CN109742006B - 适用于高频信号传输的原位低温透射电子显微镜样品杆 - Google Patents

Abstract

本发明属于透射电子显微镜技术领域，具体为一种适用于高频信号传输的原位低温透射电子显微镜样品杆。包括杜瓦罐，过渡仓，样品杆，样品杆头，同轴电缆；同轴电缆采用四根同轴导线，在无氧铜内芯与外杆间的空隙引出，通过法兰和真空接头引出到外部，实现0~4 GHz高频信号的低损传输；在内芯前端设计有加热电阻片，在固定样品附近设计有温度传感器，通过外接温度控制器形成对样品处温度的闭环控制；末端的杜瓦罐设计成水平圆柱形，能减小样品杆旋转时重心改变对样品位置精度的影响。本发明实现100 K到300 K的连续变温调控，支持通入高频电信号，配合透射电子显微镜实现原位调控样品的温度场、电场和磁场，做到多场耦合的原位测试。

Description

适用于高频信号传输的原位低温透射电子显微镜样品杆

技术领域

本发明属于透射电子显微镜技术领域，具体涉及一种原位透射电子显微镜样品杆。

背景技术

透射电子显微镜技术逐步发展到现在，对原位测试的需求越来越多，对电镜本身和样品杆的开发也成为了重要的发展方向之一。近年来，原位技术的发展已经实现了样品在液体、气体、光照、磁场、变形、电场等等多个领域方面的测试，甚至于多场耦合的原位测试，对样品的结构、功能等等有了更加深入的分析。但是，还有一些技术有待改进。

在自旋电子学领域中，利用电流驱动磁矩的翻转是非常重要的物理过程，对该过程的分析在未来磁电存贮设备的开发具有非常重大的意义。但是，驱动磁矩翻转常常需要极大的电流密度，如果采用普通的直流电很容易破坏样品的微观结构从而使其失去了性能，所以，在实际情况中，常常采用高频率的射频信号来进行磁矩翻转的驱动。而利用透射电子显微镜对该过程进行研究是未来的研究热点，这就要求原位样品杆必须具有传输高频信号的能力。当信号的频率逐渐上升达到GHz量级时，普通的导线就无法准确的传导信号，而必须使用带有屏蔽能力的同轴电缆。而样品杆前端空间有限，同轴电缆的引入是一个技术难题；更加重要的是，大多数具有自旋霍尔效应、磁性斯格明子等性质的材料，其工作温度都远低于室温，所以，这就要求我们必须做到多场耦合调控，才能实现对整个物理过程的原位分析。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述缺陷，提供一种适用于高频信号传输的原位低温射频透射电子显微镜样品杆。

本发明提供的原位低温射频透射电子显微镜样品杆，其主体结构包括：杜瓦罐，过渡仓，样品杆，样品杆头，同轴电缆；其中，杜瓦罐分为外罐和内罐两个部分，样品杆包括内杆和外杆两个部分；杜瓦罐的外罐和内罐二者在顶部焊接连接，其余间隙密封，在使用前可以抽至高真空；内罐内部设有导热铜柱，铜柱贯穿内、外罐体，并通过螺纹与样品杆的内杆连接，实现温度的传导功能；杜瓦罐外罐与过渡仓焊接连接，过渡仓两侧设置有两种法兰，用于引出同轴电缆和其他控制线路；过渡仓与样品杆外杆通过多个螺丝锁紧，并配有密封圈进行密封，样品杆内杆和外杆整体没有接触，两者之间的空隙在使用时可以抽真空；样品杆外杆与样品杆头通过多个螺丝连接，样品杆内杆与样品杆头通过铜线进行焊接，样品杆内杆前端设有加热电阻片；样品杆头部设有温度传感器。

本发明中，所述同轴电缆采用四根同轴导线，在无氧铜内芯与外杆间的空隙引出，通过法兰和真空接头引出到外部，实现0~4 GHz高频信号的低损传输。

本发明中，所述样品杆头部设有温度传感器，内杆前端设有加热电阻片，能够实现从100 K~300 K的连续变温控制。

本发明中，所述杜瓦罐设计成平放的圆柱形，能减小样品杆旋转时重心改变对样品位置精度的影响。

本发明中，所述同轴电缆外径为0.95 mm~1.05 mm。

优选的，杜瓦罐形状为平放的圆柱形，可以有效减少样品杆倾斜时杜瓦罐重心改变对样品的影响。

进一步，过渡仓两侧各设有一法兰；其中一个法兰为聚四氟乙烯，起绝缘作用，射频同轴线通过聚四氟乙烯法兰接地，达到同轴线接地而样品杆不接地的目的；另一个法兰用于引出用于加热的导线。

