CN102491313A - 用于石墨烯的制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于石墨烯的制备装置，主要包括高温高压釜、高温高压釜活塞、高温高压釜活塞连杆、油缸、油缸活塞及接料罐六部分，该装置的上部分为高温高压釜，下部分为油缸，油缸的上端与高温高压釜下端相连，高温高压釜活塞设于高温高压釜的中间，在其活塞上方有一缓冲活塞，高温高压釜活塞连杆的上端与高温高压釜活塞相连，中下端与油缸相连，下端与油缸活塞相连，油缸活塞位于油缸的中上端，接料罐设于高温高压釜活塞连杆与高温高压釜活塞连接处的边上，于接料罐与高温高压釜下端之间设有一通大气口。本发明是一种全新的物理剥离法制备石墨烯的装置，制得的石墨烯面积大，晶体结构保存完整，单层石墨烯含量高，可实现石墨烯的批量生产。

Description

用于石墨烯的制备装置

技术领域

本发明涉及一种用于石墨烯的制备装置。

背景技术

石墨烯，被称为21世纪电子领域最闪亮的明星，是近年来国际上的研究热点，它性质独特，应用广泛，受到了各国科学界和产业界的极大关注。然而，石墨烯的制备一直是制约其应用的一个难点。

石墨烯的制备方法包括物理法和化学法，物理法有微机械剥离法、取向附生法、和加热碳化硅法，这些方法操作简便、成本低廉。微机械剥离法是用胶带反复撕揭用光刻胶粘结在剥离衬底上的碳质原料，剥去多余的石墨层，然后将残留在光刻胶上的石墨薄层释放在丙酮中，借助石墨烯与单晶硅之间的范德华力以及毛细管力，在释放有石墨烯的丙酮中浸入单晶硅片将石墨烯“捞出”。这种方法制得的石墨烯面积大，晶体结构保存完整，但是效率低，产量无法得到提高，但是微机械剥离法是制备石墨烯的主要发展方向。取向附生法是利用生长基质(碳化硅)的原子结构“种”出石墨烯，但这种方法生产的石墨烯薄片往往厚度不均匀，且石墨烯和基质之间的黏合会影响碳层的特性。加热碳化硅法是通过加热单晶SiC脱除硅，在单晶(001)面上分解出石墨烯片层(在超高真空、1000℃条件下，硅会被释放出来，剩下的只有石墨化的碳)。利用这种方法能可控地制备出单层或多层石墨烯(最多可获得100层的石墨烯)，其厚度由加热温度决定，缺点是制备大面积、具有单一厚度的石墨烯比较困难。

因此，如何开发一种全新的物理剥离技术路线，实现石墨烯的低成本规模化制备，是未来研究的一个重点。

发明内容

为了开发一种可行的规模化制备石墨烯的物理剥离技术，本发明的目的在于提供一种操作简便、成本低、工艺简单、可规模化制备面积大，晶体结构保存完整的石墨烯的制备装置。

本发明采用以下的技术方案：

用于石墨烯的制备装置主要由高温高压釜、高温高压釜活塞、高温高压釜活塞连杆、油缸、油缸活塞及接料罐六部分组成。

所述的高温高压釜上端设有进料口盖，进料口盖由进料口紧固件与高温高压釜连接，其中，在进料口紧固件与高温高压釜之间设有密封环。

所述的高温高压釜外围设有一夹层，用于高温高压釜的加热保温。

所述的高温高压釜活塞设于高温高压釜的中间，由高温高压釜活塞密封环与高温高压釜相连。其中，在高温高压釜活塞上方有一缓冲活塞，缓冲活塞由缓冲活塞密封环与高温高压釜相连。

所述的高温高压釜活塞连杆上端与高温高压釜活塞相连，中下端与油缸相连，下端与油缸活塞相连。其中，高温高压釜活塞连杆与油缸相连处设有密封环。

所述的油缸上端与高温高压釜下端相连，下端设有油缸端盖，而且油缸体上设有上高压油管和下高压油管。所述的油缸端盖是由油缸端盖紧固件与油缸相连，其中，油缸端盖紧固件与油缸之间设有密封垫。所述的上高压油管设在油缸活塞与高温高压釜活塞连杆和油缸连接处的中间，下高压油管设在油缸端盖的上端。

所述的油缸活塞位于油缸的中上端，由密封环与油缸相连。

所述的接料罐设于高温高压釜活塞连杆与高温高压釜活塞连接处的边上，于接料罐与高温高压釜下端之间还设有一通大气口。

所述的高温高压釜与油缸由紧固件相连，在它们中间有一隔热垫。

本发明提供了一种制备石墨烯的成套装置，该装置的上端为高温高压釜，下端为油缸，油缸上端与高温高压釜下端相连。高温高压釜外围的加热保温装置，能使高温高压釜内碳质原料达到有机溶剂的超临界状态，利用超临界流体对碳质原料的高渗透性、扩散性和溶解性，使得超临界流体进入到碳质原料的层与层之间，再利用油缸体内的油缸活塞，快速拉动高温高压釜活塞连杆、高温高压釜活塞和上端的缓冲活塞一起向下运动以实现高温高压釜内碳质原料的快速膨胀、剪切、爆破、剥离，以实现石墨烯粉末产品的制备。相比于传统的微机械剥离法，本发明型结构紧凑、操作简便、成本低廉，而且制得的石墨烯面积大，晶体结构保存完整，单层石墨烯含量高，是一种全新的物理剥离技术装置，可实现批量生产，制得的石墨烯产品能在储能材料、复合材料、导电剂等领域得到广泛的应用。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

