WO2013062275A1 - 나노 전극 및 그 제조 방법 - Google Patents

나노 전극 및 그 제조 방법 Download PDF

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WO2013062275A1
WO2013062275A1 PCT/KR2012/008663 KR2012008663W WO2013062275A1 WO 2013062275 A1 WO2013062275 A1 WO 2013062275A1 KR 2012008663 W KR2012008663 W KR 2012008663W WO 2013062275 A1 WO2013062275 A1 WO 2013062275A1
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nano
probe
nanowire
insulating film
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PCT/KR2012/008663
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임근배
안태창
이은주
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포항공과대학교 산학협력단
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    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/60—SECM [Scanning Electro-Chemical Microscopy] or apparatus therefor, e.g. SECM probes

Definitions

  • the present invention relates to a nano electrode, and more particularly, to a probe type nano electrode and a method of manufacturing the same.
  • Nano image analysis equipment includes an atomic force microscope (ATM) or a scanning tunneling microscope. . ⁇
  • a pyramid-shaped, poor probe is formed at the tip of a small bar called a cantilever, and the image resolution and reproducibility of the atomic force microscope are determined by the shape and size of the probe.
  • the probe can be used for functional atomic force microscope or scanning tunneling microscope by analyzing the electrochemical reaction in the microscopic region.
  • the present invention provides a nano-electrode capable of accurately measuring the electrochemical reaction of micro-areas by manufacturing the electrode at the level of several hundred nanometers and a method of manufacturing the same.
  • the main body having a protruding probe according to the present invention for achieving the above object includes an nanowire attached to the probe and an insulating film surrounding the nanowire and including an opening exposing the top surface of the nanowire.
  • the electrode may further include an electrode positioned on an upper surface of the nanowire, and the electrode may be formed of any one of gold, platinum, aluminum, and nickel.
  • the insulating film may include at least one of parylene, oxynitride film, and electrophoretic paint.
  • a method of manufacturing a nanoelectrode including preparing a main body including a probe, attaching a nanowire to an end of the probe, and forming an insulating film on the nanowire. And cutting the nanowires and the insulating film to expose a cross section of the nanowires to form a cross-sectional electrode.
  • the method may further include forming an electrode on the cross section of the nanowire, and the electrode may be formed by plating.
  • the plating may be formed of any one of gold, platinum, aluminum or nickel.
  • the insulating film may be formed of parylene, oxynitride film, or electrophoretic paint.
  • the nanowires may be made of carbon nanotubes or conductive polymers.
  • the conductive polymer may be polypyrrole or polyaniline
  • the cut can be cut with a focused beam.
  • Attaching the nanosunol may be attached by a dielectric electrophoresis method.
  • the nano-electrode is formed according to the present invention, only the upper portion of the probe can be selectively used as an electrode, so that the electrochemical reaction in the minute region can be accurately measured.
  • Figure 1 is a sectional view of the nano-electrode according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a flowchart illustrating a manufacturing method for forming the nanoelectrode of FIG. 1.
  • 3 to 7 are SEM images of the processes of forming the nanoelectrode of FIG. 1 according to the procedure of FIG. 2.
  • FIG. 8 is a graph measuring CVCcyclic vol tammetry) of a nanoelectrode formed according to an exemplary embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing the shape of a nano probe according to an embodiment of the present invention.
  • the nano-electrode according to the present invention includes a main body 100 and a probe 200 protruding from the main body, a nanowire 300 attached to an end of the probe 200, and b.
  • the insulating film 400 surrounding the line 300 and the nano-electrode 500 formed on the upper surface of the nanowire 300 is included.
  • the main body 100 may be a cantilever of an atomic force microscope to which the probe is attached.
  • the probe 200 may protrude in a direction perpendicular to the main body 100, a pyramid shape that gets narrower in width to the end of the tip of the tungsten tip (tip) or atomic force microscope ⁇ (tip) one Can be.
