KR101343012B1 - 나노 전극 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 나노 전극은 돌출된 탐침을 가지는 본체, 탐침에 부착되어 있는 나노선, 나노선을 둘러싸고 있는 기능 전극을 포함한다.

Description

나노 전극 및 그 제조 방법{NANO ELECTRODE AND METHOD FOR MANUTACTURING OF THE SAME}
본 발명은 나노 전극에 관한 것으로 특히, 탐침형 나노 전극 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
미세 크기의 부품 및 디바이스는 나노 이미지 분석 장비 개발과 함께 이루어지고 있으며, 나노 이미지 분석 장비로는 원자간력 현미경(atomic force microscope, ATM) 또는 주사터널링 현미경(scanning tunneling microscope) 등이 있다.
이 중 원자간력 현미경은 캔틸레버(cantilever)라고 불리우는 작은 막대 끝에 피라미드 형상의 뽀족한 탐침이 형성되어 있으며 탐침의 형상과 크기에 따라서 원자간력 현미경의 이미지 분해능과 재현성이 결정된다.
이러한 탐침은 식각 등의 방법을 이용하여 탐침의 끝부분을 첨예하게 할 수 있으나, 식각을 이용하여 탐침의 크기 및 형상을 제어하기가 용이하지 않고 이러한 방법을 사용할 수 있는 물질 또한 제한적이다.
현재는 탐침의 끝부분을 첨예하게 하기 위해서 탐침의 끝에 나노튜브를 부착하여 사용하는 기술이 개발되고 있다.
이처럼 탐침형 나노 전극이 개발되면서 탐침은 살아있는 세포내에서 생체분자와 나노입자를 위한 주입기와 조작기 등으로 사용될 수 있다.
이러한 탐침형 나노 전극은 극소 부위의 다양한 전기적, 화학적 및 물리적 특성을 전기적으로 측정할 수 있는 도구로, 측정하고자 하는 요소에 따라서 다양한 기능성을 가져야 한다.
그러나 탐침형 나노 전극에 기능적인 특징을 가지도록 하는 것은 재료적인 한계와 제작의 어려움이 있다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 기능성 나노 전극을 용이하게 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 나노 전극은 돌출된 탐침을 가지는 본체, 탐침에 부착되어 있는 나노선, 나노선을 둘러싸고 있는 기능 전극을 포함한다.
상기 기능 전극은 나노선 전체에 형성되어 있을 수 있다.
상기 기능 전극은 복수의 소기능 전극을 포함하고, 소기능 전극은 나노선의 길이방향을 따라 이웃하여 배치되어 있으며 이웃하는 두 소기능 전극은 서로 다른 물질로 이루어질 수 있다.
상기 기능 전극은 Au, Ni, PPy 중 적어도 하나를 포함할 수 있고, 나노 전극의 직경은 700nm 이하일 수 있다.
상기 나노선은 복수의 나노튜브로 이루어질 수 있다.
상기한 다른 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 나노 전극의 제조 방법은 탐침을 포함하는 본체를 준비하는 단계, 탐침의 끝단에 나노선을 부착하는 단계, 나노선을 전해질에 삽입하여 나노선 위에 기능 전극을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 기능 전극을 형성하는 단계는 전해액을 잡고 있는 튜브 전극 또는 고리형 전극을 준비하는 단계, 전해액에 나노선을 삽입하는 단계, 튜브 전극 또는 고리형 전극과 상기 나노선에 전압을 인가하는 단계를 포함한다.
상기 전해액은 상기 튜브 전극에 방울 형태로 잡히거나 고리형 전극에 막 형태로 잡혀있을 수 있다.
상기 기능 전극을 형성하는 단계는 고리형 전극을 준비하는 단계와 나노선을 삽입하는 단계를 반복하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 반복하는 단계는 전해액을 달리하여 실시할 수 있다.
상기 기능 전극은 Au, Ni, PPy 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 나노선을 부착하는 단계는 나노튜브를 포함하는 부유 용액을 준비하는 단계, 부유 용액을 탐침과 탐침과 마주하는 대응 탐침 사이에 떨어뜨리는 단계, 부유 용액을 제거하여 탐침과 대응 탐침 사이에 연결 나노선을 형성하는 단계, 연결 나노선을 절단하여 나노선을 완성하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명에 따라서 나노전극을 형성하면 용이하게 기능적 나노 전극을 형성할 수 있으며, 다양한 미세한 영역에서의 관찰 및 측정할 수 있는 장치에 응용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 나노 전극의 형태를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 2 내지 6은 본 발명의 한 실시예에 따른 나노 전극을 형성하는 제조 방법을 순서대로 설명하기 위한 도면이다.
