CN112225205B

CN112225205B - 石墨烯和石墨烯/pet复合材料的制备方法

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Publication number: CN112225205B
Application number: CN202010940605.4A
Authority: CN
Inventors: 章建君; 胡军明; 毛惠敏
Original assignee: Ningbo Yide New Material Co ltd
Current assignee: Ningbo Yide New Material Co ltd
Priority date: 2020-09-09
Filing date: 2020-09-09
Publication date: 2022-07-26
Anticipated expiration: 2040-09-09
Also published as: CN112225205A

Abstract

本发明涉及一种石墨烯和石墨烯/PET复合材料的制备方法，石墨粉与氮气、二氧化碳或者惰性气体在瞬间高负压环境下进行物理剥离制得石墨烯，所述瞬间高负压环境是指在0.1～1.0s时间内真空度达到‑0.090～‑0.099MPa；石墨烯产率大于98％，且石墨烯层数为1～10层；以上述方法制得的石墨烯为原料，将对苯二甲酸、乙二醇和醋酸钠加入到石墨烯分散液(将石墨烯分散于乙二醇中，超声分散处理30min制得)中，保温搅拌1～3h，之后升温至285℃并抽真空，反应进行至体系不再放热，水冷切粒制得石墨烯/PET复合材料。本发明整个过程操作简单，大幅度有效降低生产成本；过程周期短，适用于规模化连续生产。

Description

石墨烯和石墨烯/PET复合材料的制备方法

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域，涉及一种石墨烯和石墨烯/PET复合材料的制备方法，特别是涉及一种将石墨粉与氮气或惰性气体在高负压环境下进行物理剥离制备石墨烯的方法以及以制得的石墨烯为原料制备石墨烯/PET复合材料的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道链接成六角环呈蜂窝式层状的平面薄膜，是只有一个碳原子厚度的二维材料，由于石墨烯特殊的结构，石墨烯被认为是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，同时还具有良好的韧性，且可以弯曲。石墨烯在室温下的载流子迁移率约为15000cm/(V·s)，这一数值超过了硅材料的10倍，单层石墨烯的导热系数高达5300W/m·K，是目前为止导热系数最高的碳材料，因此具有良好的导电和导热性能。

2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·海姆教授和康斯坦丁·诺沃肖洛夫通过一种从高定向热解石墨中剥离出了石墨片，然后用特殊的透明胶带将石墨片分离成石墨烯。两位科学家使用透明胶带对天然石墨进行层层剥离取得石墨烯的方法归为机械剥离法。此方法是利用物体与石墨烯之间的摩擦和相对运动，操作简单，得到的石墨烯通常也保持完整的晶体结构。但此方法可控性较低，生产效率低，难以实现大规模生产。

另外石墨烯比较主流的制备方法有外延生长法、化学气相沉积法和氧化石墨还原法。

外延生长法包括碳化硅外延生长法和金属催化外延生长法。碳化硅外延生长法是通过在超高真空环境下，使硅原子升华脱离表面，剩下的碳原子通过自组形式重构，从而得到基于碳化硅衬底的石墨烯。金属催化外延生长法是在超高真空条件下碳氢化合物通过具有催化活性的过渡金属基底，如Pt、Ru、Cu等表面，通过加热使吸附气体催化脱氢从而制得石墨烯，气体在吸附过程中可以长满整个金属基底，并且其生长过程为一个自限过程，即基底吸附气体后不会重复，因此，所制备出的石墨烯多为单层，且可以大面积的制备出均匀的石墨烯。外延生产法可以获得较高质量的石墨烯，但这种方法对设备要求较高，导致生产成本较高。

化学气相沉积法是将碳氢化合物(如甲烷)、乙醇等通入到高温加热的金属基底Cu、Ni表面，反应持续一段时间后进行冷却，冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层的石墨烯，此方法类似于金属催化外延生长法，其优点是可以在更低的温度下进行，从而降低制备过程中的能量消耗，并且石墨烯与基底可以通过化学腐蚀金属方法更容易分离，有利于后续对石墨烯进行加工处理，但制备出的石墨烯厚度难以控制，在沉积过程中只有小部分可用的碳转变成石墨烯，且石墨烯转移过程复杂。

