CN110684957A - 一种修补cvd石墨烯薄膜缺陷的方法 - Google Patents

一种修补cvd石墨烯薄膜缺陷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种修补CVD石墨烯薄膜缺陷的方法。所述方法包括：采用CVD法生长CVD石墨烯薄膜，将所述CVD石墨烯薄膜置于液相反应体系中，并向其中加入修补物质，于50～120℃下，使所述修补物质在所述CVD石墨烯薄膜的缺陷位置进行化学吸附和物理吸附反应，从而在所述CVD石墨烯薄膜缺陷位置首先沉积形成纳米颗粒的修补物质膜层，获得CVD石墨烯/修补物质复合薄膜。本发明通过分子自组装技术在石墨烯缺陷位置暴露的金属基底表面化学吸附修补物质并在石墨烯表面物理吸附生长成膜，可以有效的对CVD石墨烯薄膜的缺陷进行修补，同时，该方法操作简单，可以为石墨烯薄膜的高效防腐蚀性能提供技术支撑。

Description

一种修补CVD石墨烯薄膜缺陷的方法
技术领域
本发明涉及CVD石墨烯薄膜表面改性技术领域，具体涉及一种修补CVD石墨烯薄膜缺陷的方法。
背景技术
传统的保护活性金属的方法主要包括化学改性、有机涂料和有机/聚合物薄膜涂覆等等，但是它们大多会影响材料的光学、电学和热学性质。随着现代科学技术的快速发展，特别是航天事业、微电子行业和医学技术的发展对金属的防护提出了更高的要求，所以发展超薄保护层是必然趋势。石墨烯是sp2轨道杂化的碳原子按正六边形紧密排列成蜂窝状晶格的单层二维平面结构，厚度仅为0.335nm，是目前已知最薄、且是不透过性材料。同时，石墨烯具有很强的化学惰性和稳定性，而且单层或少层的石墨烯几乎不改变所包覆基体的性质，因此将石墨烯作为保护薄膜具有天然优势。然而，在CVD法制备石墨烯的过程中，石墨烯薄膜不可避免的会存在很多缺陷和边界，长时间暴露在腐蚀介质中，腐蚀介质、氧气和水会渗透过这些缺陷造成金属基体的腐蚀，且导电性良好的石墨烯将使金属基体成为电化学反应中的阳极而被加速腐蚀。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种修补CVD石墨烯薄膜缺陷的方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种修补CVD石墨烯薄膜缺陷的方法，其包括：
提供CVD石墨烯薄膜；
将所述CVD石墨烯薄膜置于液相反应体系中，向所述液相反应体系中加入修补物质，于50～120℃下，使所述修补物质在所述CVD石墨烯薄膜的缺陷位置进行化学吸附和物理吸附反应，主要是通过化学吸附修补石墨烯的缺陷，从而在所述CVD石墨烯薄膜表面沉积形成具有均匀分布的纳米颗粒的修补物质膜层，获得CVD石墨烯/修补物质复合薄膜。
在一些实施例中，所述修补物质能够修补所述CVD石墨烯薄膜的缺陷，所述修补物质包括氟硅烷类化合物、硫醇类化合物、羧酸类化合物和硅烷偶联剂中的任意一种或两种以上的组合。
本发明实施例还提供了由前述方法获得的CVD石墨烯/修补物质复合薄膜，其包括：
CVD石墨烯薄膜；以及，
形成于所述CVD石墨烯薄膜上的均匀分布的纳米颗粒的修补物质膜层，其中，所述修补物质膜层包含的修补物质至少修补了所述CVD石墨烯薄膜的空位、边界、点缺陷和褶皱等缺陷位置，同时还物理吸附于所述CVD石墨烯薄膜的表面。
进一步地，所述CVD石墨烯/修补物质复合薄膜与水的接触角大于100°。
与现有技术相比，本发明的优点至少在于：
1)本发明通过气相沉积技术在石墨烯缺陷位置暴露的金属基底表面化学吸附修补物质并生长沉积成膜，从而在CVD石墨烯薄膜表面修补金属基底在CVD法生长石墨烯薄膜过程中形成的结构缺陷，包括：点缺陷、边界、褶皱等，并且修补后的膜层结构完整且具有较高的接触角，修补了CVD石墨烯的缺陷，表面的不浸润性阻碍了腐蚀介质在缺陷位点的渗透，极大的提高了CVD石墨烯的抗腐蚀性能；
