CN108731993B - 弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法 - Google Patents
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Abstract
弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法，涉及透射电子显微镜。采用AB胶将两Si衬片粘附于键合样品背面作为分担研磨作用力的衬片，并采用AB胶将Si衬片粘附于键合截面的两端，对键合截面的两端进行固定使得研磨过程中剪切力和压力无法将键合界面撕裂，从而获得可用于离子减薄的截面样品。利用截面边缘束缚法将弱键合强度的截面采用Si衬片固定住，不仅可以避免在研磨过程中键合界面发生断裂，而且采用金刚石粉和砂纸联合对样品进行减薄抛光，能有效且快速的将样品截面减薄至小于30μm，这是一种简易、快速、低成本且成功率高的TEM截面制样新方法。
Description
技术领域
本发明涉及透射电子显微镜，尤其是涉及一种低成本、简单便捷且高成功率的弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法。
背景技术
随着半导体制备工艺的发展，更低的生产成本和更高的器件性能成为人们研究的热点。传统的薄膜外延工艺虽然已经在工业上得到广泛的应用，然而薄膜外延工艺温度高(700～1000℃)，需要超高真空(约10-7Pa)，且穿透位错密度高(约107～109cm-2)等缺点阻碍了其进一步的发展。近几年，键合技术由于可以在低温下实现晶片的键合而受到广泛的关注([1]Masteika V,Kowal J,Braithwaite N S J,et al.A review of hydrophilicsilicon wafer bonding[J].ECS Journal of Solid State Science and Technology,2014,3(4):Q42-Q54；[2]Gity F,Yeol Byun K,Lee K H,et al.Characterization ofgermanium/silicon p–n junction fabricated by low temperature direct waferbonding and layer exfoliation[J].Applied Physics Letters,2012,100(9):092102；[3]Moriceau H,Rieutord F,Fournel F,et al.Overview of recent direct waferbonding advances and applications[J].Advances in Natural Sciences:Nanoscienceand Nanotechnology,2011,1(4):043004.)。键合工艺是将两片表面清洁且原子级平整的材料经表面处理，在一定条件下进行贴合并通过后期退火实现晶片键合的技术。相比于外延工艺，键合技术不需要在超高真空中进行(可在空气中)([4]Howlader M M R,SueharaS,Takagi H,et al.Room-temperature microfluidics packaging using sequentialplasma activation process[J].IEEE transactions on advanced packaging,2006,29(3):448-456.)，不需要进行高温热处理(≤400℃)([5]Moriceau H,Rieutord F,FournelF,et al.Low temperature direct bonding:An attractive technique forheterostructures build-up[J].Microelectronics Reliability,2012,52(2):331-341.)，且能获得无穿透位错晶体材料，这为半导体器件的制备提供了一条潜在的发展方向。透射电子显微镜(Transmission electron microscopy，以下简称TEM)是一种高分辨的电子显微镜，其极限分辨率能达到0.1nm左右。TEM经常用于检测外延材料的薄膜晶体质量(截面TEM)，能提供薄膜的形貌，成分，位错，缺陷和原子排列等信息。