氧化石墨还原法是通过使用浓硫酸、浓硝酸等化学试剂以及高锰酸钾、双氧水等强氧化剂将天然石墨氧化，增大石墨层之间的间距，在石墨层与层之间插入含氧官能团，经超声处理一段时间后制得氧化石墨；然后将反应物进行水洗，并对洗净后的固体进行低温干燥，制得单层或数层氧化石墨粉体；通过物理剥离、高温膨胀等方法对氧化石墨粉体进行剥离，制得氧化石墨烯；最后使用强还原剂水合肼、纯肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。这种方法操作简单、产量高，但是产品质量较低。但氧化还原法使用浓硫酸、浓硝酸等强酸，存在较大的危险性，又需使用大量水进行清洗，带来较大的环境污染。

综上所述，现有石墨烯制备方法存在工艺复杂、设备要求高、产品质量难以控制、制造成本高等缺陷，制约石墨烯产业化。石墨烯的顶尖性能只有在高质量的石墨烯上才能体现，随着层数的增加和内部缺陷的累积，石墨烯的诸多优越性能都将降低。要真正的实现石墨烯应用的产业化，体现出石墨烯替代其他材料的优越品质，必须在制备方法上寻求突破。

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为一种性能优良的热塑性树脂，具有熔点高、耐化学腐蚀、耐疲劳性、耐摩擦性、机械性能优良等优点，被广泛应用于纤维、包装、薄膜、电子电器、医疗卫生、汽车等领域。然而作为工程塑料使用时，由于PET分子链中刚性基团苯环存在，使其结晶速率变慢，成型周期长，限制了它在很多领域的进一步应用。为了充分发挥PET低成本、高性能的优势，将聚对苯二甲酸乙二醇酯与层状纳米材料复合制成纳米复合材料，能显著提高其综合性能。石墨烯是一种性能优良的新型碳材料，作为无机纳米粒子改性改性剂添加到PET基体中可开发性能优良石墨烯/PET复合材料。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种高负压制备石墨烯的方法，具体是提供一种石墨粉与氮气或惰性气体在高负压环境下物理剥离制备高质量石墨烯的方法，以及以制得的石墨烯为原料制备石墨烯/PET复合材料的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种高负压法制备石墨烯的方法，在氮气、二氧化碳或者惰性气体保护下将石墨粉在瞬间高负压环境下进行物理剥离制得石墨烯；本发明用于剥离制备石墨烯的石墨粉的层数大约为300万层；

所述瞬间高负压环境是指在0.1～1.0s时间内真空度由常压(0.1MPa)达到-0.090～-0.099MPa的环境；

本发明六瞬间高负压产生的力破坏石墨烯层间范德华力，实现片层分离；石墨烯产率大于98％，且石墨烯层数为1～10层。

作为优选的技术方案：

如上所述的高负压法制备石墨烯的方法，所述惰性气体为氖气、氦气、氩气、氙气或氪气。

如上所述的高负压法制备石墨烯的方法，所述瞬间高负压环境是利用双缸联动装置(单缸也可以实现，但是双缸联动能耗相对更小)营造的，双缸联动装置包含两个气缸(助力气缸和剥离气缸)，两个气缸内各安装一个活塞，两个活塞通过同步升降机构连接，营造过程为：将汽油在一个气缸内引爆，带动两个活塞运动，以在另一个气缸内产生瞬间高负压环境。

如上所述的高负压法制备石墨烯的方法，所述汽油为雾化汽油，气缸内汽油的含量为2.0～8.0g，气缸体积为0.02～0.08m³。

如上所述的高负压法制备石墨烯的方法，具体步骤如下：

(1)将石墨粉分散在有机溶剂中，形成浓度为0.5～2mg/mL的分散液，超声振荡降低石墨烯表面能超声的空化作用，以高能高振荡降低石墨烯的表面能，离心分离、真空干燥后得到预处理的石墨粉；本发明预处理石墨粉体目的为初步削弱石墨烯层间范德华力；超声波、机械力等手段可以在一定程度上削弱层间范德华力。