2)本发明的方法可以有效的对CVD石墨烯薄膜的缺陷进行修补，同时，该方法操作简单，效果显著，可以为石墨烯薄膜的高效防腐蚀性能提供技术支撑。
附图说明
图1是本发明实施例1所获CVD石墨烯/修补物质复合薄膜的石墨烯修补界面处的原子力显微镜(AFM)图。
图2a和图2b分别是对比例1中CVD石墨烯薄膜及实施例1所获CVD石墨烯/修补物质复合薄膜与水的接触角示意图。
图3a和3b分别为对比例1中的CVD石墨烯薄膜与实施例1所获CVD石墨烯/修补物质复合薄膜的微区电化学SVET图谱。
具体实施方式
鉴于现有CVD方法在金属基体上生长石墨烯薄膜的过程中边界和其他缺陷的不可避免性的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其可以有效的修补CVD石墨烯薄膜的缺陷，从而极大的提高了CVD石墨烯薄膜的防腐蚀性能。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种修补CVD石墨烯薄膜缺陷的方法，其包括：
提供CVD石墨烯薄膜；
将所述CVD石墨烯薄膜置于液相反应体系中，向所述液相反应体系中加入修补物质，于50～120℃下，使所述修补物质在所述CVD石墨烯薄膜的缺陷位置进行化学吸附和物理吸附反应，主要由于修补物质在石墨烯缺陷处与金属基体成键形成化学吸附修补了石墨烯的缺陷，从而在所述CVD石墨烯薄膜表面沉积形成具有均匀分布的纳米颗粒的修补物质膜层，获得CVD石墨烯/修补物质复合薄膜。
在一些实施例中，所述纳米颗粒的直径为30～50nm。
在一些实施例中，所述修补物质能够修补所述CVD石墨烯薄膜的缺陷，所述修补物质包括氟硅烷类化合物、硫醇类化合物、硬脂酸类化合物和硅烷偶联剂等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步地，所述氟硅烷类化合物包括十三氟辛基三乙氧基硅烷，但不限于此。
进一步地，所述硫醇类化合物包括1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇，但不限于此。
进一步地，所述羧酸类化合物包括硬脂酸，但不限于此。
进一步地，所述硅烷偶联剂包括KH-550，但不限于此。
进一步地，向所述液相反应体系中加入的修补物质加热一定时间。
在一些实施例中，所述方法包括：所述修补物质利用化学吸附的方式在CVD石墨烯薄膜的缺陷位置成键并生长形成化学吸附膜，以及，并且利用物理吸附的方式在CVD石墨烯薄膜的石墨烯表面物理吸附生长形成物理吸附膜，缺陷处的化学吸附膜与石墨烯表面的物理吸附膜链接形成均匀膜层，得到所述修补物质膜层。
进一步地，所述缺陷位置包括空位、边界、点缺陷和褶皱等中的任意一种或两种以上的组合。
进一步地，所述修补物质能够与CVD体的缺陷位置形成稳定的化学键。
进一步地，所述方法包括：所述修补物质至少在所述CVD石墨烯薄膜的空位、边界、点缺陷、褶皱及表面进行化学吸附和物理吸附反应，生长出均匀的修补物质膜层。
在一些实施例中，所述方法具体包括：
将CVD石墨烯薄膜放置于反应腔中；
向所述反应腔中加入修补物质，所述修补物质通过对液相反应体系加热，所述修补物质与所述CVD石墨烯薄膜表面缺陷位点发生化学吸附和物理吸附，使得所述修补物质在所述石墨烯薄膜缺陷位置成键。
进一步地，所述方法包括：向所述液相反应体系中加入修补物质，所述修补物质通过水浴/油浴加热，所述修补物质在所述CVD石墨烯薄膜表面发生化学、物理吸附，待形成稳定吸附膜后，获得修补的CVD石墨烯/修补物质复合薄膜。
