CN107576541B - 透射电镜的原位加电砷化铟/锑化镓超晶格半导体样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米功能材料技术领域，具体为一种透射电镜的原位加电砷化铟/锑化镓超晶格半导体样品的制备方法。本发明由高温导电粘结胶制备、超晶格体材料透射样品和原位电极制备三部分组成。砷化铟/锑化镓化合物超晶格半导体通过导电胶对粘、机械减薄等过程，制备出适合透射电镜表征测试的样品，之后利用绝缘漆包线使之与四电极透射电镜样品台连接，即可开展透射电镜原位加电测试。砷化铟/锑化镓超晶格半导体作为经典实用的红外光电探测器件，研究其微观结构与载流子性质之间的物理机理和加电工作状态下载流子输运机理有助于红外探测器、量子级联激光器等光电器件的设计。
Description
技术领域
本发明属于纳米功能材料技术领域，具体涉及一种超晶格半导体体材料的透射电镜原位加电场的样品制备方法。
背景技术
III-V族化合物超晶格半导体是一种成熟经典的红外探测器件和成像器件。基于其所具有的检测范围宽、能带调控灵活和暗电流较低等优势，III-V族化合物超晶格半导体被国内外学者广泛研究1-3。其中，砷化铟、锑化镓、锑化铝和锑化铟四种材料的晶格常数接近，成为结构设计与调控的主要选择对象4。近几年，为了不断提高III-V族化合物超晶格半导体的量子效率或降低器件暗电流，科学家开展了铍、硅等元素掺杂和势垒调节技术。Martyniuk等提到插入锑化铝得到M型势垒5、Salihoglu等设计了非对称型N型势垒6、Aifer等设计的W型势垒7。因此，研究III-V族化合物半导体超晶格的结构与性质关系有助于其作为红外探测重要器件的设计与发展。
文献中关于III-V族化合物超晶格半导体的工艺参数8-10、结构能带11-13以及量子效率14-16等方面已经有了众多的研究报道。由于III-V族化合物硬度小，透射电镜样品制备难度高，近十年内文献中有关III-V族化合物的微观研究集中在静态结构表征，但工作状态下的纳米尺度微观电学性质研究却是空白，这对于器件材料研究而言是急需突破的研究瓶颈。我们认为，制备适用于透射电镜的可原位加电模拟工作状态的样品方法，是一个非常紧迫且具有重大意义的课题。
本发明首次成功开发出一整套适用于透射电镜的可原位加电场的砷化铟/锑化镓样品方法。通过在固化胶中掺入导电银胶，制备导电对粘样品；利用砂纸机械减薄、凹坑仪凹坑以及离子减薄仪减薄得到透射电镜样品；利用导电银胶将漆包线固定于样品和样品台电极上，实现透射电镜样品杆对于样品的加电，并对制备的样品进行了工作状态下的I-V曲线和电荷密度进行表征。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于透射电镜的原位加电砷化铟/锑化镓超晶格半导体样品的制备方法。
本发明提供的砷化铟/锑化镓超晶格半导体样品的制备方法，具体步骤为：
（1）制备超晶格半导体的透射电镜样品
第一，将砷化铟/锑化镓超晶格体材料切割成宽度4~5 mm长条状（例如用金刚石刀切割），并分割成均匀的两块，全部超晶格薄膜向上；将高温固化导电银胶涂于薄膜上（例如用牙签），两片薄膜相对粘合；用弹簧式固定架压住，在加热台110℃~120℃下高温固化20~30min后取下，冷却至室温。
第二，加热台110℃~120℃下加热载玻片并涂抹石蜡，将冷却至室温的对粘的薄膜样品取下放于石蜡上后冷却；将冷却后的载玻片固定于小型低速率切割机上，按照每分钟20~30转的速度切割成长度为2~3 mm的薄膜小样品条；完成后，110℃~120℃下加热合金磨样台并涂抹石蜡，取下切好的薄膜小样品条以横截面向上置于磨样台的石蜡上，取下磨样台冷却，备用；
