CN110040729B - 一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法涉及石墨烯材料技术领域，目的是使在短时间内采用物理剥离方式使金属纳米粒子能够均匀地分布在石墨烯上；具体步骤包括：纯水初步浸润、石墨与金属前驱体第一次高能超声初步剥离、加入封端剂和还原剂静置后加入SiC球磨，之后进行第二次高能超声进行剥离，气流分级对石墨烯薄片进行分级并喷雾干燥后得到石墨烯金属纳米粒子复合体；本发明将金属纳米粒子与石墨烯的制备结合为一个过程，在剥离石墨烯的过程中，使形成的金属纳米粒子不断的分布在石墨烯表面，更为充分和均匀；简化了制备工序，通过物理剥离法加工完成，工业化生产成本较低，便于石墨烯更广泛的应用于各行各业。

Description

一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法
技术领域
本发明属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法。
背景技术
自从英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆（Andre K .Geim）等在2004年制备出石墨烯材料，由于其独特的结构和光电性质受到了人们广泛的重视。石墨烯为经共价键结合的碳原子的二维纳米结构体，呈现出优异的机械性能、电气性能及热性能。从石墨中剥离出的单层或多层石墨烯片具有高强度，并且由具有超过柔性石墨的弹性系数的大面积结构体重新组成。石墨烯被喻为材料科学与凝聚态物理领域正在升起的“新星”，它所具有的许多新颖而独特的性质与潜在的应用正吸引了诸多科技工作者。石墨烯具有大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数。
目前石墨烯的制备方法主要包括：1）微机械剥离法，即直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剥离下来，比如中国专利申请CN101817516A公开了机械剥离制备石墨烯或氧化石墨烯的方法，利用固体颗粒和液体工作介质（或气体工作介质）采用机械剥离碳素材料后分离，获得石墨烯或氧化石墨烯，所述碳素材料为石墨粉、膨胀石墨、可膨胀石墨或氧化石墨粉；这种方法简便，但只能产生数量极为有限的石墨烯片。2）超高真空石墨烯外延生长法，即在超高真空和高温环境下从碳化硅或金属等表面外延生长石墨烯，比如中国专利申请CN101798706A公开了一种新型半导体薄膜材料石墨烯在碳化硅(SiC)基底上外延生长，这种石墨烯在电子束轰击下，强制形核并可控生长，石墨烯的层数可以控制在6层以下，生成区域的平均直径可达厘米量级；这种方法的成本高且小圆片的结构限制了其应用。3）氧化-还原法，整个过程涉及到将石墨氧化成氧化石墨，氧化石墨剥离产生石墨烯氧化物，再通过化学或热还原为石墨烯，比如中国专利申请CN103342904A公开了一种钛酸酯偶联剂修饰法制备水溶性石墨烯的方法，通过氧化法得到氧化石墨烯，还原得到石墨烯的同时接上钛酸酯偶联剂，得到的改性石墨烯可以稳定的分散在水中，并且通过钛酸酯偶联剂的桥连作用，此方法合成过程繁琐且合成的石墨烯容易产生缺陷。4）化学气相沉积法（CVD），即利用甲烷等含碳化合物作为碳源，通过其在基体表面的高温分解生长制备石墨烯，比如中国专利申请CN103409728A公开了一种化学气相沉积制备石墨烯的方法，包括以下步骤：将衬底钴镍合金用质量分数为75%的乙醇溶液清洗三次，在50℃～80℃下烘干；将钴镍合金衬底放入石英炉中，加热温度至880℃～890℃，通氦气，氦气流速为50sccm；保持温度在880℃～890℃下向石英炉中均匀加入乙苯；将石英炉降温到室温，取出样品；将样品进行超声处理，超声处理功率为800w，时间为60～90min，获得石墨烯；此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。5）溶剂剥离法，即将石墨粉末氧化并在溶剂中剥离，再还原得到石墨烯，此方法缺点是产率很低，限制它的大规模制备应用。