进一步地，所述的方法包括：向所述液相反应体系中加入所述修补物质，并加热至50～120℃，使所述修补物质在液相反应体系中与所述CVD石墨烯薄膜接触，并在缺陷处成键生长，并保持所述修补物质在液相反应体系中保持稳定而不发生团聚。
进一步地，所述沉积的时间大于3h。所述的CVD石墨烯/修补物质复合薄膜的沉积时间可以调控，修补物质膜层厚度随沉积时间延长而增厚。
在一些较为具体的实施方案中，所述方法具体包括：
S1.将反应池置于水浴/油浴中，向所述反应池中加入修补物质；
S2.将CVD石墨烯薄膜放置于反应池中，保持所述反应池温度稳定，设置反应时间；使修补物质在反应池中保持稳定而不发生团聚。
优选地，步骤S2中，修补过程由修补物质加入、加热修补物质、修补物质水解并在CVD石墨烯薄膜表面生长形成均匀膜层组成。
更进一步地，在一些更为具体的实施案例之中，所述修补CVD石墨烯薄膜缺陷的方法包括：
向沉积设备的反应池中加入修补物质，水浴/油浴加热所述修补物质，使得修补物质水解并在CVD石墨烯薄膜的缺陷位置成键并生长；修补物质在CVD石墨烯的缺陷位置的进行化学吸附，在所述CVD石墨烯薄膜表面物理吸附并生长出均匀分布的纳米颗粒。其中，修补物质利用化学吸附的方式在CVD石墨烯薄膜的石墨烯空位、边界等缺陷位置，在暴露金属基底的地方成键自组装成膜生长；并且利用物理吸附的方式在石墨烯表面物理吸附生长为均匀分子膜。缺陷处的化学吸附膜与石墨烯表面的物理吸附膜链接形成均匀膜层，得到修补物质膜层。
本发明通过在石墨烯缺陷位置暴露的金属基底表面化学及物理吸附修补物质并生长沉积成膜，可以有效的对CVD石墨烯薄膜的缺陷进行修补，同时，该方法操作简单，效果显著，可以为石墨烯薄膜的高效防腐蚀性能提供技术支撑。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法获得的CVD石墨烯/修补物质复合薄膜，其包括：
CVD石墨烯薄膜；以及，
形成于所述CVD石墨烯薄膜上的具有均匀分布的纳米颗粒的修补物质膜层，其中，所述修补物质膜层包含的修补物质至少均匀分布于所述CVD石墨烯薄膜的空位、边界、点缺陷和褶皱处，同时还吸附于所述CVD石墨烯薄膜的表面。
进一步地，所述修补物质膜层由化学吸附膜和物理吸附膜链接形成。
进一步地，所述修补物质膜层的厚度为10～100nm。
进一步地，所述CVD石墨烯/修补物质复合薄膜与水的接触角大于100°。本发明修补后的膜层结构完整且具有较高的接触角，修补了CVD石墨烯的缺陷，表面的不浸润性阻碍了腐蚀介质在缺陷位点的渗透，极大的提高了CVD石墨烯的抗腐蚀性能。
以下结合附图和若干具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，应当理解，此处所描述的实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
S1.将水浴中的反应腔室加热到预定温度，向所述沉积设备反应腔中通入修补物质；
S2.加热修补物质，并将CVD石墨烯薄膜放置于沉积反应腔中，保持所述沉积设备反应腔温度稳定，使修补物质在反应腔中形成稳定的气体氛围；
S3.修补物质为十三氟辛基三乙氧基硅烷和硬脂酸；
S4.待修补物质加热至50℃后，控制反应腔室温度保持稳定，然后控制沉积时间为8h，获得CVD石墨烯/修补物质复合薄膜，其中修补物质膜层的厚度为10nm。
实施例2
S1.将油浴中的反应腔室加热到预定温度，向所述沉积设备反应腔中通入修补物质；
S2.加热修补物质，并将CVD石墨烯薄膜放置于沉积反应腔中，保持所述沉积设备反应腔温度稳定，使修补物质在反应腔中形成稳定的气体氛围；
S3.修补物质为1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇和KH-550；