TEM是表征薄膜截面样品的重要手段之一，其截面样品的制备是实现TEM测试的重要环节，需要经过各种减薄抛光工艺将截面样品的厚度减薄至100nm以下方能进行测试。常规的截面样品减薄工艺包括以下几个方面：(1)将薄膜样品采用G-1胶水进行对粘；(2)将对粘的样品沿着截面切割成截面厚度小于1mm的样品；(3)通过机械减薄将样品的厚度减薄至约100μm，粘上铜环后继续将样品减薄至约50μm；(4)采用凹坑仪对样品进行进一步减薄，使得样品厚度小于30μm；(5)采用离子减薄技术将样品厚度继续减薄直至打穿后可获得边缘薄区。传统的TEM截面制样步骤繁琐复杂，需要寻找一种便捷且成功率高的制样方法。此外，对于外延的薄膜样品，需要采用特定的G-1胶水进行对粘，成本较高，对粘界面粘合强度非常高，甚至强于体材料，在研磨过程中不易出现界面开裂的情况，然而对于键合样品，由于用途和制备条件不一样，键合界面的键合强度大小也不一样，对于键合强度强的样品可以看作体材料来处理，然而对于键合强度弱的样品，在研磨过程中由于受到机械减薄的剪切力和压力，样品容易出现界面开裂的情况。
许多文献报道了脆性材料TEM截面样品的制样过程([6]林舒,孔明,戴嘉维,等.薄膜的截面TEM样品制备[J].电子显微学报,2006,25(B08):202-203；[7]王燕飞,黄宛真,郑遗凡,等.脆性材料截面透射电镜样品的制备[J].理化检验-物理分册,2011,47(4):225-228；[8]陈雷英,陈贵锋,赵勇明,等.GaN薄膜材料TEM样品的制备[J].半导体技术,2008,1.)，这些方法虽然都适用于外延薄膜截面TEM样品的制备，然而没有真正意义上适合于弱键合强度脆性材料TEM样品的制备。采用这些方法尝试制备低键合强度的脆性材料样品无法获得成功，因此亟待获得一种新的TEM样品制备方法，以满足半导体工艺发展的要求。
发明内容
本发明的目的在于针对键合强度较弱的键合样品在截面研磨过程中容易造成键合界面分离导致制样失败等问题，提供一种简单有效、高成功率的弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法。
本发明包括以下步骤：
1.初级样品的获得，具体方法如下：
1)将键合好的脆性样品和Si衬片超声清洗，去除基底表面的颗粒和有机物；
在步骤1)中，所述超声清洗可用丙酮和乙醇分别依次超声清洗10min。
2)将步骤1)获得的Si衬片粘附于键合样品的背面；
在步骤2)中，所述粘附于键合样品的背面可采用AB胶水粘附于键合样品的背面。
3)将步骤2)获得的样品加热固化；
在步骤3)，所述样品加热固化可将样品置于加热炉上，在50℃加热30min固化。
4)将步骤1)获得的Si衬片切割成与键合样品截面一样的尺寸，将Si衬片粘附于键合样品的截面；
在步骤4)中，所述切割可采用金刚刀切割，并用AB胶将Si衬片粘附于键合样品的截面。
5)将步骤4)获得的样品加热固化；
在步骤5)中，所述样品加热固化可将样品置于加热炉上，在50℃加热30min固化。
6)将步骤5)获得的固化好的样品切成长条形样品，作为初级样品；
在步骤6)中，所述样品切成长条形样品可采用金刚线锯切成宽度为2mm的长条形样品。
2.样品的机械研磨，具体方法如下：
7)将步骤6)获得的样品粘附于研磨台上；
在步骤7)中，所述样品粘附可采用石蜡粘附于研磨台上。
8)将步骤7)获得的样品初级减薄研磨；
在步骤8)中，所述减薄研磨可采用金刚石粉进行减薄研磨，将截面样品厚度减薄至800μm。
9)将步骤8)获得的样品表面研磨抛光；
在步骤9)中，所述样品表面研磨抛光可采用1000～7000目砂纸对样品表面进行研磨抛光。
10)将研磨台加热并将样品的抛光面粘附于研磨台上；
在步骤10)中，所述将研磨台加热，可加热熔化石蜡。
11)将步骤10)获得的样品初级减薄研磨；
在步骤11)中，所述样品初级减薄研磨可采用金刚石粉进行初级减薄研磨，将截面样品厚度减薄至50μm。
12)将步骤11)获得的样品研磨抛光；
在步骤12)中，所述样品研磨抛光可采用1000～7000目砂纸进行研磨抛光，使样品厚度减薄至30μm。
13)将铜环粘附于抛光后的样品表面，使得键合界面置于铜环内；
在步骤13)中，所述将铜环粘附于抛光后的样品表面可将铜环用1︰1配比的AB胶粘附于抛光后的样品表面。
14)加热研磨台熔化后取下铜环，清洗；
在步骤14)中，所述加热研磨台熔化后取下铜环，清洗，可加热研磨台熔化石蜡后取下铜环，并用毛笔在丙酮温浴中清洗样品表面。
15)将步骤14)清洗后获得的铜环放置于加热炉上加热干燥后即获得所需离子减薄样品的弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜。