도 7 내지 도 9는 각각 본 발명의 다른 실시예에 따라서 형성된 Au 기능전극, Ni 기능 전극 및 PPy 기능 전극을 도시한 SEM 사진이다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노 전극을 도시한 SEM 사진이다.
도 12는 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노 전극을 개략적으로 도시한 도면이다.
도 13 및 도 14는 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노 전극을 형성하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
이하에서 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분의 "상부에" 있다고 할 때, 이는 다른 부분의 "바로 상부에" 있는 경우 뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 어떤 부분이 다른 부분 "바로 상부에" 있다고 할 때에는 중간에 다른 부분이 없는 것을 뜻한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 나노 전극 및 그 제조 방법에 대해서 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 나노 전극의 형태를 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 나노 전극은 본체(100)와 본체로부터 돌출되어 있는 탐침(200), 탐침(200)의 끝에 부착되어 있는 나노선(300), 나노선(300)을 둘러싸고 있는 기능전극(400)을 포함한다.
본체(100)는 탐침(200)이 부착되는 곳으로 원자간력 현미경의 캔딜레버 일 수 있다.
탐침(200)은 본체(100)에 대해서 수직한 방향으로 돌출되어 있으며, 끝부분으로 갈수록 폭이 좁아지는 피라미드 형태로 텅스텐 팁(tip) 또는 원자간력 현미경의 팁(tip)일 수 있다.
나노선(nano wire)(300)은 탄소 나노 튜브(carbon nano tube)로 이루어질 수 있다.
나노선은 막대형으로 탐침의 끝부분에 일단이 부착되어 돌출된 탐침의 길이를 연장시켜 탐침의 끝부분을 더욱 첨예하게 한다. 나노선(300)은 수십nm 내지 수백 nm의 지름을 가진다.
기능전극(400)은 나노선(300)의 측벽에 형성되어 있으며, 전기 도금이 가능한 물질은 모두 가능하며 예를 들어, Au, PPy, Ni 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
나노 전극은 세포와 같이 미세 영역에 삽입될 수 있으므로 세포에 손상을 입히지 않도록 나노 전극의 지름은 700nm이하로 형성하는 것이 바람직하다.
이상 설명한 나노 전극을 형성하는 방법에 대해서 도 2 내지 도 6을 참조하여 구체적으로 설명한다.
도 2 내지 6은 본 발명의 한 실시예에 따른 나노 전극을 형성하는 제조 방법을 순서대로 설명하기 위한 도면이다.
먼저, 탐침(200)을 포함하는 복수의 본체를 준비한다. 탐침(200)은 끝부분이 뾰족한 형태를 가지도록 텅스텐 와이어를 전기 화학적으로 식각하거나, 본체(100)에 실리콘 질화막을 증착하고, 식각한 후 금속을 증착하여 형성할 수 있다.
이후 두 개의 탐침(200, 202)을 마주하도록 배치한다. 설명의 편의상 하나의 탐침과 마주하는 탐침은 대응 탐침이라고 한다. 이때 탐침(200)과 대응 탐침(202) 사이의 간격은 수 ㎛이내로 배치한다. 탐침(200)과 대응탐침(202) 사이의 간격은 마이크로 스테이지 및 마이크로 조작기 등을 이용하여 미세하기 조절할 수 있다.
다음 도 2에서와 같이 탐침(200)과 대응 탐침(202) 사이에 부유액(10)을 떨어뜨린다. 부유액(10)은 3㎕ 내지 20㎕의 양으로 떨어뜨리며, 스포이드와 같이 방울을 잡고 있을 수 있는 장치를 사용할 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 부유액은 1mg의 단벽나노튜브(single-wall nanotube)(12)와 100ml의 소디움도데실설파이트(sodium dodecylsulfate,SDS)를 혼합하여 제조한다. 이후, 혼합된 용액에 초음파를 가하여 단벽나노튜브를 용액에 고르게 분산시키고, 분산되지 않은 단벽나노튜브는 원심분리를 이용하여 제거한다.