S4.待修补物质加热至80℃后，控制反应腔室温度保持稳定，然后控制沉积时间为5h，获得CVD石墨烯/修补物质复合薄膜，其中修补物质膜层的厚度为50nm。
实施例3
S1.将水浴中的反应腔室加热到预定温度，向所述沉积设备反应腔中通入修补物质；
S2.加热修补物质，并将CVD石墨烯薄膜放置于沉积反应腔中，保持所述沉积设备反应腔温度稳定，使修补物质在反应腔中形成稳定的气体氛围；
S3.修补物质为硬脂酸和1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇；
S4.待修补物质加热至100℃后，控制反应腔室温度保持稳定，然后控制沉积时间为5h，获得CVD石墨烯/修补物质复合薄膜，其中修补物质膜层的厚度为100nm。
实施例4
S1.将油浴中的反应腔室加热到预定温度，向所述沉积设备反应腔中通入修补物质；
S2.加热修补物质，并将CVD石墨烯薄膜放置于沉积反应腔中，保持所述沉积设备反应腔温度稳定，使修补物质在反应腔中形成稳定的气体氛围；
S3.修补物质为KH-550和十三氟辛基三乙氧基硅烷；
S4.待修补物质加热至120℃后，控制反应腔室温度保持稳定，然后控制沉积时间为3h，获得CVD石墨烯/修补物质复合薄膜，其中修补物质膜层的厚度为50nm。
对比例1
以未经沉积修补物质分子膜的CVD石墨烯薄膜作为对比例。
参见图1为实施例1中修补物质修饰后的CVD石墨烯/修补物质复合薄膜的表面形貌图，此形貌是通过原子力显微镜观察得到。从图1中可以看出修补处有明显的分界线，右边为修补前的表面形貌，左边为修补后的形貌，可以看出修补后表面生长了一层分布均匀的分子膜，该膜层由颗粒大小均匀的纳米颗粒组成。由于石墨烯在CVD催化生长过程中也形成了大量点线缺陷。正是由于这些缺陷的位置存在悬挂键，同时石墨烯表面的缺陷或边缘的台阶处也存在悬挂键，修补物质可以在石墨烯缺陷暴露的金属基体以及这些悬挂键发生作用形成化学吸附。修补物质在石墨烯表面可以通过物理吸附成膜，缺陷处化学吸附和完整处的物理吸附共同形成均匀膜层，从图1可以看出CVD石墨烯薄膜表面完全被修补物质覆盖。
图2a和图2b分别是对比例1中CVD石墨烯薄膜及实施例1所获CVD石墨烯/修补物质复合薄膜与水的接触角示意图。可以看到，图2a为未经修补的CVD石墨烯薄膜与水的接触角在90°，而经过修补后的CVD石墨烯薄膜(图2b)表现较高的接触角，达128°。
参见图3a和3b分别为对比例1中的CVD石墨烯薄膜与实施例1所获CVD石墨烯/修补物质复合薄膜的微区电化学SVET图谱。结果显示：CVD石墨烯薄膜在局部区域的阳极活性较高且分布杂乱(图3a)，而修补物质修饰后的CVD石墨烯/修补物质复合薄膜表面阳极活性较低且分布规律(图3b)，证实了修补物质修补了石墨烯的缺陷，阻碍了腐蚀介质的渗透，使得石墨烯薄膜局部区域的腐蚀过程难以发生。
综上所述，藉由本发明的上述技术方案，本发明通过气相沉积技术在石墨烯缺陷位置暴露的金属基底表面物理及化学吸附修补物质并生长成膜，可以有效的对CVD石墨烯薄膜的缺陷进行修补，同时，该方法操作简单，效果显著，可以为石墨烯薄膜的高效防腐蚀性能提供技术支撑。
此外，本案发明人还参照实施例1～4的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，亦可达到相同的效果，可以有效的对CVD石墨烯薄膜的缺陷进行修补，获得修补后的CVD石墨烯/修补物质复合薄膜。