同时，石墨烯可以以多种形态应用，通过将金属等多种物质结合到石墨烯上以制备石墨烯复合物质，来用作传感器及电极的材料。在韩国公开专利第lo-2010-0006880号中公开了一种高分子碳纳米复合体的制备方法，是通过使碳纳米管(carbon nanotube,CNT)、石墨烯(graphene)或由碳纳米管与石墨烯的混合物构成的碳纳米体与液状介质混合，制备分散有碳纳米体的母料悬浮液；使高分子物质熔融；以及通过混合所述熔融后的高分子物质和所述母料悬浮液来制备高分子碳纳米复合体，所述液状介质为由选自增塑剂、热稳定剂、紫外线稳定剂、阻燃剂、发泡剂和抗冲击增强剂中的一种以上构成的高分子加工添加剂。
但是现有技术在制备石墨烯金属纳米粒子复合体的过程中，通常是对制备石墨烯以及金属纳米粒子分开操作，最后再将得到的石墨烯材料与金属纳米粒子混合处理，在制备石墨烯的过程中使用物理剥离方法可以避免对石墨烯结构的破坏，但是产量不高，而使用氧化还原法制备的石墨烯在与金属纳米材料进行混合处理时又存在金属粒子在石墨烯上分布不均匀的想象，而现在此类方法也正在企图能够在短时间内采用物理剥离方式使金属等物质均匀地分布在石墨烯上。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供了一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法。使在短时间内采用物理剥离方式使金属纳米粒子能够均匀地分布在石墨烯上。
本发明是通过如下技术方案实现的。
一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法，包括以下步骤：
1）采用水浸泡膨胀石墨，进行润湿浸泡处理。
2）在润湿浸泡处理后的膨胀石墨中加入金属前驱体，充分混合后进行第一次高能超声处理，所述的超声功率为1-3kW，得到混合石墨浸泡液。
3）在混合石墨浸泡液中加入溶于丙三醇的封端剂和还原剂搅拌均匀后，静置24-48h。
4）将静置后的混合石墨浸泡液加入质量分数为2-5%的SiC在惰性气体的保护下进行球磨剥离；之后进行第二次高能超声处理，得到分散液。
5）将步骤4）处理得到的分散液在惰性气体保护下通过气流分级分离出石墨烯薄片，喷雾干燥后得到石墨烯金属纳米复合体。
优选的，所述的水为超纯水，选用的超纯水的电导率为18 .25MΩ.cm。
优选的，所述浸泡的水的体积与膨胀石墨的质量比为3-5ml:1g，润湿浸泡处理的时间为10-24h。
优选的，所述第一次和第二次高能超声处理的时间为30-60s；所述的第二次高能超声处理的超声功率为1-1.5 kW。
优选的，所述球磨的温度为120-150℃，球磨剥离时间为24-48h。
优选的，所述的封端剂为聚乙烯醇或聚苯胺，还原剂为硼氢化钠或硼氢化锂。
优选的，所述惰性气体保护是在含氧量低于0.5％体积的氮气氛围中，氮气保护压力为5-10KPa。
优选的，所述的金属前驱体为金属的硅酸盐。
优选的，所述的喷雾干燥的干燥温度为180-200℃。
优选的，所述的膨胀石墨为高碳含量膨胀石墨，其膨胀度为250倍，碳含量是99.99％。
本发明采用液态水对膨胀石墨进行润湿浸泡，操作更为温和，不会对石墨烯晶格的完整性造成破坏，生产过程节能环保；在浸泡后，膨胀石墨间的结构被撑开，但层与层之间还存在连接键，加入金属前驱体后采用快速的第一次高能超声处理，金属粒子声流的速度能促进石墨烯片层的剥离，同时声流在浸泡液中形成的旋涡对固体颗粒进行搅拌，使其难以成团，防止在石墨烯片层之间形成的少量氢键的结合作用，而金属粒子也在此阶段形成游离态。
