CN105628468A - GaN基异质结透明薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GaN基异质结透明薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法，主要解决现有制备方法中GaN基异质结透明薄膜样品在离子减薄时容易造成薄膜减薄过度导致样品制备成功率低的问题。其技术方案是：1.对GaN基异质结薄膜材料和Si片进行切割、清洗；2.将清洗后的样品与Si片进行胶对粘，并在加热台上加热固化；3.将样品截面机械研磨至20～30μm时，采用倾斜磨抛工艺，使Si片一侧出现楔形刃口；4.将样品粘至“∩”形铜环，采用精密离子束减薄设备对其进行离子减薄，直至Si片逐渐消减至粘胶处，完成样品制备。本发明具有省时、高效的特点，可用于表征GaN基异质结透明薄膜的透射电子显微镜微观缺陷结构。
Description
技术领域
本发明属于透射电子显微镜截面样品的制备方法，特别涉及透明薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法，可用于GaN基异质结透明薄膜的透射电子显微镜微观缺陷结构表征。
技术背景
GaN材料具有禁带宽度大，高击穿电场、高电子饱和速度等物理性质，并且材料质地坚硬，具有出色的化学稳定性和耐高温，抗腐蚀等特点，可大规模应用于高频大功率电子器件和耐高温器件。AlGaN/GaN、InGaN/GaN异质结界面上形成的高浓度的二维电子气，迁移率极高，以此为基础制备的GaN高电子迁移率晶体管是理想的微波功率器件。AlGaN/GaN等异质结电子材料的质量以及GaN与衬底材料之间因晶格常数和热膨胀系数失配导致的缺陷的表征研究，对于进一步提高GaN电子器件的可靠性的提高有着重要的推动作用。
目前已有很多关于透射电子显微镜TEM截面样品制备的报道，1984年，Bravman等人详细介绍了Si基材料的截面样品的制备方法，参见BravmanJC,RobertS.Thepreparationofcross-sectionspecimensfortransmissionelectronmicroscopy[J].JournalofElectronMicroscopyTechnique,1984,1(1):53-61.。文中采用了多层样品对粘使得减薄的工作量比较大，并且样品粘贴铜载网后，对样品边缘进行修剪使样品不超出铜网范围，该方法容易造成样品的碎裂。
2008年，陈雷英等人报道了GaN薄膜材料TEM样品的制备，参见陈雷英,陈贵锋,赵勇明等.GaN薄膜材料TEM样品的制备[C].半导体技术.2008,33:161-163。文中采用了GaN样品对粘的“三明治”复合层模型，在离子减薄时，当中心部位形成空洞后再进行细减薄。但是由于GaN表面薄膜的厚度为几十nm，因此该方法容易导致样品薄膜减薄过度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种GaN基异质结透明薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法，以解决现有技术对GaN基异质结透明薄膜样品进行离子减薄时容易造成薄膜减薄过度，导致样品制备成功率低的问题。
实现本发明的技术关键是：采用倾斜研磨工艺，以Si晶圆作为陪片，可快速高效的完成机械预减薄环节；在离子减薄环节，采用“∩”形铜环，使得离子减薄进程更加易于观察，极大地减少了离子减薄所需时间。其实现步骤包括如下：
(1)用金刚石切片机将GaN基异质结薄膜晶圆以及作为陪片的Si晶圆切成宽度为2.5～2.8mm的矩形样品条，然后用金刚石刻刀将GaN材料以及Si片的矩形样品条切成宽为0.4～0.5mm的矩形条，并清洗干净；
(2)用G-1环氧树脂胶将Si片对粘至GaN基异质结薄膜表面，用夹具固定好，放置在130℃的加热台上固化10～15分钟后，待其冷却至室温；
(3)在130℃的加热台上将石蜡均匀涂抹于水晶研磨台上，将对粘样品的横截面粘至水晶研磨台上，保证样品与水晶研磨台表面紧密接触，待其冷却至室温；
(4)依次使用粒度为30μm，15μm，9μm，3μm，1μm的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至150～200μm；
(5)在130℃的加热台上将样品加热1～3分钟后并取下，用丙酮溶液将其表面清洗干净；