其中，1高温高压釜进料口盖；2进料口紧固件；3密封环；4高温高压釜体；5加热保温装置；6缓冲活塞；7缓冲活塞密封环；8高温高压釜活塞；9活塞密封环；10接料罐；11高温高压釜活塞连杆；12大气口；13紧固件；14隔热垫；15密封环；16上高压油管；17油缸活塞；18密封环；19油缸；20下高压油管；21油缸端盖密封垫；22油缸端盖；23油缸端盖紧固件

具体实施方式

用于制备石墨烯的成套装置，如图1所示，包括高温高压釜体4，高温高压釜体上端设有进料口盖1，进料口盖由进料口紧固件2与高温高压釜体相连，在进料口紧固件与高温高压釜体之间设有密封环3，高温高压釜体外围有一加热保温装置5。高温高压釜活塞8位于高温高压釜的中间，由活塞密封环9与高温高压釜相连，在高温高压釜活塞上端有一缓冲活塞6，缓冲活塞由缓冲活塞密封环7与高温高压釜相连。高温高压釜活塞连杆11上端与高温高压釜活塞相连，中下端与油缸19相连，下端与油缸活塞17相连，高温高压釜活塞连杆与油缸之间由密封环15相连，油缸活塞位于油缸的中上端，且与油缸之间由密封环18相连。高温高压釜与油缸由紧固件13相连，中间还设有一隔热垫14。油缸上端与高温高压釜下端相连，下端设有油缸端盖22，油缸体上设有上高压油管16和下高压油管20，油缸端盖由油缸端盖紧固件23与油缸体相连，在油缸端盖紧固件与油缸之间设有油缸端盖密封垫21，上高压油管设在油缸活塞与高温高压釜活塞连杆和油缸连接处的中间，下高压油管设在油缸端盖的上端。接料罐10设在高温高压釜活塞连杆与高温高压釜活塞连接处的边上，在接料罐与高温高压釜下端之间设有一通大气口12。

使用时，先将高温高压釜活塞，高温高压釜上端的缓冲活塞，高温高压釜活塞连杆和油缸活塞处在上极限位置(如图示)。打开进料口紧固件和进料口盖，将碳质原料与有机溶剂的混合物装进高温高压釜内，盖上进料口盖，拧紧紧固件，往高温高压釜外层夹套内通入热蒸汽，待高温高压釜内温度达到预定的温度和时间后，向油缸上高压油管通入高压油、下高压油管排出高压油，此时，油缸活塞带动高温高压釜活塞连杆和高温高压釜活塞一同瞬间快速向下运动，当高温高压釜活塞上表面运动到与接料罐相通时，使得高温高压釜活塞和上端的缓冲活塞之间的真空状态破坏，同时上端的缓冲活塞逐渐靠向高温高压釜活塞，随后缓冲活塞与高温高压釜活塞靠紧并一同向下滑过接料罐至下极限位置。与此同时高温高压釜内的物料迅速向接料罐爆破排出。再向油缸的下高压油管通入高压油、上高压油管排出高压油，油缸活塞带动高温高压釜活塞连杆、高温高压釜活塞和上端的缓冲活塞一同向上运动至上极限位置，至此完成一次石墨烯的制备过程。

Claims (10)

1.用于石墨烯的制备装置，主要包括高温高压釜(4)、高温高压釜活塞(8)、高温高压釜活塞连杆(11)、油缸(19)、油缸活塞(17)及接料罐(10)六部分。

2.根据权利要求1所述的用于石墨烯的制备装置，其特征在于：所述高温高压釜的上端设有进料口盖(1)，所述进料口盖由进料口紧固件(2)与高温高压釜连接，在进料口紧固件与高温高压釜之间设有密封环(3)。

3.根据权利要求1所述的用于石墨烯的制备装置，其特征在于：所述高温高压釜活塞设于高温高压釜的中间，由高温高压活塞密封环(9)与高温高压釜相连。

4.根据权利要求1所述的用于石墨烯的制备装置，其特征在于：所述高温高压釜活塞连杆的上端与高温高压釜活塞相连，中下端与油缸相连，下端与油缸活塞(17)相连。

5.根据权利要求1所述的用于石墨烯的制备装置，其特征在于：所述油缸的上端与高温高压釜下端相连，下端设有油缸端盖(22)，所述的油缸体上设有上高压油管(16)和下高压油管(20)，所述上高压油管设在油缸活塞与高温高压釜活塞连杆和油缸连接处的中间，下高压油管设在油缸端盖的上端，所述油缸端盖是由油缸端盖紧固件(23)与油缸相连，油缸端盖紧固件与油缸之间设有密封垫(21)。

6.根据权利要求1所述的用于石墨烯的制备装置，其特征在于：所述油缸活塞位于油缸的中上端，由密封环(18)与油缸相连。

7.根据权利要求1所述的用于石墨烯的制备装置，其特征在于：所述接料罐设于高温高压釜活塞连杆与高温高压釜活塞连接处的边上，于接料罐与高温高压釜下端之间设有一通大气口(12)。

8.根据权利要求1所述的用于石墨烯的制备装置，其特征在于：所述高温高压釜与油缸是由紧固件(13)相连，在它们中间有一隔热垫(14)。

9.根据权利要求1所述的用于石墨烯的制备装置，其特征在于：在高温高压釜活塞上方有一缓冲活塞(6)，所述缓冲活塞由缓冲活塞密封环(7)与高温高压釜相连。

10.根据权利要求4所述的用于石墨烯的制备装置，其特征在于：在高温高压釜活塞连杆与油缸相连处设有密封环(15)。

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