以上所述实施例仅用于帮助理解本发明的方法的核心思想，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围内。对这些实施例的多种修改对本领域的专业人员来说显而易见，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下在其他实施例中实现。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准，不会限制于本文中所示的这些实例，而是要符合与本文所公开的原理和特点相一致的范围。

Claims (10)

1.一种修补CVD石墨烯薄膜缺陷的方法，其特征在于包括：
提供CVD石墨烯薄膜；
将所述CVD石墨烯薄膜置于液相反应体系中，向所述液相反应体系中加入修补物质，于50～120℃下，使所述修补物质在所述CVD石墨烯薄膜的缺陷位置进行化学吸附和物理吸附反应，从而在所述CVD石墨烯薄膜表面沉积形成具有均匀分布的纳米颗粒的修补物质膜层，获得CVD石墨烯/修补物质复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述纳米颗粒的直径为30～50nm；
和/或，所述修补物质能够修补所述CVD石墨烯薄膜的缺陷；优选的，所述修补物质包括氟硅烷类化合物、硫醇类化合物、羧酸类化合物和硅烷偶联剂中的任意一种或两种以上的组合；尤其优选的，所述氟硅烷类化合物包括十三氟辛基三乙氧基硅烷；尤其优选的，所述硫醇类化合物包括1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇；尤其优选的，所述羧酸类化合物包括硬脂酸；尤其优选的，所述硅烷偶联剂包括KH-550。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于包括：所述修补物质利用化学吸附的方式在CVD石墨烯薄膜的缺陷位置以分子自组装的形式形成化学吸附膜，并且利用物理吸附的方式在CVD石墨烯薄膜的石墨烯表面物理吸附生长形成物理吸附膜，缺陷处的化学吸附膜与石墨烯表面的物理吸附膜链接形成均匀膜层，得到所述修补物质膜层。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述缺陷位置包括空位、边界、点缺陷和褶皱；优选的，所述修补物质能够与金属基底的缺陷位置形成稳定的化学键。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于包括：所述修补物质至少在所述CVD石墨烯薄膜的空位、边界、点缺陷、褶皱及表面进行化学吸附和物理吸附反应，生长出均匀的修补物质膜层。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于包括：向所述液相反应体系中加入所述修补物质，并加热至50～120℃，使所述修补物质在液相反应体系中与所述CVD石墨烯薄膜接触并进行所述的化学吸附和物理吸附反应。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述沉积的时间大于3h。
8.由权利要求1-7中任一项所述方法获得的CVD石墨烯/修补物质复合薄膜，其包括：
CVD石墨烯薄膜；以及，
形成于所述CVD石墨烯薄膜上的均匀分布的纳米颗粒的修补物质膜层，其中，所述修补物质膜层包含的修补物质至少修补了所述CVD石墨烯薄膜的空位、边界、点缺陷和褶皱等缺陷位置，同时还物理吸附于所述CVD石墨烯薄膜的表面。
9.根据权利要求8所述的CVD石墨烯/修补物质复合薄膜，其特征在于：所述修补物质膜层由化学吸附膜和物理吸附膜链接形成；和/或，所述修补物质膜层的厚度为10～100nm。
10.根据权利要求8所述的CVD石墨烯/修补物质复合薄膜，其特征在于：所述CVD石墨烯/修补物质复合薄膜与水的接触角大于100°。
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