CN107777675A - 一种二维晶体黑磷烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二维晶体黑磷烯的制备方法。一种二维晶体黑磷烯的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：取红磷、锌化银和四碘化锡备用；取红磷，锌化银和四碘化锡充分混合后，一同密封在内径为10mm的石英管内，置于单温区炉中升温至400‑800℃并恒温15‑40h；本发明所述二维晶体黑磷烯的制备方法，制备工艺简单、条件温和、产量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种二维晶体黑磷烯的制备方法。
背景技术
二维晶体是由几层单原子层堆叠而成的纳米厚度的平面晶体，具有独特的电学、光学以及磁学等特性，并有着自身独特的结构优势，因此常见的二维材料如石墨烯、硅烯、二硫化钼以及黑磷烯等，都受到了科学家们的广泛关注。石墨烯在诸多领域都展现了优异的特性，其电子迁移率高，具有良好的应用前景。但是石墨烯价带与导带之间没有带隙，带隙的存在能使材料实现电子流的开与关，是电学应用的关键。而且石墨烯与硅不相容(与硅的相
容性有望促进硅光子元件技术的发展，芯片能够实现以光而非电子来传递数字信号)，这使得其在光电器件的应用方面具有局限性。零带隙特性是限制石墨烯在纳米电子器件和光电子器件上发展的主要因素，目前已有研究者对调控带隙以满足器件应用要求进行了大量的研究工作，并且也取得了应进展。硅烯也是一种主要的二维材料，但其在空气中极不稳定，必须依附特殊的基质生长，这一特性也阻碍了硅烯的实际应用。过渡金属二硫化物(TMD)是近年来提出的一种二维材料，其块体是间接带隙半导体，单原子层可变成直接带隙半导体，但其电子迁移率低，通过改良后较好。用化学气相沉积法能够生成大面积均匀原子层薄膜，使之在光学元件，如光电探测器、光发射器等方面应用更为广阔。
黑磷是一种类似于石墨的波形层状结构晶体，原子层间通过范德华力结合，易于被剥离成单层或少层的纳米薄片。在单原子层中，每个磷原子与相邻的3个磷原子形成具有共价键的褶状蜂窝结构。黑磷烯是天然的P型半导体，价带电子跃迁至导带时，为竖直跃迁，电子波矢不变，因此其具有直接带隙，且无论剥到多少层皆是直接带隙，带隙可由层数在30层至单层范围。并且其具有明显的各向异性，在z方向上的弹性模量较小，且晶体电子的有效质量轻。
发明内容
本发明提出一种二维晶体黑磷烯的制备方法。
本发明所述一种二维晶体黑磷烯的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）取红磷、锌化银和四碘化锡备用；
（2）取红磷，锌化银和四碘化锡充分混合后，一同密封在内径为10mm的石英管内，置于单温区炉中升温至400-800℃并恒温15-40h；
（3）以40-80摄氏度每小时的降温速率将单温区炉降温至400-600℃后，在4h内快速降至室温，抽真空至压强小于0.05-1.0Pa后封管；
（4）加热石英管中原料端温度至150-300℃，再用1-3h升温至500-800℃后保温5-8h，然后用6h降温至200-400℃后保温2天，最后降至室温。
优选地，红磷、Sn和SnI的质量比3：40:1。
优选地，红磷、Sn和SnI的质量比5：20:1.5。
优选地，所述步骤（2）中单温区炉中升温至600℃并恒温23h。
优选地，所述步骤（2）中单温区炉中升温至500℃并恒温38h。
优选地，所述步骤（3）以60摄氏度每小时的降温速率将单温区炉降温至500℃后，在4h内快速降至室温，抽真空至压强小于0.05Pa后封管。
优选地，加热石英管中原料端温度至200℃，再用1h升温至600℃后保温5h，然后用6h降温至300℃后保温2天，最后降至室温。
本发明所述二维晶体黑磷烯的制备方法，制备工艺简单、条件温和、产量高。
具体实施方式
实施例1。
本发明所述一种二维晶体黑磷烯的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）取红磷、锌化银和四碘化锡备用；红磷、Sn和SnI的质量比3：40:1；
（2）取红磷，锌化银和四碘化锡充分混合后，一同密封在内径为10mm的石英管内，置于单温区炉中升温至600℃并恒温20h；
（3）以40-80摄氏度每小时的降温速率将单温区炉降温至500℃后，在4h内快速降至室温，抽真空至压强小于0.05Pa后封管；
（4）加热石英管中原料端温度至200℃，再用1h升温至600℃后保温5h，然后用6h降温至300℃后保温2天，最后降至室温。
实施例2。
本发明所述一种二维晶体黑磷烯的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）取红磷、锌化银和四碘化锡备用；红磷、Sn和SnI的质量比5：20:1.5；
（2）取红磷，锌化银和四碘化锡充分混合后，一同密封在内径为10mm的石英管内，置于单温区炉中升温至500℃并恒温28h；
（3）以40-80摄氏度每小时的降温速率将单温区炉降温至400℃后，在4h内快速降至室温，抽真空至压强小于1.0Pa后封管；
（4）加热石英管中原料端温度至200℃，再用1h升温至800℃后保温8h，然后用6h降温至200℃后保温2天，最后降至室温。
实施例3。