本发明采用AB胶将两Si衬片粘附于键合样品背面作为分担研磨作用力的衬片，并采用AB胶将Si衬片粘附于键合截面的两端，对键合截面的两端进行固定使得研磨过程中剪切力和压力无法将键合界面撕裂，从而获得可用于离子减薄的截面样品。
本发明利用截面边缘束缚法将弱键合强度的截面采用Si衬片固定住，不仅可以避免在研磨过程中键合界面发生断裂，而且采用金刚石粉和砂纸联合对样品进行减薄抛光，能有效且快速的将样品截面减薄至小于30μm，这是一种简易、快速、低成本且成功率高的TEM截面制样新方法。
附图说明
图1为本发明实施例1截面样品制备流程图；
图2为本发明实施例1最后获得可用于离子减薄的Si/Si键合样品；
图3为本发明实施例2最后获得可用于离子减薄的GOI键合样品；
图4为本发明实施例3最后获得可用于离子减薄的SOI键合样品。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
本发明包括以下步骤：
1.初级样品的获得
1)将低温退火后的Si/Si键合脆性样品(键合强度为7MPa)和Si衬片，用丙酮和乙醇分别依次超声清洗10min，去除基底表面的有机物；
2)将步骤1)获得的键合样品和Si衬片放置在加热炉上进行烘干，然后将搅拌均匀的AB胶水涂覆于键合样品的背面，将两个Si衬片抛光面朝内粘附于键合样品的背面并用夹子夹住；
3)将步骤2)获得的粘贴样品置于加热炉上，温度调至50℃，加热30min固化AB胶，如图1中的图(a)所示；
4)将剩余的Si衬片用金刚刀切割成与键合样品截面尺寸一样的长条形(1mm左右)，并用AB胶将切割后的Si衬片粘附于键合样品的截面；
5)将步骤4)获得的样品置于加热炉上，温度调至50℃，加热30min固化AB胶，如图1中的图(b)所示；
6)将完全固化好的样品采用金刚线锯将样品切成宽度为2mm的长条形样品作为初级样品，如图1中的图(c)所示。
2.样品的机械研磨
7)将研磨台放置于加热台上，温度调至70℃，数min后将石蜡靠近加热的研磨台使石蜡熔化，而后取下研磨台，将切割好的长条形初级样品放于石蜡之上并用手持镊子将样品压紧直至石蜡固化，使样品紧紧粘附于研磨台上，如图1中的图(d)所示；
8)将粘附好样品的研磨台用垂直套筒套住，采用320目混水的金刚石粉进行初级减薄研磨，研磨方向为逆时针“8”字形，将样品厚度减薄至1mm，然后采用600目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至900μm，然后用1000目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至850μm，接着用2000目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至800μm，如图1中的图(e)；
9)将步骤8)减薄后的样品采用1000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后采用2000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后用3000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后用5000目混水砂纸进行高级抛光，抛光时间为15min，然后用7000目混水砂纸进行高级抛光，抛光时间为15min；
10)将步骤9)粘附有抛光样品的研磨台放置于加热台上，将温度调至70℃使得石蜡熔化并将800μm长条形样品翻面使得抛光面朝下，将研磨台取下并用手持镊子压住样品直至石蜡固化；
11)将粘附好样品的研磨台用垂直套筒套住，采用320目混水的金刚石粉进行减薄研磨，研磨方向为逆时针“8”字形，将样品厚度减薄至500μm，然后用600目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至250μm，然后用1000目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至100μm，然后用2000目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至50μm；