(6)在加热台上将石蜡均匀涂抹于水晶研磨台上，使样品磨抛好的截面朝下粘至水晶研磨台上，确保Si片位于水晶研磨台外缘，待其冷却至室温；
(7)依次使用粒度为30μm，15μm，9μm，3μm，1μm的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至10～30μm，然后将机械磨抛仪的样品夹持台倾斜1度后，再使用粒度为3μm的金刚石砂纸研磨样品，直至Si侧出现的楔形刃口距离G-1环氧树脂胶层50～150μm；
(8)将粘有样品的水晶研磨台放置在丙酮溶液里浸泡5～10分钟后取出；
(9)用G-1环氧树脂胶将样品平整的粘接到“∩”形铜环上，然后放置加热台上加热固化10～15分钟，待其冷却至室温；
(10)将上述样品放置于精密离子束减薄设备中进行离子减薄，得到薄区厚度为50～200nm的GaN基异质结透射电子显微镜截面样品。
本发明具有如下优点：
1.本发明由于采用倾斜研磨工艺，以Si片作为陪片，可快速高效的完成机械预减薄环节，同时Si片的变化既可以作为GaN基异质结透明薄膜减薄进程的参考，也可以有效降低机械减薄以及离子减薄引入的机械应力；
2.本发明由于采用“∩”形铜环，离子减薄时易于观察且极大地减少了减薄所需时间，可成功制备具有大面积薄区的GaN基异质结透明薄膜透射电子显微镜TEM截面样品，薄区厚度可达50～200nm。
本发明的技术方案和效果可通过以下附图和实施例进一步说明。
附图说明
图1是本发明的样品制备示意图；
图2是发明制备样品的低倍形貌图；
图3是本发明制备样品的AlGaN/GaN异质结界面形貌图像；
图4是本发明制备样品的AlGaN/GaN异质结界面高分辨透射电子显微图像。
具体实施方式
参照图1，本发明给出如下三种实施例：
实施例1:制备薄区厚度为130nm的AlGaN/GaN异质结透射电子显微镜截面样品
步骤1，使用金刚石切片机将AlGaN/GaN/AlN/Al2O3透明薄膜晶圆以及作为陪片的Si晶圆切成宽度为2.5mm的矩形样品条；然后用金刚石刻刀将GaN材料以及Si片的矩形样品条切成宽为0.5mm的矩形条，并依次使用酒精和丙酮将其清洗干净，如图1(b)所示。
步骤2，将固化剂和粘合剂按照1:10的比例配备G-1环氧树脂胶，充分混合均匀后，将G-1环氧树脂胶均匀地涂抹于GaN样品表面上；然后将Si片对粘到GaN薄膜表面上，用平头镊子将粘好的样品夹住，用力挤压，使得胶层均匀，再用夹具固定好，放置在130℃的加热台上固化12分钟后，待其冷却至室温，如图1(c)所示。
步骤3，在130℃的加热台上将石蜡均匀涂抹于水晶研磨台上，将对粘样品的横截面粘至水晶研磨台上，保证样品与水晶研磨台表面紧密接触，待其冷却至室温。
步骤4，依次使用粒度为30μm，15μm，9μm，3μm，1μm的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至180μm。
步骤5，在130℃的加热台上将样品加热2分钟后取下，并用丙酮溶液将其表面清洗干净。
步骤6，在加热台上将石蜡均匀涂抹于水晶研磨台上，使样品磨抛好的截面朝下粘至水晶研磨台上，确保Si片位于水晶研磨台外缘，待其冷却至室温。
步骤7，依次使用粒度为30μm，15μm，9μm，3μm，1μm的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至20μm，然后将机械磨抛仪的样品夹持台倾斜1度后，再使用粒度为3μm的金刚石砂纸研磨样品，直至Si侧出现的楔形刃口距离G-1环氧树脂胶层120μm，如图1(d)所示。
步骤8，将粘有样品的水晶研磨台放置在丙酮溶液里浸泡8分钟后取出。
步骤9，用刀片在规格为2mm×1mm的铜环上切出一个开口使其为“∩”形，用G-1环氧树脂胶将样品平整的粘接到“∩”形铜环上，确保对粘样品的胶线与铜环2mm内径线相垂直并且Si片在“∩”形铜环开口一侧，然后放置加热台上加热固化12分钟，待其冷却至室温，如图1(e)所示。
步骤10，将上述样品放置于精密离子束减薄设备中，在双束模式下，设置初始角度为±7°，能量为6ev，对样品进行粗减薄；当Si片一侧距离G-1环氧树脂胶层40μm后，设置角度为±3°，能量为3ev，对样品进行细减薄，直至Si片消减至G-1环氧树脂胶3μm处，得到薄区厚度为130nm的AlGaN/GaN异质结透射电子显微镜截面样品，，如图1(f)所示。该样品的低倍形貌如图2所示，该样品的AlGaN/GaN异质结界面形貌如图3所示，该样品的AlGaN/GaN异质结界面高分辨透射电子显微图像如图4所示。