  • the nano wire 300 may be formed of a carbon nano tube or a conductive polymer, and examples of the conductive polymer include polypyrrole and polyaniline.
  • Nanowires are rod-shaped, with one end attached to the tip of the probe, extending the length of the protruding probe, making the tip of the probe more sharp.
  • Nanowire 300 has a diameter of several tens of nm to several hundred nm.
  • the insulating film 400 surrounds the sidewalls of the nanowires 300 and the top surface of the nanowires 300. It includes an incision that exposes.
  • the insulating film 400 may be formed of an insulating material such as parylene, electrophoretic paint, silicon nitride, or silicon oxide.
  • the insulating film may be formed in a single layer, but may be formed in a plurality of layers to heal pinholes or bonds included in the insulating film.
  • an electrophoretic paint layer may be additionally formed.
  • the electrode 500 may be formed on the upper surface of the probe 200 and may be formed of a metal which may be plated with gold, platinum, aluminum, or nickel.
  • the metal may be selected and formed in consideration of characteristics of the portion to be measured, for example, contact characteristics with the electrode, area of the measurement site, stability of the electrode, and cost.
  • FIG. 2 is a flowchart illustrating a manufacturing method for forming the nanoelectrode of FIG. 1, and FIGS. 3 to 7 are SEMs in each process of forming the nanoelectrode of FIG. 1 according to the procedure of FIG. 2. It is a photograph.
  • the main body 100 including the probe 200 is prepared (S10).
  • the probe may be formed by electrochemically etching tungsten wire such that the tip has a pointed shape or by depositing silicon nitride film on the body 100 and then depositing metal.
  • the nanowire 300 may be formed of carbon nanotubes or conductive polymers (eg, polypy).
  • the nanowires can be attached to the probe by dielectrophoresis, which applies a strong electric field to a solution containing polypyrrole, polyaniline. After that, an insulating material is deposited to cover the nanowires 300 to form an insulating film as shown in FIG. 4.
  • the insulating film may be formed by chemical vapor deposition, or the nanowires may be immersed in a liquid insulating material to coat the insulating material on the outer wall of the nanowires.
  • the size of the nanoelectrode may be reduced by minimizing the thickness of the insulating film. As the thickness of the insulating film 400 becomes thinner, the size of the nano-electrode decreases but the insulating property of the nano-electrode decreases. It is preferable to form a thickness of 500 nm or more so that the insulating properties can be maintained.
  • the insulating film 400 is cut to expose a cross section of the nanowire 300 (S40).
  • Cutting is a focused ion beam that uses a focused high energy range such as a laser.
  • 5 and 6 show a case of cutting using a focused ion beam.
  • the current value is a picture of cutting using a focused ion beam.
  • the current value is 50 pA and progressed for 1 minute. 5 and 6, it can be seen that the cross section of the nanowire is exposed in the cut portion.
  • the electrode 500 is formed by plating on the cross section of the nanowire 300 to complete the nanoelectrode as shown in FIG. 7 (S50). Since the plating is formed only on the end face of the nanowire, the electrode protrudes as compared with the insulating film.
  • Plating may be formed of gold, platinum, aluminum, nickel, or the like. Plating in one embodiment of the present invention was carried out in lOmM K 2 PtCl 4 solution for 2 minutes.
  • the nanoelectrode can be used as an electrode through FIG. 8.
  • FIG. 8 is a graph measuring CV cyclic volta ⁇ etry) for a nanoelectrode formed according to an embodiment of the present invention.
  • a mixed solution of Ferric i cyanide lOmM and KC1 0.5M is used, and the mixed solution undergoes a redox reaction at -0.4V to -0.3V.

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Abstract

본 발명에 따른 나노 전극은 돌출된 탐침을 가지는 본체, 탐침에 부착되어 있는 나노선, 나노선을 둘러싸고 있으며 나노선의 상면을 노출하는 개구부를 포함하는 절연막을 포함한다.

