CN105679631A - 透射电子显微镜原位加电极样品台 - Google Patents

透射电子显微镜原位加电极样品台 Download PDF

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Abstract

本发明属于透射电子显微镜配件技术领域，具体为一种透射电镜原位加电极样品台。本发明样品台由金属电极、样品槽、漆包线、样品观察窗和样品压环五部分组成；样品台后端接有杜瓦罐，可以加液氮实现从100K到373K温度区间内的控温；将样品台放入洛伦兹透射电镜中，又可以实现不同温度下原位磁场耦合的观测环境，拓展洛伦兹成像模式的观察范围。本发明能够在原子尺度的分辨率下观察样品并进行不同温度下电学和磁学的实时观测，原位揭示待测单元的电学磁学性能和纳米微观结构之间的关系和变化规律。

Description

透射电子显微镜原位加电极样品台
技术领域
本发明属于透射电子显微镜配件技术领域，具体涉及一种透射电子显微镜原位加电极样品台装置。
背景技术
自上世纪三十年代第一台透射电子显微镜（简称透射电镜）问世以来，透射电子显微镜成为表征纳米材料的一种重要工具。尤其是近二十年来，透射电子显微学技术在以球差矫正技术为代表的空间分布率、能量分布率、时间分布率等领域都取得了巨大进步，为材料学、化学、物理学、生物学、信息学等领域的科技进步做出了巨大贡献。与此同时，原位外场技术作为透射电子显微学重要发展方向之一，为材料学、化学、物理学、生物学、信息学等领域的深入科学研究提供了崭新物理图像，为发展新原理、新应用提供了重要机遇。直接在原子点阵尺度研究物质的结构及其演化过程是理解物理、化学和材料科学的重要基础。但目前由于瓶颈性技术的限制，研究者多采用透射电子显微镜对材料进行静态的非原位研究，由于缺乏直观的显微结构演化规律，对于许多科学问题不能给出确切的结论。
在性能较高的透射电镜中，大多采用侧插式样品杆，能最大限度地提高电镜的分辨能力。侧插式样品杆，样品网载放在前端，盛放1个铜网。样品台的体积小，所占空间也小，可以设置在物镜内部的上半端，有利于电镜分辨率的提高。商业化透射电镜台利用单双轴倾转，能够观测到纳米材料样品的高分辨图像、能量损失谱、三维构型等，但存在一个技术性的瓶颈性障碍：商业化透射电镜无法实现对样品原位电场和电流的观测，如何在有限的样品台空间内引入电极，实时进行电学测量，原位揭示待测单元的电学性能和微结构变化是当前研究的难题和热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够原位测量纳米材料和器件的透射电镜样品台（即透射电镜原位加电极样品台），以便在原子尺度的分辨率下观察样品并进行不同温度下电学和磁学的实时观测，原位揭示待测单元的电学磁学性能和纳米微观结构之间的关系和变化规律。
本发明设计的透射电镜原位加电极样品台，包括电极、样品槽、漆包线、样品观察窗和样品压环五部分；其中，样品槽域用于放置待测样品，样品压环用于固定样品，在样品观察窗内观测待测样品；样品台上有4个金属电极；漆包线与电极和样品通过银胶连通构成回路，可同时进行电压和电流的加载和测量，所加电压和电流强度通过外接电表控制。
本发明中，样品台后端可连接杜瓦罐，用于加液氮实现100K-373K温度区间的控温。将所述的样品台用于洛伦兹透射电镜中，又可以实现不同温度下原位磁场耦合的观测环境，拓展了洛伦兹成像模式的观察范围。
本发明中，所述样品台的电极为4个，材质选用为金属铜。
进一步的，所述样品台上设置有4个电极引脚，用银胶将漆包线与电极和样品连通构成回路。
进一步的，所述漆包线的材质采用的是包裹了绝缘胶的铜丝。
进一步的，所述电极为圆柱形，直径为0.5~0.6mm；上方两个电极间距为2.0~2.5mm，下方两个电极间距为3.5~4mm。
进一步的，所述样品槽直径为8~12mm。
进一步的，所述样品观察窗直径为2.5~3.0mm。
进一步的，所述样品压环材质为钼，外径为4~5mm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、设计简单、结构合理、造价低；
2、可以直接在透射电镜样品台上构建原位加电纳米器件，在原子分辨率尺度下研究纳米器件，并且同时进行电压和电流的加载和测量；
3、提供了一种新的基于纳米线或者薄膜的纳米材料的原位电性能测量方法，具有性能可靠，安装方便的特点，拓展了透射电镜的功能；
4、样品台后端连接杜瓦罐，可以加液氮实现100K-373K温度区间的控温；
5、在洛伦兹透射电镜中，可以实现不同温度下原位磁场耦合的观测环境，拓展了洛伦兹成像模式的观察范围。实现原位施加“低温、高温、磁场、电场、电流”等多场耦合的观测环境。
附图说明
图1为本发明的透射电镜原位加电极样品台的整体示意图。
图2为本发明的透射电镜原位加电极样品台的放大结构示意图。
图3为具体实施例之一的单根GaAs/AlGaAs多壳层纳米线搭在所述透射电镜原位加电极样品台上的透射电镜照片。其中，（a）为样品搭在电极上的低倍透射电子显微图像，（b）为纳米线边缘的高分辨透射电镜图像。
图4为单根GaAs/AlGaAs多壳层纳米线在不同电流密度下的电子衍射图样和透射电镜照片。其中，(a)~(c)分别电流密度是0、2.2×103A/cm2、2.2×104A/cm2时的电子衍射图样；(d)为电流密度达到3.3×104A/cm2后样品熔断后留下空心管状结构的透射电镜照片。
图5为具体实施例之二的FeGe纳米条带磁性结构斯格明子的动态磁化过程。
图中标号：1为金属电极，2为样品槽，3为漆包线，4为样品观察窗，5为样品压环。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
如图1和图2所示，一种透射电镜原位加电极样品台，由金属电极1、样品槽2、漆包线3、样品观察窗4和样品压环5五部分组成。将待测样品放在样品观察窗4区域，用样品压环5固定牢固。样品杆头部有四个金属电极1，用银胶将漆包线3与电极1和样品连通构成回路，同时进行电压和电流的加载和测量，所加电压和电流强度可以通过外接电表控制。
图1中，样品槽2宽度为8~12mm；四个金属铜圆柱电极1直径为0.5~0.6mm，上方两个电极间距为2.0~2.5mm，下方两个电极间距为3.5~4mm；观察窗4直径为2.5~3.0mm，距离样品台2顶端3~3.5mm；样品压环5外径为4~5mm。
样品台后端可连接杜瓦罐，可以加液氮实现100K-373K温度区间的控温。将所描述的样品台用于洛伦兹透射电镜中，又可以实现不同温度下原位磁场耦合的观测环境，拓展了洛伦兹成像模式的观察范围。
图3(a)所示样品为采用分子束外延技术生长的GaAs/AlGaAs多壳层纳米线，长度约10μm，直径约300nm。利用聚焦离子束-扫描电子显微镜（FIB-SEM）双束系统，首先将单根纳米线转移到电极样品台的承载芯片上，置于观察孔处；再沉积四根铂电极将样品和芯片上的金属电极连接起来。样品区域的透射电子显微图像如图3(a)所示。在高分辨模式下，可以看到纳米线周围的壳层结构和氧化造成的非晶层（图3(b)）。
使用外侧电极通入电流，内侧电极可测量电压以获得样品的伏安曲线等电学性质。同时还可实时观察通电时样品的结构变化。图4(a)~(c)分别为电流密度为0、2.2×103A/cm2、2.2×104A/cm2时样品的电子衍射图样，可以看到在2.2×103A/cm2时有明显的晶面间距变化。电流密度达到3.3×104A/cm2后样品熔断（图4(d）)，留下空心管状结构，这可能是由于管壁处电阻大电流密度低导致的。实验结果证明了本发明透射电镜原位加电极样品台的成功运行。
将铁锗纳米条带放置在本发明样品杆的样品观察窗4区域，插入洛伦兹透射电镜中，观察到了铁锗材料中磁性结构斯格明子的动态磁化过程，如图5所示。在洛伦兹透射电镜中，通过所描述的样品台实现原位降温，利用透射电镜洛伦兹模式成功观察到了原位低温（100~270K）与强磁场（2Tesla）下，不同宽度的铁锗纳米条带中有意义的实验现象，图5给出了130nm宽的铁锗纳米条带中单链斯格明子的温度-磁场相图，说明其在限域空间中具有高度的稳定性。该工作对认识斯格明子在限域器件中的物理特性，以及在磁存储器件和自旋电子器件中的应用具有重要意义。本发明样品杆同时拓展了洛伦兹成像模式的观察范围。