(2)在真空环境下向预处理的石墨粉中通入氮气或惰性气体至常压(0.1MPa)，充分混合，得到石墨粉与氮气或惰性气体的混合物；

(3)将石墨粉与氮气或惰性气体的混合物在瞬间高负压环境下爆破剥离即得到层数在1～10层之间的高品质石墨烯。

如上所述的高负压法制备石墨烯的方法，步骤(1)中有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、1,2-二氯苯、环己酮、环戊酮、丙酮、乙醇、苄胺、碳酸丙二酯、丁内酯、正丙醇、异丙醇、氯仿、三氯甲烷、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、五氟苯氰、五氟嘧啶和四氢呋喃的一种以上。

如上所述的高负压法制备石墨烯的方法，步骤(1)中超声振荡的超声波频率为20～40KHz，功率为1～5KW，超声振荡时间为10～100min，温度控制为10～80℃；

离心分离转速为8000～30000rpm，离心时间为10～60min；

真空干燥的真空度为-0.01～-0.098MPa，温度为0～150℃。

如上所述的高负压法制备石墨烯的方法，步骤(2)中真空环境的真空度为-0.01MPa～-0.098MPa；

预处理的石墨粉占气缸的体积比例为1/20～1/10，混合时间为10～90min。

本发明还提供一种石墨烯/PET复合材料的制备方法，以如上任一项所述的方法制得的石墨烯为原料，将对苯二甲酸、乙二醇和醋酸钠加入到石墨烯分散液中，于250℃保温搅拌1～3h，之后升温至285℃并抽真空，反应进行至体系不再放热，水冷切粒制得石墨烯/PET复合材料；

所述石墨烯分散液是将石墨烯分散于乙二醇中，超声振荡处理30min制得的。

作为优选的技术方案：

如上所述的石墨烯/PET复合材料的制备方法，对苯二甲酸、乙二醇、醋酸钠和石墨烯分散液的重量比为100:20～60:0.2:0.1～20；

超声分散的超声波频率为20～30KHz，功率为1～5KW，超声振荡时间为30～60min，温度为10～60℃；

所述石墨烯分散液中石墨烯与乙二醇的重量份比为0.1～5:100；

搅拌速率为50～200转/分。

本发明的高负压法制备石墨烯采用双缸联动装置，在气缸内就能完成石墨烯制备，仅需2.0～8.0g汽油，和空气经压缩后即可点燃爆炸产生巨大能量，双缸联动装置能量损耗小于3％，石墨烯产率大于98％，且石墨烯层数为1～10层，克服了现有石墨烯制备方法存在的工艺复杂、设备要求高、产品质量难以控制、制造成本高的缺陷的。

有益效果：

与现有制备石墨烯的技术相比，本发明采用瞬间高负压法制备石墨烯具有如下优点：

本发明预处理石墨粉体目的为初步削弱石墨烯层间范德华力；

本发明所采用双缸联动装置能耗小，所需氮气或惰性气体可循环使用，绿色环保，不会对环境造成污染；助力气缸内少量雾化汽油和空气经压缩后即可点燃爆炸产生巨大推力，通过同步升降机构带动剥离气缸内活塞，剥离过程为物理剥离，此方法剥离效果好，制得的石墨烯纯度高且层数在1～10；

本发明整个过程操作简单，大幅度有效降低生产成本；过程周期短，适用于规模化连续生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

一种高负压法制备石墨烯的方法，步骤如下：

(1)将石墨粉分散在有机溶剂(N-甲基吡咯烷酮)中，形成浓度为0.5mg/mL的分散液，超声振荡，离心分离、真空干燥后得到预处理的石墨粉，其中，超声振荡的超声波频率为20KHz，功率为1KW，超声振荡时间为10min，温度控制为10℃；离心分离转速为8000rpm，离心时间为10min；真空干燥的真空度为-0.098MPa，温度为25℃；