12)将步骤11)减薄后的样品采用1000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后用2000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后用3000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后采用5000目混水砂纸进行高级抛光，抛光时间为15min，然后用7000目混水砂纸进行高级抛光，抛光时间为15min，最终获得厚度为30μm左右的长条形样品；
13)将粘附有抛光样品的研磨台用去离子水冲洗2min并用氮气枪吹干截面表面，用针头取少许配置好的AB胶置于键合界面，并将外径3mm，内径1.5mm的铜环放置于AB胶上，使得键合样品置于环内，将研磨台放置于加热台上，温度调至50℃，加热30min固化AB胶，如图1中的图(f)所示；
14)将加热炉的温度调至70℃，熔化石蜡并将样品用尖镊子转移至装有丙酮的培养皿中；
15)将装有丙酮的培养皿加热至50℃，保持20min使得石蜡完全溶于丙酮，如图1中的图(g)所示；
16)采用尖镊子将3mm铜环外的边缘部分切掉，并用温水烫开的毛笔刷洗截面；
17)将步骤16)清洗好的铜环置于无尘布上用加热炉加热使其干燥，最终获得离子减薄前的30μm铜环样品，如图1中的图(h)所示。
经过上述步骤，最终获得可用于直接上离子减薄的弱键合强度脆性材料截面样品，从图2可以看出，Si片键合界面经过减薄后并未开裂，可用于离子减薄工艺。
实施例2
本发明包括以下步骤：
1.初级样品的获得
1)将低温退火后的GOI键合脆性样品(键合强度为3MPa)和Si衬片，用丙酮和乙醇分别依次超声清洗10min，去除基底表面的有机物；
2)将步骤1)获得的键合样品和Si衬片放置在加热炉上进行烘干，然后将搅拌均匀的AB胶水涂覆于键合样品的背面，将两个Si衬片抛光面朝内粘附于键合样品Ge片的背面，将一个Si衬片抛光面朝内粘附于键合样品SiO2/Si片的背面，并用夹子夹住；
3)将步骤2)获得的粘贴样品置于加热炉上，温度调至50℃，加热30min固化AB胶；
4)将剩余的Si衬片用金刚刀切割成与键合样品截面尺寸一样的长条形(1mm左右)，并用AB胶将切割后的Si衬片粘附于键合样品的截面；
5)将步骤4)获得的样品置于加热炉上，温度调至50℃，加热30min固化AB胶；
6)将完全固化好的样品采用金刚线锯将样品切成宽度为2mm的长条形样品作为初级样品；
2.样品的机械研磨
7)将研磨台放置于加热台上，温度调至70℃，数min后将石蜡靠近加热的研磨台使石蜡熔化，而后取下研磨台，将切割好的长条形初级样品放于石蜡之上并用手持镊子将样品压紧直至石蜡固化，使样品紧紧粘附于研磨台上；
8)将粘附好样品的研磨台用垂直套筒套住，采用320目混水的金刚石粉进行初级减薄研磨，研磨方向为逆时针“8”字形，将样品厚度减薄至1mm，然后采用600目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至900μm，然后用1000目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至850μm，接着用2000目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至800μm；
9)将步骤8)减薄后的样品采用1000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后采用2000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后用3000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后用5000目混水砂纸进行高级抛光，抛光时间为15min，然后用7000目混水砂纸进行高级抛光，抛光时间为15min；
10)将步骤9)粘附有抛光样品的研磨台放置于加热台上，将温度调至70℃使得石蜡熔化并将800μm长条形样品翻面使得抛光面朝下，将研磨台取下并用手持镊子压住样品直至石蜡固化；
11)将粘附好样品的研磨台用垂直套筒套住，采用320目混水的金刚石粉进行减薄研磨，研磨方向为逆时针“8”字形，将样品厚度减薄至500μm，然后用600目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至250μm，然后用1000目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至100μm，然后用2000目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至50μm；