Claims (8)

1.一种透射电镜原位加电极样品台，其特征在于：包括金属电极、样品槽、漆包线、样品观察窗和样品压环五部分；其中，样品槽域用于放置待测样品，样品压环用于固定样品，在样品观察窗内观测待测样品；样品台上有4个金属电极；漆包线与电极和样品通过银胶连通构成回路，可同时进行电压和电流的加载和测量，所加电压和电流强度通过外接电表控制。
2.根据权利要求1所述的透射电镜原位加电极样品台，其特征在于：样品台后端可连接杜瓦罐，用于加液氮实现100K-373K温度区间的控温；将所述的样品台放入洛伦兹透射电镜中，又可实现不同温度下原位磁场耦合的观测环境，拓展洛伦兹成像模式的观察范围。
3.根据权利要求1所述的透射电镜原位加电极样品台，其特征在于：所述电极为4个，材质采用金属铜。
4.根据权利要求3所述的透射电镜原位加电极样品台，其特征在于：所述电极为圆柱形，直径为0.5~0.6mm；上方两个电极间距为2.0~2.5mm，下方两个电极间距为3.5~4mm。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的透射电镜原位加电极样品台，其特征在于：所述漆包线材质是包裹了绝缘胶的铜丝。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的透射电镜原位加电极样品台，其特征在于：所述样品槽直径为8~12mm。
7.根据权利要求1、2、3或4所述的透射电镜原位加电极样品台，其特征在于：所述样品观察窗直径为2.5~3.0mm。
8.根据权利要求1、2、3或4所述的透射电镜原位加电极样品台，其特征在于：所述样品压环材质为钼，外径为4~5mm。
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