CN109179391A - 一种少层石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种少层石墨烯薄膜的制备方法，其特点是采用胶带将二维层状的石墨烯母材黏贴到硅片衬底上，通过加热和冷却处理后以恒定的速度和夹角剥离胶带，得到厚度可控且完整的少层石墨烯薄膜。本发明与现有技术相比具有操作简便，品质稳定性好，制备效率和成品质量高的优点，确保在剥离过程中大面积二维材料的完整性和厚度的可控性，有效推进对二维层状材料的研究与应用，进一步降低生产成本，是一条很有应用前景及实用价值的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及二维层状材料技术领域，尤其是一种石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，一直致力于各种二维层状材料的各项优异性质的研究，二维层状材料由于具有巨大的比表面积和优异的载流子迁移率，其在电子器件、储能材料等方面具有良好的应用前景。制备二维材料的微机械剥离方法多是基于液相剥离和胶带剥离方法，目前，高质量二维层状材料的制备就是通过用胶带黏住二维层状材料母材的两侧面反复剥离而获得少层的二维层状材料，如专利“二维碲化镓材料的制备方法”（专利号201410819701.8），该种方法由于工艺条件存在不确定性以及可控性差，导致面积及厚度难以保障，影响成品的质量及品质的稳定性。因为二维层状材料的许多诸如超导相变、电荷密度波相变等奇异性质仅当其厚度小于一定值的条件下才能显现，所以面积大且厚度薄的二维层状材料的制备显得尤为重要。为有效推进对二维层状材料的研究与应用，简单易行的大面积的二维层状材料的剥离方法及设备显得尤为重要。
现有技术的存在的问题是，由于存在二维层状材料的面内强度远低于石墨烯，难以承受反复剥离过程中产生的剪切力，最后导致获得的二维层状材料面积小且层数多，无法满足对二维层状材料的研究与应用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种少层石墨烯薄膜的制备方法，采用胶带将二维层状的石墨烯母材黏贴到硅片衬底上，通过加热和冷却处理以增大二维材料与硅片衬底之间的附着力，以稳定的剪切力剥离二维层状材料，确保在剥离过程中大面积二维材料的完整性，得到厚度可控的少层石墨烯薄膜，具有操作简便，品质稳定性好，制备效率和成品质量高的优点。
本发明的目的是这样实现的：一种少层石墨烯薄膜的制备方法，其特点是采用胶带将二维层状的石墨烯母材黏贴到硅片衬底上，通过加热和冷却处理后以恒定的速度和夹角剥离胶带，得到厚度可控且完整的少层石墨烯薄膜，其制备具体包括以下步骤：
步骤a：将二维层状的石墨烯母材放置在胶带上，轻压母材在胶带上接触5 ~ 10秒钟后用镊子剥下，反复黏贴剥离多次，直至胶带上粘满二维材料。
步骤b：将硅片衬底由双面胶固定在载玻片上。
步骤c：将粘满二维材料的胶带贴合在硅片衬底上并铺平。
步骤d：将载玻片连同硅片衬底和粘满二维材料的胶带，放置在85 ~ 95℃温度下进行整体加热处理，然后将其冷却至室温，所述加热时间为60 ~ 80s，冷却时间为50 ~60s。
步骤e：将胶带与硅片衬底以30̊ 夹角揭开，并以0.12~0.6 m/min的速度剥离胶带，取出载玻片上的硅片衬底，得到厚度可控且完整的少层石墨烯薄膜。
本发明与现有技术相比具有操作简便，品质稳定性好，制备效率和成品质量高的优点，通过加热硅片衬底，使得二维材料与硅片衬底之间的孔洞中的气体膨胀而溢出，然后急速冷却使得孔洞内的气体收缩，孔洞内的气压小于外界压强，从而产生的内外压强差增强二维层状材料与硅片衬底之间的粘附力，以稳定的剪切力剥离二维层状材料，确保在剥离过程中大面积二维材料的完整性和厚度的可控性，有效推进对二维层状材料的研究与应用，进一步降低生产成本，是一条很有应用前景及实用价值的制备方法，尤其适合大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为在胶带上黏贴二维层状材料示意图；
图3为在载玻片上固定衬底示意图；
图4为在衬底上铺平胶带示意图；
图5为θ角揭开胶带示意图。
具体实施方式
参阅附图1，本发明采用胶带黏住二维层状的石墨烯母材的两侧面黏贴后反复剥离二维材料至表面光泽变暗，再将二维层状材料随胶带一同黏贴到硅片衬底上，由于硅片衬底表面不是绝对的平整而存在孔洞，通过加热硅片衬底，使得二维材料与硅片衬底之间的孔洞中的气体膨胀而溢出，然后急速冷却使得孔洞内的气体收缩，孔洞内的气压小于外界压强，产生的内外压强差增强了二维层状材料与硅片衬底之间的粘附力，最后以稳定的θ角沿硅片表面揭开胶带，得以稳定的剪切力剥离二维层状材料，确保在剥离过程中大面积二维材料的完整性，下面以具体实施例对本发明做进一步的阐述。
实施例1
参阅附图2，用镊子将二维层状的石墨烯母材5轻压在胶带4上，黏贴后反复剥离多次，直至胶带4上粘满二维层状材料。
参阅附图3，将硅片衬底3由双面胶2固定在载玻片1上。
参阅附图4，然后将粘有二维层状材料的胶带4贴合到硅片衬底3上并铺平，贴合过程中要避免胶带4与硅片衬底3之间存在气泡，贴完胶带4后将其加热到90℃温度，整体加热处理60秒钟后将其在50秒钟时间内快速冷却至室温，硅片衬底3的加热和快速冷却处理，可增大二维材料与硅片衬底3之间的附着力。
参阅附图5，冷却之后将胶带4与硅片衬底3以30̊ 夹角揭开，并以0.48 m/min的速度剥离胶带4，剥离后取出硅片衬底3，从而完成二维层状材料的制备，得到厚度可控且完整的少层石墨烯薄膜，整个剥离过程中胶带4与硅片衬底的θ角不变。
以上只是对本发明作进一步的说明，并非用以限制本专利，凡为本发明等效实施，均应包含于本专利的权利要求范围之内。
Claims (1)
1.一种少层石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于采用胶带将二维层状的石墨烯母材黏贴到硅片衬底上，通过加热和冷却处理后以恒定的速度和夹角剥离二维层状材料，得到厚度可控且完整的少层石墨烯薄膜，其制备具体包括以下步骤：
步骤a：用镊子将二维层状的石墨烯母材轻压在胶带上，反复黏贴剥离多次，直至胶带上粘满二维材料；
步骤b：将硅片衬底由双面胶固定在载玻片上；
步骤c：将粘满二维材料的胶带贴合在硅片衬底上并铺平；
步骤d：将载玻片连同硅片衬底和粘满二维材料的胶带，放置在85 ~ 95℃温度下进行整体加热处理，然后将其冷却至室温，所述加热时间为60 ~ 80s，冷却时间为50 ~ 60s；
步骤e：将胶带与硅片衬底以30̊ 夹角揭开，并以0.12~0.6 m/min速度剥离胶带，然后从载玻片上取出硅片衬底，得到厚度可控且完整的少层石墨烯薄膜。
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