第三，将磨样台置于磨样器中，先用1000目~2000目水用碳化硅砂纸少量磨薄，再用5000目砂纸磨平表面，最后利用抛光仪将截面抛光降低粗糙度；薄膜样品翻面后，按照上述步骤继续磨薄薄膜样品，直至薄膜样品条边缘折角变圆，厚度100~120微米为止，并将薄膜样品表面抛光备用；
第四，将磨样台置于凹坑仪上，涂抹金刚石研磨膏（例如用牙签），并添加蒸馏水凹坑研磨至50~60微米；研磨完成后，取外直径3 mm 的绝缘铜环利用高温固化导电银胶110℃~120℃下黏在样品条上，保持凹坑在环正中间；将环外沿多余样品轻轻磕掉（例如用小刀），薄膜样品加热取下，并置于丙酮中清洗后备用；
第五，将薄膜样品取出，置于真空氩离子减薄仪中，调整双离子枪减薄角度为±10°、氩离子能量为3.0~4.0 keV，减薄样品2小时至2.5小时，调整双离子枪角度为±8°，能量保持，进一步减薄至打穿出孔；改双离子枪角度为±6°、氩离子能量保持不变，减薄5至7分钟以扩大薄区范围；最后，将双电子枪角度改为10°，氩离子能量改为0.2~0.5 keV，对减薄样品进行最后的10至15分钟的表面清洗；整个过程始终使用液氮降温，样品温度保持在-30℃ ~ -40℃。
（2）原位电极制备
在透射电镜导电样品杆中放入商用绝缘环，再将减薄完成的超晶格样品取出并以薄膜样品条向下放入样品杆中，最后再在薄膜样品上放入一个绝缘环，保证薄膜样品和样品杆彻底绝缘；在光学显微镜下利用高温固化导电银胶固定绝缘漆包线于样品薄区旁，另一端连接样品杆，空气中固化22至24小时后完成全部制备过程。
本发明中，所述高温固化导电银胶可由如下方法制备得到：
将商用高温固化胶中的树脂（Resin）和固化剂（Hardender）两部分按照10:1~9:1的质量比例在室温下充分混合均匀，得到高温固化胶；取商用导电银胶与高温固化胶按3:1~3:2的质量比例充分混合均匀，得到高温固化导电银胶；
本发明中的导电固化胶，是通过高温固化胶掺比导电银胶后，得到高温固化导电样品对粘胶。对粘超晶格成分为砷化铟/锑化镓的样品，并在经过砂纸机械减薄，凹坑仪凹坑进一步减薄，最后经过氩离子减薄仪得到适合透射电镜表征的样品。利用导电银胶将绝缘漆包线两端连接样品及导电样品台，实现样品杆外加可编程电源对透射样品进行加电实验。最终制备样品位置、绝缘漆包线和样品杆等结构的俯视图与截面图如图1所示，实际样品与样品杆如图2实际相片图所示。将实际制备完成了加电场样品置于透射电镜中进行结构表征，发现最终减薄样品适用于透射电镜表征，发现砷化铟/锑化镓超晶格样品结构得到保持，超晶格界面平整明显如图3所示。结合电子全息技术如图4所示，对减薄的砷化铟/锑化镓样品表征计算得到电荷密度分布图如图5,沿垂直超晶格界面得到电荷密度线分布如图6，发现砷化铟/锑化镓样品保留了各自的载流子特性，电荷密度保持了结构的周期性起伏特征。在此基础上，通过外加可编程电源对样品进行电压范围-3V至 +3V进行原位加电场实验，如图7所示的伏安曲线表明样品成功导通，并发现超晶格样品在电压的作用下正电荷密度发生明显偏移，如图8所示，表明超晶格内部载流子在外加电场的作用下驱动。
本发明的原位加电透射电镜样品制备方法具有普适性，对于III-V族化合物超晶格半导体等到多种体系材料均适用，对于研究器件材料微观工作状态原理，指导宏观参数设计等具有重要的指导意义，对于器件材料领域有巨大的应用潜力。
附图说明
图1为砷化铟/锑化镓 超晶格透射电镜原位加电场样品制备成品示意图。