Description

【명세서】
【발명의 명칭】
나노 전극 및 그 제조 방법
【기술분야】
<1> 본 발명은 나노 전극에 관한 것으로 특히， 탐침형 나노 전극 및 그 제조 방 법에 관한 것이다.
【배경기술】
<2> 미세 크기의 부품 및 디바이스는 나노 이미지 분석 장비 개발과 함께 이루어 지고 있으며， 나노 이미지 분석 장비로는 원자간력 현미경 (atomic force microscope, ATM) 또는 주사터널링 현미경 (scanning tunneling microscope) 등이 있다.ᅳ
<3> 이 중 원자간력 현미경은 캔틸레버 (cantilever)라고 불리우는 작은 막대 끝 에 피라미드 형상의 쁘족한 탐침이 형성되어 있으며 탐침의 형상과 크기에 따라서 원자간력 현미경의 이미지 분해능과 재현성이 결정된다.
<4> 이러한 탐침은 식각 등의 방법올 이용하여 탐침의 끝부분을 첨예하게 할 수 있으나 식각을 이용하여 탐침의 크가 및 형상을 제어하기가 용이하지 않고 이러한 방법을사용할수 있는 물질 또한 제한적이다.
<5> 현재는 탐침의 끝부분을 첨예하게 하기 위해서 탐침의 끝에 나노튜브를부착 하여 사용하는 기술이 개발되고 있다.
<6> 이처럼 탐침의 크기가 나노 크가로 작아지면서 탐침은 미세 영역에서 전기 화학적 반응을 분석하여 기능성 원자간력 현미경 또는 주사터널링 현미경 등에 사 용할수 있다.
<7> 미세 영역, 특히 액체를 포함하는 영역에서의 전기적 반응 및 화학적 반응을 검사하기 위해서는 전극의 크기를 최소화하여야 정확한측정이 가능하다.
【발명의 상세한 설명】
【기술적 과제】
<8> 그러나 전극의 크기를 줄이는 것이 용이하지 않으며 , 나노크기로 전극을 형 성하는 것은 더욱 어렵다.
<9> 따라서 본 발명은 전극을 수백 나노 미터 수준으로 제작하여 미세 영역의 전 기 화학적 반응을 정확하게 측정할 수 있는 나노 전극 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
【기술적 해결방법】
<10> 상기한 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 돌출된 탐침을 가지는 본체， <Π> 탐침에 부착되어 있는 나노선， 나노선을 둘러싸고 있으며 상기 나노선의 상 면을 노출하는 개구부를 포함하는 절연막을 포함한다.
<12> 상기 나노선의 상면에 위치하는 전극을 더 포함할 수 있고 , 전극은 금， 백 금， 알루미늄 또는 니켈 중 어느 하나로 이루어질 수 있다.
<13> 상기 절연막은 패릴린， 산화 질화막， 전기 영동 페인트 증 적어도 하나를 포 함할 수 있다.
<14> 상기한 다른 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노 전극의 제조 방법은 탐침을 포함하는 본체를 준비하는 단계， 탐침의 끝단에 나노선을 부착하는 단계， 나노선 위에 절연막을 형성하는 단계， 나노선 및 절연막을 절단하여 상기 나노선의 단면을 노출하여 단면 전극을 형성하는 단계를 포함한다 .
<15> 상기 나노선의 단면 위에 전극을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있고 , 전극 은 도금으로 형성할 수 있다.
<16> 상기 도금은 금， 백금 , 알루미늄 또는 니켈 중 어느 하나로 형성할 수 있다 .
<17> 상기 절연막은 패릴린 , 산화 질화막， 전기 영동 페 인트로 형성할 수 있다.
<18> 상기 나노선은 탄소나노튜브 또는 전도성 고분자로 이루어질 수 있다 .
<19> 상기 전도성 고분자는 폴리피를 (polypyrrole) 또는 폴리아닐린
(polyani l ine)을 포함할 수 있다.
<20> 상기 절단은 집속 이은 빔으로 절단할 수 있다 .