12)将步骤11)减薄后的样品采用1000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后用2000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后用3000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后采用5000目混水砂纸进行高级抛光，抛光时间为15min，然后用7000目混水砂纸进行高级抛光，抛光时间为15min，最终获得厚度为30μm左右的长条形样品；
13)将粘附有抛光样品的研磨台用去离子水冲洗2min并用氮气枪吹干截面表面，用针头取少许配置好的AB胶置于键合界面，并将外径3mm，内径1.5mm的铜环放置于AB胶上，使得键合样品置于环内，将研磨台放置于加热台上，温度调至50℃，加热30min固化AB胶；
14)将加热炉的温度调至70℃，熔化石蜡并将样品用尖镊子转移至装有丙酮的培养皿中；
15)将装有丙酮的培养皿加热至50℃，保持20min使得石蜡完全溶于丙酮；
16)采用尖镊子将3mm铜环外的边缘部分切掉，并用温水烫开的毛笔刷洗截面；
17)将步骤16)清洗好的铜环置于无尘布上用加热炉加热使其干燥，最终获得离子减薄前的30μm铜环样品。
经过上述步骤，最终获得可用于直接上离子减薄的弱键合强度脆性材料截面样品，如图3所示，从图3中可以看出，GOI键合界面经过减薄后并未开裂，可用于离子减薄工艺。
实施例3
本发明包括以下步骤：
1.初级样品的获得
1)将低温退火后的SOI键合脆性样品(键合强度为6Mpa)和Si衬片，用丙酮和乙醇分别依次超声清洗10min，去除基底表面的有机物；
2)将步骤1)获得的键合样品和Si衬片放置在加热炉上进行烘干，然后将搅拌均匀的AB胶水涂覆于键合样品的背面，将两个Si衬片抛光面朝内粘附于键合样品Si的背面，并用夹子夹住；
3)将步骤2)获得的粘贴样品置于加热炉上，温度调至50℃，加热30min固化AB胶；
4)将剩余的Si衬片用金刚刀切割成与键合样品截面尺寸一样的长条形(1mm左右)，并用AB胶将切割后的Si衬片粘附于键合样品的截面；
5)将步骤4)获得的样品置于加热炉上，温度调至50℃，加热30min固化AB胶；
6)将完全固化好的样品采用金刚线锯将样品切成宽度为2mm的长条形样品作为初级样品；
2.样品的机械研磨
7)将研磨台放置于加热台上，温度调至70℃，数min后将石蜡靠近加热的研磨台使石蜡熔化，而后取下研磨台，将切割好的长条形初级样品放于石蜡之上并用手持镊子将样品压紧直至石蜡固化，使样品紧紧粘附于研磨台上；
8)将粘附好样品的研磨台用垂直套筒套住，采用320目混水的金刚石粉进行初级减薄研磨，研磨方向为逆时针“8”字形，将样品厚度减薄至1mm，然后采用600目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至900μm，然后用1000目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至850μm，接着用2000目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至800μm；
9)将步骤8)减薄后的样品采用1000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后采用2000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后用3000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后用5000目混水砂纸进行高级抛光，抛光时间为15min，然后用7000目混水砂纸进行高级抛光，抛光时间为15min；
10)将步骤9)粘附有抛光样品的研磨台放置于加热台上，将温度调至70℃使得石蜡熔化并将800μm长条形样品翻面使得抛光面朝下，将研磨台取下并用手持镊子压住样品直至石蜡固化；
11)将粘附好样品的研磨台用垂直套筒套住，采用320目混水的金刚石粉进行减薄研磨，研磨方向为逆时针“8”字形，将样品厚度减薄至500μm，然后用600目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至250μm，然后用1000目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至100μm，然后用2000目混水金刚石粉进行研磨，将样品厚度减薄至50μm；