通过加入SiC粉末进行球磨，利用SiC颗粒与石墨的相似性，一方面与鳞片状石墨之间可以产生摩擦压延和相对运动，得到石墨烯薄层，同时可以避免SiC与石墨烯结合，使得剥离得更薄，单层率高，得到的石墨烯通常保持着完整的晶体结构，在不断球磨的过程中，SiC颗粒与鳞片状石墨多次撞击，不断剥离出一层或多层的石墨烯，之后通过第二次高能超声处理，这次降低超声功率，对于已经剥离出的多层石墨烯进一步剥离，再次剥离成单层或双层石墨烯薄片。同时在此过程中形成的金属纳米粒子在高能超声的作用下更为充分的分布在石墨烯表面，且在这种声波的作用下分布更为均匀。
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。
本发明通过浸润、高能超声、SiC球磨以及二次高能超声，将石墨烯逐层剥离，并且过程温和，基本上没有出现破碎和磨损现象，制备的石墨烯晶格结构完整，同时将金属纳米粒子的制备与石墨烯的制备结合为一个过程，在剥离石墨烯的过程中，使形成的金属纳米粒子不断的分布在石墨烯表面，更为充分和均匀。本发明能够在较短时间内使金属纳米粒子充分的与石墨烯相结合，并且分布更为均匀，简化了制备工序，与现有的石墨烯生产工艺完全不同，是通过物理剥离法加工完成，工业化生产成本较低，便于石墨烯更广泛的应用于各行各业。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
一种石墨烯高能超声物理剥离制备方法，包括以下步骤：
1）将100g高纯度高碳含量膨胀石墨加入300ml超纯水中浸泡20小时，进行初步润湿浸泡处理；
2）将步骤1）中润湿浸泡处理后的膨胀石墨加入0.1M的AgNO3 20ml，进行第一次高能超声处理，所述的超声功率为2kW，得到石墨浸泡液。
3）将步骤2）中的石墨浸泡液中加入溶于丙三醇的20%的聚乙烯醇和30%的硼氢化钠10ml，搅拌均匀后，静置24h。
4）将静置后的混合石墨浸泡液加入质量分数为2g的SiC在0.3％体积的氮气氛围中的保护下进行球磨剥离；球磨的温度为150℃，球磨剥离时间为36h，之后进行第二次高能超声处理，第二次高能超声处理的超声功率为1kW，超声处理的时间为30s，得到石墨烯分散液。
5）将步骤4）处理得到的石墨烯分散液在0.4％体积的氮气氛围中保护下，保护压力为10KPa。再通过气流多次精确分级，分级系统为密闭系统，采用3台30KW四联气流分级机，每台分级机分级轮转速保持10000转/分钟，风速保持在22-25米/秒，可将1-2层的石墨烯薄片单独分离出来作为特等品，分离出2-5层石墨烯薄片作为优等品，4-10层石墨烯薄片作为二等品，最后大于10层的石墨烯薄片统一分成次品，200℃喷雾干燥后得到石墨烯金属纳米复合体。
实施例2
一种石墨烯高能超声物理剥离制备方法，包括以下步骤：
1）将100g高纯度高碳含量膨胀石墨加入400ml超纯水中浸泡24小时，进行初步润湿浸泡处理；
2）将步骤1）中润湿浸泡处理后的膨胀石墨加入0.1M的Na2SiO3 15ml进行第一次高能超声处理，超声功率为3kW，得到石墨浸泡液。
3）将步骤2）中的石墨浸泡液加入溶于丙三醇的20%的聚苯胺和30%的硼氢化锂10ml，搅拌均匀后，静置24h。
4）将静置后的混合石墨浸泡液加入质量分数为3g的SiC在0.2％体积的氮气氛围中保护压力为10KPa的保护下进行球磨剥离；球磨的温度为120℃，球磨剥离时间为24h，之后进行第二次高能超声处理，第二次高能超声处理的超声功率为1.5kW，超声处理的时间为50s，得到石墨烯分散液。
5）将步骤4）处理得到的石墨烯分散液在0.4％体积的氮气氛围中保护下，保护压力为10KPa。通过气流分级分离出石墨烯薄片，190℃喷雾干燥后得到石墨烯金属纳米复合体。
实施例3
一种石墨烯高能超声物理剥离制备方法，包括以下步骤：
1）将100g高纯度高碳含量膨胀石墨加入500ml超纯水中浸泡10小时，进行初步润湿浸泡处理；
2）将步骤1）中润湿浸泡处理后的膨胀石墨加入0.1M的Al2SiO5 15ml进行第一次高能超声处理，所述的超声功率为2kW，得到石墨浸泡液。