优选的，样品杆内杆前端较细，用于缠绕柔性电阻片，样品杆内杆与样品杆外杆间的间距为1.4~1.6 mm，同轴线通过样品杆内杆与样品杆外杆间的空隙从聚四氟乙烯法兰引出。

进一步，样品杆内杆与铜线相连，铜线另一端与温度传感器一起焊接在样品杆头部，将样品杆内杆的热量传导到样品杆头部，相比于样品杆内杆直接与样品杆头部相连，选用铜线可有效降低样品杆内杆受温度形变而对样品造成影响。

本发明的使用方法如下：

在使用之前，将低温射频透射电子显微镜样品杆用抽真空装置将杜瓦罐内罐与杜瓦罐外罐间抽成真空；

将原位芯片固定在凹槽内，用导线将芯片与接线片连接，样品杆插入透射电镜后连通外部电信号和温度控制器，实验室保持稳定温度；

实验结束后应先排出杜瓦罐内残余的液氮，之后加热样品杆，温度稳定至室温才能拔出样品杆；

样品杆拔出后应连接温度控制器加热样品杆，并用抽真空装置对杜瓦罐抽真空。

本发明设计的原位透射电子显微镜样品杆，可以实现100 K~300 K的连续变温调控，并支持通入0-4 GHz的高频电信号，配合电子显微镜可以实现原位的调控样品的温度场、电场和磁场，做到多场耦合的原位测试。

本发明设计的原位透射电子显微镜样品杆，利用洛仑兹电镜的功能对样品施加磁场，样品杆本身带有温度场调控和高频电流的注入功能，从而实现对电流驱动磁矩翻转过程的原位分析。此外，高频电信号作用在样品上，有助于对微波吸收性能等进行分析，这也是一个非常重要的研究方向，本样品杆在科学研究上具有非常重要的意义。

本发明的有益效果为：

（1）本发明能实现4 GHz高频电信号的低损传输并保证其波形不受影响。实现对电流驱动磁矩翻转过程的原位分析，还有助于对微波吸收性能等进行分析；

（2）本发明的平放型圆柱杜瓦罐能尽可能的减小样品杆旋转时重心改变对样品位置精度的影响。

附图说明：

图1 为本发明低温射频透射电子显微镜样品杆一个实例的结构图。

图2 为本发明低温射频透射电子显微镜样品杆沿中轴线切开的结构图。

图3 为本发明低温射频透射电子显微镜样品杆头的结构图。

图4 为本发明低温射频透射电子显微镜样品杆电压信号传导模拟图。

图5 为本发明低温射频透射电子显微镜样品高频信号传导模拟图。

图中标号：1为杜瓦罐外罐，2为塑料法兰，3为过渡仓，4为样品杆外壳，5为导向销，6为密封圈，7为样品杆杆头，8为导热铜柱，9为杜瓦罐内罐，10为普通法兰，11为样品杆内杆。

具体实施方式

为使本发明实施例的技术方案，目的和优势更加清楚，下面结合附图对本发明具体实施例进行详细描述。

一种低温射频透射电子显微镜样品杆，包括：杜瓦罐外罐1，塑料法兰2，过渡仓3，样品杆外壳4，导向销5，密封圈6，样品杆头7，导热铜柱8，杜瓦罐内罐9，普通法兰10，样品杆内杆11，柔性电阻片（图中未标出），温度传感器（图中未标出），铜线（图中未标出）。

杜瓦罐外罐1与杜瓦罐内罐9顶部焊接，杜瓦罐外罐1尾端留有一小孔，用于与抽真空系统连接，在使用之前进行抽真空，靠近过渡仓3，杜瓦罐内罐9与杜瓦罐外罐1用导热铜柱8焊接，导热铜柱8螺纹连接样品杆内杆11，起热传导作用。