<21> 상기 나노선올 부착하는 단계는 유전영동법으로 부착할 수 있다.
【유리한 효과】
<22> 본 발명에 따라서 나노 전극을 형성하면 탐침의 상부만 선택적으로 전극으로 사용할 수 있으므로 , 미세한 영 역에서의 전기 화학적 반웅을 정확하게 측정할 수 있다.
【도면의 간단한 설명】
<23> ' 도 1은 본 발명의 한 실시 예에 따른 나노 전극의 단면도이다.
<24> 도 2는 도 1의 나노 전극을 형성하기 위한 제조 방법올 설명하기 위한 순서 도이다.
<25> 도 3 내지 도 7은 도 2의 순서에 따라서 도 1의 나노 전극을 형성하는 각 공 정에서의 SEM 사진이다.
<26> 도 8은 본 발명의 한 실시 예에 따라 형성 한 나노 전극에 대해서 CVCcycl ic vol tammetry)를 측정한 그래프이다 .
<27> <부호의 설명 >
<28> 100： 본체 200: 탐침 <29> 300： 나노선 400: 절연막
<30> 500： 전극
【발명의 실시를 위한 형태】
<31> 이하에서 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
<32> 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나 타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대히!서는 동일한 도면 부호를 붙였 다. 층， 막， 영역, 판 등의 부분이 다른 부분의 "상부에'' 있다고 할 때， 이는 다른 부분의 "바로 상부에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우 도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 상부에" 있다고 할 때에는 증간 에 다른 부분이 없는 것을뜻한다. -
<33> 이하， 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 나노 전극 및 그 제조 방법에 대해 서 상세히 설명하면 다음과 같다.
<34> 도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 나노 탐침의 형태를 개략적으로 도시한 단면도이다.
<35> 도 1에 도시한 바와 같이 , 본 발명에 따른 나노 전극은 본체 (100)와 본체로 부터 돌출되어 있는 탐침 (200)， 탐침 (200)의 끝에 부착되어 있는 나노선 (300)， 나 노선 (300)를 둘러싸고 있는 절연막 (400)， 나노선 (300)의 상면에 형성되어 있는 나 노 전극 (500)을 포함한다.
<36> 본체 (100)는 탐침이 부착되는 곳으로 원자간력 현미경의 캔딜레버 일 수 있 다.
<37> 탐침 (200)은 본체 (100)에 대해서 수직한 방향으로 돌출되어 있으며， 끝부분 으로 갈수록 폭이 좁아지는 피라미드 형태로 텅스텐 팁 (tip) 또는 원자간력 현미경■ 의 팁 (tip)일 수 있다.
<38> 나노선 (nano wire)(300)은 탄소 나노 튜브 (carbon nano tube) 또는 전도성 고분자로 이루어질 수 있으며， 상기 전도성 고분자의 일례로， 폴리피롤 (polypyrrole) , 폴리아닐린 (polyani line)이 있다.
<39> 나노선은 막대형으로 탐침의 끝부분에 일단이 부착되어 돌출된 탐침의 길이 를 연장시켜 탐침의 끝부분올 더욱 첨예하게 한다. 나노선 (300)은 수십 nm 내지 수 백 nm의 지름을 가진다.
<40> 절연막 (400)은 나노선 (300)의 측벽을 둘러싸고 있으며， 나노선 (300)의 상면 을 노출하는 절개부를 포함한다.
<4i> 절연막 (400)은 패릴린 (parylene), 전기영동페인트 (electrophoret ic paint), 실리콘 질화막 (silicon nitride), 실리콘 산화막 (silicon oxide) 따위의 절연물질 로 형성할 수 있다. 절연막은 단층으로 형성할 수 있으나 절연막 내에 포함된 핀홀 (pinhole) 또는 결합 등을 치유하기 위해서 복수층으로 형성할 수 있다. 예를 들 어， 패릴린층을 형성한후 전기영동페인트층을 추가로 형성할수 있다.