(2)在真空度为-0.01MPa的真空环境下向预处理的石墨粉中通入氮气至常压(0.1MPa)，充分混合，得到石墨粉与氮气的混合物；其中，预处理的石墨粉占气缸的体积比例为1/10，混合时间为10min；

(3)将石墨粉与氮气的混合物在瞬间高负压环境下爆破剥离即得到石墨烯；所述高负压环境是指在0.1s时间内真空度由常压达到-0.090MPa的环境，是利用双缸联动装置营造的，双缸联动装置包含两个气缸，两个气缸内各安装一个活塞2，两个活塞2通过同步升降机构连接，营造过程为：将汽油在一个气缸内引爆，带动两个活塞运动，以在另一个气缸内产生瞬间高负压环境；其中，气缸体积为0,02m³，气缸中的雾化汽油量为2.0g。

石墨烯产率为98％，且石墨烯层数为1～10层。

实施例2

一种高负压法制备石墨烯的方法，步骤如下：

(1)将石墨粉分散在有机溶剂(N-乙烯基吡咯烷酮)中，形成浓度为1.2mg/mL的分散液，超声振荡，离心分离、真空干燥后得到预处理的石墨粉，其中，超声振荡的超声波频率为25KHz，功率为2KW，超声振荡时间为50min，温度控制为30℃；离心分离转速为10000rpm，离心时间为20min；真空干燥的真空度为-0.090MPa，温度为30℃；

(2)在真空度为-0.02MPa的真空环境下向预处理的石墨粉中通入氖气至常压(0.1MPa)，充分混合，得到石墨粉与氖气的混合物；其中，预处理的石墨粉占气缸的体积比例为1/10，混合时间为30min；

(3)将石墨粉与氖气的混合物在瞬间高负压环境下爆破剥离即得到石墨烯；所述瞬间高负压环境是指在0.5s时间内真空度由常压达到-0.092MPa的环境，是利用双缸联动装置营造的，双缸联动装置包含两个气缸，两个气缸内各安装一个活塞，两个活塞通过同步升降机构连接，营造过程为：将汽油在一个气缸内引爆，带动两个活塞运动，以在另一个气缸内产生瞬间高负压环境；其中，气缸体积为0,02m³，气缸中的雾化汽油量为4.0g。

石墨烯产率为98％，且石墨烯层数为1～8层。

实施例3

一种高负压法制备石墨烯的方法，步骤如下：

(1)将石墨粉分散在有机溶剂(N,N-二甲基乙酰胺)中，形成浓度为2mg/mL的分散液，超声振荡，离心分离、真空干燥后得到预处理的石墨粉，其中，超声振荡的超声波频率为20KHz，功率为5KW，超声振荡时间为80min，温度控制为50℃；离心分离转速为12000rpm，离心时间为50min；真空干燥的真空度为-0.090MPa，温度为45℃；

(2)在真空度为-0.098MPa的真空环境下向预处理的石墨粉中通入氩气至常压(0.1MPa)，充分混合，得到石墨粉与氩气的混合物；其中，预处理的石墨粉占气缸的体积比例为1/20，混合时间为45min；

(3)将石墨粉与氩气的混合物在高负压环境下爆破剥离即得到石墨烯；所述高负压环境是指在0.8s时间内真空度由常压达到-0.098MPa的环境，是利用双缸联动装置营造的，双缸联动装置包含两个气缸，两个气缸内各安装一个活塞，两个活塞通过同步升降机构连接，营造过程为：将汽油在一个气缸内引爆，带动两个活塞运动，以在另一个气缸内产生瞬间高负压环境；其中，气缸体积为0,02m³，气缸中的雾化汽油量为6.5g。

石墨烯产率为98％，且石墨烯层数为1～6层。

实施例4

一种高负压法制备石墨烯的方法，步骤如下：

(1)将石墨粉分散在有机溶剂(1,2-二氯苯)中，形成浓度为0.8mg/mL的分散液，超声振荡，离心分离、真空干燥后得到预处理的石墨粉，其中，超声振荡的超声波频率为40KHz，功率为5KW，超声振荡时间为100min，温度控制为80℃；离心分离转速为15000rpm，离心时间为60min；真空干燥的真空度为-0.098MPa，温度为60℃；