다음, 두 탐침(200) 사이에 1MHz, 10Vp-p를 가지는 교류전압을 인가한다. 이처럼 두 탐침 사이에 전압을 인가하면 단벽나노튜브(12)는 유전영동힘(dielectrophoretic force, DEP force)에 의해서 두 탐침(200) 사이로 끌려와 일렬로 정렬된다.
다음 도 3 및 도 4에서와 같이, 탐침(200)과 대응탐침(202) 사이의 부유액을 일부 제거한다. 이는 스포이드와 같이 부유액을 잡고 있던 장치를 제거함으로써 함께 제거할 수 있다.
부유액을 제거하면 남겨진 부유액은 도 3에서와 같이 탐침(200)과 대응 탐침(202) 사이에 메니스커스(meniscus)를 형성하고 이 후 도 4에서와 같이 증발되어 제거된다. 이때, 단벽나노튜브(12)는 반데르 발스힘에 의해서 탐침에 부착되고 압축되어 두 탐침 사이를 연결하는 연결 나노선(14)을 형성한다.
단벽나노튜브의 직경은 수 nm이므로 연결 나노선(14)은 수십 내지 수백개의 단벽나노튜브로 이루어지며, 이로 인해서 탐침(200)과 연결 나노선(14) 사이의 접촉 면적이 넓어져 접촉 저항이 낮아지고 기계적 강도가 증가될 수 있다.
연결 나노선(14)의 직경은 부유액(10)에 포함된 단벽나노튜브의 농도, 교류전압의 크기, 전압인가 시간 등에 따라서 달라지므로 이를 조절하여 원하는 직경의 연결 나노선(14)을 형성한다. 연결 나노선(14)의 직경이 작을수록 이후에 형성되는 나노선의 직경이 작아져 세포 등과 같이 미세 영역에 효과적으로 사용할 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따라서 형성된 연결 나노선(14)의 직경은 약 100nm이다. 그러나 이보다 더 작은 직경으로 형성할 경우에는 탐침(200)과 대응 탐침(202) 사이의 간격을 줄여 연결 나노선(14)의 길이를 짧게 하는 것이 바람직하다.
다음 도 5에서와 같이, 연결 나노선(14)의 약한 부분, 예를 들어 연결 나노선(14)의 중앙을 절단하여 각각의 나노선(300)으로 분리한다.
이때, 절단은 레이저와 같이 집속된 고 에어지 빔을 이용하는 집속 이온 빔(focused ion beam, FIB)을 이용하거나, 연결 나노선(14)의 양쪽에 탐침과 대응탐침이 연결된 상태에서 전류를 흘려 발생하는 저항열을 이용하여 절단하거나, 열선 위에 나노선을 위치시켜 열선의 열에 의해서 절연막을 제거하여 연결 나노선을 절단할 수도 있다.
다음 도 1에서와 같이, 나노선(300) 위에 기능 전극(400)을 형성한다. 기능 전극(400)은 도 6에서와 같이 전기 도금(electro deposit)을 이용하여 형성할 수 있다.
도 6을 참조하면, 전기 도금은 방울 형태의 전해액(22)을 잡고 있을 수 있도록 튜브 형태의 전극(24)과 나노선(300)을 포함하는 탐침(200)을 마주하도록 정렬하고, 전해액(22)에 나노선(300)을 삽입한 후 전압을 인가하여 진행한다.
마이크로 스테이지와 마이크로 현미경 등을 이용하면 미세하게 나노선(300)의 삽입 위치를 조절할 수 있으므로, 필요에 따라 나노선 전체 또는 일부만 전해액 내에 삽입할 수 있다.
기능 전극(400)은 전기도금이 가능한 모든 물질이 가능하며, 예를 들어 Au, Ni, Pt, Cu, Ag 또는 PPy 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
이중 Au, Ni, PPy를 이용한 기능 전극을 도 7 내지 도 9를 참고로 구체적으로 설명한다.
도 7 내지 도 9는 각각 본 발명의 다른 실시예에 따라서 형성된 Au 기능전극, Ni 기능 전극 및 PPy 기능 전극을 도시한 SEM 사진이다.
먼저 Au 기능 전극은 Au 나노 입자를 포함하는 전해액에 나노선을 삽입한 후 탐침에 전압을 인가하여 형성한다. 여기서 전해액은 1mM 내지 15mM의 HAuCl4·H2O와 500mM HBO3을 포함하는 수용액으로 이루어지며, 탐침에는 -0.1V 내지 +1.5V 사이의 스위핑 포텐셜(sweeping potential) 전압이 인가된다.