杜瓦罐形状为倒放的圆柱形，可减少样品杆倾斜时杜瓦罐重心改变对样品的影响。

过渡仓3与杜瓦罐外罐1焊接，与样品杆外杆7螺纹连接，过渡仓3两侧各设有法兰，其中一个法兰为采用聚四氟乙烯的塑料法兰2，起绝缘作用，射频同轴线通过聚四氟乙烯法兰2接地，达到同轴线接地而样品杆不接地的目的；另一个法兰10用于引出用于加热的导线，法兰用四个螺钉固定在过渡仓上。

样品杆内杆前端较细，用于缠绕柔性电阻片（图中未标出），样品杆内杆11与样品杆外杆4间的间距为1.4mm~1.6mm，同轴线直径为0.95mm~1.05mm，同轴线通过样品杆内杆11与样品杆外杆4间的空隙从聚四氟乙烯法兰2引出。

样品杆内杆11与一铜线（图中未标出）一端相连，铜线另一端与温度传感器（图中未标出）一起焊接在样品杆头部7，将样品杆内杆11的热量传导到样品杆头部7，相比于样品杆内杆11直接与样品杆头部7相连，选用铜线可有效降低样品杆内杆11受温度形变而对样品造成影响。

图4中，1.0 ns~1.1 ns是脉冲源的电压信号，2.5 ns处是输入样品的电压信号，4.0 ns处是经过样品之后的电压信号，可见脉冲信号损耗较小。

图5中，实线为进入样品的信号，虚线是原位测量的信号，3 db(截止频率)时可通入的最高频率为18 GHz，可精确测量的信号为3.8 GHz，能达到预期目标。

本发明并不局限于前述的具体实施方式，实际的结构可以是权利要求书中所述特征的任意组合。本领域的普通技术人员从本发明公开的内容的启示下，不经创造性地设计出于与该技术方案相似的结构与实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种适用于高频信号传输的原位低温透射电子显微镜样品杆，其特征在于，包括：杜瓦罐，过渡仓，样品杆，样品杆头，同轴电缆；其中，杜瓦罐分为外罐和内罐两个部分，样品杆包括内杆和外杆两个部分；杜瓦罐的外罐和内罐二者在顶部焊接连接，其余间隙密封，在使用前可以抽至高真空；内罐内部设有导热铜柱，铜柱贯穿内、外罐体，并通过螺纹与样品杆的内杆连接，实现温度的传导功能；杜瓦罐外罐与过渡仓焊接连接，过渡仓两侧设置有两种法兰，用于引出同轴电缆和其他控制线路；过渡仓与样品杆外杆通过多个螺丝锁紧，并配有密封圈进行密封，样品杆内杆和外杆整体没有接触，两者之间的空隙在使用时可以抽真空；样品杆外杆与样品杆头通过多个螺丝连接，样品杆内杆与样品杆头通过铜线进行焊接，样品杆内杆前端设有加热电阻片；样品杆头部设有温度传感器。

2.根据权利要求1所述的原位低温透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述同轴电缆采用四根同轴导线，在无氧铜内芯与外杆间的空隙引出，通过法兰和真空接头引出到外部，实现0~4 GHz高频信号的低损传输。

3.根据权利要求1或2所述的原位低温透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述样品杆头部设有温度传感器，内杆前端设有加热电阻片，能够实现从100 K~300 K的连续变温控制。

4.根据权利要求3所述的原位低温透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述杜瓦罐设计成平放的圆柱形，以减小样品杆旋转时重心改变对样品位置精度的影响。

5.根据权利要求1、2或4所述的低温透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述同轴电缆外径为0.95 mm~1.05 mm。

6.根据权利要求5所述的原位低温透射电子显微镜样品杆，其特征在于，过渡仓两侧的法兰，其中一个法兰为聚四氟乙烯，起绝缘作用，射频同轴线通过聚四氟乙烯法兰接地，达到同轴线接地而样品杆不接地的目的；另一个法兰用于引出用于加热的导线。

7.根据权利要求6所述的原位低温透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述样品杆内杆前端较细，用于缠绕柔性电阻片，样品杆内杆与样品杆外杆间的间距为1.4~1.6 mm，同轴线通过样品杆内杆与样品杆外杆间的空隙从聚四氟乙烯法兰引出。

8.根据权利要求1、2、4、6或7所述的原位低温透射电子显微镜样品杆，其特征在于，所述样品杆内杆与一铜线一端相连，铜线另一端与温度传感器一起焊接在样品杆头部，将样品杆内杆的热量传导到样品杆头部。

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