(2)在真空度为-0.05MPa的真空环境下向预处理的石墨粉中通入氦气至常压(0.1MPa)，充分混合，得到石墨粉与氦气的混合物；其中，预处理的石墨粉占气缸的体积比例为1/20，混合时间为60min；

(3)将石墨粉与氦气的混合物在高负压环境下爆破剥离即得到石墨烯；所述高负压环境是指在1.0s时间内真空度由常压达到-0.099MPa的环境，是利用双缸联动装置营造的，双缸联动装置包含两个气缸，两个气缸内各安装一个活塞，两个活塞通过同步升降机构连接，营造过程为：将汽油在一个气缸内引爆，带动两个活塞运动，以在另一个气缸内产生瞬间高负压环境；其中，气缸体积为0,08m³，气缸中的雾化汽油量为8.0g。

石墨烯产率为98％，且石墨烯层数为1～6层。

实施例5

一种石墨烯/PET复合材料的制备方法，步骤如下：

(1)制备石墨烯分散液：将实施例1的方法制得的石墨烯分散于乙二醇中，超声分散处理30min制得石墨烯分散液，其中，超声波频率为20KHz，功率为1KW，超声分散时间为60min，温度为60℃，石墨烯分散液中石墨烯与乙二醇的重量份比为0.1:100；

(2)将对苯二甲酸、乙二醇和醋酸钠加入到步骤(1)制得的石墨烯分散液中，其中，对苯二甲酸、乙二醇、醋酸钠和石墨烯分散液的重量比为100:40:0.2:10，于250℃保温搅拌1h，搅拌速率为150转/分，之后升温至285℃并抽真空，反应进行至体系不再放热，水冷切粒制得石墨烯/PET复合材料。

实施例6

一种石墨烯/PET复合材料的制备方法，步骤如下：

(1)制备石墨烯分散液：将实施例2的方法制得的石墨烯分散于乙二醇中，超声分散处理30min制得石墨烯分散液，其中，超声波频率为30KHz，功率为5KW，超声分散时间为30min，温度为30℃，石墨烯分散液中石墨烯与乙二醇的重量份比为1:100；

(2)将对苯二甲酸、乙二醇和醋酸钠加入到步骤(1)制得的石墨烯分散液中，其中，对苯二甲酸、乙二醇、醋酸钠和石墨烯分散液的重量比为100:50:0.2:10，于250℃保温搅拌2h，搅拌速率为180转/分，之后升温至285℃并抽真空，反应进行至体系不再放热，水冷切粒制得石墨烯/PET复合材料。

实施例7

一种石墨烯/PET复合材料的制备方法，步骤如下：

(1)制备石墨烯分散液：将实施例3的方法制得的石墨烯分散于乙二醇中，超声分散处理30min制得石墨烯分散液，其中，超声波频率为20KHz，功率为2KW，超声分散时间为50min，温度为20℃，石墨烯分散液中石墨烯与乙二醇的重量份比为1.5：100；

(2)将对苯二甲酸、乙二醇和醋酸钠加入到步骤(1)制得的石墨烯分散液中，其中，对苯二甲酸、乙二醇、醋酸钠和石墨烯分散液的重量比为100:60:0.2:10，于250℃保温搅拌3h，搅拌速率为200转/分，之后升温至285℃并抽真空，反应进行至体系不再放热，水冷切粒制得石墨烯/PET复合材料。

实施例8

一种石墨烯/PET复合材料的制备方法，步骤如下：

(1)制备石墨烯分散液：将实施例4的方法制得的石墨烯分散于乙二醇中，超声分散处理30min制得石墨烯分散液，其中，超声波频率为20KHz，功率为2KW，超声分散时间为60min，温度为10℃，石墨烯分散液中石墨烯与乙二醇的重量份比为5：100；