전압이 인가되는 동안 Au 나노 입자들은 나노선에 부착되어 도 7에서와 같이 복수의 나노 입자들이 부착되어 있는 형태의 기능 전극을 형성한다. 이때, 기능 전극에 부착되는 Au 나노 입자들의 직경은 10nm 내지 100nm일 수 있다.
기능 전극을 포함하는 나노 전극의 직경은 전해액의 농도, 전압의 인가시간 등에 따라서 달라질 수 있으며, 세포에 나노 전극을 삽입할 때 세포에 손상을 주지 않도록 700nm 이하로 형성하는 것이 바람직하다.
이처럼 나노 입자를 이용하여 기능 전극을 형성하면 기능 전극의 표면적을 증가시킬 수 있다.
다음 Ni 기능 전극은 300g/L NiSO4·6H2O, 45g/L NiCl2·6H2O, 45g/L H3BO3을 포함하는 전해액에 나노선을 삽입한 후 +0.2V 내지 +2V 사이의 스위핑 포텐셜 전압을 인가하여 형성한다. Ni 기능 전극은 도 8에서와 같이 균일한 박막으로 형성된다.
Ni는 강자성체이기 때문에 자계를 이용하면 마이크로 또는 나노 사이즈의 자기 입자를 선택적으로 제어할 수 있으므로, 단세포 분석 등에 유용하게 사용할 수 있다.
그리고 폴리피롤레(polypyrrole, PPy) 기능 전극은 50mM KCL과 10mM 피롤레(pyrrole)을 포함하는 전해액에 나노선을 삽입한 후 -0.1V 내지 +0.8V 사이의 스위핑 포텐셜 전압을 인가하여 형성한다. 폴리피롤레 기능 전극은 도 9에서와 같이 균일한 박막으로 형성된다.
PPy와 같은 도전성 고분자는 자체적으로 이온을 생성할 수 있기 때문에 세포내의 pH등과 같은 전기 화학적 특징을 측정할 수 있는 바이오 센서 등으로 활용될 수 있다.
기능 전극의 두께 및 형태는 스위핑 포텐션 전압, 전해액의 농도, 삽입시간 등의 조건에 의해서 달라질 수 있으므로 필요에 따라서 선택적으로 사용할 수 있다.
이상의 실시예에서는 나노선 전체에 형성된 기능 전극에 대해서 설명하였다.
그러나 도 10에서와 같이 기능 전극은 나노선의 끝부분에만 형성될 수 있다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노 전극을 도시한 SEM 사진이다.
도 1에서와 같이 나노선 전체에 기능 전극을 형성하면 나노 전극의 끝 부분이 첨예하지 않을 수 있으므로, 식각으로 나노전극 끝부분의 기능 전극을 제거하여 도 10에서와 같이 나노 전극을 첨예화하게 할 수 있다. 또한, 도 11에서와 같이 나노 전극의 가운데 또는 아랫부분(도시하지 않음)의 기능 전극을 제거하여 나노선이 노출되도록 할 수도 있다.
도 1에서와 달리 하나의 나노 전극은 다양한 기능을 가지도록 형성할 수 있으며 이에 대해서는 도 12 내지 도 14를 참조하여 구체적으로 설명한다.
도 12는 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노 전극을 개략적으로 도시한 도면이고, 도 13 및 도 14는 본 발명의 다른 실시예에 따른 나노 전극을 형성하는 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 12에 도시한 바와 같이 나노 전극은 나노선의 길이 방향에 따라서 다른 기능을 가지는 소기는 전극(30, 32)를 포함한다. 이처럼 나노선의 위치에 따라서 다른 특성을 가지는 소 기능 전극은 고리형 전극을 이용하여 형성할 수 있다.
구체적으로 설명하면, 먼저 도 13에서와 같이 전해액이 잡혀 있는 고리형 전극(26)을 준비하고, 나노선(300)을 고리형 전극(16)에 관통시킨다. 그리고 전압을 인가하면 나노선(300) 위에 고리형 전극(26)에 잡힌 전해액에 의해서 도 12에서와 같이 나노선(300) 위에 소기능 전극(30)이 형성된다.