<42> 전극 (500)은 탐침 (200)의 상면에 위치하며 금， 백금， 알루미늄， 니켈 둥으로 도금이 가능한 금속으로 형성할 수 있다. 이러한 금속은 측정하고자 하는 부분의 특성， 예를 들어 전극과의 접촉 특성， 측정 부위의 면적， 전극의 안정성 및 비용 둥을고려해서 선택하여 형성할수 있다.
<43> 전극 (500)은 200nm 이하의 크기로 형성될 수 있으며， 나노선 (300)의 단면 지 름에 따라서 달라진다.
<44> 이상 설명한 나노 전극을 형성하는 방법에 대해서 도 2 내지 '도 6을 참조하 여 구체적으로 설명한다.
<45> 도 2는 도 1의 나노 전극을 형성하기 위한 제조 방법을 설명하기 위한 순서 도이고， 도 3 내지 도 7은 도 2의 순서에 따라서 도 1의 나노 전극을 형성하는 각 공정에서의 SEM사진이다.
<46> 먼저， 탐침 (200)을 포함하는 본체 (100)를 준비한다 (S10). 탐침은 끝부분이 뾰족한 형태를 가지도록 텅스텐 와이어를 전기 화학적으로 식각하거나， 본체 (100) 에 실리콘 질화막올 증착한후 식각한후 금속을 증착하여 형성할수 있다.
<47> 다음으로， 도 3에서와 같이 탐침 (200)의 끝에 나노선 (300)을 부착시킨다
(S20). 이때， 도 3의 상단 이미지는 SPM용 탐침에 나노선을 부착시킨 것이고， 도 3 의 하단 이미지는 AFM용 탐침에 나노선을부착한사진이다.
<48> 나노선 (300)은 탄소나노튜브， 또는 전도성 고분자 (일례로, 폴리피를
(polypyrrole), 폴리아닐린 (polyani 1 ine))를 포함하는 용액에 강한 전기장을 가하 는 유전영동 (dielectrophoresis) 둥의 방법으로 탐침에 나노선을 부착할 수 있다. <49> 이후 나노선 (300)을 덮도록 절연물질을 증착하여 도 4에서와 같이 절연막
(400)을 형성한다 (S30). 절연막은 화학적 기상 증착 (chemical vapor deposition)법 으로 형성하거나 액체 형태의 절연 물질에 나노선을 담가서 나노선의 외벽에 절연 물질을 코팅할 수 있다. '
<50> 나노 전극의 크기는 절연막 (400)의 두께에 따라서 달라지므로 절연막의 두께 를 최소화하여 나노 전극의 크기를 줄일 수 있다. 절연막 (400)의 予께가 얇올수록 나노 전극의 크기는 줄어드나 나노 전극의 절연 특성이 감소하므로 절연막 (400)은 절연 특성올 유지할 수 있도록 500nm 이상의 두께로 형성하는 것 이 바람직하다.
<51> 다음 절연막 (400)을 절단하여 나노선 (300)의 단면을 노출한다 (S40) .
<52> 절단은 레이저와 같이 집속된 고 에너지 범을 이용하는 집속 이온 빔
(focused ion beam, FIB)을 이용하거나， 나노선의 양쪽에 탐침 이 연결된 상태에서 전류를 가하면 발생하는 저항열을 이용하여 절단하거나， 열선 위에 나노선올 위치 시켜 열선의 열에 의해서 절연막을 제거하여 나노선을 절단할 수도 있다.
<53> 도 5 및 도 6은 집속 이온 빔을 이용하여 절단한 경우로， 전류 값은 이용하 여 절단한 경우의 사진으로， 전류값은 50pA이고 1분 동안 진행하였다 . 도 5 및 도 6을 참조하면， 절단된 부분에서 나노선의 단면이 노출된 것올 확인할 수 있다.