本发明所述一种二维晶体黑磷烯的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）取红磷、锌化银和四碘化锡备用；红磷、Sn和SnI的质量比5：20:1.5
（2）取红磷，锌化银和四碘化锡充分混合后，一同密封在内径为10mm的石英管内，置于单温区炉中升温至600℃并恒温23h；
（3）以60摄氏度每小时的降温速率将单温区炉降温至500℃后，在4h内快速降至室温，抽真空至压强小于0.05Pa后封管；
（4）加热石英管中原料端温度至200℃，再用1h升温至800℃后保温8h，然后用6h降温至200℃后保温2天，最后降至室温。
实施例4。
本发明所述一种二维晶体黑磷烯的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）取红磷、锌化银和四碘化锡备用；红磷、Sn和SnI的质量比5：20:1.5
（2）取红磷，锌化银和四碘化锡充分混合后，一同密封在内径为10mm的石英管内，置于单温区炉中升温至500℃并恒温38h；
（3）以60摄氏度每小时的降温速率将单温区炉降温至500℃后，在4h内快速降至室温，抽真空至压强小于0.05Pa后封管；
（4）加热石英管中原料端温度至200℃，再用1h升温至600℃后保温5h，然后用6h降温至300℃后保温2天，最后降至室温。
Claims (7)
1.一种二维晶体黑磷烯的制备方法，其特征在于包括以下制备步骤：
（1）取红磷、锌化银和四碘化锡备用；
（2）取红磷，锌化银和四碘化锡充分混合后，一同密封在内径为10mm的石英管内，置于单温区炉中升温至400-800℃并恒温15-40h；
（3）以40-80摄氏度每小时的降温速率将单温区炉降温至400-600℃后，在4h内快速降至室温，抽真空至压强小于0.05-1.0Pa后封管；
（4）加热石英管中原料端温度至150-300℃，再用1-3h升温至500-800℃后保温5-8h，然后用6h降温至200-400℃后保温2天，最后降至室温。
2.如权利要求1所述一种二维晶体黑磷烯的制备方法，其特征在于红磷、Sn和SnI的质量比3：40:1。
3.如权利要求1所述一种二维晶体黑磷烯的制备方法，其特征在于红磷、Sn和SnI的质量比5：20:1.5。
4.如权利要求1所述一种二维晶体黑磷烯的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中单温区炉中升温至600℃并恒温23h。
5.如权利要求1所述一种二维晶体黑磷烯的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中单温区炉中升温至500℃并恒温38h。
6.如权利要求1所述一种二维晶体黑磷烯的制备方法，其特征在于所述步骤（3）以60摄氏度每小时的降温速率将单温区炉降温至500℃后，在4h内快速降至室温，抽真空至压强小于0.05Pa后封管。
7.如权利要求1所述一种二维晶体黑磷烯的制备方法，其特征在于加热石英管中原料端温度至200℃，再用1h升温至600℃后保温5h，然后用6h降温至300℃后保温2天，最后降至室温。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109012709A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-12-18 | 东南大学 | 金属Fe修饰的黑磷烯及其制备方法与应用 |
| CN109970036A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-07-05 | 闽江学院 | 一种晶核辅助高温差法快速制备黑磷的方法 |
| CN110878425A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-03-13 | 深圳市中科墨磷科技有限公司 | 一种晶种诱导快速制备高质量二维黑磷晶体的方法 |
| CN112830462A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-05-25 | 陕西科技大学 | 一种安全高效合成高纯度黑磷的方法 |
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2017
- 2017-11-03 CN CN201711066858.8A patent/CN107777675A/zh not_active Withdrawn
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109012709A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-12-18 | 东南大学 | 金属Fe修饰的黑磷烯及其制备方法与应用 |
| CN109970036A (zh) * | 2019-05-14 | 2019-07-05 | 闽江学院 | 一种晶核辅助高温差法快速制备黑磷的方法 |
| CN110878425A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-03-13 | 深圳市中科墨磷科技有限公司 | 一种晶种诱导快速制备高质量二维黑磷晶体的方法 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180309 |