(2)将对苯二甲酸、乙二醇和醋酸钠加入到步骤(1)制得的石墨烯分散液中，其中，对苯二甲酸、乙二醇、醋酸钠和石墨烯分散液的重量比为100:40:0.2:10，于250℃保温搅拌2h，搅拌速率为200转/分，之后升温至285℃并抽真空，反应进行至体系不再放热，水冷切粒制得石墨烯/PET复合材料。

Claims

1.一种高负压法制备石墨烯的方法，其特征在于：在氮气、二氧化碳或者惰性气体保护下将石墨粉在瞬间高负压环境下进行物理剥离制得石墨烯；

所述石墨粉为预处理的石墨粉，是通过将石墨粉分散在有机溶剂中，形成浓度为0.5~2mg/mL的分散液，超声振荡，离心分离、真空干燥后得到的；

所述瞬间高负压环境是指在0.1~1.0s时间内真空度由常压达到-0.090~-0.099MPa的环境；

石墨烯产率大于98%，且石墨烯层数为1~10层。

2.根据权利要求1所述的高负压法制备石墨烯的方法，其特征在于，所述惰性气体为氖气、氦气、氩气、氙气或氪气。

3.根据权利要求1所述的高负压法制备石墨烯的方法，其特征在于，所述瞬间高负压环境是利用双缸联动装置营造的，双缸联动装置包含两个气缸，两个气缸内各安装一个活塞，两个活塞通过同步升降机构连接，营造过程为：将汽油在一个气缸内引爆，带动两个活塞运动，以在另一个气缸内产生瞬间高负压环境。

4.根据权利要求3所述的高负压法制备石墨烯的方法，其特征在于，所述汽油为雾化汽油，气缸内汽油的含量为2.0~8.0g，气缸体积为0.02~0.08m³。

5.根据权利要求3所述的高负压法制备石墨烯的方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将石墨粉分散在有机溶剂中，形成浓度为0.5~2mg/mL的分散液，超声振荡，离心分离、真空干燥后得到预处理的石墨粉；

（2）在真空环境下向预处理的石墨粉中通入氮气或惰性气体至常压，充分混合，得到石墨粉与氮气或惰性气体的混合物；

（3）将石墨粉与氮气或惰性气体的混合物在瞬间高负压环境下爆破剥离即得到石墨烯。

6.根据权利要求5所述的高负压法制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤（1）中有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、1,2-二氯苯、环己酮、环戊酮、丙酮、乙醇、苄胺、碳酸丙二酯、丁内酯、正丙醇、异丙醇、氯仿、三氯甲烷、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、五氟苯氰、五氟嘧啶和四氢呋喃的一种以上。

7.根据权利要求5所述的高负压法制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤（1）中超声振荡的超声波频率为20~40KHz，功率为1~5KW，超声振荡时间为10~100min，温度为10~80℃；

离心分离转速为8000~30000rpm，离心时间为10~60min；

真空干燥的真空度为-0.01~-0.098MPa，温度为0~150℃。

8.根据权利要求5所述的高负压法制备石墨烯的方法，其特征在于，步骤（2）中真空环境的真空度为-0.01MPa~-0.098MPa；

预处理的石墨粉占气缸的体积比例为1/20~1/10，混合时间为10~90min。

9.一种石墨烯/PET复合材料的制备方法，以权利要求1~8任一项所述的方法制备石墨烯，其特征在于：将对苯二甲酸、乙二醇和醋酸钠加入到石墨烯分散液中，于250℃保温搅拌1~3h，之后升温至285℃并抽真空，反应进行至体系不再放热，水冷切粒制得石墨烯/PET复合材料；

所述石墨烯分散液是将石墨烯分散于乙二醇中，超声分散处理30min制得的。

10.根据权利要求9所述的石墨烯/PET复合材料的制备方法，其特征在于，对苯二甲酸、乙二醇、醋酸钠和石墨烯分散液的重量比为100:20~60:0.2:0.1~20；

超声分散的超声波频率为20~30KHz，功率为1~5KW，超声分散时间为30~60min，温度为10~60℃；

所述石墨烯分散液中石墨烯与乙二醇的重量份比为0.1~5:100；

搅拌速率为50~200转/分。