12)将步骤11)减薄后的样品采用1000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后用2000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后用3000目混水砂纸进行初级抛光，抛光时间为10min，然后采用5000目混水砂纸进行高级抛光，抛光时间为15min，然后用7000目混水砂纸进行高级抛光，抛光时间为15min，最终获得厚度为30μm左右的长条形样品；
13)将粘附有抛光样品的研磨台用去离子水冲洗2min并用氮气枪吹干截面表面，用针头取少许配置好的AB胶置于键合界面，并将外径3mm，内径1.5mm的铜环放置于AB胶上，使得键合样品置于环内，将研磨台放置于加热台上，温度调至50℃，加热30min固化AB胶；
14)将加热炉的温度调至70℃，熔化石蜡并将样品用尖镊子转移至装有丙酮的培养皿中；
15)将装有丙酮的培养皿加热至50℃，保持20min使得石蜡完全溶于丙酮；
16)采用尖镊子将3mm铜环外的边缘部分切掉，并用温水烫开的毛笔刷洗截面；
17)将步骤16)清洗好的铜环置于无尘布上用加热炉加热使其干燥，最终获得离子减薄前的30μm铜环样品。
经过上述步骤，最终获得可用于直接上离子减薄的弱键合强度脆性材料截面样品，从图4可以看出，SOI键合界面经过减薄后并未开裂，可用于离子减薄工艺。
以上所述仅为本发明的较佳实例。
Claims (4)
1.弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)初级样品的获得，具体方法如下：
1)将键合好的脆性样品和Si衬片超声清洗，去除基底表面的颗粒和有机物；所述超声清洗采用丙酮和乙醇分别依次超声清洗10min；
2)将步骤1)获得的Si衬片粘附于键合样品的背面；所述粘附于键合样品的背面采用AB胶水粘附于键合样品的背面；
3)将步骤2)获得的样品加热固化；所述样品加热固化是将样品置于加热炉上，在50℃加热30min固化；
4)将步骤1)获得的Si衬片切割成与键合样品截面一样的尺寸，将Si衬片粘附于键合样品的截面；所述切割采用金刚刀切割，并用AB胶将Si衬片粘附于键合样品的截面；
5)将步骤4)获得的样品加热固化；所述样品加热固化是将样品置于加热炉上，在50℃加热30min固化；
6)将步骤5)获得的固化好的样品切成长条形样品，作为初级样品；所述样品切成长条形样品采用金刚线锯切成宽度为2mm的长条形样品；
(2)样品的机械研磨，具体方法如下：
7)将步骤6)获得的样品粘附于研磨台上；所述样品粘附采用石蜡粘附于研磨台上；
8)将步骤7)获得的样品初级减薄研磨；所述减薄研磨采用金刚石粉进行减薄研磨，将截面样品厚度减薄至800μm；
9)将步骤8)获得的样品表面研磨抛光；
10)将研磨台加热并将样品的抛光面粘附于研磨台上；
11)将步骤10)获得的样品初级减薄研磨；
12)将步骤11)获得的样品研磨抛光；
13)将铜环粘附于抛光后的样品表面，使得键合界面置于铜环内；
14)加热研磨台熔化后取下铜环，清洗；
15)将步骤14)清洗后获得的铜环放置于加热炉上加热干燥后即获得所需离子减薄样品的弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜。
2.如权利要求1所述弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法，其特征在于在步骤9)中，所述样品表面研磨抛光采用1000～7000目砂纸对样品表面进行研磨抛光；在步骤10)中，所述将研磨台加热，是加热熔化石蜡。
3.如权利要求1所述弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法，其特征在于在步骤11)中，所述样品初级减薄研磨采用金刚石粉进行初级减薄研磨，将截面样品厚度减薄至50μm；在步骤12)中，所述样品研磨抛光采用1000～7000目砂纸进行研磨抛光，使样品厚度减薄至30μm。
4.如权利要求1所述弱键合强度脆性键合样品截面透射电子显微镜制备方法，其特征在于在步骤13)中，所述将铜环粘附于抛光后的样品表面是将铜环用1︰1配比的AB胶粘附于抛光后的样品表面；在步骤14)中，所述加热研磨台熔化后取下铜环，清洗，是加热研磨台熔化石蜡后取下铜环，并用毛笔在丙酮温浴中清洗样品表面。
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