고리형 전극(26)은 전해액을 얇은 막 형태로 잡을 수 있으므로 나노선(300)이 삽입되는 위치를 조절하면 얇은 막의 두께와 같은 폭을 가지는 소기능 전극이 나노선(300) 위에 형성된다.
다음 도 14에서와 같이, 도 13에서와는 다른 전해액이 잡혀 있는 고리형 전극(28)을 준비하고, 도 13에 형성된 기능 전극과는 다른 위치에 고리형 전극(28)이 위치할 수 있도록 배치한 후 전압을 인가하여 도 12에서와 같이 소 기능 전극(32)을 형성한다.
나노선에 형성하고자 하는 기능 전극의 종류에 따라서 다른 전해액을 준비하고, 각각의 전해액을 포함하는 고리형 전극을 이용하여 소기능 전극을 형성하는 도 13 및 도 14의 공정을 반복함으로써 하나의 나노선에 다양한 특징을 가지는 기능 전극을 가지도록 형성할 수 있다.
전해액의 막 두께는 고리형 전극의 폭에 따라서 달라지므로 전극의 폭을 다양하게 함으로써 나노선의 길이방향 위치에 따라서 다양한 특징을 가지는 기능 전극을 포함하는 나노 전극을 형성할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
10: 부유액 12: 단벽탄소나노튜브
14: 연결 나노선 22: 전해액
24: 튜브형 전극 26, 28: 고리형 전극
100: 본체 200: 탐침
300: 나노선

Claims (13)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 돌출된 탐침을 가지는 본체,
    상기 탐침에 부착되어 있는 나노선,
    상기 나노선을 둘러싸고 있는 복수의 소기능 전극을 포함하는 기능 전극
    을 포함하고,
    상기 소기능 전극은 상기 나노선의 길이방향을 따라 이웃하여 배치되어 있으며
    이웃하는 두 소기능 전극은 서로 다른 물질로 이루어진 나노 전극.
  4. 제3항에서,
    상기 기능 전극은 Au, Ni, Pt, Cu, Ag 및 PPy 중 적어도 하나를 포함하는 나노 전극.
  5. 제3항에서,
    상기 나노 전극의 직경은 700nm 이하인 나노 전극.
  6. 제3항에서,
    상기 나노선은 복수의 나노튜브로 이루어지는 나노 전극.
  7. 탐침을 포함하는 본체를 준비하는 단계,
    상기 탐침의 끝단에 나노선을 부착하는 단계,
    상기 나노선을 전해액에 삽입하여 전기 도금으로 상기 나노선 위에 기능 전극을 형성하는 단계
    를 포함하는 나노 전극의 제조 방법.
  8. 제7항에서,
    상기 기능 전극을 형성하는 단계는
    상기 전해액을 잡고 있는 튜브 전극 또는 고리형 전극을 준비하는 단계,
    상기 전해액에 상기 나노선을 삽입하는 단계,
    상기 튜브 전극 또는 고리형 전극과 상기 나노선에 전압을 인가하는 단계
    를 포함하는 나노 전극의 제조 방법.
  9. 제8항에서,
    상기 전해액은 상기 튜브 전극에 방울 형태로 잡히거나 상기 고리형 전극에 막 형태로 잡혀있는 나노 전극의 제조 방법.
  10. 제9항에서,
    상기 기능 전극을 형성하는 단계는
    상기 고리형 전극을 준비하는 단계와 상기 나노선을 삽입하는 단계를 반복하는 단계
    를 포함하는 나노 전극의 제조 방법.
  11. 제10항에서,
    상기 반복하는 단계는
    상기 전해액을 달리하여 실시하는 나노 전극의 제조 방법.
  12. 제7항에서,
    상기 기능 전극은 Au, Ni, Pt, Cu, Ag 및 PPy 중 적어도 하나를 포함하는 나노 전극의 제조 방법.
  13. 제7항에서,
    상기 나노선을 부착하는 단계는
    나노튜브를 포함하는 부유 용액을 준비하는 단계,
    상기 부유 용액을 상기 탐침과 상기 탐침과 마주하는 대응 탐침 사이에 떨어뜨리는 단계,
    상기 부유 용액을 제거하여 상기 탐침과 상기 대응 탐침 사이에 연결 나노선을 형성하는 단계,
    상기 연결 나노선을 절단하여 나노선을 완성하는 단계
    를 포함하는 나노 전극의 제조 방법.
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