<54> 이후， 나노선 (300)의 단면에 도금으로 전극 (500)을 형성하여 도 7에서와 같 이 나노 전극을 완성한다 (S50) . 도금은 나노선의 단면에만 형성되므로 절연막에 비해서 전극이 돌출되어 형성된다 .
<55> 도금은 금， 백금， 알루미늄， 니켈 등으로 형성할 수 있다. 본 발명의 한 실 시 예에서의 도금은 lOmM K2PtCl4 용액에서 2분 동안 진행하였다 .
<56> 본 발명의 한 실시 예에서와 같이 나노 전극은 도 8을 통해서 전극으로 사용 할 수 있음을 알 수 있다.
<57> 도 8은 본 발명의 한 실시 예에 따라 형성한 나노 전극에 대해서 CV cycl ic volta讓 etry)를 측정한 그래프이다. 이 때， 용액은 페리시안화합물 (Ferr i cyanide) lOmM, KC1 0.5M의 흔합 용액을 사용하며 , 혼합 용액은 -0.4V 내지 -0.3V에서 산화 환원 반응이 일어난다.
<58> 도 8에서와 같이 상기 흔합 용액을 이용하여 CV를 측정하면 상기 혼합 용액 의 산화환원 반응이 일어나는 것을 알 수 있다.
<59> 따라서 본 발명에 따른 나노 전극을 이용하여 전기화학적 반응을 측정하는 전기화학전극으로 사용할 수 있다. ,
<60> 이상에서 본 발명의 바람직한 실시 예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발 명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims

【청구의 범위】
【청구항 1】
돌출된 탐침을 가지는 본체，
상기 탐침에 부착되어 있는 나노선,
상기 나노선을 둘러싸고 있으며 상기 나노선의 상면을 노출하는 개구부를 포 함하는 절연막
을 포함하는 나노 전극.
【청구항 2】
제 1항에서,
상기 나노선의 상면에 위치하는 전극
을 더 포함하는 나노 전극.
【청구항 3】
제 1항에서,
상기 전극은 금， 백금， 알루미늄， 텅스텐， 구리 또는 니켈 중 어느 하나로 이투어진 나노 전극.
【청구항 4】
제 1항에서,
상기 절연막은 패릴린， 산화 질화막， 전기영동 페인트 중 적어도 하나를 포 함하는 나노 전극. '
【청구항 5】
탐침을 포함하는 본체를 준비하는 단계，
상기 탐침의 끝단에 나노선을부착하는 단계，
상기 나노선 위에 절연막올 형성하는 단계，
상기 나노선 및 절연막을 절단하여 상기 나노선의 단면을 노출하여 단면 전 극을 형성하는 단계
를포함하는 나노 전극의 제조 방법ᅳ
【청구항 6】
제 5항에서，
상기 나노선의 단면 위에 전극을 형성하는 단계
를 더 포함하는 나노 전극의 제조 방법 .
【청구항 7】
제 6항에서，
상기 전극은도금으로 형성하는 나노 전극의 제조 방법 .
V
【청구항 8】
제 7항에서，
상기 도금은 금, 백금, 알루미늄 또는 니켈 중 어느 하나로 형성하는 나노 전극의 제조 방법 .
【청구항 9】
' 제 5항에서,
상기 절연막은 패릴린， 산화 질화막， 전기영동 페인트로 형성하는 나노 전극 의 제조 방법 .
【청구항 10】
제 5항에서,
상기 나노선은 탄소나노튜브 또는 전도성 고분자로 이루어지는 나노 전극의 제조 방법 .
【청구항 111
제 10항에서,
상기 전도성 고분자는 폴리피를 (polypyrrole) 또는 폴리아닐린 (polyaniline)을포함하는 나노 전극의 제조 방법.
【청구항 12】
제 5항에서，
상기 절단은 집속 이온 범으로 절단하는 나노 전극의 제조 방법.
【청구항 13】
저 15항에서，
상기 나노선을부착하는 단계는
유전영동법으로 부착하는 나노 전극의 제조 방법 .
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