3）将步骤2）中的石墨浸泡液加入溶于丙三醇的20%的聚苯胺和30%的硼氢化锂10ml，搅拌均匀后，静置24h。
4）将静置后的混合石墨浸泡液加入质量分数为5g的SiC在0.3％体积的氮气氛围中的保护下进行球磨剥离；球磨的温度为150℃，球磨剥离时间为36h，之后进行第二次高能超声处理，第二次高能超声处理的超声功率为1.2kW，超声处理的时间为40s，得到石墨烯分散液。
5）将步骤4）处理得到的石墨烯分散液在0.3％体积的氮气氛围中保护下，保护压力为10KPa。通过气流分级分离出石墨烯薄片，200℃喷雾干燥后得到石墨烯金属纳米复合体。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (10)

1.一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）采用水浸泡膨胀石墨，进行润湿浸泡处理；
2）在润湿浸泡处理后的膨胀石墨中加入金属前驱体，充分混合后进行第一次高能超声处理，所述的超声功率为1-3kW，得到混合石墨浸泡液；
3）在混合石墨浸泡液中加入溶于丙三醇的封端剂和还原剂搅拌均匀后，静置24-48h；
4）将静置后的混合石墨浸泡液加入质量分数为2-5%的SiC在惰性气体的保护下进行球磨剥离；之后进行第二次高能超声处理，得到分散液；
5）将步骤4）处理得到的分散液在惰性气体保护下通过气流分级分离出石墨烯薄片，喷雾干燥后得到石墨烯金属纳米复合体。
2.根据权利要求1所述的一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法，其特征在于，所述的水为超纯水，选用的超纯水的电导率为18 .25MΩ .cm。
3.根据权利要求1所述的一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法，其特征在于，所述浸泡的水的体积与膨胀石墨的质量比为3-5ml:1g，润湿浸泡处理的时间为10-24h。
4.根据权利要求1所述的一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法，其特征在于，所述第一次和第二次高能超声处理的时间为30-60s；所述的第二次高能超声处理的超声功率为1-1.5 kW。
5.根据权利要求1所述的一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法，其特征在于，所述球磨的温度为120-150℃，球磨剥离时间为24-48h。
6.根据权利要求1所述的一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法，其特征在于，所述的封端剂为聚乙烯醇或聚苯胺，还原剂为硼氢化钠或硼氢化锂。
7.根据权利要求1所述的一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法，其特征在于，所述惰性气体保护是在含氧量低于0.5％体积的氮气氛围中，氮气保护压力为5-10KPa。
8.根据权利要求1所述的一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法，其特征在于，所述的金属前驱体为金属的硅酸盐。
9.根据权利要求1所述的一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法，其特征在于，所述的喷雾干燥的干燥温度为180-200℃。
10.根据权利要求1所述的一种物理剥离制备石墨烯金属纳米粒子复合体的方法，其特征在于，所述的膨胀石墨为高碳含量膨胀石墨，其膨胀度为250倍，碳含量是99.99％。
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