从图2中可以看到样品薄区范围很大。
从图3中可以看出AlGaN/GaN异质结界面清晰，薄膜没有受损。
从图4中可以看出AlGaN/GaN异质结晶格排列清晰，说明样品薄区厚度较薄且制样中引入的损伤较小。
实施例2:制备薄区厚度为200nm的AlGaN/GaN异质结透射电子显微镜截面样品
步骤A，AlGaN/GaN/AlN/Al2O3透明薄膜晶圆和Si晶圆的切割
首先，使用金刚石切片机将AlGaN/GaN/AlN/Al2O3透明薄膜晶圆以及作为陪片的Si晶圆切成宽度为2.5mm的矩形样品条；
然后，用金刚石刻刀将GaN材料以及Si片的矩形样品条切成宽为0.4mm的矩形条，并依次使用酒精和丙酮将其清洗干净，如图1(b)所示。
步骤B，Si片和GaN样品的对粘及固化
首先，将固化剂和粘合剂按照1:10的比例配备G-1环氧树脂胶，充分混合均匀后，将G-1环氧树脂胶均匀地涂抹于GaN样品表面上；
然后，将Si片对粘到GaN薄膜表面上，用平头镊子将粘好的样品夹住，用力挤压，使得胶层均匀，再用夹具固定好，放置在130℃的加热台上固化10分钟后，待其冷却至室温，如图1(c)所示。
步骤C，样品粘至水晶研磨台
本步骤与实施例1中的步骤3相同。
步骤D，一次研磨样品
依次使用粒度为30μm，15μm，9μm，3μm，1μm的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至200μm。
步骤E，在130℃的加热台上将样品加热1分钟后取下。
步骤F，样品磨抛面粘至水晶研磨台
本步骤与实施例1中的步骤6相同。
步骤G，二次研磨样品
首先，依次使用粒度为30μm，15μm，9μm，3μm，1μm的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至30μm；
然后，将机械磨抛仪的样品夹持台倾斜1度后，再使用粒度为3μm的金刚石砂纸研磨样品，直至Si侧出现的楔形刃口距离G-1环氧树脂胶层150μm，如图1(d)所示。
步骤H，将粘有样品的水晶研磨台放置在丙酮溶液里浸泡5分钟后取出。
步骤I，用刀片在规格为2mm×1mm的铜环上切出一个开口使其为“∩”形，用G-1环氧树脂胶将样品平整的粘接到“∩”形铜环上，确保对粘样品的胶线与铜环2mm内径线相垂直并且Si片在“∩”形铜环开口一侧，然后放置加热台上加热固化10分钟，待其冷却至室温，如图1(e)所示。
步骤J，样品的离子减薄
将上述样品放置于精密离子束减薄设备中；
在双束模式下，设置初始角度为±8°，能量为7ev，对样品进行粗减薄；
当Si片一侧距离G-1环氧树脂胶层30μm后，设置角度为±4°，能量为3ev，对样品进行细减薄，直至Si片消减至G-1环氧树脂胶5μm处，得到薄区厚度为200nm的AlGaN/GaN异质结透射电子显微镜截面样品，如图1(f)所示。
实施例3:制备薄区厚度为50nm的InGaN/GaN异质结透射电子显微镜截面样品
第一步，切割InGaN/GaN/AlN/Al2O3透明薄膜晶圆和Si晶圆
1a)使用金刚石切片机将InGaN/GaN/AlN/Al2O3透明薄膜晶圆以及作为陪片的Si晶圆切成宽度为2.8mm的矩形样品条；
1b)用金刚石刻刀将GaN材料以及Si片的矩形样品条切成宽为0.4mm的矩形条，并依次使用酒精和丙酮将其清洗干净，如图1(b)所示。
第二步，Si片和GaN样品的对粘及固化
2a)将固化剂和粘合剂按照1:10的比例配备G-1环氧树脂胶，充分混合均匀后，将G-1环氧树脂胶均匀地涂抹于GaN样品表面上；
2b)将Si片对粘到GaN薄膜表面上，用平头镊子将粘好的样品夹住，用力挤压，使得胶层均匀，再用夹具固定好，放置在130℃的加热台上固化15分钟后，待其冷却至室温，如图1(c)所示。
第三步，样品粘至水晶研磨台
本步骤与实施例2中的步骤3相同。
第四步，一次研磨样品
依次使用粒度为30μm，15μm，9μm，3μm，1μm的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至150μm。
第五步，在130℃的加热台上将样品加热3分钟后取下，并用丙酮溶液将其表面清洗干净。
第六步，样品磨抛面粘至水晶研磨台
本步骤与实施例2中的步骤6相同。
第七步，二次研磨样品