图2为砷化铟/锑化镓 超晶格透射电镜原位加电场样品制备成品图。
图3为砷化铟/锑化镓超晶格减薄后微观结构图，超晶格特征保持，界面平整均匀。
图4为砷化铟/锑化镓超晶格电子全息图，样品部分进去双棱镜干涉条纹之中。
图5是基于电子全息照片计算得到的电荷密度分布曲线。
图6为图5中电荷密度沿垂直截面方向的线分布。
图7为样品杆施加电压过程伏安曲线，证明样品被成功导通。
图8为施加电压过程，超晶格正电荷密度随电压变化线分布。
具体实施方式
（1）高温固化导电银胶制备
首先，取商用高温固化胶中的树脂（Resin）和固化剂（Hardender）两部分，按照10:1~9:1的比例在室温下充分混合均匀；根据样品大小取适量商用导电银胶，与少量高温固化胶按3:1~3:2的比例充分混合均匀备用，值得注意的是，制备好的高温固化导电银胶需尽快使用，室温下不可超过24小时。
（2）超晶格半导体的透射电镜样品制备
第一，用金刚石刀沿着生长了超晶格半导体体材料的锑化镓衬底的解理面，将体材料切割成宽度大约4~5 mm长条状，再用金刚石刀将其切割成均匀的两块，全部超晶格薄膜向上；用牙签将混合均匀的高温固化导电胶涂抹至其中一片材料表面，将另一片超晶格薄膜向下覆盖，用手轻轻挤压出多余固化胶；用弹簧式固定架压住，在加热台110℃~120℃下高温固化20min~30min后取下，冷却至室温，备用；
第二，加热台110℃ ~120℃下加热载玻片，按照对粘样品尺寸用石蜡棒涂抹相应大小区域，将冷却至室温的对粘样品从架子上取下放于涂抹的石蜡上后连同载玻片一起取下冷却；将冷却后的载玻片固定于小型低速率切割机上，按照每分钟20~30转的速度切割成长度为2~3 mm的小样品条；110℃~120℃下加热特定的合金磨样台并涂抹石蜡，另一边取下样品全部切好的载玻片，再次置于加热台上融化石蜡取下一个小样品条以横截面向上置于磨样台的石蜡上，取下磨样台冷却，备用；
第三，将磨样台置于磨样器中，先用1000目~2000目水用碳化硅砂纸以画数字8的形状对样品进行适当磨薄，再用5000目水用碳化硅砂纸适当磨平表面，最后利用抛光仪将截面抛光降低粗糙度；磨样台再次置于加热台上，待石蜡融化后用镊子将样品上下翻面，取下样品台冷却至室温，按照上述步骤继续磨薄样品，直至样品条边缘折角变圆，厚度100~120微米为止，并将样品表面抛光备用；
第四，将磨样台置于凹坑仪上，显微对焦于对粘样品正中间后用牙签适当涂抹金刚石研磨膏，并添加适量蒸馏水开始凹坑研磨至50~60微米；研磨完成后，取外直径3 mm 的绝缘铜环利用高温固化胶110℃~120℃下黏在样品条上，保持凹坑在环正中间；用小刀将环外沿多余样品轻轻磕掉后，样品置于加热台上融化石蜡后取下，并置于丙酮中清洗样品上多余石蜡后备用；
第五，先将氩离子减薄仪双离子枪位置校准，再将丙酮溶液中已清洗干净的样品取出，置于真空氩离子减薄仪中使得凹坑位置与双离子枪交点重合，调整双离子枪减薄角度为±10°、氩离子能量为3.0~4.0 keV，减薄样品2小时至2.5小时，然后调整双电子枪角度为±8°，保持能量不变，继续进一步减薄至打穿出孔后，改双离子枪角度为±6°、氩离子能量保持不变，减薄5至7分钟以扩大薄区范围利于透射电镜表征。最后，将双电子枪角度改回10°，氩离子能量改为0.5 keV，对减薄样品进行最后的10至15分钟的表面清洗，以去除减薄过程产生的非晶层。整个过程始终使用液氮降温，利用恒温器控制样品温度保持在-30℃~-40°。
（3）原位电极制备
