和碳源气体的通入，并在恒温生长结束后控制冷却速率为5~15℃/min，制备石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述清洗溶液为氨水或盐酸。
3.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，浓度范围为0.2~0.3mol/L。
4.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述混合溶液由十二烷基苯磺酸钠、丙酮和无水乙醇构成，十二烷基苯磺酸钠︰丙酮︰无水乙醇的质量百分比为1.6%︰1.9%︰96.5%。
5.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述碳源气体为甲烷、乙炔、丙酮或乙醇。
6.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述石墨烯薄膜的生长温度的范围为950℃~1000℃。
7.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述镍箔基底的厚度为0.02~0.25mm，纯度为99.99%。
8.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述石墨烯薄膜为多层结构。
9.根据权利要求1所述的无缺陷峰石墨烯薄膜的制备方法，其特点在于：所述恒温生长时间为5~10min。
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