7a)依次使用粒度为30μm，15μm，9μm，3μm，1μm的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至10μm；
7c)将机械磨抛仪的样品夹持台倾斜1度后，再使用粒度为3μm的金刚石砂纸研磨样品，直至Si侧出现的楔形刃口距离G-1环氧树脂胶层50μm，如图1(d)所示。
第八步，将粘有样品的水晶研磨台放置在丙酮溶液里浸泡10分钟后取出。
第九步，样品粘至“∩”形铜环
9a)用刀片在规格为2mm×1mm的铜环上切出一个开口使其为“∩”形；
9b)用G-1环氧树脂胶将样品平整的粘接到“∩”形铜环上，确保对粘样品的胶线与铜环2mm内径线相垂直并且Si片在“∩”形铜环开口一侧；
9C)放置加热台上加热固化15分钟，待其冷却至室温，如图1(e)所示。
第十步，样品的离子减薄
10a)将上述样品放置于精密离子束减薄设备中；
10b)在双束模式下，设置初始角度为±6°，能量为5ev，对样品进行粗减薄；
10c)当Si片一侧距离G-1环氧树脂胶层50μm后，设置角度为±2°，能量为2ev，对样品进行细减薄，直至Si片消减至G-1环氧树脂胶1μm处，得到薄区厚度为50nm的InGaN/GaN异质结透射电子显微镜截面样品，如图1(f)所示。
以上是本发明的几个优选实例，并不构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解了本发明内容和原理后，都可能在不背离本发明原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (5)
1.一种GaN基异质结透明薄膜透射电子显微镜截面样品制备方法，包括如下步骤：
(1)用金刚石切片机将GaN基异质结薄膜晶圆以及作为陪片的Si晶圆切成宽度为2.5～2.8mm的矩形样品条，然后用金刚石刻刀将GaN材料以及Si片的矩形样品条切成宽为0.4～0.5mm的矩形条，并清洗干净；
(2)用G-1环氧树脂胶将Si片对粘至GaN基异质结薄膜表面，用夹具固定好，放置在130℃的加热台上固化10～15分钟后，待其冷却至室温；
(3)在130℃的加热台上将石蜡均匀涂抹于水晶研磨台上，将对粘样品的横截面粘至水晶研磨台上，保证样品与水晶研磨台表面紧密接触，待其冷却至室温；
(4)依次使用粒度为30μm，15μm，9μm，3μm，1μm的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至150～200μm；
(5)在130℃的加热台上将样品加热1～3分钟后并取下，用丙酮溶液将其表面清洗干净；
(6)在加热台上将石蜡均匀涂抹于水晶研磨台上，使样品磨抛好的截面朝下粘至水晶研磨台上，确保Si片位于水晶研磨台外缘，待其冷却至室温；
(7)依次使用粒度为30μm，15μm，9μm，3μm，1μm的金刚石砂纸，借助Multiprep型机械磨抛仪将上述对粘样品的厚度研磨至10～30μm，然后将机械磨抛仪的样品夹持台倾斜1度后，再使用粒度为3μm的金刚石砂纸研磨样品，直至Si侧出现的楔形刃口距离G-1环氧树脂胶层50～150μm；
(8)将粘有样品的水晶研磨台放置在丙酮溶液里浸泡5～10分钟后取出样品；
(9)用G-1环氧树脂胶将样品平整的粘接到“∩”形铜环上，然后放置加热台上加热固化10～15分钟；
(10)将上述样品放置于精密离子束减薄设备中进行离子减薄，得到薄区厚度为50～200nm的GaN基异质结透射电子显微镜截面样品。
2.根据权利要求书1所述的方法，其中步骤(1)中对矩形条的清洗，是依次使用酒精和丙酮对其进行清洗。
3.根据权利要求书1所述的方法，其中所述的G-1环氧树脂胶，是由固化剂和粘合剂按照1:10的比例充分混合均匀配备而成。
4.根据权利要求书1所述的方法，其中步骤(9)中的“∩”形铜环，是用刀片在规格为2mm×1mm的铜环上切出一个开口使其为“∩”形，粘接“∩”形铜环时要确保样品的胶线与铜环2mm内径线相垂直并且Si片在“∩”形铜环开口一侧。
5.根据权利要求书1所述的方法，其中步骤(10)中的离子减薄，是在双束模式下进行，且初始角度设置为±6°～±8°，能量设为5～7ev，对样品进行粗减薄；当Si片一侧距离G-1环氧树脂胶层30～50μm后，角度设置为±2°～±4°，能量设为2～3ev，对样品进行细减薄，直至Si片消减至G-1环氧树脂胶处1～5μm处。
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