在透射电镜导电样品杆中放入厚度10 mm的绝缘环，然后将减薄完成的超晶格样品取出并以样品条向下放入样品杆中，最后再在样品上放入一个10 mm绝缘环，保证样品和样品杆彻底绝缘。将绝缘漆包线两端适当灼烧去除绝缘层，之后于光学显微镜下利用导电银胶固定绝缘漆包线于样品薄区旁，以连接样品与样品杆导通，空气中固化22至24小时后完成原位加电透射样品的全部制备。
参考文献
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Claims (2)
1. 一种透射电镜的原位加电砷化铟/锑化镓超晶格半导体样品的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）制备超晶格半导体的透射电镜样品
第一，将砷化铟/锑化镓超晶格半导体材料切割成宽度4~5 mm长条状，并分割成均匀的两块，全部超晶格薄膜向上；将高温固化导电银胶涂于薄膜上，两片薄膜相对粘合；用弹簧式固定架压住，在加热台110℃~120℃下高温固化20~30min后取下，冷却至室温；
第二，加热台110℃~120℃下加热载玻片并涂抹石蜡，将冷却至室温的对粘的薄膜样品取下放于石蜡上后冷却；将冷却后的载玻片固定于小型低速率切割机上，按照每分钟20~30转的速度切割成长度为2~3 mm的薄膜小样品条；完成后，110℃~120℃下加热合金磨样台并涂抹石蜡，取下切好的薄膜小样品条以横截面向上置于磨样台的石蜡上，取下磨样台冷却，备用；
第三，将磨样台置于磨样器中，先用1000目~2000目水用碳化硅砂纸少量磨薄样品，再用5000目砂纸磨平表面，最后利用抛光仪将截面抛光降低粗糙度；薄膜样品翻面后，按照上述步骤继续磨薄薄膜样品，直至薄膜样品条边缘折角变圆，厚度100~120微米为止，并将薄膜样品表面抛光备用；
第四，将磨样台置于凹坑仪上，涂抹金刚石研磨膏，并添加蒸馏水凹坑研磨至50~60微米；研磨完成后，取外直径3 mm的绝缘铜环利用高温固化导电银胶110℃~120℃下黏在样品条上，保持凹坑在环正中间；将环外沿多余样品轻轻磕掉，薄膜样品置于加热台上融化石蜡后取下，并置于丙酮中清洗后备用；
第五，将薄膜样品取出，置于真空氩离子减薄仪中，调整双离子枪减薄角度为±10°、氩离子能量为3.0~4.0 keV，减薄样品2小时至2.5小时，调整双离子枪角度为±8°，能量保持，进一步减薄至打穿出孔；改双离子枪角度为±6°、氩离子能量保持不变，减薄5至7分钟以扩大薄区范围；最后，将双电子枪角度改为10°，氩离子能量改为0.2~0.5 keV，对减薄样品进行最后的10至15分钟的表面清洗；整个过程始终使用液氮降温，样品温度保持在-30℃~ -40℃；
（2）原位电极制备
在透射电镜导电样品杆中放入商用绝缘环，再将减薄完成的超晶格样品取出并以薄膜样品条向下放入样品杆中，最后再在薄膜样品上放入一个绝缘环，保证薄膜样品和样品杆彻底绝缘；在光学显微镜下利用高温固化导电银胶固定绝缘漆包线一端于样品薄区旁，另一端连接样品杆，空气中固化22至24小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温固化导电银胶由如下方法制备得到：
将商用高温固化胶中的树脂和固化剂两部分按照10:1~9:1的质量比例在室温下充分混合均匀，得到高温固化胶；取商用导电银胶与高温固化胶按3:1~3:2的质量比例充分混合均匀，得到高温固化导电银胶。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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